Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8963:2011 về Chất thải - Phương pháp thực hành phá mẫu bằng axit nitric

• Số hiệu: TCVN8963:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8963:2011

ASTM D5198-09

CHẤT THẢI – PHƯƠNG PHÁP THỰC HÀNH PHÁ MẪU BẰNG AXIT NITRIC

Standard practice for nitric axit digestion of solid waste

Lời giới thiệu

TCVN 8963:2011 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D5198-09 Standard practice for nitric axit digestion of solid waste với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 6052-97 (2008) thuộc bản quyền ASTM quốc tế.

TCVN 8963:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Standard practice for nitric axit digestion of solid waste

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này mô tả quá trình phá mẫu chất thải rắn bằng axit nitric để sau đó xác định các thành phần vô cơ bằng quang phổ phát xạ plasma hoặc quang phổ hấp thụ nguyên tử.

1.2. Các nguyên tố sau đây có thể được hòa tan bằng phương pháp này:

Nhôm

Mangan

Beri

Thủy ngân

Cadimi

...

...

...

Crom

Photpho

Đồng

Vanadi

Sắt

Kẽm

Chì

1.3. Phương pháp này được sử dụng khi xác định nồng độ của tổng các nguyên tố thu hồi từ mẫu chất thải. Tổng các nguyên tố có thể thu hồi được hoặc không thu hồi được tương đương với tổng các nguyên tố, tùy thuộc vào nguyên tố tìm kiếm và thành phần nền mẫu. Thu hồi từ các thành phần nền mẫu vật liệu chịu nhiệt như đất, thường ít hơn nhiều so với tổng nồng độ của các nguyên tố có mặt.

...

...

...

1.4. Tiêu chuẩn này chia làm hai phương pháp, A và B, có tính đến trường hợp sử dụng các hộp phá mẫu. Phương pháp A sử dụng bếp điện; Phương pháp B sử dụng các hộp phá mẫu bằng điện.

1.5. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Trong tiêu chuẩn này không sử dụng hệ đơn vị khác.

1.6. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Xem Điều 7 về báo cáo nguy hại cụ thể.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi).

TCVN 2117:2009 (ASTM 1193-06), Nước thuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật.

3. Tóm tắt phương pháp

Một phần mẫu chất thải đã cân được trộn với axit nitric (HNO₃) 1+1 trong bình nón Erlenmeyer. Bình được đun nóng trong 2 h ở nhiệt độ từ 90 ^oC đến 95 ^oC để hòa tan các nguyên tố cần phân tích. Sau khi làm mát, pha loãng lượng chất trong bình bằng thuốc thử và được lọc, dịch lọc này được điều chỉnh đến thể tích thích hợp để dùng cho phép phân tích tiếp theo.

4. Ý nghĩa và sử dụng

...

...

...

PHƯƠNG PHÁP A – BẾP ĐIỆN

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Cân phân tích, có khả năng cân đến 0,01 g.

5.2. Bình nón Erlenmeyer, 125 mL.

5.3. Ống đong, 50 mL.

5.4. Bếp điện, có thể điều chỉnh được, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 90 ^oC đến 95 ^oC

5.5. Mặt kính đồng hồ.

5.6. Nhiệt kế.

5.7. Phễu, thủy tinh hoặc nhựa.

...

...

...

5.9. Giấy lọc, định lượng, vận tốc dòng chảy trung bình, Whatman số 40 hoặc tương đương.

5.10. Tủ hút.

6. Thuốc thử

6.1. Độ tinh khiết của thuốc thử: Sử dụng hóa chất cấp thuốc thử trong tất cả các phép thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

6.2. Độ tinh khiết của nước: Nếu không có các quy định riêng, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước thuốc thử, loại II như quy định trong TCVN 2117 (ASTM 1193-06).

6.3. Axit nitric, đậm đặc, cấp thuốc thử.

6.4. Axit nitric (1+1): Cho từ từ và khuấy 200 mL axit nitric đậm đặc (HNO₃, sp gr 1.42) vào 200 mL nước. Làm nguội hỗn hợp và bảo quản trong bình thủy tinh sạch.

7. Các mối nguy

7.1. Thêm từ từ hỗn hợp axit nitric vào mẫu, và khuấy. Các mẫu có chứa cacbonat có thể sủi bọt quá mức trong quá trình thêm axit và dẫn đến thất thoát mẫu. Axit nitric có thể phản ứng mạnh với những mẫu có chứa vật liệu hữu cơ.

...

...

...

8. Cách tiến hành

8.1. Cân 5 g mẫu chất thải đã trộn kỹ, chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón Erlenmeyer.

8.2. Sử dụng ống đong để cho từ từ 25 mL axit nitric 1+1 vào bình. Lắc xoay bình để mẫu ướt hoàn toàn.

8.3. Tiến hành mẫu trắng của 25 mL axit nitric 1+1 trong suốt quy trình.

8.4. Đặt bình lên bếp điện đang nguội, đậy bằng mặt kính đồng hồ, và cài đặt bếp để duy trì ở nhiệt độ từ 90 ^oC đến 95 ^oC.

8.5. Đun nóng bình và hỗn hợp trong bình trong 2h, thỉnh thoảng lắc xoay bình để rửa trôi mẫu dính trên thành bình. Kiểm tra nhiệt độ dung dịch bằng nhiệt kế và điều chỉnh nhiệt nếu cần.

8.6. Sau 2h, lấy bình ra khỏi bếp điện và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Cho 50 mL nước thuốc thử vào bình, chú ý xối rửa thành bình. Lắc xoáy bình để trộn hỗn hợp này.

8.7. Lọc hỗn hợp trong bình và bình định mức 200 mL. Rửa sạch bình và giấy lọc bằng các phần nhỏ nước thuốc thử, và cho tất cả các phần nước rửa này vào bình định mức.

8.8. Dùng nước thuốc thử pha loãng dung dịch trong bình định mức đến vạch mức và trộn kỹ. Dung dịch thu được đã sẵn sàng dùng để phân tích.

...

...

...

9. Dụng cụ

9.1. Cần phân tích, có khả năng cân đến 0,01 g.

9.2. Tủ hút.

9.3. Ống đong phá mẫu.

9.4. Ống đong, 50 mL.

9.5. Màng lọc ống phá mẫu có vạch mức

9.6. Hộp phá mẫu, có thể điều chỉnh được, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 90 ^oC đến 95 ^oC.

10. Thuốc thử

10.1. Độ tinh khiết của thuốc thử: Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

...

...

...

10.3. Axit nitric, đậm đặc, cấp thuốc thử.

10.4. Axit nitric (1+1): Cho từ từ, và khuấy, 200 mL axit nitric đậm đặc (HNO₃, sp gr 1.42) vào 200 mL nước. Làm nguội hỗn hợp và bảo quản trong bình panh thủy tinh sạch.

11. Các mối nguy

11.1. Thêm từ từ hỗn hợp axit nitric vào mẫu, và khuấy. Các mẫu có chứa cacbonat có thể sủi bọt quá mức trong quá trình thêm axit và dẫn đến thất thoát mẫu. Axit nitric có thể phản ứng mạnh với những mẫu có chứa vật liệu hữu cơ.

11.2. Việc thêm axit và phá mẫu phải tiến hành trong tủ hút có hệ thống thông gió tốt, và được che chắn để tránh tiếp xúc với các oxit nitơ, khói axit, hoặc khí độc.

12. Cách tiến hành

12.1. Cân 5 g mẫu chất thải đã trộn kỹ, chính xác đến 0,01 g và chuyển vào ống phá mẫu có vạch mức.

12.2. Sử dụng ống đong để cho từ từ 25 mL axit nitric 1+1 vào bình. Lắc xoáy bình để mẫu ướt hoàn toàn.

12.3. Tiến hành mẫu trắng với 25 mL axit nitric 1+1 trong suốt quy trình.

...

...

...

12.5. Đun nóng ống và hỗn hợp trong ống trong 2 h, cho đến khi thể tích còn khoảng 15 mL.

12.6. Sau 2 h, lấy ống ra khỏi hộp phá mẫu và làm nguội đến nhiệt độ phòng.

12.7. Lọc hỗn hợp trong ống bằng màng lọc ống phá mẫu.

12.8. Pha loãng dung dịch đến 50 mL. Dung dịch thu được đã sẵn sàng dùng để phân tích.

13. Độ chụm và độ chệch

Không có công bố về độ chụm hoặc độ chệch vì phương pháp này không đưa ra kết quả của phép thử. Phụ lục A bao gồm các kết quả đại diện thu được theo quy trình thực hành này (Phương pháp A) và phép phân tích tiếp theo.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

...

...

...

Bảng A.1 – Phá mẫu bằng axit nitric – Phân tích các mẫu bùn tiêu chuẩn (Mẫu EPA số 397)

Nguyên tố

Độ đậm đặc, mg/kg

Phần trăm thu hồi

Thực tế

Tìm được

Zn

Mn

Pb

...

...

...

Cr

Fe

V

Cu

Ni

Al

Ti

P

Be

...

...

...

Ag

Hg

1323

205

519

20,8

204

16155

13,0

...

...

...

198

4558

2121

11573

0,28

17

81

16,3

1300

...

...

...

500

24,1

218

16400

12,7

1130

186

4500

95

...

...

...

0,5

9

7,4

13,6

98

115

96

116

107

...

...

...

98

103

94

99

4,5

102

179

53

9,1

...

...

...

Bảng A.2 – Phá mẫu bằng axit nitric – Phân tích lặp lại của dầu động cơ đã qua sử dụng, mg/kg

Nguyên tố

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Zn

Mn

Pb

Cd

...

...

...

Fe

V

Cu

Ni

Ba

Be

Hg

1170

2,5

...

...

...

0,6

2,8

74

1,32

3,8

0,7 ND^A

0,6

0,04 ND

0,08 ND

...

...

...

2,1

40

0,5

2,1

66

1,04

3,6

0,7 ND

0,5

...

...

...

0,08 ND

1170

2,1

35

0,4

2,3

66

0,92

3,6

...

...

...

0,5

0,04 ND

0,08 ND

^A ND = không phát hiện được tại giới hạn phát hiện đã nêu.

Bảng A.3 – Phá mẫu bằng axit nitric – Độ thu hồi phần cho thêm vào nền dầu động cơ đã qua sử dụng

Nguyên tố

mg/kg

Phần trăm thu hồi

Cho vào

...

...

...

Mn

Pb

Cd

Cr

V

Cu

Ni

Ba

Be

...

...

...

3,2

3,4

2,0

2,0

2,6

2,2

2,8

2,3

1,6

...

...

...

3,3

3,0

1,6

2,4

1,0

4,2

2,75

2,1

1,3

...

...

...

103

88

80

120

38

191

98

91

81

...

...

...