Tiêu chuẩn 8963:2021 Chất thải rắn - Phương pháp phá mẫu bằng axit nitric

• Số hiệu: TCVN8963:2021
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2021

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8963:2021

ASTM D5198 - 17

CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP PHÁ MẪU BẰNG AXIT NITRIC

Standard practice for nitric axit digestion of solid waste

Lời nói đầu

TCVN 8963:2021 thay thế TCVN 8963:2011.

...

...

...

TCVN 8963:2021 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP PHÁ MẪU BẰNG AXIT NITRIC

Standard practice for nitric axit digestion of solid waste

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này mô tả quá trình phá mẫu một phần chất thải rắn bằng axit nitric để xác định tổng hàm lượng thu hồi của các thành phần vô cơ.

1.2  Phương pháp này được sử dụng khi xác định nồng độ của tổng các nguyên tố thu hồi từ mẫu chất thải. Tổng các nguyên tố thu hồi được thường không tương đương với tổng hàm lượng các nguyên tố, do độ hòa tan của các dạng cụ thể của nguyên tố trong nền mẫu. Độ thu hồi từ các thành phần nền mẫu vật liệu chịu nhiệt như đất, thường ít hơn nhiều so với tổng nồng độ của các nguyên tố có mặt.

CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này đã áp dụng phù hợp với cặn dầu và bùn tự hoại đô thị [Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa kỳ (EPA), Mẫu số 397], Phương pháp này có thể được áp dụng đối với một số nguyên tố như: asen, bari, selen, coban, magie và canxi. Các nguyên tố chịu nhiệt như: silic, bạc và titan, cũng như thủy ngân hữu cơ không bị hòa tan theo phương pháp này.

1.3  Tiêu chuẩn này chia làm hai phương pháp, A và B, Phương pháp A sử dụng bếp điện và Phương pháp B sử dụng các bộ phá mẫu bằng điện.

...

...

...

1.5  Tiêu chuẩn này không đề cập đến các quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khỏe, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi)

TCVN 2117 (ASTM D1193), Nước thuốc thử- Yêu cầu kỹ thuật.

TCVN 12536 (ASTM D5681), Thuật ngữ về chất thải và quản lý chất thải.

3  Thuật ngữ, định nghĩa

Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu tại TCVN 12536 (ASTM D5681).

4  Tóm tắt phương pháp

Một phần mẫu chất thải đã cân được trộn với axit nitric (HNO­₃) 1+1 trong bình nón Erlenmeyer. Bình được gia nhiệt sử dụng bếp điện (Phương pháp A) hoặc bộ phá mẫu bằng điện (Phương pháp B) trong 2 h ở nhiệt độ từ 90 °C đến 95 °C để hòa tan các nguyên tố cần phân tích. Sau khi làm mát, pha loãng lượng chất trong bình bằng nước thuốc thử và được lọc, dịch lọc này được điều chỉnh đến thể tích thích hợp để dùng cho phép phân tích tiếp theo.

...

...

...

Cần có kiến thức về thành phần chất vô cơ của chất thải, để lựa chọn phương pháp xử lý chất thải thích hợp. Chất thải rắn có thể tồn tại dưới các dạng khác nhau và chứa nhiều thành phần hữu cơ và vô cơ. Tiêu chuẩn này mô tả quy trình phá mẫu làm hòa tan nhiều thành phần vô cơ độc hại và tạo ra dung dịch phù hợp để xác định tổng hàm lượng có thể thu hồi bằng các kỹ thuật như quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ nguyên tử, v.v.. Cỡ mẫu tương đối lớn giúp cho việc lấy mẫu đại diện các chất thải không đồng nhất. Hệ số pha loãng tương đối nhỏ cho phép phát hiện các giới hạn thấp hơn so với hầu hết các phương pháp phá mẫu khác. Các kim loại dễ bay hơi như chì và thủy ngân, không bị mất đi trong suốt quy trình phá mẫu này, tuy nhiên chì hữu cơ và thủy ngân hữu cơ có thể không bị phá mẫu hoàn toàn. Các nguyên tố có khả năng tạo hydrua như asen và selen, có thể bị mất một phần. Các mẫu với tổng hàm lượng kim loại lớn hơn 5 % có thể cho các kết quả thấp. Người phân tích có trách nhiệm xác định liệu tiêu chuẩn này có khả năng áp dụng được với chất thải rắn đang được thử hay không.

PHƯƠNG PHÁP A - BẾP ĐIỆN

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Cân phân tích, có khả năng cân đến 0,01 g.

6.2  Bình nón Erlenmeyer, 125 mL.

6.3  Ống đong, 50 mL.

6.4  Bếp điện, có thể điều chỉnh được, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 90 °C đến 95 °C

6.5  Mặt kính đồng hồ.

6.6  Nhiệt kế.

...

...

...

6.8  Bình định mức, nút thủy tinh, 200 mL.

6.9  Giấy lọc, định lượng, vận tốc dòng chảy trung bình, Whatman số 40 hoặc tương đương.

6.10  Tủ hút.

7  Thuốc thử

7.1  Độ tinh khiết của thuốc thử: Sử dụng hóa chất cấp thuốc thử trong tất cả các phép thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.2  Độ tinh khiết của nước: Nếu không có các quy định riêng, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước thuốc thử, loại II như quy định trong TCVN 2117 (ASTM D1193).

7.3  Axit nitric, đậm đặc, cấp thuốc thử.

7.4  Axit nitric (1+1): Cho từ từ và khuấy 200 mL axit nitric đậm đặc (HNO₃, tỷ trọng 1,42) vào 200 mL nước. Làm nguội hỗn hợp và bảo quản trong bình thủy tinh sạch.

8  Cách tiến hành

...

...

...

8.2  Sử dụng ống đong cho từ từ 25 mL axit nitric 1+1 vào bình. Lắc xoáy bình để mẫu ướt hoàn toàn.

8.3  Tiến hành đồng thời một mẫu trắng với 25 mL axit nitric 1+1.

8.4  Đặt bình lên bếp điện đang nguội, đậy bằng mặt kính đồng hồ, và cài đặt bếp để duy trì ở nhiệt độ từ 90 °C đến 95 °C.

8.5  Gia nhiệt bình và hỗn hợp trong bình trong 2 h, thỉnh thoảng lắc xoáy bình để rửa trôi mẫu dính  trên thành bình. Kiểm tra nhiệt độ dung dịch bằng nhiệt kế và điều chỉnh nhiệt nếu cần.

8.6  Sau 2 h, lấy bình ra khỏi bếp điện và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cho 50 mL nước thuốc thử vào bình, xối rửa thành bình trong quá trình thêm nước. Lắc xoáy bình để trộn hỗn hợp này.

8.7  Lọc hỗn hợp trong bình vào bình định mức 200 mL. Rửa sạch bình và giấy lọc bằng các phần nhỏ nước thuốc thử, và cho tất cả các phần nước rửa này vào bình định mức.

8.8  Dùng nước thuốc thử pha loãng dung dịch trong bình định mức đến vạch mức và trộn kỹ. Dung dịch thu được đã sẵn sàng dùng để phân tích.

PHƯƠNG PHÁP B - BỘ PHÁ MẪU

9  Dụng cụ

...

...

...

9.2  Tủ hút

9.3  Ống phá mẫu có vạch mức.

9.4  Ống đong, 50 mL.

9.5  Màng lọc ống phá mẫu có vạch mức.

9.6  Bộ phá mẫu, có thể điều chỉnh được, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 90 °C đến 95 °C.

10  Thuốc thử

10.1  Độ tinh khiết của thuốc thử: Trong tất cả các phép thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

10.2  Độ tinh khiết của nước: Nếu không có các quy định khác, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này được hiểu là nước thuốc thử, loại II như quy định trong TCVN 2117 (ASTM D1193).

10.3  Axit nitric, đậm đặc, cấp thuốc thử.

...

...

...

11  Cách tiến hành

11.1  Cân 5 g mẫu chất thải đã trộn kỹ, chính xác đến 0,01 g và chuyển vào ống phá mẫu có vạch mức.

11.2  Sử dụng ống đong cho từ từ 25 mL axit nitric 1+1 vào bình. Lắc xoáy bình để mẫu ướt hoàn toàn.

11.3  Tiến hành đồng thời mẫu trắng với 25 mL axit nitric 1 +1.

11.4  Đặt ống phá mẫu vào bộ phá mẫu trong tủ hút và cài đặt bộ phá mẫu để duy trì ở nhiệt độ 90 °C đến 95 °C.

11.5  Gia nhiệt ống và hỗn hợp trong ống trong 2 h, cho đến khi thể tích còn khoảng 15 mL.

11.6  Sau 2 h, lấy ống ra khỏi bộ phá mẫu và làm nguội đến nhiệt độ phòng.

11.7  Lọc hỗn hợp trong ống bằng màng lọc ống phá mẫu.

11.8  Pha loãng dung dịch đến 50 mL. Dung dịch thu được đã sẵn sàng dùng để phân tích.

...

...

...

Không có công bố về độ chụm hoặc độ chệch vì phương pháp này không đưa ra kết quả của phép thử. Phụ lục A bao gồm các kết quả đại diện thu được theo tiêu chuẩn này (Phương pháp A) và phép phân tích tiếp theo.

Phụ lục A

(tham khảo)

Phép phân tích đại diện các mẫu sau khi phá mẫu bằng axit nitric

Xem Bảng A.1 đến Bảng A.3.

Bảng A.1 - Phá mẫu bằng axit nitric - Phân tích các mẫu bùn tiêu chuẩn (Mẫu EPA số 397)

Nguyên tố

Nồng độ, mg/kg

...

...

...

Thực tế

Phát hiện

Zn

1323

1300

98

Mn

205

235

...

...

...

Pb

519

500

96

Cd

20,8

24,1

116

Cr

...

...

...

218

107

Fe

16155

16400

102

V

13,0

12,7

...

...

...

Cu

1095

1130

103

Ni

198

186

94

AI

...

...

...

4500

99

Ti

2121

95

4,5

P

11573

11800

...

...

...

Be

0,28

0,5

179

As

17

9

53

Ag

...

...

...

7,4

9,1

Hg

16,3

13,6

83

Bảng A.2 - Phá mẫu bằng axit nitric - Phân tích lặp lại của dầu động cơ đã qua sử dụng, mg/kg

Nguyên tố

Lần 1

...

...

...

Lần 3

Zn

1170

1150

1170

Mn

2,5

2,1

2,1

...

...

...

43

40

35

Cd

0,6

0,5

0,4

Cr

2,8

...

...

...

2,3

Fe

74

66

66

V

1,32

1,04

0,92

...

...

...

3,8

3,6

3,6

Ni

0,7 ND^A

0,7 ND

0,7 ND

Ba

0,6

...

...

...

0,5

Be

0,04 ND

0,04 ND

0,04 ND

Hg

0,08 ND

0,08 ND

0,08 ND

...

...

...

Bảng A.3 - Phá mẫu bằng axit nitric -

Độ thu hồi phần thêm vào nền dầu động cơ đã qua sử dụng

Nguyên tố

mg/kg

Phần trăm thu hồi

Thêm vào

Phát hiện

Mn

...

...

...

3,3

103

Pb

3,4

3,0

88

Cd

2,0

1,6

...

...

...

Cr

2,0

2,4

120

V

2,6

1,0

38

Cu

...

...

...

4,2

191

Ni

2,8

2,75

98

Ba

2,3

2,1

...

...

...

Be

1,6

1,3

81

Hg

0,08

0,09

113