TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 7793
: 2007
ISO
13310 : 1997
QUẶNG
SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores -
Determination of zinc content - Flame atomic absorption spetrometric method
Lời nói đầu
TCVN 7793 : 2007 hoàn toàn tương đương
với ISO 13310 : 1997.
TCVN 7793 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật
Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hoá học biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Iron ores -
Determination of zinc content - Flame atomic absorption spetrometric method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến
các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những
vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử
dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn
và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ
hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm trong quặng sắt.
Phương pháp này có thể áp dụng cho dải hàm lượng
kẽm từ 0,001 % khối lượng đến 0,5 % khối lượng trong quặng sắt nguyên khai,
tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt -
Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa hóa.
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong
phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy
tinh - Bình định mức.
ISO 3082[1]
Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình
lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử và loại bỏ silic bằng axit
clohydric và axit flohydric. Ôxy hóa với axit nitric.
Cô đến khô, sau đó pha loãng và lọc. Đốt phần
cặn. Nung chảy với natri cacbonat. Hòa tan phần nung chảy nguội bằng axit clohydric.
Bảo quản dung dịch.
Chiết sắt trong phần lọc bằng 4-metyl-2-pentanol.
Thu hồi kẽm đã chiết. Phân hủy 4-metyl-2- pentanol bằng axit nitric. Cô đến khô
và hòa tan các muối bằng dung dịch bảo quản và axit clohydric.
Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử sử dụng đầu đốt không khí - axetylen.
So sánh giá trị độ hấp thụ thu được đối với kẽm
với giá trị độ hấp thụ thu được từ các dung dịch hiệu chuẩn.
4. Hóa chất, thuốc
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Natri cacbonat (Na2CO3),
khan.
4.2. 4-metyl-2-pentanon, (MIBK), độ tinh
khiết cao.
4.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.
4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng
10 + 6.
4.5. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng
1 + 1.
4.6. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng
2 + 98.
4.7. Axit nitric, r 1,4 g/ml.
4.8. Axit flohydric, r 1,13 g/ml, 40 % khối
lượng hoặc r 1,19 g/ml, 48% khối
lượng.
4.9. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 1,000 g kẽm kim loại (độ tinh khiết >
99,5 % khối lượng) trong 40 ml axit clohydric (4.5). Để nguội và pha loãng đến
1 000 ml trong bình định mức rồi lắc đều.
1 ml dung dịch gốc chứa 1 000 mg kẽm.
4.9.2. Dung dịch tiêu chuẩn
Chuyển 10,0 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc kẽm
(4.9.1) vào bình định mức 1000 ml. Pha loãng đến vạch mức rồi lắc đều.
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 10 mg kẽm.
5. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thường dùng trong phòng thí
nghiệm, bao gồm pipet một vạch, bình định mức phù hợp với các quy định về độ
chính xác của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và
5.1. Cốc polytetrafluoretylen (PTFE), dung tích 250 ml,
có nắp PTFE.
5.2. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đầu
đốt không khí - axetylen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn của nhà sản
xuất, khi đốt và dập tắt ngọn lửa không khí - axetylen để tránh nguy cơ có thể
nổ. Phải mang kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.
a) Độ nhạy tối thiểu - độ hấp thụ của dung
dịch chuẩn có nồng độ cao nhất (xem 7.4.4) phải có giá trị ít nhất là 0,25.
b) Độ tuyến tính - độ dốc của đồ thị đường
chuẩn với dải nồng độ trên 20 % dưới điểm cao nhất của nồng độ (biểu thị bằng sự
thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở dải nồng độ dưới 20
% khi xác định theo cùng phương pháp.
c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch
chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn
của dung dịch hiệu chuẩn zero, được tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại
tương ứng, không được nhỏ hơn 1,5 % và 0,5 % của giá trị trung bình độ hấp thụ
của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.
CHÚ THÍCH
1. Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu đồ
và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c) và cho các loạt
phép đo.
2. Thông số thiết bị có thể thay đổi với từng
loại. Các thông số sau đã được sử dụng tốt trong nhiều phòng thí nghiệm và có
thể sử dụng như các hướng dẫn.
- Dòng đèn catôt rỗng (mA)
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
213,9
- Tốc độ dòng không khí (lít/phút)
14
- Tốc độ dòng axetylen (lít/phút)
3
Trong các thiết bị không sử dụng tốc độ dòng khí
nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn hữu ích để tham khảo.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thử nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có
cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng
có hàm lượng nước liên kết đáng kể hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng
cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy
các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ
mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 oC ± 2 oC theo TCVN
1664:2007 (ISO 7764 : 2006). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác đinh
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác
định trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập” có nghĩa là
kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các kết
quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là
việc tái diễn quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác
hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi
trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 2 g mẫu thử đã
sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
CHÚ THÍCH: Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu
thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song
một phép thử trắng và một phép thử chất chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu
quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của chất chuẩn được chứng nhận
phải được chuẩn bị như quy định tại 6.2.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn được chứng nhận phải cùng
loại với mẫu phân tích và tính chất của hai vật liệu phải gần giống nhau để đảm
bảo, trong cả hai trường hợp không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy
trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích vài mẫu cùng lúc, có thể
sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy
trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc vài mẫu của cùng
loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất chuẩn được chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào trong cốc PTFE 250
ml (5.1), tẩm ướt bằng vài mililit nước, thêm 40 ml axit clohydric (4.3) và 10
ml axit flohydric (4.8), đậy cốc bằng nắp PTFE. Đun nóng trên bếp điện ở nhiệt độ
100 oC, sau đó tăng nhiệt độ đến 200 oC. Cô đến khô. Thêm
5 ml axit nitric (4.7) và cô đến khi còn khoảng 1 ml. Hòa tan các muối bằng 10 ml
axit clohydric (4.3) và cô lại đến khô.
Hòa tan các muối bằng 5 ml axit clohydric
(4.3). Thêm 10 ml nước và lọc qua giấy lọc mịn vào cốc 250 ml. Lấy tất cả các
hạt bám dính khỏi cốc bằng đũa bịt cao su, tia rửa bằng axit clohydric (4.6)
cho đến khi giấy lọc không còn vết sắt, và rửa giấy lọc ba lần bằng nước nóng.
Bảo quản cặn và gộp chung phần lọc với nước rửa.
7.4.2. Xử lý cặn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.3. Xử lý dung dịch gộp phần lọc và nước
rửa
Cô nước lọc và nước rửa (7.4.1) đến khô. Hòa
tan các muối bằng 20 ml axit clohydric (4.4), và chuyển sang phễu chiết 200 ml.
Tia rửa cốc bằng 20 ml axit clohydric (4.4) và gộp nước rửa này vào dung dịch chính.
Thêm 50 ml 4-metyl-2-pentanon (4.2) rồi lắc kỹ trong 1 phút. Để phân lớp, sau
đó lấy dung dịch lớp đáy vào cốc 250 ml. Rửa pha hữu cơ bằng cách chiết với 10 ml
axit clohydric (4.4) và chuyển nước rửa vào cốc.
Đun nóng dung dịch và loại hết 4-metyl-2-pentanon
trong dung dịch. Sau đó thêm 5 ml axit nitric (4.7) và cô đến khô. Hòa tan các
muối bằng 15 ml axit clohydric (4.5). Gộp chung dung dịch này với dung dịch bảo
quản 7.4.2).
Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml, pha
với nước đến vạch mức và lắc đều. Tuỳ theo nồng độ (xem Bảng 1), sử dụng dung dịch
để đo độ hấp thụ nguyên tử không pha loãng hoặc có pha loãng như quy định. Nếu
cần phải pha loãng trước, chuyển phần dung dịch thích hợp vào cốc 250 ml. Thêm một
lượng natri cacbonat (4.1) và axit clohydric (4.5) theo chỉ dẫn trong Bảng 1.
Đun nóng dung dịch để loại cacbon dioxit. Để nguội
và pha loãng bằng nước đến 100 ml trong bình định mức. (Xem chú thích trong Bảng1).
(Dung dịch này là dung dịch thử cuối cùng).
Bảng 1 - Hướng dẫn
pha loãng dung dịch thử 1)
Hàm lượng kẽm dự
đoán, w trong mẫu,
% khối lượng
Phần dung dịch, ml
Khối lượng natri
cacbonat (4.1) bổ sung, g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001 < wZn
≤ 0,006
0,006 < wZn
≤ 0,02
0,02 < wZn
≤ 0,06
0,06 < wZn
≤ 0,12
0,12 < wZn
≤ 0,3
-
25
10
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
0,75
0,9
0,95
0,98
-
30
36
38
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3 < wZn
≤ 0,5
1
0,99
40
1) Pha loãng để có nồng độ kẽm trong khoảng
dung dịch hiệu chuẩn (7.4.4). Đối với thiết bị có độ nhạy cao, có thể lấy
phần dung dịch thử nhỏ hơn. Đối với phần dung dịch là 1 ml hoặc 2 ml, cần pha
loãng trước để tránh sai số pha loãng. Dung dịch thử trắng xử lý tương tự.
Chuyển lượng dung dịch thử trắng tương ứng vào
cốc 250 ml, và thêm cùng thể tích natri cacbonat (4.1) và axit clohydric (4.5) như
đã sử dụng với dung dịch thử. Đun nóng dung dịch để loại bỏ cacbon dioxit. Để
nguội và pha loãng với nước đến 100 ml trong bình định mức và lắc đều. (Dung dịch
này là dung dịch thử trắng đã pha loãng).
7.4.4. Chuẩn bị dãy dung dịch kẽm hiệu chuẩn
Lấy 1,0 g natri cacbonat (4.1) vào từng cốc trong
sáu cốc 250 ml. Thêm 20 ml axit clohydric (4.3) và phần thích hợp dung dịch chuẩn
kẽm A hoặc B (4.9.2 hoặc 4.9.3) như liệt kê trong Bảng 2.
Đun nóng dung dịch để loại bỏ cacbon dioxit. Để
nguội và pha loãng đến 100 ml trong bình định mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 - Dung dịch
hiệu chuẩn
Dung dịch số
Dung dịch tiêu
chuẩn (4.9.2),
ml
Nồng độ kẽm,
mg/ml
0
1
2
3
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
5
10
15
20
25
0
0,5
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
2,5
7.4.5. Chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
Đặt bước sóng đối với kẽm (213,9 nm) để nhận
được độ hấp thụ cực tiểu. Lắp đầu đốt chính xác theo hướng dẫn của nhà chế tạo,
bật lửa thích hợp. Sau 2 phút gia nhiệt đầu đốt, vừa phun dung dịch chuẩn có nồng
độ cao nhất (7.4.4) vừa chỉnh dòng nhiên liệu và đầu đốt để thu được độ hấp thụ
cực đại, và đánh giá các tiêu chí nêu trong 5.2.
Phun nước và dung dịch chuẩn để khẳng định độ
hấp thụ đọc được không có sai số thiết bị và sau đó đặt số đo cho nước để độ
hấp thụ bằng zero.
7.4.6. Phép đo hấp thụ nguyên tử
Phun các dung dịch chuẩn và dung dịch thử cuối
cùng theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu với dung dịch thử trắng loãng và
dung dịch chuẩn zero, với dung dịch thử cuối cùng được phun tại thời điểm thích
hợp. Phun nước giữa mỗi lần phun dung dịch và ghi lại số đo khi nhận được tín
hiệu ổn định.
Lặp lại phép đo ít nhất là hai lần. Nếu cần, tính
chuyển giá trị trung bình giá trị đọc được của mỗi dung dịch sang độ hấp thụ. Độ
hấp thụ thực của mỗi dung dịch chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung
dịch chuẩn zero. Tương tự, độ hấp thụ thực của dung dịch thử cuối cùng thu được
bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng pha loãng.
Xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ thị giá
trị độ hấp thụ thực của dung dịch chuẩn và nồng độ kẽm, tính bằng microgam trên
mililit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng kẽm
Hàm lượng kẽm, wZn, tính bằng phần
trăm khối lượng, lấy đến năm số thập phân, theo công thức
(1)
trong đó
r
là nồng độ kẽm trong dung dịch thử cuối cùng, tính bằng microgam trên mililit;
V là thể tích dung dịch thử cuối cùng, tính
bằng mililit;
m1 là khối lượng mẫu trong dung dịch thử cuối cùng,
tính bằng gam, có tính đến cấp độ pha loãng đã tiến hành;

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;
V1 là thể tích dung dịch lấy trong 7.4.3 (xem Bảng
1) tính bằng mililit. Khi không pha loãng lấy V1 = 50.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu thị
bằng các phương trình hồi quy sau
Rd = 0,041 5 X + 0,001 1 (2)
P = 0,104 8 X + 0,003 0 (3)
sd = 0,014 7 X + 0,000 4 (4)
sL = 0,035 5 X + 0,001 0 (5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X là hàm lượng kẽm của mẫu thử đã sấy sơ bộ, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng và được tính như sau:
- dùng công thức (2, 4) trong cùng phòng thí nghiệm:
trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3, 5) giữa các phòng thí nghiệm:
trung bình số học kết của quả cuối cùng (8.2.5) của hai phòng thí nghiệm.
Rd là giới hạn kết quả song song độc lập;
P là sai số cho phép giữa các phòng thí
nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;
sL là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết quả phân tích
Sau khi tính được các kết quả đúp độc lập
theo phương trình (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập (Rd), sử
dụng quy trình nêu trong Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử
dụng để xác đinh sự phù hợp của kết quả cuối cùng giữa hai phòng thí nghiệm.
Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm tiến hành cùng quy trình đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau

trong đó
m1 là kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2 là kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;
m12 là giá trị trung bình của các kết quả thử nghiệm.
Nếu [m1 - m2] ≤ P (xem 8.2.1), kết
quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) |mc - Ac| ≤ C
trong trường hợp này sự chênh lệch giữa kết
quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận không đáng kể về mặt thống kê;
b) |mc - Ac| > C
trong trường hợp này sự chênh lệch giữa kết
quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng kể về mặt thống kê;
trong đó
mc là kết quả cuối cùng của chất chuẩn được chứng nhận;
Ac là giá trị chứng nhận chuẩn đối với CRM/RM;
C là giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn
CRM/RM được sử dụng.
CHÚ THÍCH 1: Các chất chuẩn được chứng nhận
sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35
Chứng nhận chất chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó V(Ac) là
biến số của giá trị được chứng nhận Ac;
Đối với mẫu CRM do một phòng thử nghiệm chứng
nhận.

CHÚ THÍCH 2: Tránh sử dụng CRM do một phòng thí
nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các
giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định tại
Phụ lục A, tính đến năm số thập phân và làm tròn đến số thập phân thứ ba như
sau:
a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5 thì bỏ đi
và giữ nguyên số thập phân thứ ba;
b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập
phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân
thứ ba lên một đơn vị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3. Tính hàm lượng kẽm oxit
wZnO (%, khối lượng) = 1,244 7 wZn
(%, khối lượng)
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá
trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng
đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.
Phụ
lục A
(quy
định)
Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu
thử

Rd xác định tại 8.2.1.
Phụ
lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho
phép
Các phương trình trong 8.2.1 có nguồn gốc từ
những kết quả các loạt phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1981 và 1982 của năm
mẫu quặng sắt do 22 phòng thí nghiệm của chín quốc gia thực hiện.
Xử lý đồ thị các dữ liệu độ chụm nêu trong Phụ
lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng
1.
Bảng B.1 - Hàm lượng
kẽm trong mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng kẽm, % khối lượng
Quặng sắt Sishen
(76-16)
0,001 6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,009 9
Quặng Stollberg
(79-1)
0,139 8
Quặng Whyalla
(79-13)
0,477 8
Quặng Purpur (80-1)
0,164 9
CHÚ THÍCH
1. Báo cáo về thử nghiệm quốc tế và phân tích
thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N702, tháng 09/1982 và N 740E, tháng
5/1983) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc ISO/TC102.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục C
(tham
khảo)
Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn các phương
trình trong 8.2.1

Hình C.1 - Tương quan
bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng kẽm
[1] ISO 3082 : 2000 thay
thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986)
ISO 3082 : 2000 đang được soát xét.