- Dòng đèn catôt rỗng, mA
|
10
|
- Bước sóng, nm
|
589,0
|
- Tốc độ dòng không khí, L/min
|
10
|
- Tốc độ dòng axetylen, L/min
|
2
|
Trong hệ thống không ghi các giá trị
tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn
hữu ích để tham khảo.
7. Lấy mẫu và mẫu thử
7.1. Mẫu phòng thử nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí
nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 µm được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong
trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị
ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 µm.
CHÚ THÍCH Hướng dẫn về hàm lượng đáng
kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764).
7.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến
hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện
cho toàn bộ mẫu trong thùng, sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664 (ISO
7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
8. Cách tiến hành
8.1. Số phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Khái niệm “độc lập” có nghĩa
là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các
kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là
việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác
hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại thích hợp trong mỗi
trường hợp.
8.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,2 g
đến 0,5 g (tùy theo hàm lượng natri) mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 7.2, chính xác
đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu thử
phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
8.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm
tra
Trước khi tiến hành xử lý phần mẫu
thử, đảm bảo rằng đã áp dụng quy trình làm sạch trong 6.6 (xem các điều), cùng
với chất lượng của thuốc thử được sử dụng, quy trình này cho giá trị phép thử
trắng đối với phép xác định natri không lớn hơn giá trị tương đương 0,002 %
(khối lượng) natri trong quặng.
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành
song song với một phép thử trên mẫu thử một phép thử trắng và một phép thử mẫu
chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử
đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định tại
7.2.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, làm đại diện,
với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một
số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn
được chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4. Phép xác định
Để tránh sự nhiễm bẩn trong quá trình
phân tích, cần chú ý điều sau:
a) không để ngón tay tiếp xúc với mẫu,
dung dịch và thanh khuấy;
b) không dùng miệng để hút pipet.
8.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (8.2) vào trong
cốc PTFE 100 ml (6.1)[3],
tẩm ướt bằng vài giọt nước, sau đó thêm 10 ml axit clohydric (5.1) và 10 ml
axit flohydric (5.2). Cho thanh khuấy từ được bọc một lớp PTFE vào, đậy cốc
bằng nắp PTFE. Điều chỉnh nhiệt độ tấm gia nhiệt có khuấy từ (6.6) sao cho
nhiệt độ nước khoảng 98 °C, được duy trì trong cốc PTFE đã đậy nắp. Đun nóng và
khuấy trong 45 min hoặc đến khi không còn sự phân hủy phần mẫu thử. Mở nắp,
ngừng khuấy, để thanh khuấy lại trong dung dịch, và làm bay hơi đến khô. Cho
thêm 5 ml axit clohydric (5.1) và làm bay hơi lại đến khô. Hòa tan muối trong 5
ml axit clohydric (5.1) và 40 ml nước, sau đó chuyển vào bình định mức 100 ml
(6.5). Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
Nếu có một lượng cặn đáng kể còn lại,
tiến hành quá trình phân hủy trong bom phân hủy PTFE có khuấy (6.C) trong 45
min ở 160 °C
8.4.2. Xử lý dung dịch thử
Nếu nồng độ dung dịch natri quá cao,
cần pha loãng dung dịch thử. Sử dụng pipet nhựa (6.4) chuyển y ml dung
dịch thử vào bình định mức nhựa 100 ml, cho thêm 0,1 x (100 - y) ml dung dịch
nền (5.4), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều (xem Bảng 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1 -
Hướng dẫn pha loãng dung dịch thử
Dải hàm
lượng natri,
%
Phần dung
dịch từ 100 ml
y
0,002 đến
0,030
-
0,030 đến
0,10
30,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,00
0,30 đến
0,60
5,00
0,60 đến
1,00
3,0a
a Lấy 30 ml
và pha loãng đến 100 ml; phần dung dịch 10 ml.
8.4.3. Chuẩn bị dãy dung dịch xây dựng
đường chuẩn
Từ dung dịch natri tiêu chuẩn (5.5),
chuẩn bị dung dịch xây dựng đường chuẩn như sau:
Dùng pipet nhựa, chuyển 0 ml; 2,0 ml;
5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml dung dịch natri tiêu chuẩn (5.5), lần lượt vào bình
định mức nhựa 100 ml. Dùng pipet nhựa cho thêm, 10 ml dung dịch nền (5.4) vào
mỗi bình, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Đây là các dung dịch xây
dựng đường chuẩn có dải nồng độ từ 0 mg Na/ml đến 1,5 mg Na/ml và chứa 3 000
mg Fe/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4.4. Điều chỉnh máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử
Đánh giá độ nhạy của thiết bị như quy
định tại 6.7. Đặt bước sóng đối với natri (589,0 nm) để nhận được độ hấp thụ
cực tiểu. Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, vừa phun dung dịch chuẩn có nồng độ cao
nhất (8.4.3) vừa chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ
cực đại. Phun nước và dung dịch xây dựng đường chuẩn để thiết lập số đọc độ hấp
thụ không bị trôi và sau đó đặt số đo cho nước về độ hấp thụ bằng zero.
8.4.5. Phép đo hấp thụ nguyên tử
Phun các dung dịch xây dựng đường
chuẩn và dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng theo thứ tự độ hấp thụ tăng
dần, bắt đầu từ dung dịch thử trắng, hoặc dung dịch thử trắng pha loãng và dung
dịch xây dựng đường chuẩn zero. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc.
Phun dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng tại điểm thích hợp trong dãy
đường chuẩn và ghi lại số đọc. Phun nước vào giữa mỗi lần phun dung dịch xây
dựng đường chuẩn và dung dịch thử. Lặp Iại phép đo ít nhất hai lần.
Độ hấp thụ thực của mỗi dung dịch xây
dựng đường chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch
xây dựng đường chuẩn zero. Tương tự, độ hấp thu thực của dung dịch thử hoặc
dung dịch thử pha loãng thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử
trắng tương ứng.
Xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ
thị giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch xây dựng đường chuẩn và nồng độ natri
tính bằng microgam trên mililit, (dung dịch thử hoặc, nếu pha loãng, dung dịch
thử pha loãng là dung dịch thử cuối cùng).
Tính chuyển giá trị độ hấp thụ thực
của dung dịch thử cuối cùng ra microgam natri trên mililit từ đường chuẩn.
Với số đọc nồng độ, có thể tính nồng
độ từ độ hấp thụ cho phép kiểm tra độ tuyến tính của đồ thị và giá trị phép thử
trắng.
9. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng natri, WNa,
tính bằng phần trăm khối lượng, lấy đến năm số thập phân, đối với hàm lượng cao
hơn 0,01 % (khối lượng), và lấy đến sáu số thập phân đối với hàm lượng thấp hơn
0,01 % (khối lượng), sử dụng công thức:
(1)
trong đó
WNa hàm lượng
natri trong mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng;
rNa nồng độ natri trong
dung dịch thử cuối cùng, tính bằng microgam trên mililit;
m1 khối lượng
mẫu thử tương ứng trong 100 ml dung dịch thử cuối cùng (8.4.5), tính bằng gam,
tính theo công thức:
trong đó
m khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính
bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Xử lý chung các kết quả
9.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu
thị bằng các phương trình hồi quy sau[4]
Rd = 0,0378 X0,6648
(2)
P = 0,06757 X0,6763
(3)
sd = 0,0133 X0,6648 (4)
sL = 0,0209 X0,6743 (4)
trong đó
X (tức là WNa)
được tính như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- dùng công thức (3) và (5) giữa các
phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả cuối cùng (9.2.5) của hai phòng
thí nghiệm.
Rd giới hạn kết
quả song song độc lập;
P sai số cho phép giữa
các phòng thí nghiệm;
sd độ lệch chuẩn của kết quả song song
độc lập;
sL độ lệch chuẩn giữa các phòng thí
nghiệm.
9.2.2. Xác định kết quả phân tích
Sau khi tính được các kết quả song
song độc lập theo phương trình (1), so sánh với giới hạn song song độc lập (Rd),
sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A, và nhận được kết quả cuối cùng (xem
9.2.5) của phòng thí nghiệm.
9.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí
nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được
sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả cuối cùng của hai phòng thí nghiệm.
Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm tiến hành cùng quy trình đã mô tả trong 9.2.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(6)
trong đó
µ1 kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 1;
µ2 kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 2;
µ12 giá trị
trung bình của các kết quả thử nghiệm.
Thay thế m12 cho X
trong công thức (3) và tính P.
Nếu |µ1 -
µ2| £ P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.
9.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích phải
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn
(RM) (xem đoạn cuối của 8.3). Tính kết quả phân tích (mc) đối với
RM/CRM sử dụng các quy trình trong 8.1 và 8.2, rồi so sánh với giá trị chuẩn
hoặc giá trị chuẩn chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) |µc - Ac|
> C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị
chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa về mặt thống kê;
trong đó
mc kết quả phân tích
trên mẫu chuẩn được chứng nhận;
Ac giá trị chứng
nhận/chuẩn đối với CRM/RM;
C giá trị phụ thuộc
vào loại mẫu chuẩn CRM/RM được sử dụng.
Các mẫu chuẩn được chứng nhận sử dụng
cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35 Mẫu
chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
Đối với mẫu CRM do chương trình thử
nghiệm liên phòng chứng nhận.
(7)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n số phép thử lặp lại
đã tiến hành trên CRM/RM.
Tránh sử dụng CRM do một phòng thí nghiệm
chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
9.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học
của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo
quy định tại Phụ lục A, tính đến năm số thập phân đối với hàm lượng giá trị cao
hơn 0,01 % (khối lượng) và lấy đến sáu số thập phân đối với hàm lượng natri
thấp hơn 0,01 % (khối lượng). Đối với hàm lượng lớn hơn 0,01 % (khối lượng) giá
trị được làm tròn đến số thập phân thứ ba như quy định tại a), b) và c). Tương
tự, khi tính đến sáu số thập phân, đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,01 % (khối
lượng), giá trị được làm tròn đến số thập phân thứ tư.
a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5
thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba;
b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và
số thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số
thập phân thứ ba lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và
số thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi
nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
9.3. Tính hàm lượng natri oxit
Hàm lượng natri oxit biểu thị bằng
phần trăm khối lượng, tính theo công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết
mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích
đối với mẫu thử
Phụ lục B
(Tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình hồi quy trong 9.2.1
được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành
trong các năm 1976/1979 thực hiện trên năm mẫu quặng do 39 phòng thí nghiệm của
chín quốc gia thực hiện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng B.1 -
Hàm lượng natri trong các mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng
natri, %
(khối lượng)
Quặng Dampier
0,002 7
Quặng Schefferville
0,018 7
Tinh quặng Haksberg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng Malmberget
0,499
Quặng Grangesberg
0,398
CHÚ THÍCH 1 Báo cáo của chương trình
thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N
509E, tháng 6/1979) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
CHÚ THÍCH 2 Phân tích thống kê được
trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính
xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp
cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Hình C.1 đồ thị biểu diễn
các phương trình trong 9.2.1
CHÚ GIẢI
X Hàm lượng natri, %
Y Độ chụm, %
Hình C.1 -
Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng natri X
[1]
Cho phép sử dụng sắt kim loại với chất oxy hóa thích hợp thay cho sắt oxit.
(Hàm lượng chất kiềm của chất oxy hóa phải thấp).
[2]
Có thể dùng dụng cụ thủy tinh.
[3]
Xem chú thích điều 6.6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66