TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 6219:2011
ISO
9697:2008
CHẤT
LƯỢNG NƯỚC - ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN - PHƯƠNG PHÁP
NGUỒN DÀY
Water quality
- Measurement
of
gross
beta activity in non-saline water - Thick source
method
Lời nói đầu
TCVN 6219:2011 thay thế
TCVN 6219:1995
TCVN 6219:2011 hoàn toàn tương
đương ISO 9697:2008
TCVN 6219:2011 do Tổng cục
Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6219:2011
CHẤT LƯỢNG NƯỚC
- ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN - PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY
Water quality
- Measurement
of
gross
beta activity in non-saline water - Thick source
method
CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu
chuẩn này cần phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông
thường. Tiêu chuẩn này không đề
cập tới mọi vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng. Trách nhiệm của người sử
dụng là phải xác lập độ an toàn, đảm bảo về sức khỏe và
phù hợp với các quy định của quốc
gia.
QUAN TRỌNG - Chỉ những nhân viên được
đào tạo phù hợp mới được tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn
này.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ beta trong nước không mặn. Phương pháp này
cũng xác định hạt nhân phóng xạ beta không bay hơi có năng lượng
beta > 0,3 MeV. Đo các chất bức xạ beta có năng lượng rất thấp như 3H,
14C, 35S, và 241Pu
không thuộc phạm vi của tiêu chuẩn
này.
Phương pháp này có thể áp dụng
để phân tích nước thô và nước uống.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng
nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và các kỹ thuật lấy mẫu.
TCVN 5993 (ISO 5667-3), Chất lượng nước
- Lấy mẫu - Hướng
dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước.
TCVN 6663-14 (ISO 5667-14), Chất lượng nước
- Lấy mẫu - Phần 14:
Hướng dẫn đảm bảo chất lượng
lấy mẫu và xử lý lấy mẫu nước
môi trường.
TCVN 6053 (ISO 9696), Chất lượng nước
- Đo tổng độ phóng xạ alpha trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày.
TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC
17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.
ISO 80000-10, Quantities and units -
Part 10: Atomic and nulear physics1) (ISO 80000-10 - Phần 10: Số
lượng và đơn vị - Phần 10: Vật lý hạt
nhân và nguyên tử).
3. Ký hiệu, định
nghĩa, và đơn vị
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định
nghĩa, ký hiệu và chữ viết tắt được quy định trong TCVN 6398-9 (ISO 31-9) và các ký
hiệu sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hoạt độ beta của nguồn hiệu chuẩn,
tính bằng becquerels
CA
Nồng độ hoạt độ beta, tính bằng
becquerels trên lít

Ngưỡng quyết định, tính bằng
becquerels trên lít

Giới hạn phát hiện, tính bằng
becquerels trên lít
, 
Giới hạn trên và dưới của khoảng tin
cậy, tính bằng becquerels trên lít
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng của cặn sau khi nung từ
thể tích V, tính bằng miligam
mr
Khối lượng của cặn còn lại trên mẫu
planchet,
tính
bằng miligam
r0
Tốc độ đếm phông, tính bằng nghịch
đảo giây
r0a
Tốc độ đếm phông từ cửa sổ alpha,
tính bằng
nghịch
đảo giây
rg
Tốc độ đếm mẫu tổng, tính bằng nghịch
đảo giây
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tốc độ đếm tổng từ nguồn hiệu chuẩn
alpha, tính bằng nghịch đảo giây
rs
Tốc độ đếm hiệu chuẩn, tính bằng nghịch
đảo giây
rsa
Tốc độ đếm hiệu chuẩn từ nguồn hiệu
chuẩn alpha, tính bằng nghịch đảo giây
S
Diện tích của tấm planchet,
tính bằng milimet vuông
t0
Thời gian đếm phông, tính bằng giây
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian đếm mẫu, tính bằng giây
u(cA)
Độ không tin cậy chuẩn của kết quả
đo, tính bằng becquerels trên lít
U
Độ không tin cậy mở rộng được tính bằng
Công thức
U = ku(cA) với k = 1, 2,...
tính bằng
becquerels
trên lít
V
Thể tích mẫu thử tương ứng với khối
lượng chất rắn trên tấm planchet/khay đếm, tính bằng lít
Vt
Thể tích của mẫu nước, tính bằng lít
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu suất đếm đối với
nguồn hiệu chuẩn quy định
c
Sự xuyên âm alpha-beta, phần trăm của số đếm alpha sẽ đi vào cửa sổ beta từ
nguồn hiệu
chuẩn
alpha.
1) Thay thế ISO 31-9
4. Nguyên tắc
Việc xác định tổng hoạt độ beta không phải là phép xác
định tuyệt đối hoạt độ
phóng xạ beta của tất cả các hạt nhân
phóng xạ phát xạ beta trong mẫu nước, mà là phép xác định tương đối dựa vào chất
bức xạ đặc trưng cấu tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn. Dạng xác định này được biết
như chỉ số Beta.
Các mẫu, được lấy, xử lý và lưu giữ
như quy định trong
TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 5993 (ISO 5667-3), được làm bay hơi đến gần
như khô, chuyển sang dạng sunphat và sau đó được nung ở nhiệt độ 350°C. Một phần
cặn còn lại chuyển sang khay đếm - planchet và hoạt độ beta được đo trên máy đếm
phù hợp đã được hiệu chuẩn với chuẩn hiệu chuẩn beta phù hợp như kali-40 (40K)
hoặc stronti-90-ytri-90 (90Sr +
90Y).
Nếu các yêu cầu đo đồng thời tổng hoạt
độ alpha và beta
trong cùng mẫu nước, thì quy trình được quy định trong
tiêu chuẩn này dùng chung với TCVN 6053:2010 (ISO 9696:2007), và có thể đo được nguồn
mẫu tới 10 mg/cm2.
5. Thuốc thử và thiết
bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngoại trừ những dung dịch chuẩn đã được chứng
nhận, tất cả các thuốc thử phải đạt được cấp độ phân tích đã được công nhận và không chứa
hoạt độ phóng xạ beta có thể phát hiện.
CHÚ THÍCH Phương pháp chuẩn bị thuốc
thử trắng để kiểm tra sự
có mặt của phóng xạ hoặc chất nhiễm bẩn được đưa ra trong Điều 7.
5.1.1. Nước, áp dụng
theo TCVN 4851 (ISO 3696), Điều 3.
5.1.2. Dung dịch chuẩn đã được chứng
nhận.
Phòng Thí nghiệm hiệu chuẩn thiết lập tính liên kết chuẩn đo lường của mình và thiết
bị đo với đơn vị đo hệ quốc tế thông qua chuỗi hiệu chuẩn không gián đoạn hoặc
chuỗi so sánh không gián đoạn liên kết
với chuẩn đầu phù hợp của đơn vị đo SI. Việc kết nối với đơn vị SI có thể đạt được
bằng cách so sánh với chuẩn đo lường quốc gia. Chuẩn đo lường quốc gia có thể
là chuẩn sơ cấp, là chuẩn được công nhận của đơn vị SI hoặc đại diện thống nhất
của đơn vị SI dựa trên hằng số vật lý cơ bản, hoặc cũng có thể là chuẩn thứ cấp
được hiệu chuẩn bằng viện đo lường quốc gia. Nếu sử dụng dịch vụ hiệu
chuẩn nội bộ, tính liên kết đo lường cần phải đảm bảo bằng sử dụng dịch vụ hiệu
chuẩn của các phòng thí nghiệm mà có thể chứng minh năng lực, khả năng đo và
tính liên kết. Chứng chỉ hiệu
chuẩn được các phòng thí nghiệm cấp phải bao gồm kết quả đo, kể cả độ không đảm bảo đo
và/hoặc các tuyên bố về sự phù hợp với các quy định đo lường.
CHÚ THÍCH Hoạt độ beta của 40Kcó trong kali
tự nhiên là 27,4 Bq/g và do vậy, trong kali clorua, là 14,4/1 000 Bq/mg
5.1.3. Axit nitric, c(HNO3) = 8 mol/l.
5.1.4. Axit sunfuric, c(H2SO4) = 18 mol/l, r = 1,84 g/ml, phần khối lượng
w (H2SO4) = 95 %.
5.1.5. Các dung môi hữu cơ bay hơi, methanol và
axeton.
5.1.6. Canxi sunfat, CaSO4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Thiết bị
Các thiết bị thí nghiệm thông thường và, cụ
thể như sau.
5.2.1. Máy đếm beta, thích hợp là
loại tỷ lệ dòng khí, có kết hợp với
detector nhấp nháy bằng nhựa hoặc detector silic ghi hạt tích điện [ống phóng xạ
silic hai chiều thụ động]
Khi sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần
lựa chọn cửa sổ beta có độ xuyên âm alpha-beta gần bằng không và có tính đến sự
xuyên âm alpha-beta. Nếu sử dụng thiết bị không phải máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì sự xuyên âm
có thể được bỏ qua.
Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ dòng
khí không cửa sổ, cần tiến hành kiểm tra thường xuyên khả năng nhiễm xạ của hệ
thống đếm bằng cách đếm mẫu trắng.
CHÚ THÍCH Bản chất hạt của nguồn đếm có thể làm tăng sự nhiễm
bẩn nếu thực hiện trong chân không (như trong trường hợp PIPS) hoặc hệ thống
dòng khí (như đã dùng
trong máy đếm tỷ lệ).
5.2.2. Khay đếm, planchet, có độ dày bề
mặt ít nhất tà 2,5 mg/mm2 (250 mg/cm2), được làm bằng
thép không rỉ và gấp cạnh.
Đường kính của khay đếm được dùng phải
theo yêu cầu của máy đếm, tức là đường kính của detector kích thước của giá đỡ
nguồn.
CHÚ THÍCH Nguồn cần được dàn đều và một
số người thấy dễ dàng làm đều trên bề mặt kim loại
nhẵn trơn, trong khi người khác thích dùng khay đếm được làm mòn hoặc
đã làm cho bề mặt nhám (phun cát hoặc
ăn mòn hóa học được áp
dụng cho mục đích này).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Quy trình
6.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu thủ công và bảo quản mẫu nước
theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1); TCVN 5993 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO
5667-14).
Tiến hành lọc ngay sau khi thu thập mẫu
và trước khi axit hóa, nếu cần, đo độ phóng xạ của mẫu nước đã lọc.
CHÚ THÍCH Việc axit hóa mẫu nước sẽ giảm
thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ từ dung dịch gây ra bởi sự hấp thụ. Nếu sự axit hóa được thực
hiện trước khi lọc, sẽ giải hấp chất
phóng xạ đã được hấp phụ trên chất dạng hạt.
6.2. Xử lý sơ bộ
Xác định hàm lượng tổng
chất rắn trong nước có thể được thực hiện để xác định thể tích nhỏ nhất của nước
cần thiết cho phép đo. Cho phép thay đổi thành phần do nung ở nhiệt độ 350 °C và sunfat hóa tro,
tính thể tích cần thiết của mẫu để có lượng chất
rắn còn lại trên mỗi đơn vị diện tích ở mức nhỏ không vượt quá rs cho bởi:
(1)
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S là diện tích của khay đếm planchet, tính bằng milimet vuông.
Sử dụng công thức này làm chỉ dẫn cho thể
tích của mẫu cần cho giai đoạn làm
giàu sau đó.
6.3. Giai đoạn làm giàu
Chuyển vào cốc một thể tích, V,
tính theo lít (± 1 %), của mẫu được chọn sao cho sau khi nung giá trị rs nhỏ nhất là 0,1.
Đối với loại nước rất mềm, có khả năng
là thể tích nước
cần thiết cho rs ≥ 0,1 là hết sức
lớn. Trong
những
trường hợp này nên sử dụng thể tích thực tế lớn nhất có thể được hoặc bổ sung
muối canxi.
Cô đặc cẩn thận trên bếp
nóng đến khi thể tích còn lại
khoảng 50 ml và để nguội.
Chuyển dung dịch đã cô đặc sang đĩa thạch
anh (hoặc đĩa sứ tráng men), trước đó đã được nung ở 350 °C. Rửa kỹ cốc
đựng với lượng nước ít nhất có thể (5.1.1) và chuyển nước rửa
sang đĩa.
CHÚ THÍCH Nếu như cốc đựng
quá to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ hơn cho thuận tiện. Sau khi nước rửa đã được
làm khô tới một khối lượng thấp hơn để thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch
anh.
6.4. Giai đoạn sunfát hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phải chắc chắn rằng nước rửa trong đĩa
đã nguội và thêm (1 ± 0,2) ml axit sunfuric (5.1.4).
Thể tích của axit sunfuric đã chọn
có khả năng sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat. Để cho lượng axit dư, thể
tích ban đầu của mẫu nên chọn sao cho hàm lượng chất rắn tổng số không vượt quá
1 g (thực tế với một số loại nước, bước này không cần thiết).
Cô cẩn thận bay hơi cho đến khối lượng
chứa trên đĩa.
Để tránh bắn mẫu, đun nóng đĩa từ phía trên (sử dụng đèn
hồng ngoại) và tiếp tục đun cho đến khi bốc khói axit sunfuric. Sau đó
chuyển đĩa sang bếp
đun và tiếp tục đun đến khi hết khói.
6.5. Giai đoạn nung
Chuyển đĩa chứa các sản phẩm sang lò
nung múp (5.2.3), nung trong 1 h ở nhiệt độ (350 ±10) °C và để nguội tới
nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
Cân đĩa và tro ta thu
được độ chênh lệch khối lượng, m, của tro, tính bằng miligam.
6.6. Chuẩn bị nguồn
Nghiền mịn tro và chuyển khối lượng tro yêu
cầu vào khay đếm. Nếu tro vẫn không mịn thì nghiền nó bằng cối và chày. Khối lượng
này là mr.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dàn đều phần còn lại trên khay đếm với
ít giọt dung môi hữu cơ bay
hơi (5.1.5) và làm cho khô tới khối lượng không đổi. Ghi thời gian và ngày chuẩn bị
nguồn và kiểm tra để đảm bảo rằng cặn còn lại không bị mất đi.
Qua hiệu suất đếm hạt beta không bị ảnh
hưởng đáng kể do độ dày nguồn (xem Tài liệu tham khảo [4]), để hiệu chuẩn hệ thống
phát hiện, hoặc sử dụng các nguồn chuẩn có cùng khối lượng, mr, hoặc lặp lại quy trình bằng việc
thêm muối canxi vào mẫu nước nhằm
đạt tới cùng khối lượng như chuẩn hiệu chỉnh.
Để tạo ra các nguồn đếm được dàn đều, có thể
thêm vinyl axetat vào dung môi để
tạo ra sự kết dính nguồn khi
làm khô.
6.7. Đo
Vận hành máy đếm (5.2.1) theo bản hướng dẫn sử dụng
của nhà sản xuất.
Ngay sau khi làm khô nguồn, bắt đầu tiến
hành đo độ phóng xạ trên khay đếm trong khoảng thời gian thích hợp. Ghi thời gian, thời
gian đếm và ngày đếm.
Thời gian đếm phụ thuộc vào tốc độ đếm
của mẫu và tốc độ đếm của phông, và cũng phụ thuộc vào giới hạn phát hiện và
ngưỡng quyết định yêu cầu.
CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ một
tháng có thể
phát hiện ra sự phát triển bên trong của các nhãn phóng xạ con cháu từ các đồng
vị phóng xạ có nguồn gốc tự nhiên. Vì thế việc diễn giải các số liệu đếm có thể rất phức tạp, mặc
dù, ở mức môi trường
bình thường,
các hiện tượng này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt với thời gian đếm dài.
6.8. Xác định phông
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.9. Chuẩn bị nguồn hiệu
chuẩn
Cân chính xác khoảng 2,5 g canxi
sunfat vào cốc dung tích 150 ml. Thêm cẩn thận (10 ± 0,1) ml axit nitrit nóng (5.1.3), khuấy và
thêm nước nóng (5.1.1) đến 100 ml.
Thêm một lượng chính xác đã biết (khoảng
5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn thích hợp.
Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh hoặc
đĩa sứ 200 ml (trước
đó đã nung ở nhiệt độ 350 °C), cân chính xác đến ± 0,001 g, và nung dung dịch đến
khô bằng đèn tia hồng ngoại.
Nung phần cặn đã khô trong lò múp
(5.2.3) ở nhiệt độ (350 ± 10) °C trong 1 h.
Tính hoạt độ phóng xạ của mỗi đơn vị
khối lượng, tính bằng becquerels trên gam, của CaSO4 (5.1.6) dùng
khối lượng của cặn đã nung và lượng hoạt độ đã thêm vào của chất chuẩn đã chọn.
Nghiền cặn thành bột mịn (nếu
cần thiết dùng chày và cối giã), theo đúng cách như đã dùng để chuẩn bị mẫu.
Nếu sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì nguồn hiệu
chuẩn alpha phải
được chuẩn bị theo
cách giống như đối với nguồn hiệu chuẩn beta với lượng đã biết (khoảng 5 Bq tới
10 Bq) của chất chuẩn thích hợp.
CẢNH BÁO – Để xác định tốc
độ phân loại alpha trong cửa sổ beta, quy trình này yêu cầu việc
chuẩn bị bột khô đã thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ beta và alpha. Cần phải tránh
sự hấp thụ ngẫu nhiên của hạt phóng xạ và sử dụng tủ kín chuyên dùng cho mẫu được dùng để
chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cách khác có thể sử dụng tủ hút khói trong phòng
thí nghiệm miễn là không bị thông gió quá mức và có khả năng làm xáo trộn hoặc
gây nên sự khuếch tán các hạt bột mịn trong không khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo các nguồn hiệu chuẩn trong detector
beta.
6.10. Độ nhạy và độ chệch
Độ nhạy và độ chệch phụ thuộc vào lượng
chất vô cơ có trong nước, các đặc tính của detector và các nhân phóng xạ có mặt.
Vì kết quả của phép đo sẽ được thể hiện
như đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu chuẩn đã chọn, nên việc chọn chất
chuẩn cần được tiến hành cẩn thận để độ chệch là nhỏ nhất.
6.11. Tối ưu hóa việc xác định
Khi sử dụng độ dày cố định, vẫn cần phải
tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt, tức là về mật
độ của nguyên liệu
và sự phân bố của
chất phóng xạ.
7. Kiểm tra nguồn
7.1. Kiểm tra sự nhiễm xạ
Kiểm tra sự nhiễm xạ của các thuốc thử
cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích
trên các khay đếm riêng biệt.
Kiểm tra sự nhiễm xạ của toàn bộ hệ thống đo bằng (1 000 ± 10) ml nước (5.1.1)
đã axit hóa với 20 ml axit nitrit (5.1.3), thêm vào đó (0,1 rs S ± 1) mg
silica gen dùng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này phải tương đương
với hoạt độ phóng xạ của 0,1 rs S mg silica
gen trực tiếp trên khay đếm. Phải đảm bảo rằng độ phóng xạ là không khác biệt
đáng kể so với mẫu silica gen đã tiến hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Khả năng thất thoát của
các đồng vị radon
Một số nhân phóng xạ bị mất đi do bay
hơi khi sử dụng phương pháp này. Đồng vị 222Rn trong dãy urani có thể
bị mất đi trong suốt quá trình xử lý. Khi có mặt 226Ra, 222Rn
và các con cháu của phóng xạ alpha và beta của chúng sẽ liên tục gia tăng trong
nguồn đếm. Những hiệu quả tương tự cũng xảy ra đối với nhân phóng xạ trong dãy 232Th.
8. Tính toán kết quả
8.1. Tính nồng độ phóng xạ
Khi sử dụng máy đếm có tỷ lệ dòng khí,
hoạt độ phóng xạ beta tổng cộng của mẫu, cA, tính bằng
becquerels trên lít, của mẫu nước được tính bằng Công thức (2):
(2)
Trong đó V là thể tích của mẫu
thử tương đương với khối lượng của phần rắn trên khay đếm, tính theo lít, tính
như sau:


...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(3)
Nếu cần, hệ số hiệu chỉnh xuyên âm alpha-beta, c, có thể được tính bằng
Công thức (4):
(4)
Trong đó
là tốc độ đếm trong cửa sổ beta khi
đo nguồn hiệu chuẩn alpha.
Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng
khí, thì sự xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và c = 0.
8.2. Độ không đảm bảo chuẩn
Theo quy định trong ISO/IEC
Guide 98-3 [1] (xem ISO
11929[1]), độ không đảm bảo chuẩn của
c được tính từ Công thức (2):
(5)
Với
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu độ không đảm bảo của thời gian đếm
có thể bỏ qua thì độ không đảm
bảo chuẩn tương đối của w được tính
theo Công thức (7):
(7)
Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của e được tính bằng Công
thức
(8):
(8)
Và độ không đảm bảo chuẩn tương đối của c được tính bằng Công thức (9):
(9)
Để tính toán các giới hạn đặc trưng theo ISO
11929 [1], cần tính
, tức là độ không đảm bảo chuẩn của
như là một hàm số của giá trị thực, được
tính theo Công thức (10):

(10)
Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng
khí, thì sự xuyên âm
alpha-beta có thể được bỏ qua và c
= 0.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngưỡng quyết định,
, có được từ Công thức (11), đối với
(xem ISO 11929[1]). Ngưỡng này được tính từ:
(11)
a
= 0,05 với k1-a = 1,65 thường được
chọn mặc định.
Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng
khí, thì sự xuyên âm
alpha-beta có
thể được bỏ qua
và c = 0.
8.4. Giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện,
, được tính theo Công thức (12) (xem
ISO 11292):
(12)
a
= b= 0,05 với k1-a = k1-b = 1,65 được chọn theo mặc định.
Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng
cách giải Phương trình (12) đối với
hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại
với phép tính xấp
xỉ 
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(13)
8.5. Giới hạn khoảng-tin cậy
Giới hạn tin cậy dưới
và trên
được
tính bằng cách
sử dụng các phương trình (14) và (15) (xem ISO 11292[1]):


(14)


(15)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Trong đó F là hàm phân
bố của sự phân bố chuẩn hóa;
1 – g
xác
suất cho khoảng tin cậy của phép đo.
Nếu cA ³ 4uc (cA), w có thể tính đơn thuần.
Trong trường hợp này:
(16)
g
= 0,5 và k1-g/2 = 1,96 thường được
chọn theo mặc định.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
tuân theo các quy định của
TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm tối thiểu các thông
tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Các đơn vị trong kết quả thể hiện;
d) Kết quả thử, cA ± u(cA) hoặc cA ± U, với giá trị k có liên
quan.
Có thể đưa ra các thông tin bổ sung
như:
e) Xác suất, a, b và (1 – g);
f) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;
g) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng,
có những cách khác nhau để trình bày kết quả:
1) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, tương ứng với
ngưỡng quyết định (xem ISO 11929[1]) thì kết quả
của phép đo cần phải thể hiện
nếu kết quả thấp
hơn ngưỡng quyết định.
2) Nếu hoạt độ phóng xạ, cA, tương ứng với
giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo cần phải thể hiện
nếu kết quả thấp hơn
giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn
phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải khẳng định bằng tài liệu rằng phương
pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo.
h) Chi tiết về mọi thao tác
không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết mà có thể ảnh
hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 11929, Determination of the
chacteristic limits (decision
threshold, detection limit and limits of the confidence interval)
for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application 2)
[2] ISO/IEC NP Guide 98-3, Uncertainty
of measurement – Part 3: Guide to the
expression of uncertainty in measurement (GUM:1995)
[3] ISO Guide 99:1993, International
vocaburaly of basic and general terms in metrology (VIM)
[4] SEKOW, T.M., BARI, A,
PAREKH, P.P, HAINES, D.K,
GAO, H, BOLDEN, A.N,
DAHMS,
K.S, SCARPITTA,
S.C, THERN, R.E, VELAZQUEZ, S.
Experimental investigation of mass efficiency curve for
alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl.
Radiat. Isot. 2004, 60, pp. 879-886
[5] MURDOCH, J. Control charts, Macmillan,
London, 1979. 150 p.
[6] MARSHALL, R.A.G. Cumulative sum charts
for monitoring of
radioactivity background
count
rates.
Anal. Chem. 1997, 49, pp. 2193-2196
[7] MORRIS, A.W., RILEY, J.P. The direct
gravimetric determination of the salinity of sea-water. Deep Sea Res. 1964, 11,
p. 899