Nồng
độ nitrat (N)
mg/L
|
Thể
tích của dung dịch nitrat (N) (5.1.27) được pha loãng với nước (5.1.1) tới
100 mL
mL
|
2
|
1
|
4
|
2
|
6
|
3
|
8
|
4
|
10
|
5
|
12
|
6
|
14
|
7
|
16
|
8
|
18
|
9
|
20
|
10
|
5.2.2. Thuốc thử oxy hóa FIA II (Hình
A.1, R4).
Trong bình định mức một vạch 250
mL, hòa tan 6,0 g natri hydroxit (5.1.4) và 10,1 g kali peroxodisunphat (5.1.3)
trong khoảng 200 mL nước (5.1.1). Làm đầy đến vạch mức bằng nước (5.1.1).
Dung dịch bền trong 1 tuần nếu giữ
ở 2 oC đến 8 oC. Không được đậy kín bình đựng thuốc thử.
5.2.3. Dung dịch mang FIA (Hình
A.1, C).
Trộn đều 1000 mL nước (5.1.1) với
100 mL dung dịch đồng (II) sun phat
(5.1.13). Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.
Trước khi sử dụng, loại khí dung
dịch, ví dụ dùng lọc màng (chân không).
5.3. Thuốc
thử bổ sung đối với CFA (xem 6.2).
5.3.1. Poly(etylen glycol)
dedoxyl ete, [HO(CH2CH2O)nC12H21],
chất hoạt động bề mặt, nhiệt độ nóng chảy từ 33 oC đến 41 oC,
dung dịch nước với phần khối lượng 30 %.
5.3.2. Thuốc thử oxy hóa CFA (Hình
A.2, R5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch bền trong 2 tuần nếu giữ
ở nhiệt độ phòng.
Chất xúc tác titan có thể được dùng
để thúc đẩy quá trình phân hủy hợp chất nitơ. Chuẩn bị xúc tác bằng các pha
loãng 5 mL titan tetraclorua (5.1.5) trong 200 mL nước (5.1.1), và thêm 0,25 mL
dung dịch này vào thuốc thử oxy hóa CFA.
5.3.3. Dung dịch đệm CFA I (Hình
A.2, R4).
Hòa tan 24,0 g axit boric (5.1.15)
trong bình định mức một vạch 1000 mL bằng nước (5.1.1). Làm đầy đến vạch mức
bằng nước (5.1.1).
Dung dịch bền trong 1 tháng nếu giữ
ở nhiệt độ phòng.
5.3.4. Dung dịch đệm CFA II (Hình
A.2, R3).
Trong bình định mức một vạch 1000
mL, hòa tan 5,0 g Na2EDTA (5.3.6) trong 500 mL dung dịch gốc
imidazole (5.1.20). Làm đầy đến vạch mức bằng nước (5.1.1), thêm 1 mL poly
(etylen glycol) dodexyl ete (5.3.1) và lắc đều.
Dung dịch bền trong 1 tháng nếu giữ
ở nhiệt độ phòng.
5.3.5. Dung dịch đệm CFA III (Hình
A.2, R2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.6. Axit
etylendinitrilotetraaxetic, muối dinatri, ngậm hai phân tử nước, Na2EDTA,
C10H14N2Na2O8.2H2O.
6. Thiết bị,
dụng cụ
Thiết bị dụng cụ thông thường trong
phòng thí nghiệm và thiết bị sau.
6.1. Phân tích bơm dòng, thông
thường bao gồm các hợp phần được quy định từ 6.1.1 đến 6.1.9 (xem Hình A.1).
6.1.1. Bình chứa thuốc thử.
6.1.2. Bơm xung thấp, với
các đường ống của bơm phù hợp, trơ với hóa chất.
6.1.3. Bơm mẫu, thể tích bơm
30 mL (hoặc 400 mL với nồng độ nhỏ hơn).
6.1.4. Bộ khử cadimi, hiệu
suất khử tối thiểu 90 %, ví dụ ống cadimi (Tài liệu tham khảo [5] có đường kính
trong là 1,1 mm hoặc cột cadimi (5.1.19), ví dụ chiều dài 120 mm.
Các ống khử khác có thể sử dụng nếu
khả năng khử lớn hơn 90 %. Nên sử dụng các kỹ thuật có sẵn khác (ví dụ bộ khử
sử dụng enzym).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.6. Detector quang, có
ngăn đo dòng, khoảng bước sóng từ 520 nm đến 560 nm.
6.1.7. Bộ ghi (ví dụ bộ ghi
đồ thị dải, tích hợp hoặc máy in/máy vẽ), thường dùng loại ghi các tín hiệu
chiều cao pic.
6.1.8. Thiết bị mẫu lấy tự động,
nếu cần.
6.1.9. Bộ phản ứng UV hoặc thủy
phân
6.2. Phân tích dòng chảy liên
tục, thường bao gồm các bộ phận được quy định từ 6.2.1 đến 6.2.9 (xem Hình
A.2).
6.2.1. Thiết bị lấy mẫu tự động,
hoặc các thiết bị khác có khả năng cung cấp mẫu lặp.
6.2.2. Bình chứa thuốc thử.
6.2.3. Bơm xung thấp, với
các đường ống của bơm phù hợp, trơ với hóa chất.
6.2.4. Bộ khử cadimi, hiệu
suất khử tối thiểu 90 %, ví dụ cột nhồi cadimi (5.1.19) có đường kính trong 4,0
mm và chiều dài tối thiểu 50 mm (xem 6.1.4).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.5. Bộ phân phối có bộ
tạo bọt khí (nên sử dụng nitơ), cấp mẫu và thuốc thử, có hệ thống ống dẫn và
lắp với khớp nối thích hợp làm bằng nhựa hoặc kim loại trơ với hóa chất. Nếu sử
dụng bộ khử cadimi thì yêu cầu khí không có oxy. Trước khi bơm vào cột cadimi,
loại khí dòng chảy, nếu không khí được sử dụng để phân đoạn dòng chảy.
6.2.6. Ngăn thấm tách, ví dụ
màng xenlulo, nếu cần, phù hợp với sự pha loãng mẫu (sau khi phân hủy) hoặc phù
hợp với việc loại bỏ các hợp chất cản trở.
6.2.7. Detector quang, có
ngăn đo dòng, khoảng bước sóng từ 520 nm đến 560 nm.
6.2.8. Bộ ghi (ví dụ bộ ghi
đồ thị dải, tích hợp hoặc máy in/máy vẽ), thường dùng loại ghi các tín hiệu
chiều cao pic.
6.2.9. Bộ phản ứng UV hoặc thủy
phân
CHÚ THÍCH: Hình A.2 trình bày hệ
thống dòng chảy (CFA) có đường kính trong khoảng 2 mm. Cũng có thể sử dụng kích
thước đường kính khác (ví dụ 1 mm).
6.3. Thiết bị phụ trợ được dùng
cho FIA và CFA
6.3.1. Bộ lọc màng, để loại
khí dung dịch cho FIA, với màng lọc có cỡ lỗ 0,45 mm. Nên sử dụng màng lọc làm bằng xenlulo axetat.
6.3.2. Điện cực pH.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3.4. Bơm tiêm, dung tính
danh định 25 mL.
7. Lấy mẫu và
xử lý sơ bộ mẫu
Trước khi sử dụng, rửa sạch tất cả
các bình chứa sẽ tiếp xúc với mẫu bằng nước (5.1.1) (xem TCVN 6663-3 (ISO
5667-3)).
Đối với tổng nitơ, lấy mẫu vào bình
thủy tinh hoặc bình polyeten. Axit hóa các mẫu này bằng axit sunfuric II
(5.1.17) đến khoảng pH bằng 2. Lưu giữ mẫu trong ít nhất 12 h để hòa tan và
phân hủy sơ bộ nitơ hạt.
Thời gian lưu giữ tối đa là một
tháng tại 2 oC đến 8 oC.
Lượng chất rắn lơ lửng không vượt
quá 30 mg/L. Nếu nồng độ cao hơn, pha loãng mẫu sau khi làm đồng nhất với dung
dịch mẫu trắng (5.1.29).
Như là một ngoại lệ, mẫu có thể
được bảo quản trong tủ lạnh ở khoảng -20 oC trong 8 ngày, nếu khả
năng bảo quản này được kiểm tra.
Trước khi đo, pha loãng các mẫu có
chứa nồng độ muối tổng nhiều hơn 30 g/L bằng dung dịch mẫu trắng (5.1.29).
8. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.1. Cột nhồi hạt cadimi
Lấy một lượng vừa đủ hạt cadimi
(5.1.19) để nhồi vào cột (xem 6.1.4 hoặc 6.2.4) vào trong cốc 25 mL. Khuấy với
axit hydrocloric II (5.1.11.2) cho đến khi bề mặt hạt cho ánh kim loại.
CHÚ THÍCH: Hạt cadimi hoạt hóa và
cột có bán sẵn trên thị trường.
Loại bỏ axit bằng cách xả vài lần
bằng nước (5.1.1).
Gạn nước và khuấy hạt hai lần trong
khoảng 2 min với dung dịch đồng (II) sunphat (5.1.14). Bề mặt của hạt trở lại
màu đen.
Gạn và rửa cẩn thận bằng nước
(5.1.1).
Cho hạt vào đầy cột, tránh bọt khí
và các lỗ hổng, và chặn phần cuối của cột (ví dụ bằng bông thủy tinh).
Lắp cột vào hệ thống dòng chảy và
hoạt hóa bộ khử bằng sử dụng dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất (5.1.28)
ba lần.
Đo lặp lại dung dịch hiệu chuẩn
(5.1.28) với nồng độ nitrat (N) 20 mg/L, cho đến khi kết quả thu được ổn định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.2. Ống cadimi
Dùng bơm tiên (6.3.4), hút khoảng 5
mL dung dịch đệm đồng (II) sunphat (5.1.23) vào ống cadimi (xem 6.1.4) và để
phản ứng trong khoảng 5 min. Lặp lại quy trình, tránh bọt khí.
Dùng bơm tiêm, hút khoảng 20 mL
dung dịch gốc imidazole (5.1.20) bơm qua ống và để phản ứng, tránh bọt khí.
Lắp cột vào hệ thống dòng chảy,
hoạt hóa và ổn định như quy định trong 8.1.1.
Ống cadimi có thể được lưu giữ
không có bọt khí, trong dung dịch gốc imidazole (5.1.20). Trước khi đo, ổn định
hoặc xử lý, nếu cần (xem 8.1.3), bằng dung dịch đệm đồng (II) sunphat (5.1.23).
8.1.3. Kiểm tra khả năng khử của
bộ khử cadimi
Có thể kiểm tra khả năng khử của bộ
khử cadimi (6.1.4, 6.2.4) bằng cách thay thuốc thử oxy hóa (5.3.2 đối với CFA,
5.2.1 và 5.2.2 đối với FIA) bằng nước (5.1.1) và bộ phản ứng UV đã tắt.
Phân tích lần lượt dung dịch hiệu
chuẩn nitrat (5.1.28) và dung dịch nitrit (5.1.26) với nồng độ khối lượng nitơ
cho từng dung dịch là 20 mg/L, và so sánh với giá trị đo được.
Nếu giá trị nitrat đo được thấp hơn
90 % so với giá trị nitrit đo được, tiến hành các biện pháp phù hợp theo 8.1.1
và 8.1.2 để thu được khả năng khử ít nhất 90 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Độ nhạy và kiểm tra quá
trình phân hủy
Dung dịch hiệu chuẩn (5.1.28) với
nồng độ nitrat (N) 10 mg/L, đo bằng hệ thống (FIA hoặc CFA) phải cho độ hấp thụ
ít nhất 0,04 với chiều dài quang 10 mm.
CHÚ THÍCH: Nếu detector quang (xem
6.1.6 hoặc 6.2.7) không cho kết quả độ hấp thụ, độ hấp thụ có thể được xác định
bằng cách so sánh với một máy đo quang đo độ hấp thụ bên ngoài.
Phân tích lần lượt dung dịch hiệu
chuẩn nitrat (5.1.28) và dung dịch làm việc urê (5.1.22) với nồng độ khối lượng
nitơ cho từng dung dịch là 20 mg/L, và so sánh với giá trị đo được.
Nếu giá trị urê đo được thấp hơn 85
% so với giá trị nitrat đo được, tiến hành các biện pháp phù hợp bằng cách làm
sạch hệ thống bằng axit hydrocloric III (5.1.11.3) hoặc thay mới đèn UV.
Kiểm tra quá trình phân hủy UV hàng
tuần.
8.3. Chuẩn bị đo
Lắp hệ thống dòng chảy theo phương
pháp xác định như yêu cầu (CFA hoặc FIA).
Trước khi đo tổng nitơ, bơm liên
tục dung dịch thuốc thử qua hệ thống trong khoảng 10 min mà không có bộ khử
cadimi và sau đó bơm liên tục dung dịch thuốc thử qua hệ thống trong khoảng 20
min với vận hành bộ khử cadimi. Ghi và điều chỉnh độ hấp thụ tại điểm
"không".
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4. Giám sát thuốc thử trắng
Để đường nền ổn định.
Thay cho dung dịch đệm (R2) và dung
dịch thuốc thử (R1), bơm nước (5.1.1) vào hệ thống trong 2 min và ghi lại sự
thay đổi tín hiệu đo.
Nếu độ hấp thụ thay đổi lớn hơn
0,030 trên mỗi 10 mm chiều dài quang, thì nước hoặc dung dịch thuốc thử đang
được dùng bị nhiễm bẩn. Tiến hành các biện pháp thích hợp để loại trừ cản trở.
Sau đó thay dung dịch thuốc thử lại
lần nữa.
8.5. Hiệu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn
(5.1.28). Hiệu chuẩn bằng cách thêm lần lượt dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch
trắng (5.1.29).
Trước khi hiệu chuẩn, cài đặt điểm
"không" của thiết bị, nếu cần, theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
Xác định các giá trị đo được từ các
dung dịch hiệu chuẩn đã dùng theo hướng dẫn của nhà sản xuất, nếu chúng không
mâu thuẫn với quy định của tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính đường cong hiệu chuẩn như quy
định trong TCVN 6661-1 (ISO 8466-1).
Áp dụng Công thức tổng quát (1) như
dưới đây với y là giá trị đo được, tính bằng đơn vị tương ứng của thiết bị:
y
= br(N)
+ a
trong đó:
b
là độ dốc của hàm hiệu chuẩn,
tính theo đơn vị tương ứng của thiết bị nhân với lít trên miligam;
r(N)
là nồng độ khối lượng của nitơ
(N) tính bằng miligam trên lít;
a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu độ tuyến tính của phép thử
trong TCVN 6661-1 (ISO 8466-1) cho thấy đường cong hiệu chuẩn không tuyến tính,
tính đường cong hiệu chuẩn như quy định trong TCVN 6661-2 (ISO 8466-2).
8.6. Đo mẫu
Phân tích mẫu, xử lý sơ bộ như Điều
7, theo đúng cách như đối với dung dịch hiệu chuẩn (5.1.28), với hệ thống dòng
chảy phù hợp (đối với FIA, xem 6.1 và Hình A.1; đối với CFA, xem 6.2 và Hình
A.2).
Nếu nồng độ khối lượng được xác
định nằm ngoài phạm vi hợp lý của dải đo đã chọn thì phải pha loãng mẫu hoặc
phân tích sử dụng dải đo khác.
Kiểm tra tính đúng đắn của hàm hiệu
chuẩn cho từng dải đo sau mỗi loạt đo mẫu, nhưng nhiều nhất là sau 10 đến 20
mẫu bằng cách dùng một dung dịch hiệu chuẩn với từng dung dịch hiệu chuẩn có
nồng độ bằng một phần ba về phía dưới và phía trên của dải đo tương ứng. Nếu
cần thì lập đường chuẩn (8.5) mới.
Sau khi đo, lưu giữ bộ khử cadimi
trong dung dịch imidazole không có oxy (xem đoạn cuối của 8.1.1 và 8.1.2).
9. Đánh giá
Xác định nồng độ khối lượng của
chất cần xác định trong dung dịch đo sử dụng các giá trị đo đã thu được như quy
định trong 8.6, từ hàm hiệu chuẩn (8.5).
Để đánh giá, sử dụng hàm hiệu chuẩn
thích hợp. Không ngoại suy một phía dải đo đã chọn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(2)
Trong đó các biến số được giải
thích như quy định trong 8.5.
Đối với tính toán kết quả trong
trường hợp đường hiệu chuẩn không tuyến tính, xem TCVN 6661-2 (ISO 8466-2).
10. Biểu thị
kết quả
Báo cáo kết quả với hai chữ số có
nghĩa.
VÍ DỤ:
Tổng nitơ (N) : 2,9 mg/L
Tổng nitơ (N): 13 mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Tất cả các thông tin cần thiết
để nhận dạng đầy đủ mẫu nước;
c) Yêu cầu kỹ thuật của quy trình
được áp dụng (CFA hoặc FIA);
d) Mô tả quá trình xử lý mẫu sơ bộ
mẫu;
e) Mô tả loại thiết bị hoặc các
điều kiện dòng chảy;
f) Kết quả thử xác định được, biểu
thị theo Điều 10;
g) Độ chính xác và độ đúng của các
kết quả, nếu có giá trị;
h) Những chi tiết thao tác không
được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cùng với những
chi tiết ngẫu nhiên có thể ảnh hưởng đến kết quả thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(Tham
khảo)
Ví dụ về các hệ thống phân tích dòng chảy (6.1
hoặc 6.2) để xác định tổng nitơ sau khi phân hủy mẫu bằng UV (2 mg/L đến 20
mg/L)
CHÚ DẪN
C
Dung dịch mang (5.2.3), 1,6
mL/min
1
Buồng phản ứng UV (6.1.9), 254
nm, 9 W, có cuộn phản ứng, đường kính trong 0,7 mm, chiều dài 5000 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bơm mẫu
P2
Bơm, chỉ lưu lượng dòng tính bằng
mL/min (6.1.2)
2
Buồng phản ứng nhiệt, 105 oC,
có cuộn phản ứng, đường kính trong 0,8 mm, chiều dài 8000 mm
P3
Bơm, chỉ lưu lượng dòng tính bằng
mL/min (6.1.2)
3
Trạm loại khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch gốc imidazole (5.1.20),
0,80 mL/min
4
Buồng bơm mẫu, 30 mL
5
Cuộn phản ứng, chiều dài 500 mm,
đường kính trong 0,5 mm
6
Bộ khử cadimi (Cd) (6.1.4).
R2
Dung dịch thuốc thử (5.1.24),
1,20 mL/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cuộn phản ứng, chiều dài 1500 mm,
đường kính trong 0,5 mm
R3
Thuốc thử oxy hóa FIA I (5.2.1),
0,70 mL/min
8
Detector, chiều dài quang 10 mm,
vận hành ở bước sóng từ 520 nm đến 560 nm (6.1.6)
R4
Thuốc thử oxy hóa FIA II (5.2.2),
0,70 mL/min
S
Mẫu, 1,20 mL/min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thải
Hình
A.1 - Ví dụ hệ thống phân tích dòng chảy (FIA) để xác định tổng nitơ trong dải
đo từ 2 mg/L đến 20 mg/L phù hợp với 6.1
CHÚ THÍCH 1: Thể tích buồng bơm mẫu
400 mL là phù hợp để xác định tổng nitơ
trong dải đo từ 0,2 mg/L đến 2 mg/L.
CHÚ THÍCH 2: Ngăn thấm tách ví dụ
có màng bằng xenlulo phù hợp cho pha loãng mẫu (sau khi phân hủy) hoặc phù hợp
với việc loại bỏ chất cản trở, có thể được đưa vào bộ phân phối mẫu (so với
6.2.6).
CHÚ DẪN
A
Không khí, lưu lượng dòng 0,42
mL/min
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R1
Dung dịch thuốc thử (5.1.24), lưu
lượng dòng 0,23 mL/min
2
Bộ phân hủy UV có đèn UV (8 W) và
lõi thạch anh 3320 mm, đường kính trong 1,8 mm (6.2.9)
R2
Dung dịch đệm CFA III (5.3.5),
lưu lượng dòng 1,40 mL/min
R3
Dung dịch đệm CFA II (5.3.4), lưu
lượng dòng 0,80 mL/min
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R4
Dung dịch đệm CFA I (5.3.3), lưu
lượng dòng 0,42 mL/min
4
Cuộn phản ứng, chiều dài 350 mm,
đường kính trong 1,5 mm
R5
Thuốc thử oxy hóa CFA (5.3.2),
lưu lượng dòng 1,20 mL/min
S1
Mẫu, lưu lượng dòng 0,16 mL/min
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
Bộ khử cadimi (Cd) (6.2.4).
7
Cuộn phản ứng, chiều dài 2000 mm,
đường kính trong 1,5 mm
8
Detector, bước sóng từ 520 nm đến
560 nm, chiều dài quang 10 mm (6.2.7)
S2
Mẫu, lưu lượng dòng 0,32 mL/min
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Thải
Hình
A.2 - Ví dụ hệ thống phân tích dòng chảy liên tục (CFA) để xác định tổng nitơ
trong dải đo từ 2 mg/L đến 20 mg/L phù hợp với 6.2
CHÚ THÍCH 3: Việc thêm dung dịch
titan tetraclorua (để chuẩn bị thuốc thử, xem đoạn cuối của 5.3.2) vào hỗn hợp
tái tạo để phần thể tích cuối cùng của xúc tác 0,001 % phân hủy.
Phụ lục B
(Tham
khảo)
Số liệu độ đúng
Kết quả của phép thử liên phòng thí
nghiệm do Hà Lan thực hiện trong năm 2008-09/10 được trình bày trong Bảng B.1
và B.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Nền
mẫu a
Số
phòng thí nghiệmsau khi loại giá trị ngoại lai
Số
kết quả phân tích sau khi loại giá trị ngoại lai
Số
lượng giá trị ngoại lai
Giá
trị ấn định
Giá
trị trung bình tổng (không có giá trị ngoại lai)
Tỉ
lệ thu hồi
Độ
lệch chuẩn tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
lệch chuẩn lặp lại
Hệ
số biến thiên của độ lặp lại
p
n
nOP
rass
h
sR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sr
CV,r
%
mg/L
mg/L
%
mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/L
%
1
Nước uống đã thêm chuẩn
11
57
1,7
3,29
3,32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,097
2,9
0,080
2,4
2
Nước uống đã thêm chuẩn
11
57
3,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,6
99,0
0,39
2,4
0,36
2,2
3
Nước mặt đã thêm chuẩn
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,6
4,10
3,82
93,2
0,129
3,4
0,120
3,1
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
57
0,0
15,02
14,6
97,4
0,36
2,5
0,33
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Nước thải nguyên gốc
11
54
1,8
5,80
5,70
98,2
0,140
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,101
1,8
6
Nước thải đã thêm chuẩn
11
56
3,4
17,95
17,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
2,1
0,31
1,7
a Nguồn nước mẫu;
Nước uống lấy từ thành phố
Lelystad (Hà Lan);
Nước mặt lấy từ
Ketelmeer/Markermeer (phần tử ljsselmeer, Hà Lan);
Nước thải từ RWZI Dronten (trạm
xử lý nước thải, Hà Lan).
Bảng
B.2 - Số liệu thống kê đối với phép xác định nitơ (N) bằng phân tích dòng chảy
liên tục
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nền
mẫu a
Số
phòng thí nghiệmsau khi loại giá trị ngoại lai
Số
kết quả phân tích sau khi loại giá trị ngoại lai
Số
lượng giá trị ngoại lai
Giá
trị ấn định
Giá
trị trung bình tổng (không có giá trị ngoại lai)
Tỉ
lệ thu hồi
Độ
lệch chuẩn tái lập
Hệ
số biến thiên của độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số biến thiên của độ lặp lại
p
n
nOP
rass
h
sR
CV,R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CV,r
%
mg/L
mg/L
%
mg/L
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
1
Nước uống đã thêm chuẩn
14
73
1,4
3,29
3,32
100,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,2
0,085
2,6
2
Nước uống đã thêm chuẩn
14
74
1,3
16,79
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,3
0,56
3,4
0,29
1,8
3
Nước mặt đã thêm chuẩn
13
68
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,10
4,00
97,7
0,117
2,9
0,067
1,7
4
Nước mặt đã thêm chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
68
6,8
15,02
14,8
98,6
0,49
3,3
0,21
1,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước thải nguyên gốc
14
76
0,0
5,80
5,72
98,6
0,279
4,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,5
6
Nước thải đã thêm chuẩn
14
74
1,3
17,95
17,6
98,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,6
0,34
1,9
a Nguồn gốc mẫu: xem
Bảng B.1, chú thích a.
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] RUZICKA, J., HANSEN, E.H.
Flow injection analysis, 2nd edition. New York, NY: Wiley, 1988.
498 p.
[2] MOLLER, J. Flow Injection
Analysis, Analytiker Taschenbuch, Vol. 7, pp. 199-275. Berlin: Springer,
1988; KARLBERG, B., G.E. Flow injection analysis - A practical guide. Amsterdam:
Elsevier, 1989. 372 p.
[3] SKEGGS, L.T. New dimensions in
medical diagnoses. Anal. Chem. 1966, 38, pp. 31A-44A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] FOX, J.B. Kinetics and mechanisms
of the Griess reaction. Anal. Chem. 1979, 51, pp. 1493-1502