Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4577:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng niken

• Số hiệu: TCVN4577:1988
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1988

Bình số	1	2	3	4	5	6	7	8
Dung dịch (ml)
Dung dịch niken chuẩn 1ml = 0,001 mg	0	2,5	5	10	20	20	40	50
Nước brom bão hoà	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml	10 ml
Amoniac	12	12	12	12	12	12	12	12
Dimetylgyoxim trong axêton 1,2%	4	4	4	4	4	4	4	4
Nước cất	74	71,5	69	54	44	34	24	14

Đo mật độ quang trên quang sắc kế ở l = 540 nm cuvét từ 1 đến 5cm.

Từ đại lượng mật độ quang thu được ta dựng đường chuẩn và từ toạ độ mật độ quang ta suy ra nồng độ niken.

3.5. Cách xác định

Cho vào bình định mức hay xilanh Netle dung tích 100 ml 50 ml mẫu nước, cần pha loãng hay cô đặc để cho khối lượng nước đó chứa từ 0,01 đến 0,25 ng niken. Thêm 10 ml dung dịch nước brom bão hoà và lắc hỗn hợp. Sau đó thêm 2 ml dung dịch amoniac, 4ml dung dịch Dimetylgyoxim và thêm nước cất đến vạch. Làm song song một mẫu trắng.

3.6. Tính kết quả

Hàm lượng niken (x) tính bằng mg/l, theo công thức:

Trong đó:

C - nồng độ niken theo đường chuẩn, mg

...

...

...

100 - khối lượng nước thử, thuốc thử và nước cất, ml như khi xây dựng đường chuẩn.

4. Xác định niken bằng phương pháp khối lượng với kết tủa Dimetylgyoxim

4.1. Nguyên tắc

Khi niken có hàm lượng lớn hơn 3mg/l người ta dùng phương pháp khối lượng để xác định. Ion Ni (II) trong môi trường amoniac tạo với dimetylgyoxim, một lớp chất màu đỏ sáng không tan trong nước. Hợp chất màu đỏ ấy được tách, lọc và sấy khô ở 110 ¸ 120^oC đến khối lượng không đổi.

4.2. Yếu tố cản trở

Sắt cản trở xác định, mẫu nước lấy để xác định niken thêm vào đó gần 2ml dung dịch hidro peoxyt 3% và đun sôi đến khi H₂O₂ phân huỷ hoàn toàn. Sau đó thêm axit tactric để ngăn sắt và các chất khác cùng tạo kết tủa trong môi trường amoniac.

Nếu nước chứa xyanua, lấy cho vào mẫu 5ml axit nitric và 0,5ml axit sunfuric 1 : 1 bay hơi đến khi thể hiện khói trắng (cẩn thậm làm trong tủ hót). Cặn được hoà tan trong nước, đun dung dịch pha loãng và xử lý như mô tả ở phương pháp trên.

4.3. Dụng cụ và thuốc thử

4.3.1. Dụng cụ

...

...

...

4.3.2. Thuốc thử

dimetylgyoxim, dung dịch 1,2%;

Amoniac dung dịch 1 : 3;

Axit tactric;

Axit clohidric dung dịch 1 : 5;

Hidro peoxyt 3%.

4.4. Các xác định

Lấy 100 ml mẫu thử thêm amoniac vào đó thể hiện rõ mùi, đun nóng đến 100^oC.

Sau khi để nhiệt độ hạ xuống 50 ¸ 60^oC, thêm vào đó dung dịch dimetylgyoxim đến khi ngừng tạo ra kết tủa để dung dịch trên nồi cách thuỷ độ nửa giờ. Thêm 3ml dimetylgyoxim nữa và thấy rõ hoàn toàn tủa niken. Lọc kết tủa.

...

...

...

Sau khi để nguội cho vào bình hút ẩm ta được niken dimetylgyoximat. Cân chén có niken dimetylgyoximat.

4.5. Cách tính kết quả

Hàm lượng niken (x) tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

m₁ - khối lượng chén có niken, mg

m₂ - khối lượng chén không, mg

V - khối lượng nước lấy để phân tích;

...

...

...