Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4574:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng crom

• Số hiệu: TCVN4574:1988
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1988

Bình định mức	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Dung dịch (ml)
Dung dịch crom chuẩn 0,002 mg/ml	0	1	2	3	10	15	20	30	40	50
	Dung dịch natri hidroxit hay axit sunfuric 1 N điều chỉnh trung tính
Axit sunfuric 1 : 1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
Axit photphoric	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3	0,3
Diphenyl cacbazit 0,5% trong axeton	2	2	2	2	2	2	2	2	2	2

Dựa trên kết quả do mật độ quang, dựng đường chuẩn.

3.3. Cách tiến hành

3.3.1. Xác định crom VI

Trong bình nón, dung tích 100 ml hay trong xylanh Netle cho vào một lượng mẫu sao cho trong đó có chứa từ 0,05 ¸ 1 mg Cr/l. Nước thử được trung hòa bằng natri hidroxit (NaOH) 1N hay axit sunfuric 1 N. Sau đó thêm vào 1ml axit sunfuric 1 : 1, 0,3 ml axit photphoric. Thêm nước cất đến 100 ml. Lắc bình. Thêm 2ml dung dịch diphenyl cacbazit trong axeton.

Để yên 10 phút cho lên màu. Đo mật độ quang rồi so sánh với thang màu tiêu chuẩn.

3.3.2. Xác định tổng lượng crom (Cr^6+ và Cr^+3)

Chuyển vào bình nón 100 ml nước thử đã pha loãng hay đã cô đặc bằng cách cho bay hơi để được lượng nước trong bình có hàm lượng từ 0,005 ¸ 0,1 mg crom rồi trung hòa bằng natri hidroxit dung dịch 1N hay axit sunfuric 1N. Thêm 0,3 ml axit sunfuric 1 : 1 và từ 5 ¸ 10 ml dung dịch amoni pesunfat. Đun sôi dung dịch từ 20 ¸ 25 phút cho đến khi dung dịch còn 50ml, chuyển vào bình nón rồi tiếp tục làm theo mục 3.5.1.

3.3.3. Cách tính kết quả

Hàm lượng Cr^6+ và tổng lượng Cr (x) tính bằng mg/l, theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

C – hàm lượng crom theo đường chuẩn hay thang mẫu tiêu chuẩn, mg;

V - Khối lượng nước thử lấy để phân tích, ml.

100 - lượng nước thử và nước cất lấy để pha loãng, ml.

4. Xác định crom bằng phương pháp thể tích

4.1. Nguyên tắc

Dựa vào nguyên tắc của phép đo bicromat, dùng sắt amoni sunfat (hay muối Mohr) với chỉ thị màu là ferroin hay dipphenylamin để xác định khi hàm lượng crom trong nước rất lớn (lớn hơn 1 ml/l).

4.2. Dụng cụ thuố thử

4.2.1. Dụng cụ

...

...

...

Burét, pipét.

4.2.2. Thuốc thử

Axit sunfuric loãng 1 : 3;

Axit nitric 1 : 1

Bạc nitrat, dung dịch 2,5%

Amoni pe sunfat tinh khiết;

Sắt II sunfat (hay muối Mo). Chuẩn bị như sau:

Cân 39,21 g FeSO₄ (NH₄)₂SO₄.6H₂O pha trong 1000 ml.

Dùng dung dịch bicromat chuẩn bị 0,1 N để xác định độ chuẩn của dung dịch muối Mo. Chất chỉ thị được dùng là:

...

...

...

Ferroin: hòa tan 1,485 1 – 10 octa phenantrolin và 0,695 g FeSO₄.7H₂O trong nước và pha loãng đến 100 ml.

4.3. Tiến hành xác định

Cho vào bình nón 5 ¸ 150 ml mẫu nước (tuỳ theo hàm lượng crom có trong nước nhiều hay ít. Pha loãng bằng nước cất đến 300 ml, thêm 15 ml axit sunfuric, 3 ml axit nitric 0,2 ml bạc nitrat 2,5% và 0,5 g amoni pesunfat. Đun nóng hỗn hợp đến sôi và để sôi thêm 10 phút, lúc đó tất cả crom trong mẫu nước thải được chuyển thành crom VI và dung dịch có màu vàng. Làm lạnh dung dịch ở nhiệt độ phòng. Thêm vào đó 3 ¸ 4 giọt dung dịch feroin diphenylamin và chuẩn độ bằng dung dịch muối sắt amonisunfat đến khi chuyển màu của chỉ thị.

4.4. Tính kết quả

Hàm lượng crom (x), tính bằng mg/l theo công thức:

Trong đó:

a - khối lượng dung dịch muối sắt (II) amoni sunfat; 0,1 N tiêu phí khi chuẩn độ, ml;

K - hệ số hiệu chỉnh cho nồng độ muối Fe^++ 0,1 N;

...

...

...

1,73 - số mg/l crom tương đương với 1 ml dung dịch muối sắt amoni sunfat 0,1 N.