TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
13596-4:2022
ĐẤT
ĐÁ QUẶNG CHÌ KẼM - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG
LƯỢNG
Soils, rocks,
ore containing lead-zinc - Part 4: Determination
of sulfur content by gravimetric method
Lời nói đầu
TCVN 13596-4:2022 do Trung tâm Phân
tích thí nghiệm địa chất - Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn,
Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm
định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Bộ TCVN 13596 Đất đá quặng chì kẽm gồm
các phần sau:
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần 1: Xác định hàm lượng silic
dioxit bằng phương pháp trọng lượng.
2
TCVN 13596-2:2022
Phần 2: Xác định hàm
lượng chì, kẽm bằng phương pháp chuẩn độ.
3
TCVN 13596-3:2022
Phần 3: Xác định hàm lượng bạc,
bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
4
TCVN13596-4:2022
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
TCVN 13596-5:2022
Phần 5: Xác định hàm lượng sắt tổng
số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.
6
TCVN 13596-6:2022
Phần 6: Xác định hàm lượng asen bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
ĐẤT ĐÁ QUẶNG
CHÌ KẼM - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG
Soils, rocks,
ore containing lead-zinc - Part 4: Determination
of sulfur content by gravimetric method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng
lượng để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong đất, đá quặng chì kẽm có hàm lượng
từ 0,10 % (theo khối lượng) đến 30 % (theo khối lượng).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp
dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng -
Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý,
rơnghen, nhiệt.
3 Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên phản ứng giữa ion
sunfat SO4-2 với ion bari Ba+2 tạo thành kết tủa
bari sunfat (BaSO4) mịn, ít tan (tích số tan của bari sunfat ở 25 °C
bằng 1.08.10-10). Tiến hành lọc, rửa, nung và cân kết tủa bari
sunfat BaSO4, từ đó tính ra hàm lượng lưu huỳnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng
thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN
4851:1989 (ISO 3696:1987).
4.1 Hỗn hợp nung (ESKA): Trộn đều
theo khối lượng một phần natri cacbonat Na2CO3 khan với
hai phần magie oxit MgO (không chứa lưu huỳnh), có thể thay magie oxit MgO bằng
kẽm oxit ZnO.
4.2 Rượu etylic 96° C2H5OH.
4.3 Natri
cacbonat
Na2CO3; dung dịch 2
%. (Hòa tan 20 g natri cacbonat tinh thể vào cốc 1 L, định mức đến vạch bằng nước
cất, khuấy đều).
4.4 Metyl da cam dung dịch
0,1 %. (Hòa tan 0,1 g metyl da cam tinh thể trong bình 100ml, định mức bằng nước
cất đến vạch mức, khuấy đều, bảo quản trong bình thủy tinh tối màu, có nút
kín).
4.5 Axit
clohydric
HCl (d=1,19); dung dịch (1+1) (v/v).
4.6 Axit tatric C4H6O6
tinh thể.
4.7 Axit xitric C6H8O7 tinh thể.
4.8 Bari clorua BaCl2
dung dịch 10 %. (Hòa tan 100 g bari clorua BaCl2 tinh thể trong cốc
1 L, định mức đến vạch mức bằng nước cất, khuấy đều).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Thiết bị, dụng cụ
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết
bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Cán phân tích, có độ chính
xác 1.10-4 g.
5.2 Chén sứ, có dung tích 5 ml,
30 ml.
5.3 Lò nung, có điều chỉnh nhiệt
độ tự động đến 1000 °C ± 50 °C.
5.4 Cốc thủy tinh chịu nhiệt, có dung
tích 250 ml, 500 ml.
5.5 Bình hút ẩm.
5.6 Giấy lọc chảy chậm, phễu lọc, nắp
kính thủy tinh, đũa thủy tinh, bếp điện.
5.7 Pipet một mức
theo TCVN 7151.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9 Cân kỹ thuật.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN
9924:2013.
7 Cách tiến hành
Dùng cân phân tích (5.1) cân 0,5 g (m)
mẫu chính xác đến 0,0001 g, (mẫu đã được sấy đến khối lượng không đổi ở 105 °C
trong 2 h và làm nguội trong bình hút ẩm (5.7) đến nhiệt độ phòng), cho vào
chén sứ dung tích 30 ml (5.2) đã có lót 3-4 g hỗn hợp nung eska (4.1). Dùng đũa
thủy tinh trộn đều mẫu và hỗn hợp ở phần giữa chén, sao cho mẫu không dính vào
thành chén. Phủ lên mặt một lớp khoảng 1-2 g hỗn hợp nung nữa. Để kết hợp làm sạch
đũa thủy tinh, lấy 1-2 g hỗn hợp nung trên mảnh giấy lọc, lau đầu đũa lên hỗn hợp,
sau đó mới phủ lớp hỗn hợp lên mặt chén.
Cho chén vào lò nung nguội, tăng dần
nhiệt độ đến 800 °C, giữ ở nhiệt độ này khoảng 1,5-2 h. Thỉnh thoảng đổi vị trí
các chén trong lò để nhiệt được đều ở các chén. Khi mở lò, thấy khối hỗn hợp
nung nứt ra là được.
Lấy chén ra, để nguội, chuyển khối
nung vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml (5.4). Dùng đũa thủy tinh dằm nát khối
nung. Rửa chén bằng nước cất và thêm nước cất vào cốc đến khoảng 50ml, thêm vài
giọt rượu etylic C2H5OH 96° (4.2), đun sôi mẫu khoảng 10-15
min, nếu mẫu có mangan thì đun đến khi mất màu xanh của mangan (VI).
Lọc nóng dung dịch qua giấy lọc chảy
nhanh, hứng dung dịch vào cốc thủy tinh dung tích 500 ml (5.4). Rửa phần không
tan bằng dung dịch natri cacbonat Na2CO3 2 % nóng (4.3)
cho đến sạch ion sunfat (thử bằng dung dịch bari clorua BaCl2
(4.8)).
Pha loãng dung dịch bằng nước cất đến
khoảng 200 ml. Thêm vào đó 1 g axit xitric C6H8O7
(4.6) và 3 g axit tatric C4H6O6 (4.7), 2 giọt
chỉ thị metyl da cam (4.4), trung hoà bằng axit clohydric HCl (1+1) (4.5) đến đổi
màu chỉ thị, cho dư 2 ml HCl (1+1) (4.5) nữa. Đun sôi dung dịch đến hết bọt khí
cacbonic. Thêm vào cốc 10 ml dung dịch bari clorua BaCl2 10 % (4.8), vừa thêm vừa
khuấy mạnh. Tiếp tục đun sôi 5 min nữa, láy xuống, để yên cách đêm để kết tủa
BaSO4 xảy ra hoàn toàn..
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ 5
ml (5.2), (chén đã được nung ở 750 °C - 800 °C đến khối lượng không đổi (m0)).
Nung kết tủa từ nhiệt độ thấp đến 750 °C - 800 °C, giữ ở nhiệt độ này trong 1
h. Lấy chén ra, để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.5). Cân khối
lượng của chén có kết tủa. Lặp lại quá trình nung, cân đến khi thu được khối lượng
không đổi (m1).
Tiến hành làm đồng thời mẫu trắng với
loạt mẫu phân tích (sử dụng cùng một lượng tất cả các hóa chất, thuốc thử nhưng
không có mẫu thử)
8 Tính kết quả
8.1 Tính hàm lượng của lưu huỳnh
Hàm lượng S biểu thị theo phần trăm
(%) khối lượng, được tính bằng công thức sau:
(1)
trong đó:
m1: là khối lượng chén và kết
tủa của mẫu thử, g;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1’: là khối lượng chén và
kết tủa của mẫu trắng, g;
m0’: là khối lượng chén
không của mẫu trắng, g;
m: là lượng mẫu lấy để phân tích, g.
0,1373: là hệ số chuyển BaSO4 thành S (Ms/ MBaSO4)
8.2 Độ chệch phép thử song song
Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác
định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị D quy định trong Bảng 1:
Bảng 1 - Độ
chệch cho phép của phương pháp đối với S
Cấp hàm lượng
S (%)
Sai lệch
tương đối D (%)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
39
Từ 0,20 đến
nhỏ hơn 0,50
33
Từ 0,50 đến
nhỏ hơn 1,00
28
Từ 1,00 đến
nhỏ hơn 2,00
21
Từ 2,00 đến
nhỏ hơn 5,00
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,1
Từ 10,00 đến
nhỏ hơn 20,00
4,2
Từ 20,00 đến
nhỏ hơn 30,00
3,3
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông
tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Kết quả thử nghiệm;
f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] Tập III, Quy trình phân tích quặng,
mẫu kim loại, Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam, 2006.
[2] Tiêu chuẩn ngành: Quặng đồng chì kẽm,
phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh (ký hiệu: T.C.N. 06- IV PTH/94).
[3] Quy trình 1986, Phân tích quặng
chì kẽm, Phương pháp khối lượng xác định lưu huỳnh (ký hiệu: Quy trình PZ-4).
[4] Hoàng Minh Châu, Cơ sở phân
tích hóa học. Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.