TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
1078:2023
PHÂN
LÂN NUNG CHẢY
Fused
phosphate fertilizers
Lời nói đầu
TCVN 1078:2023 thay thế
TCVN 1078:2018.
TCVN 1078:2023 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 134 Phân bón biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề
nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN LÂN NUNG
CHẢY
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân lân
nung chảy.
Tiêu chuẩn này cũng quy định các tiêu
chí đối với phân lân nung chảy
sử dụng trong trồng trọt hữu cơ.
2 Tài liệu viện dẫn
Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 9291 Phân bón - Xác định hàm
lượng cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt
điện (không ngọn lửa)
TCVN 9297 Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm
TCVN 9486 Phân bón - Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 Yêu cầu kỹ thuật
3.1 Phân lân nung
chảy phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 - Yêu
cầu kỹ thuật đối với phân lân nung chảy
Tên chỉ
tiêu
Mức
1. Hàm lượng phospho hữu hiệu (tính
theo P2O5), % khối lượng, không nhỏ hơn
15,0
2. Hàm lượng canxi (tính theo
CaO), % khối lượng, không nhỏ hơn
26,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,0
4. Cỡ hạt (độ mịn), % khối lượng,
không nhỏ hơn
- Dạng bột, dạng hạt, qua sàng lỗ
tròn, cỡ lỗ ≤ 3 mm
90,0
- Dạng viên, qua sàng lỗ vuông, cỡ lỗ
≤ 5 mm
90,0
5. Độ ẩm, % khối lượng,
không lớn hơn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
- Dạng viên
5,0
6. Hàm lượng cadimi (Cd), mg/kg,
không lớn hơn
12,0
3.2 Phân lân
nung chảy dùng trong trồng trọt hữu cơ phải đáp ứng các yêu cầu nêu trong Bảng
1 và các tiêu chí sau:
- Nguyên liệu sản xuất có nguồn gốc từ
tự nhiên;
- Không sử dụng hóa chất trong quá
trình sản xuất.
4 Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu theo TCVN 9486.
4.2 Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu theo TCVN 10683 (ISO
8358).
Đối với phép xác định hàm lượng
phospho hữu hiệu, gia công mẫu về cỡ hạt ≤ 0,1 mm.
5 Phương pháp thử
5.1 Xác định
hàm lượng phospho hữu hiệu
5.1.1 Nguyên
tắc
Hoà tan phân lân nung chảy bằng dung dịch
axit citric 2 %. Kết tủa ion phosphat bằng amoni molipdat trong môi trường axit
nitric, dùng amoni hydroxit với lượng dư để hoà tan kết tủa. Sau đó dùng hỗn hợp
magiê kết tủa ion phosphat dưới dạng NH4MgPO4. Lọc, rửa,
nung kết tủa NH4MgPO4. Kết tủa sau khi nung ở dạng Mg2P2O7, cân và tính
ra hàm lượng phospho hữu hiệu (theo P2O5).
5.1.2 Hoá chất,
thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.2.1 Axit citric (C6H8O7.H2O) tinh thể.
5.1.2.2 Dung dịch
axit citric 2 %: Hòa tan 2 g axit citric (5.1.2.1) với 98 mL nước, lắc đều.
5.1.2.3 Axit nitric
(HNO3) đậm đặc, (d = 1,40).
5.1.2.4 Dung dịch
axit nitric 25 %, 1 %
Dung dịch axit nitric 25 %: Lấy 384,6
mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung
tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
Dung dịch axit nitric 1 %: Lấy 15,4 mL
axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức
dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
5.1.2.5 Amoni
hydroxit (NH4OH) đậm đặc (d = 0,907).
5.1.2.6 Dung dịch
amoni hydroxit 2,5 %
Lấy 100 mL amoni hydroxit đậm đặc
(5.1.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL.
Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 400 mL amoni hydroxit đậm đặc
(5.1.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL.
Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
5.1.2.8 Amoni nitrat
(NH4NO3) tinh thể.
5.1.2.9 Dung dịch
amoni nitrat 35 %
Hòa tan 350 g amoni nitrat tinh thể
(5.1.2.8) với 650 mL nước và lắc đều.
5.1.2.10 Amoni
molipdat [(NH4)6MO7O24.4H2O] tinh thể.
5.1.2.11 Dung dịch
amoni molipdat 3 %
Hòa tan 15 g amoni molipdat tinh thể
(5.1.2.10) với 485 mL nước và lắc đều.
5.1.2.12 Axit
clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,184).
5.1.2.13 Dung dịch
axit clohydric 6 N
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.2.14 Magiê clorua
(MgCl2.6H2O) tinh thể.
5.1.2.15 Amoni clorua
(NH4CI) tinh thể.
5.1.2.16 Dung dịch hỗn
hợp magiê
Hòa tan 55 g magiê clorua tinh thể
(5.1.2.14), 70 g amoni clorua tinh thể (5.1.2.15) trong 500 mL nước, thêm 250
mL dung dịch amoni
hydroxit 10 % (5.1.2.7), lắc đều, để qua đêm rồi lọc.
5.1.2.17 Bạc nitrat
(AgNO3) tinh thể.
5.1.2.18 Dung dịch bạc
nitrat 1 %
Hòa tan 1 g bạc nitrat tinh thể
(5.1.2.17) với 99 mL nước, lắc đều. Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu.
5.1.2.19 Phenolphtalein
(C2OH14O4)
tinh thể.
5.1.2.20 Dung dịch
phenolphthalein 1 %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.3 Thiết
bị và dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1.3.1 Cân phân
tích, có
độ chính xác đến ± 0,0001 g.
5.1.3.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác
đến ± 0,01 g.
5.1.3.3 Thiết bị đun
mẫu có
bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
5.1.3.4 Bình chứa mẫu, dung tích
100 mL và 250 mL.
5.1.3.5 Giấy lọc, giấy lọc
whatman số 1 hoặc tương đương.
5.1.3.6 Sàng, có đường
kính lỗ 0,1 mm.
5.1.3.7 Tủ sấy, có điều chỉnh
nhiệt độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1.3.9 Bình hút ẩm.
5.1.3.10 Chén cân, bằng thủy
tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 mL.
5.1.4 Cách
tiến hành
Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến 0,0001
g) phân lân nung chảy đã được chuẩn bị theo 4.2 vào bình tam giác dung tích 250
mL có nút nhám, đã được sấy khô.
Dùng pipet hút 50 mL dung dịch axit
citric 2 % (5.1.2.2) cho vào bình đã chứa mẫu. Lắc bình với tốc độ khoảng 30
r/min, ít nhất trong 60 min để mẫu tan hoàn toàn, chú ý không để mẫu vón cục hoặc
dính lên thành bình. Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình tam giác dung tích 100
mL.
Hút 25 mL dung dịch sau lọc cho vào cốc
dung tích 250 mL, thêm 2 mL dung dịch axit nitric 25 % (5.1.2.4) ,
đun nóng dung dịch đến 80 °C. Dùng dung dịch amoni hydroxit đậm đặc (5.1.2.5) trung
hoà cho đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa trắng. Nhỏ từ từ dung dịch axit
nitric 25 % (5.1.2.4) vào hỗn hợp dung dịch cho tới khi kết tủa trắng tan hoàn
toàn.
Thêm 2 g amoni clorua tinh thể
(5.1.2.15), khuấy cho tan. Thêm vào cốc 10 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3) và
đun trên bếp ờ nhiệt độ 200 °C đến khi dung dịch sền sệt. Lấy cốc xuống để nguội, tẩm ướt
bằng 10 mL nước và 5 mL axit nitric đậm đặc (5.1.2.3). Tiếp tục đun trên bếp ở
nhiệt độ 200 °C đến sôi, hạ
nhiệt độ của bếp xuống 150 °C và cô mẫu đến khô hoàn toàn (CHÚ Ý: Khi mẫu gần khô, có
thể ngắt nguồn điện của bếp, cẩn thận khuấy nhẹ cho đến khi mẫu khô hoàn
toàn.). Sau đó để nguội, hòa tan mẫu bằng 50 mL nước và 5 mL axit nitric đậm đặc
(5.1.2.3), đun nhẹ trên bếp điện cho tan (không để lâu trên bếp sẽ khó lọc). Lọc,
rửa dung dịch qua giấy lọc bằng nước, phần dung dịch dùng để xác định phospho.
Thêm vào dung dịch hỗn hợp 30 mL dung
dịch amoni nitrat 35 % (5.1.2.9) và 20 mL dung dịch axit nitric 25 % (5.1.2.4).
Đun nóng dung dịch đến nhiệt độ 70 °C đến 80 °C, giữ ở nhiệt độ này, vừa khuấy vừa cho từ từ
50 mL dung dịch amoni molipdat 3 % (5.1.2.11) sao cho nhiệt độ của hỗn hợp hầu
như không thay đổi. Khuấy mạnh dung dịch, để yên cho tới khi kết tủa lắng xuống
hoàn toàn. Lọc dung dịch qua giấy lọc, rửa kết tủa 3 đến 4 lần bằng dung dịch
axit nitric 1 % (5.1.2.4).
Dùng 15 mL dung dịch amoni hydroxit đậm
đặc (5.1.2.5) để hoà tan kết tủa, rửa giấy lọc bằng nước cho đến khi hết phản ứng
kiềm. Thêm vào dung dịch thu được vài giọt phenolphtalein 1 % (5.1.2.20) và
trung hoà bằng dung dịch axit clohydric 6 N (5.1.2.13) cho tới khi mất màu chỉ
thị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vừa khuấy vừa thêm từ từ 35 mL dung dịch
hỗn hợp magiê (5.1.2.16). Sau 10 min đến 15 min, thêm 20 mL amoni hydroxit đậm
đặc (5.1.2.5). Tiếp tục khuấy thêm 30 min, sau đó để yên 30 min đến 40 min (nếu
không khuấy thì để yên dung dịch ít nhất là 4 h nhưng không quá 18 h) rồi lọc
qua giấy lọc.
Rửa kết tủa lọc được bằng
dung dịch amoni hydroxit 2,5 % (5.1.2.6) đến hết phản ứng của ion
clorua (Cl-). Kiểm tra sự hiện
diện của ion clorua bằng dung dịch bạc nitrat 1 % (5.1.2.18) cho đến khi không
thấy xuất hiện kết tủa trắng.
Chuyển toàn bộ kết tủa và giấy lọc vào
chén sứ (đã được nung ở 900 °C ± 50 °C đến khối lượng
không đổi và cân với độ chính xác 0,0001 g). Tro hóa ở nhiệt độ ở 300 °C đến 500 °C cho đến khi
giấy lọc cháy hoàn toàn, sau đỏ nung mẫu ở nhiệt độ 900 °C ± 50 °C cho đến khi
kết tủa trắng hoàn toàn (khoảng 30 min). Lấy chén nung ra, để nguội chén nung
trong bình hút ẩm và cân chính xác khối lượng đến 0,0001 g.
Mẫu trắng được tiến hành đồng thời trong cùng một
điều kiện với cùng một lượng các dung dịch và thuốc thử nhưng không
chứa mẫu cần xác
định.
5.1.5 Tính kết
quả
Hàm lượng phospho hữu hiệu, tính bằng
phần trăm khối lượng P2O5, theo công thức (1):

(1)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là khối lượng kết tủa của mẫu
trắng sau khi nung, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam
(g);
0,6379 là hệ số tính chuyển ra P2O5
từ lượng Mg2P2O7 thu được sau
khi nung:
50 là thể tích dung dịch axit citric 2
% hòa tan mẫu, tính bằng mililit (mL);
25 là thể tích dung dịch mẫu đem phân
tích, tính bằng mililit (mL).
5.2 Xác định
hàm lượng canxi oxit, magiê oxit
5.2.1 Nguyên
tắc
Phân hủy và chuyển hóa canxi oxit,
magiê oxit trong mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc.
Xác định hàm lượng canxi oxit, magiê oxit trong dung dịch bằng phép chuẩn độ tạo
phức với EDTA.
5.2.2 Hóa chất
và thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.1 Axit nitric
(HNO3) đậm đặc, (d = 1,40).
5.2.2.2 Axit
clohydric (HCl) đậm đặc, (d = 1,19).
5.2.2.3 Axit
pecloric (HClO4) đậm đặc, (d=1,54).
5.2.2.4 Axit sulfuric
(H2SO4) đậm đặc, (d = 1,84).
5.2.2.5 Dung dịch
axit clohydric (HCl) 1:4 theo thể tích
Lấy một phần thể tích axit clohydric đậm
đặc (5.2.2.2) hòa tan với 4 phần thể tích nước.
5.2.2.6 Dung dịch
axit clohydric (HCl) 1:1 theo thể tích
Lấy một phần thể tích axit clohydric đậm
đặc (5.2.2.2) hòa tan với 1 phần thể tích nước.
5.2.2.7 Natri
hydroxit (NaOH) tinh thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 20 g natri hydroxit tinh thể
(5.2.2.7) trong 100 mL nước mới chưng cất. Bảo quản trong chai polyetylen với
nút đậy kín để tránh bị nhiễm cacbon dioxit của không khí.
5.2.2.9 Kali hydroxit
(KOH) tinh thể.
5.2.2.10 Amoni
hydroxit (NH4OH) đậm đặc.
5.2.2.11 Dung dịch
amoni hydroxit 1:1 theo thể tích
Lấy một phần thể tích amoni
hydroxit đậm đặc (5.2.2.10) hòa tan với 1 phần thể tích nước.
5.2.2.12 Zirconyl
clorua (ZrOCI2. 8H2O) hoặc zirconyl oxit (ZrO2) tinh thể.
5.2.2.13 Dung dịch Zr4+ khoảng 0,025
mol/L
Cân 8,05 g zirconyl clorua tinh thể
(5.2.2.12), thêm 100 mL dung dịch axit clohydric 1:1 (5.2.2.6) và khuấy cho tan
hết các muối. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm 100 mL
dung dịch axit clohydric 1:1 (5.2.2.6) và định mức bằng dung dịch axit
clohydric 1:4 (5.2.2.5). Cũng có thể chuẩn bị dung dịch trên bằng cách nung chảy ZrO2 và K2S2O7.
5.2.2.14 Kali cyanua
(KCN) tinh thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 2 g kali cyanua tinh thể
(5.2.2.14) trong 98 mL nước.
CẢNH BÁO: Dung dịch kali cyanua là chất
cực độc, nên bảo quản trong chai thủy tinh tối màu, không được đổ trực tiếp xuống
bồn khi chưa chuyển về hợp chất
vô hại.
5.2.2.16 Dung dịch chuẩn
EDTA, (C10H14N2O8Na2.2H2O) 0,05 mol/L.
5.2.2.17 Natri clorua
(NaCl) tinh thể.
5.2.2.18 Calcein (C30H26N2O13) tinh thể.
5.2.2.19 Chất chỉ thị
calcein
Trộn kỹ 1 g calcein tinh thể
(5.2.2.18) và 100 g natri clorua tinh thể (5.2.2.17).
5.2.2.20 Dung dịch
kali hydroxit và kali cyanua
Hòa tan 280 g kali hydroxit tinh thể
(5.2.2.9) và 66 g kali cyanua tinh thể (5.2.2.14) trong khoảng 200 mL nước
trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.22 Dung dịch đệm
pH =10,5
Hòa tan 33 g amoni clorua tinh thể
(5.2.2.21) trong khoảng 200 mL nước trong bình định mức dung tích 500 mL, thêm
250 mL amoni
hydroxit đậm đặc (5.2.2.10). Định mức đến 500 mL bằng nước.
5.2.2.23 ETOO (C20H12N3O7SNa) dạng bột.
5.2.2.24 Dung dịch chỉ thị ETOO 0,1
%
Hòa tan 0,1 g ETOO (5.2.2.23) dạng bột
trong 100 mL rượu etylic 95 %.
5.2.3 Thiết
bị và dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ thông thường
trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.2.3.1 Cân phân
tích,
có độ chính xác đến ± 0,0001 g.
5.2.3.2 Cân kỹ thuật, có độ chính
xác đến ± 0,01 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.3.4 Bình chứa mẫu, dung tích
100 mL và 250 mL.
5.2.3.5 Giấy lọc, giấy lọc
whatman số 1 hoặc tương đương.
5.2.3.6 Sàng, có đường
kính lỗ 0,5 mm; 1,0 mm.
5.2.4 Cách
tiến hành
5.2.4.1 Phân hủy mẫu
Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được
chuẩn bị theo 4.2. Thêm 5 mL axit clohydric đậm đặc (5.2.2.2) và 10 mL axit
nitric đậm đặc (5.2.2.1), đun sôi trên thiết bị phân hủy mẫu.
Để nguội, thêm 5 mL axit pecloric đậm
đặc (5.2.2.3) và đun nóng cho đến khi xuất hiện khói đậm đặc thì ngừng đun,
nhưng không được để khô. Để nguội và hòa tan vởi 90 mL nước trong cốc dung tích
250 mL.
Thêm 100 mL dung dịch Zr4+
(5.2.2.13) và đun sôi nhẹ trong khoảng 5 min, lọc và rửa kết tủa 5 lần, mỗi lần
5 mL dung dịch
axit clohydric (5.2.2.5), chú ý khi dung dịch ở lần rửa trước chảy
xuống hết mới rửa lần tiếp theo, bỏ kết tủa.
Trung hòa dung dịch sau lọc bằng dung
dịch amoni hydroxit (5.2.2.11) đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH).
Thêm dư 5 giọt dung dịch amoni hydroxit (5.2.2.11) để kết tủa hoàn toàn Fe3+,
Al3+... Đun sôi nhẹ dung dịch cho đến khi pH khoảng 7,5. Để nguội,
chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch định mức,
lắc đều và lọc, dung dịch thu được (A) dùng để xác định canxi oxit, magiê oxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy một thể tích dung dịch (A) chứa
khoảng 9 mg đến 18 mg magiê cho vào cốc dung tích 250 mL. Pha loãng dung dịch đến
khoảng 100 mL bằng nước.
Thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10,5
(5.2.2.22), thêm 2 mL dung dịch kali cyanua 2 % (5.2.2.15) và 3 giọt chỉ thị
ETOO.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05
mol/L (5.2.2.16) cho đến khi màu dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh,
ghi lại thể tích EDTA (V1).
Tiến hành xác định mẫu trắng trong
cùng một điều kiện với mẫu thử, ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn (V01)
5.2.4.3 Xác định hàm
lượng canxi oxit (chuẩn độ 2)
Lấy một thể tích dung dịch (A) tương
đương với thể tích được lấy ở 5.2.4.2 cho vào cốc dung tích 500 mL. Trung hòa axit dư
bằng dung dịch natri hydroxit 5 mol/L (5.2.2.8), pha loãng dung dịch đến khoảng
100 mL bằng nước.
Thêm 10 mL dung dịch KOH/KCN
(5.2.2.20), 50 mg chất chỉ thị calcein (5.2.2.19) và khuấy đều.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05
mol/L (5.2.2.16) trên nền màu đen cho đến khi màu dung dịch chuyển từ màu xanh
huỳnh quang sang màu hồng, ghi lại thể tích EDTA (V2).
Tiến hành xác định mẫu trắng trong
cùng một điều kiện với mẫu thử, ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn (V02)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.5.1 Hàm lượng
magiê oxit, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (2)

(2)
trong đó
V1 là thể tích
của dung dịch EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ 1, tính bằng mililit (mL);
V2 là thể tích
của dung dịch EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ 2, tính bằng mililit (mL);
V01,V02 là thể tích
của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);
CEDTA là nồng độ
dung dịch EDTA, tính bằng mol trên lit (mol/L);
m là khối lượng mẫu có
mặt trong phần mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.5.2 Trong trường
hợp chuyển đổi sang
hàm lượng magiê, tính bằng phần trăm khối lượng, thực hiện theo công thức (3)
% Mg = %
MgO x 0,603
(3)
trong đó
0,603 là hệ số quy đổi từ MgO sang Mg.
5.2.5.3 Hàm lượng
canxi oxit, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (4)

(4)
trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V02 là thể tích
của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);
CEDTA là nồng độ
dung dịch EDTA, tính bằng mol trên lít (mol/L);
m là khối lượng mẫu có
mặt trong phần mẫu được lấy chuẩn độ, tính bằng gam (g);
56,08 là khối lượng phân tử của canxi
oxit.
5.2.5.4 Trong trường
hợp chuyển đổi sang hàm lượng canxi, tính bằng phần trăm khối lượng, thực hiện
theo công thức (5)
% Ca = %
CaO x 0,715
(5)
trong đó
0,715 là hệ số quy đổi từ CaO sang Ca.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.1 Thiết bị, dụng
cụ
5.3.1.1 Sàng lỗ
vuông, cỡ lỗ 5 mm
5.3.1.2 Sàng lỗ
tròn, cỡ lỗ 3 mm.
5.3.2 Cách tiến
hành
Cân khoảng 250 g mẫu đã sấy khô (chính
xác đến 0,01 g). Lựa chọn sàng (5.3.1.1) hoặc sàng (5.3.1.2) tùy
theo dạng mẫu (dạng bột, dạng hạt hoặc dạng viên). Đổ mẫu lên sàng.
Đậy nắp sàng
và
tiến hành sàng cho đến khi không thấy mẫu lọt qua sàng.
Cân phần còn lại trên sàng, chính xác
đến 0,01 g.
5.3.3 Tính kết quả
Cỡ hạt (độ mịn) (X), tính bằng phần trăm
khối lượng, theo công thức (6):

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m là khối lượng mẫu,
tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng
phần còn lại trên sàng, tính bằng gam (g);
5.4 Xác định
độ ẩm
Theo TCVN 9297.
5.5 Xác định
hàm lượng cadimi
Theo TCVN 9291.
5.6 Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những
thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.
6 Bao gói, ghi nhãn,
vận chuyển và bảo quản
6.1 Bao gói
Phân lân nung chảy được đóng vào bao.
Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất nhưng sai lệch khối lượng không quá ± 0,5
%. Bao chứa phân lân nung chảy phải đảm bảo bền và cách ẩm.
6.2 Ghi nhãn
Ghi nhãn theo quy định hiện hành. Nhãn
trên mỗi bao phải có ít nhất các thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Tên sản phẩm;
c) Dạng sản phẩm;
d) Hàm lượng phospho hữu hiệu (tính
theo P2O5), hàm lượng
canxi (tính theo CaO), hàm lượng magie (tính theo MgO), hàm lượng cadimi (Cd)
và độ ẩm;
e) Ngày sản xuất, hạn sử dụng;
f) Khối lượng tịnh;
g) Viện dẫn tiêu chuẩn này.
6.3 Vận chuyển
và bảo quản
Phân lân nung chảy phải được để ở nơi khô ráo,
có mái che và vận chuyển bằng các phương tiện có che chắn, đảm bảo khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 11041-2:2017 Nông nghiệp hữu
cơ - Phần 2: Trồng trọt hữu cơ
[2] TCVN 11041-5:2018 Nông nghiệp hữu
cơ - Phần 5: Gạo hữu cơ
[3] Japanese Agricultural Standard for
Organic Plants (Notification No. 1605 of the Ministry of Agriculture, Forestry
and Fisheries of October 27, 2005) [Tiêu chuẩn nông nghiệp
Nhật Bản dùng cho Trồng trọt hữu cơ (Thông báo số 1605 của Bộ Nông nghiệp, Lâm
nghiệp và Thủy sản, 27/10/2005)]