TIÊU CHUẨN
NGÀNH
10TCN
813:2006
PHÂN
BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
1.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp
dụng để xác định hàm lượng chì tổng số trong các loại phân bón có chứa chì
2.
Tiêu chuẩn trích dẫn
10TCN 301-2005 Phân tích phân bón- Phương pháp lấy mẫu,
chuẩn bị mẫu
3.
Quy định chung
3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Đơn vị nồng độ
sử dụng trong phép đo
Đơn vị nồng độ sử
dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm) được biểu thị theo hai cách:
- Đối với mẫu là chất
lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ là microgam/mililít
(viết tắt mg/ml) hay miligam/lít
(viết tắt mg/L).
- Đối với mẫu là chất
rắn đơn vị nồng độ là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg).
4. Phương pháp xác
định hàm lượng chì
4.1. Nguyên tắc
Chuyển hoá các hợp
chất chứa chì trong mẫu thành chì hoà tan trong dung dịch. Chì được nguyên tử
hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén. Xác định hàm lượng chì bằng
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ở vạch phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm. Sử dụng phương
pháp đường chuẩn trong phép đo
4.2. Phương tiện thử
4.2.1. Hoá chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axit clohydric đặc
HCl ( d=1,19 )
- A xit nitric đặc
HNO3 (d=1,40)
- Axit peclohydric
đặc HClO4 (d=1,54)
- Chì nguyên chất
hoặc nitrat chì Pb(NO3)2
- Nước cất phù hợp
với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8- tương đương với nước
dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
4.2.2. Thuốc thử
- Hỗn hợp cường thuỷ
HNO3 và HCl tỷ lệ 1:3
Trộn axit HNO3
đặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng
(dùng ngay)
- Dung dịch
10% HCl, dung dịch 1% HCl
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch
tiêu chuẩn chì 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)
Cân 1,000gam
Chì nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO3 tỷ lệ 1:1
(thể tích/thể tích), định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy
1,598 gam Pb(NO3)2 hoà tan bằng 50ml dung dịch axit HNO3
tỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml. Bảo quản kín theo quy
trình chất chuẩn
Sau khi pha
dung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu
chuẩn gốc, sai lệch không quá ±
2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn chì đi kèm theo máy)
4.2.3. Thiết bị dụng
cụ
4.2.3.1.
Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng
kỹ thuật ngọn lửa axetylen và không khí nén với đèn catot rỗng chì (vạch phổ
283,3nm; khe đo 0,7nm; độ nhậy 0,1mg/ml; giới hạn phát hiện 0,45 mg/ml. Cũng có thể đo
ở vạch phổ 217,0nm; khe đo 0,7nm)
Thiết bị đo
bao gồm các phần chính sau đây:
- Máy chính
AAS, đèn catot rỗng chì (ký hiệu HCL Pb)
- Máy tính và
phần mềm chuyên dụng
- Bình khí
nén axetylen, lắp van khí axetylen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nguồn điện
220V ổn định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
- Hệ thống
hút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm
4.2.3.2. Bếp
phân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2oC, ống phân huỷ dung tích 250ml
4.2.3.3. Cân
phân tích độ chính xác ± 0,0002gam
4.2.3.4.
Pipet tự động 1; 2; 5;10ml, độ chính xác ± 0,005ml
4.2.3.5. Bình
định mức dung tích 10; 25; 50; 100ml, độ chính xác ± 0,05ml
4.2.3.6. Rây
nhựa 2mm, tủ sấy 200±2oC,
phễu lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
4.3. Tiến
hành thử
4.3.1. Phân
huỷ mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cân 2± 0,001gam mẫu đã được
chuẩn bị theo 10TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính mẫu ở cổ và
thành bình)
- Thêm 15 ml
hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, ngâm 4 giờ (hoặc để qua đêm)
- Tăng dần
nhiệt độ đến 120oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút
- Thận trọng
tăng nhiệt độ lên 200oC, duy trì khoảng 180 phút, trong bình xuất
hiện khói đậm đặc, đến khi lượng axit dư trong bình còn khoảng 2ml dung dịch
trong là được
- Để nguội,
thêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút
- Chuyển toàn
bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước đến
vạch định mức, lắc đều, để lắng qua đêm, lọc dung dịch này được gọi là dung
dịch sau phân huỷ để xác định chì
-Chuẩn bị
đồng thời hai mẫu trắng không có mẫu phân bón, tiến hành cùng điều kiện như mẫu
thử phân bón
Lưu
ý: Tuỳ theo kiểu loại thiết bị phân huỷ, hàm lượng chì trong mẫu cao hay thấp,
có thể giảm lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân huỷ
tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không "trong"
cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechlohydric, phân huỷ tiếp khoảng 30
phút
Theo
dõi thường xuyên quá trình phân huỷ mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho
thêm nhưng không cho quá dư)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Pb 1000mg/L cho vào bình định mức
dung tích 100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch
tiêu chuẩn Pb 100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Pb 100mg/L hai lần được
dung dịch Pb 50mg/L
- Sử dụng bẩy
bình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu
chuẩn Pb 50 mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dẫy dung dịch tiêu
chuẩn chì. Xem bảng 1
Bảng 1: Pha
dung dịch dãy tiêu chuẩn chì từ 0 đến 5mg/L
Số hiệu bình
S0
S1
S2
S3
S4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S6
Nồng độ dãy tiêu
chuẩn Pb (mg/L)
0,00
0,50
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
1
2
4
6
8
10
Dung dịch 1%HCl
thêm tới vạch định mức
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
100
100
100
100
Lưu ý:
Dẫy tiêu chuẩn chì bảo quản trong tủ lạnh,có thể để trong một tuần. Mỗi dẫy
tiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ
dẫn của nhà sản xuất thiết bị)
4.3.3. Kiểm tra thiết
bị trước khi sử dụng
4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện
Nguồn điện cung cấp
ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng
điện đều được nối tiếp đất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng axetylen không
nhỏ hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong
bình không nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức
83 đến 96 kPa (12 đến 14 psig). Bình khí axetylen phải được để đứng yên lặng 24
giờ trước khi sử dụng
4.3.3.3. Kiểm tra
nguồn cung cấp không khí nén
Máy nén không khí có
áp lực nguồn 800 kPa (101 psig), áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kPa
(50 đến 65 psig), không khí khô sạch, tuyệt đối không sử dụng bình khí oxy
4.3.3.4. Kiểm tra hệ
thống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ
Hệ thống hút xả khí
độc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600oC, nhiệt độ không khí trong
phòng máy ổn định (dao động không quá ±3oC),
độ ẩm không khí luôn luôn thấp hơn 85%
4.3.4. Cài đặt các
tham số, hiệu chỉnh và khởi động máy
4.3.4.1. Lắp đèn
catot rỗng chì vào máy, bật công tắc máy
Kết nối liên lạc giữa
máy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa
4.3.4.2. Cài đặt các
tham số cơ bản cho đèn catot rỗng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Cường độ dòng: 10mA
(thường đặt ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn catot rỗng)
- Loại đèn: HCL
- Vạch phổ 283,3nm;
khe đo 0,7nm
- Chọn "OK"
cho thiết bị tự động chấp nhận các tham số đã cài đặt
4.3.4.3. Hiệu chỉnh
đèn catot rỗng
- Hiệu chỉnh tiêu điểm
chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt
- Hiệu chỉnh hướng đi
của chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất
(xem hình H1; H2)
4.3.4.4. Hiệu chỉnh
chiều cao đầu đốt
- Sử dụng đầu đốt
loại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.4.5. Hiệu chỉnh
khe đốt song song với chùm tia
Hiệu chỉnh khe đốt
nằm phía dưới chùm tia và song song với chùm tia, chùm tia sẽ đi qua vùng trung
tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp thụ sẽ là lớn nhất (góc lệch a bằng không). (xem hình H1, H2).

4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc
độ dẫn mẫu
Hiệu chỉnh tốc độ dẫn
mẫu sau khi đã bật ngọn lửa, quét mẫu chuẩn kiểm tra để hiệu chỉnh tốc độ dẫn
mẫu có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất
4.3.4.7. Cài đặt các
tham số cho máy AAS
- Cài đặt các tham số
chính
Ký hiệu nguyên tố: Pb
Vạch phổ: 283,3nm;
khe đo 0,7nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian đọc: 3 giây
Số lần đọc lặp lại: 5
đến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)
Chế độ ngọn lửa: C2H2-không
khí nén
Tốc độ, tỷ lệ không
khí/axetylen (Air/C2H2 khoảng 6/1,4)
(Và các thông số khác
nếu có)
- Cài đặt các tham số
đường chuẩn
Chọn phương pháp
đường chuẩn
Dẫy tiêu chuẩn chì
0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00;4,00; 5,00mg/L
Đơn vị đo mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi bật ngọn lửa,
quét kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra,
trong lúc quét hiệu
chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất, sau
đó có thể hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ như đã được
quy định cho mẫu chuẩn kiểm tra
Lưu ý:
Nếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần
hiệu chỉnh lại, nếu chưa thì cần hiệu chỉnh lại
4.3.5. Xây dựng đường
chuẩn
- Khi thiết bị làm
việc ở trạng thái ổn định khoảng 20 phút (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh) thì
mới xây dựng đường chuẩn
- Mỗi đường chuẩn có
ít nhất năm điểm
- Hệ số tương quan
của đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
- Mỗi đường chuẩn có
một khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra
-Trong quá trình đo
mẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phải xây
dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.6.1. Xử lý dung
dịch mẫu trước khi đo
Quét
mẫu dung dịch để xác định chì, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao
nhiêu lần. Cách xử lý pha loãng xem bảng 2
Bảng 2: Xử lý pha
loãng dung dịch mẫu
Pha loãng
Hệ số F
(lần)
Lượng hút dung dịch
mẫu để pha loãng
(ml)
Dung môi pha loãng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(ml)
Cộng(dung
dịch mẫu+dung môi)
(ml)
2 lần
5
05
10
5 lần
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25
10 lần
5
45
50
20 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần
thành 20 lần
50 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 5 lần
thành 50 lần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 10
lần thành 100 lần
Lưu ý: Nồng độ axit trong dung dịch đo khoảng từ 1 đến 2% HCl là
thích hợp, dung dịch mẫu có nồng độ axit quá mạnh hoặc nồng độ ion cản trở quá
lớn cần pha loãng nhiều lần sẽ giảm được ảnh hưởng nền tới kết quả phép đo
4.3.6.2. Đo dung dịch
mẫu
- Đo dung dịch mẫu
trắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn chì 0mg/L
- Đo lần lượt dung
dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy tiêu chuẩn
- Độ lệch chuẩn của
phép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận
- Sau khi đo khoảng
mười mẫu phải đo lại kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ
tương đương mẫu đo
- Khử hiệu ứng lưu
mẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (5 đến 10 giây)
4.4. Tính toán kết
quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng chì
trong mẫu tính theo mg/Kg (ký hiệu Pb mg/Kg)
Pb mg/Kg =
(a - b) x F x V
m
Trong đó:
a Nồng độ dung dịch
mẫu đo đã pha loãng (mg/L)
b Nồng độ dung dịch
mẫu trắng đã pha loãng (mg/L)
F Hệ số pha loãng
dung dịch mẫu sau phân huỷ
V Thể tích dung dịch
mẫu sau phân huỷ (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2. Sai số phép đo
Kết quả phép thử kiểm
nghiệm là giá trị trung bình của ít nhất hai lần lặp lại tiến hành song song.
Sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị trung bình của phép thử
không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ
PERKIN-ELMER AAS 3300
Mỗi loại thiết bị đo
phổ hấp thụ nguyên tử có một tính năng và thao tác kỹ thuật riêng, song có thể
tham khảo phụ lục B để áp dụng trên các loại thiết bị tương đương
B.1. Phạm vi áp dụng
(xem mục 1.)
B.2. Tiêu chuẩn trích
dẫn (xem mục 2.)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3. Quy định chung
(xem mục 3.)
B.4. Phương pháp xác
định
B.4.1. Nguyên tắc
(xem mục 4.1.)
B.4.2. Phương tiện
thử (xem mục 4.2.)
Thiết bị
Perkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên
tử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng Chì (vạch
phổ 283,3nm; khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,1mg/ml,
giới hạn phát hiện 0,45mg/ml).
Thiết bị đo bao gồm
các phần chính sau đây:
- Máy Perkin-elmer
AAS 3300
- Đèn catot rỗng chì
(ký hiệu HCL Pb)
- Máy tính và phần
mềm chuyên dụng "GEM"
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy nén không khí
GAST Model 3HBE-31T M303X
- Nguồn điện 220V ổn
định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
- Hệ thống hút xả khí
độc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí
B.4.3. Tiến hành thử
B.4.3.1. Phân huỷ mẫu
(xem mục 4.3.1.)
B.4.3.2. Pha dung
dịch dãy tiêu chuẩn chì (xem mục 4.3.2.)
B.4.3.3. Kiểm tra thiết bị trước khi sử dụng
(xem mục 4.3.3.)
Áp lực khí axetylen
đầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa, áp lực không khí
đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa
B.4.3.4. Hiệu chỉnh
và khởi động máy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bước một mở cửa sổ
đèn (align lamp)
Cài đặt các thông số
cơ bản cho đèn catot rỗng chì
Số thứ tự của đèn:
(No)
Ký hiệu nguyên tố
(Elements): Pb
Cường độ dòng
(Current): 10 mA
Loại đèn (Lamps): HCL
Vạch phổ
(Wavelength): 283,3nm
Khe đo (Slit): 0,7nm
Chọn
số thứ tự của đèn (No), thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Align lamps
AA Repeak
Wavelength 283.3
AGC/AIC 55
Slit 0.7
Energy Current 10.0
Lamp
(No)
Elements
Current
(mA)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Wavelength
(nm)
Slit
(nm)
1
Pb
10
4HCL
283.3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
-
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
PMT 576 vols
(250-850)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu chỉnh chiều cao
đầu đốt (xem mục 4.3.4.4)
Hiệu chỉnh khe đốt
(xem mục 4.3.4.5)
Hiệu chỉnh tốc độ dẫn
mẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu
chỉnh lại sau khi bật ngọn lửa)
- Bước hai mở cửa sổ
ngầm định( defaults)
Chọn nguyên tố phân tích
Pb (Pb/OK)
Flame Standard
Condition
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pb
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
OK
- Bước ba mở bốn cửa
sổ theo dõi làm việc thường xuyên
Cửa sổ Display Data
Cửa sổ Flame Control
Cửa sổ Manual Control
Cửa sổ Display
Calibration
Cài đặt các tham số
cho máy. Mở cửa sổ tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số
chính (Interest -Inst)
Cài đặt các tham số
chính (Interest -Inst)
Element Parameter
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Calib
Chechk
QC
Option
Element:
Pb
Analyts
…
Wavelength (nm):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4Peak
Slit. Widdth (nm):
Height
0.7
4High
Signal Type:
AA
Signal messurement:
Time average
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Read Delay (sec):
3(0.1-120)
0 (0-60)
BOC Time (sec):
Rollover (Abs)
2 (0-5)
---
Sample Replicates
5 (1-99)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
Gas Flows (L/min)
Oxydant:
Fuel:
6(3.1-13)
1.4(0.5-13)
Flame Type
Flame Sensor
Burner Move
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4On
4On
Vertical Sampling Pos. (mm) 0,75
Cài đặt các tham số đường chuẩn (Calibration
- Calib)
Element Parameter
inst
Calib
Chechk
QC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Solutions
ID
Concentration
Calib Blank (S0)
BL
-----
S1
Pb 1
0.50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pb 2
1.00
S3
Pb 3
2.00
S4
Pb 4
3.00
S5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.00
S6
Pb 6
5.00
Reslope Std
-
-
Calibration Equation
Calibration Units
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nonlinear
mg/L
mg/L
Sau khi bật ngọn lửa
(F8), mở cửa sổ quét nguyên tố (Continuos graphics Pb), quét kiểm tra độ hấp
thụ của mẫu chuẩn kiểm tra Pb 20mg/L, trong lúc quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí
và tốc độ dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí /
axetylen là 6 / 1,4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng), có thể hiệu chỉnh
độ khuyếch đại tín hiệu để đạt được độ hấp thụ 0,200 abs.

B.4.3.5. Xây dựng
đường chuẩn (xem mục 4.3.5.)
- Khi máy làm việc ở
trạng thái ổn định thì mới xây dựng đường chuẩn (ngọn lửa đã cháy đều mầu xanh sau
20 phút)
- Mở cửa sổ đường
chuẩn, chọn phương pháp đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ghi lại các số đo
của mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu
- Hệ số tương quan
của đường chuẩn không nhỏ hơn 0,9999
- Trong quá trình đo
mẫu, cần thường xuyên kiểm tra các giá trị của đường chuẩn, nếu thay đổi phải
kiểm tra xây dựng lại đường chuẩn và đo lại mẫu
B.4.3.6. Đo dung dịch
mẫu (xem mục 4.3.6)
- Dung dịch mẫu có
nồng độ axit cao, hoặc nồng độ ion cản trở quá cao cần được pha loãng và xử lý
môi trường nền trước khi đo. Quét mẫu dung dịch sau phân huỷ, kiểm tra độ hấp
thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có
nồng độ chì nằm trong khoảng giữa của dãy tiêu chuẩn là tốt nhất. (xem mục
4.3.6.1.)
- Mở cửa sổ Display
data
- Đo dung dịch mẫu
trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Pb 0mg/L
- Đo lần lượt dung
dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch tiêu chuẩn
- Độ lệch chuẩn của
phép đo RSD không lớn hơn 5%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khử hiệu ứng lưu
mẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất
- Căn cứ vào số đo
dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền, tính ra
nồng độ chì trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng chì trong mẫu
(xem mục 4.3.6.2)
Đồ thị đường chuẩn chì từ 0 đến 5 mg/L

B.4.4. Tính toán kết
quả (xem mục 4.4.)