PHÂN
BÓN
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ[1][1]
(Fertilizers
- Method for determination of total copper by Atomic
absorption spectrometry)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu
chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng đồng tổng số cho các loại mẫu phân bón
có chứa đồng
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
10 TCN
301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
10 TCN
362-99 - Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng
3. Quy định chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu
và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005
3.2. Đơn
vị nồng độ sử dụng trong phép đo
Đơn vị
nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm). Loại mẫu là chất
lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là
microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị
nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết
tắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như nhau. Tuỳ theo hàm lượng
trong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo từ miligam/kilogam sang
miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %).
4. Phương pháp xác định hàm lượng đồng
4.1.
Nguyên tắc
Chuyển hoá các hợp chất chứa đồng trong mẫu thành đồng hoà tan
trong dung dịch, đồng được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác
định hàm lượng đồng bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng đồng
ở vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép
đo.
4.2.
Phương tiện thử
4.2.1.
Hoá chất
Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và
tinh khiết quang phổ (PA và SPA)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Axit
nitric đặc d=1,4 (HNO3 loại SPA)
- Axit
peclohydric đặc (HClO4 loại PA)
- Đồng
nguyên chất (Cu loại SPA)
- Nước
cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6
đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng
cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử.
4.2.2.
Thuốc thử
- Hỗn hợp
cường thuỷ HNO3+HCl tỷ lệ 1:3 (v:v)
Trộn axit
nitric đặc với axit clohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng
(dùng ngay)
- Dung
dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl
Lấy
236,4ml axit clohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất
siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch
định mức được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung
dịch 1% HCl.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 1,000
gam đồng nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch HNO3 tỷ lệ
1:1(v:v), đun nhẹ cho tan hết, để nguội, định mức bằng nước cất siêu sạch thành
1000ml
Có thể
thực hiện theo cách thứ hai: Lấy 3,9295 gam sunphat đồng (CuSO4 5H2O
loại SPA), hoà tan bằng dung dịch 1% HCl định mức bằng nước cất siêu sạch thành
1000ml - ít sử dụng.
Sau khi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu
chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn đồng đi kèm theo máy)
4.2.3. Thiết
bị dụng cụ
- Thiết
bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn
lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng đồng vạch phổ 324,8nm khe đo
0,7nm, độ nhậy 0,1mg/L, giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao gồm các phần chính
sau đây:
Máy chính
AAS, đèn catot rỗng đồng (ký hiệu HCL Cu)
Máy tính
và phần mềm chuyên dụng
Bình khí
nén axetylen, lắp van khí axetylen
Máy nén
không khí GAST Mo 3HBE-31T M303X(tương đương)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ thống
hút xả khí độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm
- Bếp phân
huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ, kiểu ống phân huỷ dung tích 250ml và bếp phân
huỷ có điều khiển nhiệt độ từ 50 đến 400± 2oC.
- Cân
phân tích độ chính xác ± 0,0002gam
- Pipet
tự động 1; 2; 5;10ml độ chính xác ± 0,01ml
- Bình
định mức dung tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ± 0,05ml
- Rây
nhựa 2mm
- Tủ sấy
200±2oC
- Phễu
lọc đường kính 8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm.
4.3. Tiến
hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng
hỗn hợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu
- Cân 2± 0,001gam
mẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính
mẫu ở cổ và thành bình).
- Thêm
đồng đều từ 15 ml hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, để qua đêm hoặc ngâm 4 giờ
- Tăng từ
từ nhiệt độ đến 120oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút.
- Thận
trọng tăng từ từ nhiệt độ lên không lớn hơn 200oC, duy trì khoảng
180 phút, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, lượng axit dư còn khoảng 2ml dung
dịch trong là được.
- Để
nguội, thêm 5ml nước, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút.
- Chuyển
toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước
đến vạch định mức, lắc đều và lọc - Gọi đây là "dung dịch A" để xác
định đồng (và các nguyên tố khác như Mg, Ca, Zn...).
- Chuẩn
bị đồng thời hai mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành cùng điều kiện như mẫu
thử phân bón.
- Lưu ý: Có thể
thay đổi bình định mức dung dịch A tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp.
Có thể thay đổi lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu tới mức tối
thiểu tuỳ theo mỗi loại mẫu và loại thiết bị phân huỷ mẫu. Trường hợp dung dịch
phân huỷ mẫu không "trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit
pechloric, phân huỷ tiếp khoảng 30 phút. Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi
thường xuyên, không để trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (nếu thiếu axit
phải cho thêm nhưng không cho quá dư).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Từ dung
dịch tiêu chuẩn gốc Cu 1 000 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Cu 100mg/L
trong môi trường 1% HCl.
- Từ dung
dịch tiêu chuẩn Cu 100 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Cu 50mg/L trong môi
trường 1% HCl.
- Từ dung
dịch tiêu chuẩn Cu 50 mg/L, pha các dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng trong môi
trường nền 1% HCl.
Cách pha
như sau:
Lấy chính
xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn gốc Cu 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích
100ml, thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Cu
100mg/L. Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn Cu 100mg/L hai lần được dung dịch Cu
50mg/L
Sử dụng
bẩy bình định mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu
chuẩn Cu 50mg/L, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch tiêu
chuẩn đồng. Xem bảng 1a; 1b
(Đo ở
vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7 nm)
Số hiệu
bình
S0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S2
S3
S4
S5
S6
Nồng độ dãy tiêu chuẩn Cu
(mg/L)
0,00
0,50
1,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,00
4,00
5,00
Dung dịch Cu 50mg/L lấy vào mỗi
bình (ml)
0
1
2
4
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch
định mức
100
100
100
100
100
100
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Đo ở
vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7 nm, mở rộng)
Số hiệu
bình
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00
1,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
Dung dịch Cu 100mg/L lấy vào
mỗi bình (ml)
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
4
6
8
10
Dung dịch 1%HCl thêm tới vạch
định mức
100
100
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
100
100
Lưu ý: Bảo quản
dẫy tiêu chuẩn trong tủ lạnh có thể sử dụng 7 ngày
Mỗi dẫy
tiêu chuẩn có một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ
dẫn của nhà sản xuất thiết bị).
4.3.3.
Kiểm tra thiết bị trước khi khởi động máy
4.3.3.1. Kiểm tra
nguồn điện
Nguồn
điện cung cấp ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng điện đều được nối tiếp đất
4.3.3.2. Kiểm tra
nguồn cung cấp khí axetylen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.3.3. Kiểm tra
nguồn cung cấp không khí nén
Sử dụng
máy nén không khí có áp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến
450kPa (theo mức quy định của nhà sản xuất thiết bị), không khí khô sạch. Tuyệt
đối không sử dụng bình khí oxy
4.3.3.4. Kiểm tra
hệ thống hút xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ
Hệ thống
hút xả khí độc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600oC. nhiệt độ không
khí trong phòng máy ổn định (dao động không quá ±3oC), ẩm độ không khí
luôn luôn thấp hơn 85%.
4.3.4.
Chuẩn bị, khởi động và hiệu chỉnh máy
4.3.4.1. Lắp đèn
catot rỗng đồng vào máy, bật công tắc khởi động
Kết nối
liên lạc giữa máy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn
lửa (Flame)
4.3.4.2. Cài đặt
các thông số cơ bản cho đèn catot rỗng
- Ký hiệu
nguyên tố (Elements): Cu, số thứ tự của đèn No
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Loại
đèn (Lamps): HCL
- Vạch
phổ (Wavelength) 324,8nm, khe đo (Slit) 0,7nm
- Chọn
"OK" cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
4.3.4.3. Hiệu
chỉnh đèn catot rỗng
- Hiệu
chỉnh tiêu điểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt
- Hiệu
chỉnh hướng đi của chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao
và ổn định nhất (xem hình H1; H2)
4.3.4.4. Hiệu
chỉnh chiều cao đầu đốt (Burner)
- Sử dụng
đầu đốt loại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen
- Hiệu
chỉnh chiều cao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến
3mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu
chỉnh khe đốt nằm dưới chùm tia và song song với chùm tia, (góc lệch a bằng
không), chùm tia sẽ đi qua vùng trung tâm ngọn lửa, bề dầy của môi trường hấp
thụ sẽ là lớn nhất. (xem hình H1, H2).
Lưu ý:
Nếu việc hiệu chỉnh đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần
hiệu chỉnh lại, nếu chưa tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa cần hiệu chỉnh lại.
4.3.4.6. Hiệu
chỉnh tốc độ dẫn mẫu
- Hiệu
chỉnh tìm tốc độ dẫn mẫu tối ưu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (sau khi
bật ngọn lửa quét mẫu chuẩn để kiểm tra, hiệu chỉnh).

4.3.4.7. Cài đặt
các tham số cho máy AAS
- Cài đặt
các tham số chính
Ký hiệu
nguyên tố: Cu
Vạch phổ:
324,8nm, khe đo: 0,7nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian
đọc: 3 giây
Số lần
đọc lặp lại: 5 đến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)
Chế độ
ngọn lửa: C2H2
Tốc độ,
tỷ lệ không khí/axetylen (Air/C2H2 khoảng 6/1,4)
(Và các
thông số khác nếu có)
- Cài đặt
các tham số đường chuẩn - chọn phương pháp đường chuẩn
Dẫy tiêu
chuẩn đồng 0,5;1;2;4;5mg/L
Đơn vị đo
mg/L
4.3.4.8. Tối ưu
hoá điều kiện nguyên tử hoá mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Quét
kiểm tra độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra
Trong lúc
quét, hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu thích hợp để có độ hấp thụ lớn
và ổn định nhất
Có thể
hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ 0.200abs như đã được
quy định cho mẫu chuẩn kiểm tra (lưu ý khi tăng độ khuyếch đại tín hiệu cần
tăng số lần đọc lặp lại).
4.3.5.
Xây dựng đường chuẩn
- Sau
khoảng 20 phút ngọn lửa cháy đều mầu xanh, máy ở trạng thái hoạt động ổn định
mới xây dựng đường chuẩn (độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không thay đổi).
- Mỗi
đường chuẩn có ít nhất năm điểm và chỉ phù hợp với một lần đo.
- Mỗi
đường chuẩn có một khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm
tra. Có thể hiệu chỉnh góc lệch a khác không và sử dụng dãy tiêu
chuẩn mở rộng
- Hệ số
tương quan của đường chuẩn phải lớn hơn 0,9999.
- Trong
suốt quá trình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không được thay đổi (nếu
thay đổi phải xây dựng lại đường chuẩn và đo lại).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.6.1. Xử lý
dung dịch mẫu trước khi đo
Dung dịch
mẫu trước khi đo đồng cần được pha loãng và xử lý môi trường nền 1%HCl (pha
loãng kết hợp xử lý môi trường nền).
Quét mẫu
"dung dịch A", kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng bao nhiêu
lần, để sau khi pha loãng dung dịch đo có nồng độ nằm trong khoảng giữa của dãy
tiêu chuẩn là tốt nhất
Cách pha
loãng xem bảng 2
Bảng 2. Xử lý pha
loãng dung dịch mẫu
Pha
loãng Hệ số F (lần)
Lượng
hút dung dịch mẫu để pha loãng (ml)
Dung
môi pha loãng 1% HCl (ml)
Cộng
(dung dịch mẫu+dung môi) (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
05
10
5 lần
5
20
25
10 lần
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
20 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha
loãng 2 lần thành 20 lần
50 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha
loãng 5 lần thành 50 lần
100 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha
loãng 10 lần thành 100 lần
200 lần
Pha loãng 10 lần, tiếp theo pha
loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần thành 200 lần (...)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.6.2. Đo dung
dịch mẫu
- Đo dung
dịch mẫu trắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn đồng 0mg/L
- Đo lần
lượt dung dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn
- Độ lệch
chuẩn của phép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận
- Đo mười
mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương
đương mẫu đo.
- Khử
hiệu ứng lưu mẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (10 giây).
- Căn cứ
vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi
trường nền, tính ra nồng độ đồng trong dung dịch A, suy ra hàm lượng đồng trong
mẫu.
4.4. Tính
toán kết quả
4.4.1.
Công thức tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- Hoặc khối
lượng đồng trong mẫu tính theo phần trăm (% Cu)

Trong đó:
a- Nồng
độ dung dịch mẫu đo đã pha loãng (mg/L)
b- Nồng
độ dung dịch mẫu trắng đã pha loãng (mg/L)
F- Hệ số
pha loãng dung dịch mẫu sau phân huỷ
V- Thể
tích dung dịch mẫu sau phân huỷ (ml)
m- Khối
lượng mẫu phân huỷ (gam)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả
phép thử kiểm nghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần
thử lặp lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với
giá trị trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp
nhận.
PHỤ LỤC B
(Tham
khảo)
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ PERKIN-ELMER
AAS 3300
B.1. Phạm
vi áp dụng. (xem mục 1.)
B.2. Tiêu
chuẩn trích dẫn (xem mục 2.)
Xem tài
liệu hướng dẫn của Perkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory
Benchotop - Moden 3300 Atomic Absorption Spectrometer - Alalytical Methods for Atomic
Absorption Spectrometry
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.4.
Phương pháp xác định
B.4.1.
Nguyên tắc (xem mục 4.1.)
B.4.2.
Phương tiện thử (xem mục 4.2.)
Thiết bị
Perkin-elmer AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên
tử hoá mẫu bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng đồng ở vạch
phổ 324,8nm, khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,04 mg/L giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao
gồm các phần chính sau đây:
- Máy
Perkin-elmer AAS 3300
- Đèn
catot rỗng đồng (ký hiệu HCL Cu)
- Máy
tính và phần mềm chuyên dụng "GEM"
- Bình
khí nén axetylen, lắp van khí axetylen
- Máy nén
không khí GAST Model 3HBE-31T M303X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hệ
thống hút xả khí độc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí
B.4.3.
Tiến hành thử
B.4.3.1.
Phân huỷ mẫu (xem mục 4.3.1.)
B.4.3.2.
Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn đồng (xem mục 4.3.2.)
B.4.3.3.
Kiểm tra thiết bị trước khi khởi động (xem mục 4.3.3.)
áp lực
khí axetylen đầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa
(15psi), áp lực không khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa
B.4.3.4. Chuẩn
bị, khởi động và hiệu chỉnh máy
- Lắp đèn
catot rỗng đồng vào máy, bật công tắc máy AAS 3300, chờ một phút, bật công tắc
máy tính và vào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa
máy AAS và máy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), mở
cửa sổ đèn -Align lamp.
Bước một
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số thứ tự
của đèn (No): Ví dụ số 1 Loại đèn (Lamps): HCL
Ký hiệu
nguyên tố (Elements): Cu Vạch phổ (Wavelength) 324,8nm
Cường độ
dòng (Current): 10 mA Khe đo (Slit) 0,7nm
- Chọn số thứ tự của đèn (OK) cho
thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

Bước ba
- Mở bốn
cửa sổ theo dõi làm việc thường xuyên
Cửa sổ
Display Data
Cửa sổ
Flame Control
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cửa sổ
Display Calbration
- Cài đặt
các tham số cho máy
Mở cửa sổ
tham số nguyên tố (Element Parameter), cài đặt các tham số chính (Interest
-Inst)
Cài đặt
các tham số chính (Interest -Inst)
Element
Parameter
inst
Calib
Chechk
QC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Element:
Cu
Analyts
…
Wavelength
(nm):
324.8
4Peak
Slit.
Widdth (nm):
Height
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4High
Signal
Type:
AA
Signal
measurement:
Time
average
Read
Time (sec):
Read
Delay (sec):
3(0.1-120)
0
(0-60)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rollover
(Abs)
2 (0-5)
---
Sample
Replicates
5
(1-99)
Standard
Replicates
5
Gas
Flows (L/min) Oxydant:
Fuel:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6(3.1-13)
1.4(0.5-13)
Flame
Type
Flame
Sensor
Burner
Move
4Air/C2H2
4On
4On
Vertical
Sampling Pos. (mm) 0,75
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Element
Parameter
inst
Calib
Chechk
QC
Option
Solutions
ID
Concentration
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BL
-----
S1
Cu 1
0.50
S2
Cu 2
1.00
S3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.00
S4
Cu 4
3.00
S5
Cu 5
4.00
S6
Cu 6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Reslope Std
-
-
Calibration Equation
Calibration Units
Sample Units
Nonlinear
mg/L
mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tối ưu
hoá điều kiện nguyên tử hoá mẫu (xem mục 4.3.4.8.)
Bật ngọn
lửa sau khi mọi công việc chuẩn bị máy, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã
xong.
Mở cửa sổ quét nguyên tố Cu (Continuos graphics Cu), quét kiểm tra
theo dõi độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra Cu 4mg/L.
Trong lúc
quét mẫu chuẩn kiểm tra hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí/axetylen, hiệu chỉnh lại tốc
dẫn mẫu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí/axetylen là
6/1.4, tốc độ dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng). Hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín
hiệu (Expansion) để đạt được độ hấp thụ 0.200abs theo quy định với mẫu chuẩn
kiểm tra Cu 4mg/L.

B.4.3.5.
Xây dựng đường chuẩn (xem mục 4.3.5.)
- Mở cửa
sổ đường chuẩn (calibration), chọn phương pháp đường chuẩn
- Lần
lượt nhập dữ liệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn
- Ghi lại
các số đo của mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Lưu ý: Dãy tiêu
chuẩn đồng từ 0 đến 5mg/L ở vạch phổ 324,8nm, khe đo 0,7nm có mẫu chuẩn kiểm
tra là Cu 4mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs.
Trong
trường hợp cần đo mẫu nồng độ cao hơn có thể kéo dài đường chuẩn tới Cu10mg/L
hoặc hiệu chỉnh góc lệch a khác không và đo bằng đường
chuẩn mở rộng đồng từ 0 đến 10mg/L.
Trong
suốt quá trình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra đồng 4mg/L tương ứng với
độ hấp thụ 0,200abs không được thay đổi.

B.4.3.6.
Đo dung dịch mẫu (xem mục 4.3.6.)
- Dung
dịch mẫu trước khi đo phải được pha loãng và xử lý môi trường nền (xem mục
4.3.6.1).
- Đo dung
dịch mẫu (xem mục 4.3.6.2.)
Mở cửa sổ
Display data
Đo dung
dịch mẫu trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Cu 0mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch
chuẩn của phép đo RSD không lớn hơn 5%
Đo mười
mẫu phải đo kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương
đương mẫu đo
Khử hiệu
ứng lưu mẫu sau mỗi lần đo bằng nước cất
Căn cứ
vào số đo dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng xử lý môi trường nền,
tính ra nồng độ đồng trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng đồng
trong mẫu.
B.4.4.
Tính toán kết quả (xem mục 4.4.)