PHÂN
BÓN
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH MAGIÊ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ[1][1]
(Fertilizers - Method
for determination of total magnesium by Atomic absorption spectrometry)
1.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp
dụng để xác định hàm lượng magiê tổng số cho các loại mẫu phân bón có chứa
magiê
2.
Tiêu chuẩn trích dẫn
TCVN 1078-99 - Phân
lân canxi magiê
10 TCN 301-2005 -
Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
10 TCN 362-99 - Phân
tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10 TCN 301-2005
3.2. Đơn
vị nồng độ sử dụng trong phép đo
Đơn vị
nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm)
Loại mẫu là chất lỏng
khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là microgam/mililít
(viết tắt mg/ml) hay miligam/lít
(viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết
tắt mg/g), hay
miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như
nhau. Tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo
từ miligam/kilogam sang miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %).
4.
Phương pháp xác định hàm lượng magiê
4.1. Nguyên tắc
Chuyển hoá các hợp
chất chứa magiê trong mẫu thành magiê hoà tan trong dung dịch, magiê được
nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác định hàm lượng magiê bằng
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng magiê ở vạch phổ 202,6 nm khe
đo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo (hoặc ở vạch phổ
285,2nm, khe đo 0,7nm).
4.2. Phương tiện thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hoá chất sử dụng
trong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và tinh khiết quang phổ (PA và
SPA)
- Axit clohydric đặc
d=1,19 (HCl loại SPA)
- Axit nitric đặc d=1,4
(HNO3 loại SPA)
- Axit peclohydric
đặc (HClO4 loại PA)
- Clorua lantan (LaCl3.7H2O
loại SPA )
- Cacbonat magiê
(MgCO3 H2O loại SPA)
- Nước cất phù hợp
với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước
của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ
nguyên tử.
4.2.2. Thuốc thử
- Hỗn hợp cường thuỷ
HNO3+HCl tỷ lệ 1:3 (v:v)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch 10% HCl,
dung dịch 1% HCl
Lấy 236,4ml axit
clohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất siêu sạch,
hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức được
dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl.
- Dung dịch clorua
lantan 5% La
Lấy 13,37 gam clorua
lantan (LaCl3.7H2O loại SPA ) hoà tan vào dung dịch 1%
HCl, lên định mức 100ml được dung dịch 5% La
- Dung dịch tiêu
chuẩn magiê 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)
Lấy 4,209 gam
cacbonat magiê (MgCO3 H2O loại SPA), thêm 50ml nước cất
siêu sạch, thêm 20ml axit clohydric đặc(thêm từng giọt), đun nhẹ cho tan và bay
hết CO2, để nguội, định mức bằng nước cất thành 1000ml.
Sau
khi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai
lệch không quá ± 2mg/L (so với dung
dịch tiêu chuẩn magiê đi kèm theo máy).
4.2.3. Thiết bị dụng
cụ
-
Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hoá mẫu bằng
ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng magiê vạch phổ 202,6nm, khe
đo 0,7nm, độ nhậy 0,1mg/L, giới hạn phát hiện 0,01 mg/L (hoặc ở vạch phổ
285,2nm khe đo 0,7nm). Bao gồm các phần chính sau đây:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Máy tính và phần mềm
chuyên dụng
Bình khí nén axetylen,
lắp van khí axetylen
Máy nén không khí
GAST Mo 3HBE-31T M303X (tương đương)
Nguồn điện 220V ổn
định, sử dụng qua ổn áp tự động 10KVA
Hệ thống hút xả khí
độc, điều hoà nhiệt độ không khí, hút ẩm
- Bếp phân huỷ mẫu có
điều khiển nhiệt độ, kiểu ống phân huỷ dung tích 250ml và bếp phân huỷ có điều
khiển nhiệt độ từ 50 đến 400±
2oC.
- Cân phân tích độ
chính xác ± 0,0002gam
- Pipet tự động 1; 2;
5;10ml độ chính xác ± 0,01ml
- Bình định mức dung
tích 10; 25; 50; 100ml độ chính xác ±
0,05ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tủ sấy 200±2oC.
- Phễu lọc đường kính
8mm, giấy lọc và các dụng cụ khác trong phòng thí nghiệm
4.3. Tiến hành thử
4.3.1. Phân huỷ mẫu
Sử dụng
hỗn hợp cường thuỷ để phân huỷ mẫu
- Cân 2± 0,001gam
mẫu đã được chuẩn bị theo 10 TCN 301-2005 cho vào bình phân huỷ (không để dính
mẫu ở cổ và thành bình).
- Thêm
đồng đều từ 15 ml hỗn hợp cường thuỷ vào mẫu, để qua đêm hoặc ngâm 4 giờ
- Tăng từ
từ nhiệt độ đến 120oC, để sôi nhẹ khoảng 60 phút
- Thận
trọng tăng từ từ nhiệt độ lên không lớn hơn 200oC, duy trì khoảng 180
phút, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, lượng axit dư còn khoảng 2ml, dung
dịch trong là được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Chuyển
toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân huỷ sang bình định mức 100ml, thêm nước
đến vạch định mức, lắc đều và lọc - Gọi đây là "dung dịch A" để xác
định magiê (và các nguyên tố khác như Ca, Cu, Zn...).
- Chuẩn bị đồng thời
hai mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành cùng điều kiện như mẫu thử phân bón.
- Lưu ý: Có thể thay đổi bình
định mức dung dịch A tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp. Có thể thay đổi
lượng hỗn hợp cường thuỷ và thời gian ngâm mẫu tới mức tối thiểu tuỳ theo mỗi
loại mẫu và loại thiết bị phân huỷ mẫu. Trường hợp dung dịch phân huỷ mẫu không
"trong" cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pechloric, phân huỷ
tiếp khoảng 30 phút. Quá trình phân huỷ mẫu phải theo dõi thường xuyên, không
để trào bắn mẫu ra ngoài, không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm nhưng
không cho quá dư).
4.3.2. Pha dung dịch
dãy tiêu chuẩn magiê
Từ dung dịch tiêu
chuẩn gốc Mg 1000 mg/L, pha thành dung dịch tiêu chuẩn Mg 100 mg/L trong môi
trường 1% HCl
Từ dung dịch tiêu
chuẩn Mg 100 mg/L, pha các dung dịch dãy tiêu chuẩn magiê trong môi trường nền
1% HCl và phụ gia 0,5% La.
Cách pha như sau:
Lấy chính xác 10ml
dung dịch tiêu chuẩn gốc Mg 1000mg/L cho vào bình định mức dung tích 100ml,
thêm dung dịch 1% HCl tới vạch định mức, thu được dung dịch tiêu chuẩn Mg
100mg/L
Sử dụng bẩy bình định
mức dung tích 100ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn Mg
100mg/L, dung dịch 5% La, dung dịch 1% HCl vừa đủ 100ml, thu được dãy dung dịch
tiêu chuẩn magiê. Xem bảng 1a, 1b
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số hiệu bình
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
Nồng độ dãy tiêu
chuẩn Mg (mg/L)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
Dung dịch Mg100mg/L
lấy vào mỗi bình (ml)
0
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
6
8
10
Dung dịch lantan
5%La lấy vào mỗi bình (ml)
10
10
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
Dung dịch 1%HCl
thêm tới vạch định mức
100
100
100
100
100
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1b: Pha dung dịch dãy tiêu chuẩn magiê từ 0
đến 1mg/L
(Đo ở vạch phổ 285,2 nm khe đo 0,7 nm)
Số hiệu bình
S0
S1
S2
S3
S4
S5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ dãy tiêu
chuẩn Mg (mg/L)
0,00
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
Dung dịch Mg10mg/L
lấy vào mỗi bình (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
4
6
8
10
Dung dịch lantan
5%La lấy vào mỗi bình (ml)
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
10
10
Dung dịch 1%HCl
thêm tới vạch định mức
100
100
100
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
100
Lưu ý: Bảo quản dẫy tiêu
chuẩn trong tủ lạnh có thể sử dụng 7 ngày
Mỗi dẫy tiêu chuẩn có
một mẫu chuẩn kiểm tra và một khoảng giới hạn xác định (theo chỉ dẫn của nhà
sản xuất thiết bị).
4.3.3. Kiểm tra thiết
bị trước khi khởi động máy
4.3.3.1. Kiểm tra nguồn điện
Nguồn điện cung cấp
ổn định 220 ±2V, các thiết bị dùng
điện đều được nối tiếp đất
4.3.3.2. Kiểm tra nguồn cung
cấp khí axetylen
Bình khí axetylen đã
được để đứng yên lặng 24 giờ trước khi sử dụng, hàm lượng axetylen không nhỏ
hơn 99,6%, van khí axetylen dễ dàng hiệu chỉnh áp lực, áp lực khí trong bình
không nhỏ hơn 600 kPa (85 psig), áp lực khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 83 đến
96 kPa (không vượt quá mức quy định của nhà sản xuất thiết bị).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng máy nén không
khí có áp lực nguồn 800 kPa, áp lực khí đầu ra ổn định từ 350 đến 450kPa (theo
mức quy định của nhà sản xuất thiết bị) , không khí khô sạch. Tuyệt đối
không sử dụng bình khí oxy.
4.3.3.4. Kiểm tra hệ thống hút
xả khí độc, nhiệt độ, ẩm độ
Hệ thống hút xả khí
độc chuyên dụng chịu được nhiệt độ 600oC. Nhiệt độ không khí trong
phòng máy ổn định (dao động không quá ±3oC),
ẩm độ không khí luôn luôn thấp hơn 85%.
4.3.4. Chuẩn bị, khởi
động và hiệu chỉnh máy
4.3.4.1. Lắp đèn catot rỗng
magiê vào máy, bật công tắc khởi động
Kết nối liên lạc giữa
máy AAS và chương trình phân tích, chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame).
4.3.4.2. Cài đặt các thông số
cơ bản cho đèn catot rỗng
- Ký hiệu nguyên tố
(Elements): Mg, số thứ tự của đèn No
- Cường độ dòng
(Current): 10 đến 15mA, thường ở mức 65 đến 75% cường độ cực đại ghi trên đèn
catot rỗng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Vạch phổ
(Wavelength) 202,6nm, khe đo (Slit)0,7nm
- Chọn "OK"
cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt
4.3.4.3. Hiệu chỉnh đèn catot
rỗng
- Hiệu chỉnh tiêu
điểm chùm tia tới vị trí chính giữa đầu đốt
- Hiệu chỉnh hướng đi
của chùm tia sao cho tín hiệu năng lượng của đèn có giá trị cao và ổn định nhất
(xem hình H1; H2)
4.3.4.4. Hiệu chỉnh chiều cao
đầu đốt (Burner)
- Sử dụng đầu đốt
loại 10 đến 12cm cho kỹ thuật ngọn lửa axetylen
- Hiệu chỉnh chiều
cao đầu đốt tới vị trí mặt đầu đốt cách tiêu điểm chùm tia từ 2 đến 3mm.
4.3.4.5. Hiệu chỉnh khe đốt
(Burner) song song với chùm tia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lưu ý: Nếu việc hiệu chỉnh
đèn và đầu đốt đã tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa không cần hiệu chỉnh lại, nếu
chưa tối ưu thì sau khi bật ngọn lửa cần hiệu chỉnh lại.
4.3.4.6. Hiệu chỉnh tốc độ dẫn
mẫu
Hiệu chỉnh tìm tốc độ
dẫn mẫu tối ưu để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (sau khi bật ngọn lửa quét
mẫu chuẩn để kiểm tra, hiệu chỉnh).

4.3.4.7. Cài đặt các tham số
cho máy AAS
- Cài đặt các tham số
chính
Ký hiệu nguyên tố: Mg
Vạch phổ: 202,6nm,
khe đo: 0,7nm
Đo chiều cao peak.
Tín hiệu: AA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lần đọc lặp lại: 5
đến 10 lần (tuỳ theo sai số phép đo)
Chế độ ngọn lửa: C2H2
Tốc độ, tỷ lệ không
khí/axetylen (Air/C2H2 khoảng 6/1,4)
(Và các thông số khác
nếu có)
- Cài đặt các tham số
đường chuẩn - chọn phương pháp đường chuẩn
Dẫy tiêu chuẩn canxi
0;1;2;4;6;8 và 10 mg/L
(Hoặc dẫy tiêu chuẩn
canxi mở rộng từ 0 đến 1 mg/L)
Đơn vị đo mg/L
4.3.4.8. Tối ưu hoá điều kiện
nguyên tử hoá mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Quét kiểm tra độ
hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra.
Trong lúc quét, hiệu
chỉnh lại tỷ lệ khí và tốc độ dẫn mẫu thích hợp để có độ hấp thụ lớn và ổn định
nhất.
Có thể hiệu chỉnh độ
khuyếch đại tín hiệu để đạt tới độ hấp thụ 0,200abs như đã được quy định cho
mẫu chuẩn kiểm tra (lưu ý khi tăng độ khuyếch đại tín hiệu cần tăng số lần đọc
lặp lại).
4.3.5. Xây dựng đường
chuẩn
- Sau khoảng 20 phút
ngọn lửa cháy đều mầu xanh, máy ở trạng thái hoạt động ổn định mới xây dựng
đường chuẩn (độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không thay đổi)
- Mỗi đường chuẩn có
ít nhất năm điểm và chỉ phù hợp với một lần đo
- Mỗi đường chuẩn có
một khoảng nồng độ giới hạn đo cho phép và một mẫu chuẩn kiểm tra. Trường hợp
cần kéo dài đường chuẩn có thể hiệu chỉnh góc lệch alpha (a) khác không và sử dụng dãy tiêu chuẩn
mở rộng
- Hệ số tương quan
của đường chuẩn phải lớn hơn 0,9999
- Trong suốt quá
trình đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra không được thay đổi (nếu thay đổi
phải xây dựng lại đường chuẩn và đo lại)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.6.1. Xử lý dung dịch mẫu
trước khi đo
Dung dịch mẫu trước
khi đo magiê phải được xử lý qua hai bước
- Bước 1 pha loãng
dung dịch mẫu
Pha loãng là thủ tục
đặc biệt quan trọng trong phép đo magiê, làm giảm bớt ảnh hưởng xấu của môi
trường nền và đưa nồng độ mẫu đo vào khoảng giữa của dẫy tiêu chuẩn.
Trước tiên cần pha
loãng "dung dịch A" mười lần
Quét dung dịch mẫu đã
pha loãng, kiểm tra độ hấp thụ để biết cần pha loãng tiếp bao nhiêu lần nữa.
Cách pha loãng xem bảng 2
Pha loãng Hệ số F1
(lần)
Lượng hút dung dịch
mẫu để pha loãng (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cộng (dung dịch
mẫu+dung môi) (ml)
2 lần
5
05
10
5 lần
5
20
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
45
50
20 lần
Pha loãng 10 lần,
tiếp theo pha loãng 2 lần thành 20 lần
50 lần
Pha loãng 10 lần,
tiếp theo pha loãng 5 lần thành 50 lần
100 lần
Pha loãng 10 lần,
tiếp theo pha loãng 10 lần thành 100 lần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng 10 lần,
tiếp theo pha loãng 10 lần, tiếp theo pha loãng 2 lần thành 200 lần (…)
- Bước 2: Xử lý môi
trường nền, thêm chất phụ gia lantan
Dung dịch mẫu đo
magiê phải được xử lý môi trường nền thêm chất phụ gia lantan đồng nhất điều
kiện đo của dung dịch dãy tiêu chuẩn. Cách xử lý môi trường nền thêm lantan
(xem bảng 3)
Xử lý nền Hệ số F2
(lần)
Dung dịch
Lượng hút (ml)
Ghi chú
1,10 lần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,00
Hoặc hút 5ml dung dịch mẫu và 0,5ml dung dịch 5% La
Dung dịch 5% La
1,00
Cộng
11,00
- Lưu ý: Nồng độ lan tan
trong dung dịch đo magiê không nhỏ hơn 0,5% La và nồng độ axit clohydrric thích
hợp trong khoảng từ 1 đến 2% HCl
Pha loãng và thêm
chất phụ gia lan tan là thủ tục đặc biệt quan trọng trong phép đo magiê, pha
loãng dung dịch A nhiều lần cho tới khi kết quả phép đo magiê trong dung dịch A
không thay đổi mới có kết quả chính xác
Hàm lượng photpho cao
trong dung dịch đo magiê là yếu tố cản trở rất lớn, cần pha loãng cho tới khi
nồng độ photpho trong dung dịch đo nhỏ hơn 20mgP/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Đo dung dịch mẫu
trắng, đo dung dịch mẫu tiêu chuẩn magiê 0mg/L
- Đo lần lượt dung
dịch mẫu cùng điều kiện đo dung dịch dẫy chuẩn
- Độ lệch chuẩn của
phép đo RSD nhỏ hơn 5% được chấp nhận
- Đo mười mẫu phải đo
kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo
- Khử hiệu ứng lưu
mẫu bằng nước cất sau mỗi lần đo (10 giây)
- Căn cứ vào số đo
dung dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền,
tính ra nồng độ magiê trong dung dịch A, suy ra hàm lượng magiê trong mẫu
4.4. Tính toán kết
qủa
4.4.1. Công thức tính
- Khối lượng magiê
trong mẫu tính theo mg/Kg (Mg mg/Kg).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hoặc khối lượng magiê
trong mẫu tính theo phần trăm (% Mg)

Trong đó:
a- -Nồng độ dung dịch
mẫu đo đã pha loãng (mg/L)
b- -Nồng độ dung dịch
mẫu trắng đã pha loãng (mg/L)
F1- Hệ số
pha loãng dung dịch mẫu sau phân huỷ
F2- Hệ số
xử lý môi trường nền dung dịch đo (F2=1,1)
V- Thể tích dung dịch
mẫu sau phân huỷ (ml)
m- Khối lượng mẫu
phân huỷ (gam)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả phép thử kiểm
nghiệm chất lượng phân bón là giá trị trung bình của ít nhất hai lần thử lặp
lại tiến hành song song, sai lệch kết quả giữa các lần lặp lại so với giá trị
trung bình của phép thử không lớn hơn 0,5% giá trị tuyệt đối được chấp nhận.
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH MAGIÊ TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI THIẾT BỊ PERKIN-ELMER AAS 3300
B.1. Phạm vi áp dụng.
(xem mục 1.)
B.2. Tiêu chuẩn trích
dẫn (xem mục 2.)
Xem tài liệu hướng
dẫn của Perkil-elmer AAS 3300: - Atomic Absorption Laboratory Benchotop - Moden
3300 Atomic Absorption Spectrometer - Alalytical Methods for Atomic Absorption
Spectrometry
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.4. Phương pháp
xác định
B.4.1. Nguyên tắc
(xem mục 4.1.)
B.4.2. Phương tiện
thử (xem mục 4.2.)
Thiết bị Perkin-elmer
AAS 3300 đi kèm theo phần mềm chuyên dụng "GEM", nguyên tử hoá mẫu
bằng ngọn lửa axetylen và không khí nén, đèn catot rỗng magiê ở vạch phổ
202,6nm, khe đo 0,7nm, độ nhậy 0,10 mg/L giới hạn phát hiện 0,01 mg/L. Bao gồm
các phần chính sau đây:
- Máy Perkin-elmer
AAS 3300
-
Đèn catot rỗng magiê (ký hiệu HCL Mg)
- Máy tính và phần
mềm chuyên dụng "GEM"
- Bình khí nén
axetylen, lắp van khí axetylen
- Máy nén không khí
GAST Model 3HBE-31T M303X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hệ thống hút xả khí
độc, hút ẩm, điều hoà nhiệt độ không khí
B.4.3. Tiến hành thử
B.4.3.1. Phân huỷ mẫu
(xem mục 4.3.1.)
B.4.3.2. Pha dung
dịch dãy tiêu chuẩn magiê (xem mục 4.3.2.)
B.4.3.3. Kiểm tra
thiết bị trước khi khởi động (xem mục 4.3.3.)
áp lực khí axetylen
đầu ra duy trì ổn định ở mức 96 kPa, không vượt quá 103 kPa (15psi), áp lực
không khí đầu ra duy trì ổn định ở mức 450 kPa.
B.4.3.4.
Chuẩn bị, khởi động và hiệu chỉnh máy
- Lắp đèn catot rỗng
magiê vào máy, bật công tắc máy AAS 3300, chờ một phút, bật công tắc máy tính
và vào chuơng trình phân tích "GEM", kết nối liên lạc giữa máy AAS và
máy tính (AA-INST-EXE), chọn kỹ thuật phân tích ngọn lửa (Flame), mở cửa sổ đèn
(Align lamp).
Bước một
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số thứ tự của đèn
(No): Ví dụ số 2
Ký hiệu nguyên tố
(Elements): Mg
Cường độ dòng
(Current): 10 đến 15mA
Loại đèn (Lamps): HCL
Vạch phổ (Wavelength)
202,6nm
Khe đo (Slit) 0,7nm
- Chọn số thứ tự của
đèn (OK) cho thiết bị tự động chấp nhận các thông số đã cài đặt

- Hiệu chỉnh đèn
catot rỗng (xem mục 4.3.4.3). Năng lượng của đèn sau khi hiệu chỉnh đạt tối ưu
(khoảng 55)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hiệu chỉnh khe đốt
(Burner) (xem mục 4.3.4.5)
- Hiệu chỉnh tốc độ
dẫn mẫu: Tốc độ dẫn mẫu để ở mức 1/4 đến 1/2 vòng điều chỉnh (kiểm tra và hiệu
chỉnh lại sau khi bật ngọn lửa).

Cài đặt các tham số
đường chuẩn (Calibration - Calib)
Element Parameter
inst
Calib
Chechk
QC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Solutions
ID
Concentration
Calib Blank (S0)
BL
-----
S1
Mg 1
1.00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mg 2
2.00
S3
Mg 3
4.00
S4
Mg 4
6.00
S5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.00
S6
Mg 6
10.00
Reslope Std
-
-
Calibration
Equation
Calibration Units
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nonlinear
mg/L
mg/L
- Tối ưu hoá điều
kiện nguyên tử hoá mẫu (xem mục 4.3.4.8.)
Bật ngọn lửa sau khi
mọi công việc chuẩn bị máy, hiệu chỉnh cài đặt các thông số đã xong.
Mở cửa sổ quét nguyên
tố Mg (Continuos graphics Mg), quét kiểm tra theo dõi độ hấp thụ của mẫu chuẩn
kiểm tra Mg 9mg/L.
Trong lúc quét mẫu
chuẩn kiểm tra hiệu chỉnh lại tỷ lệ khí/axetylen, hiệu chỉnh lại tốc độ dẫn mẫu
để có độ hấp thụ lớn và ổn định nhất (tỷ lệ không khí/axetylen là 6/1,4, tốc độ
dẫn mẫu khoảng 1/2 đến 1/4 vòng). Hiệu chỉnh độ khuyếch đại tín hiệu
(Expansion) để đạt được độ hấp thụ 0.200abs theo quy định với mẫu chuẩn kiểm
tra Mg 9mg/L.

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Mở cửa sổ đường
chuẩn (calibration), chọn phương pháp đường chuẩn
- Lần lượt nhập dữ
liệu và đo các mẫu dãy tiêu chuẩn
- Ghi lại các số đo
của mẫu chuẩn để kiểm tra trong quá trình đo mẫu
- Hệ số tương quan
của đường chuẩn xây dựng phải lớn hơn 0,9999
- Lưu ý: Dãy tiêu chuẩn magiê
từ 0 đến 10mg/L ở vạch phổ 202,6nm, khe đo 0,7nm có mẫu chuẩn kiểm tra là Mg
9mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs. Trong trường hợp cần đo mẫu nồng độ
cao hơn có thể kéo dài đường chuẩn tới Mg 20mg/L chưa cần thay đổi góc lêch
alpha (a)
Trong suốt quá trình
đo, độ hấp thụ của mẫu chuẩn kiểm tra magiê 9mg/L tương ứng với độ hấp thụ 0,200abs
không được thay đổi.

B.4.3.6. Đo dung dịch
mẫu (xem mục 4.3.6.)
- Dung dịch mẫu trước
khi đo phải được xử lý qua hai bước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bước 2: Xử lý môi
trường nền (xem mục 4.3.6.1.)
- Đo dung dịch mẫu
(xem mục 4.3.6.2.)
Mở cửa sổ Display
data
Đo dung dịch mẫu
trắng, dung dịch mẫu tiêu chuẩn Mg 0mg/L
Đo lần lượt dung dịch
mẫu cùng điều kiện đo dung dịch chuẩn
Độ lệch chuẩn của
phép đo RSD không lớn hơn 5%.
Đo mười mẫu phải đo
kiểm tra bằng mẫu chuẩn kiểm tra hoặc mẫu chuẩn có nồng độ tương đương mẫu đo
Khử hiệu ứng lưu mẫu
sau mỗi lần đo bằng nước cất
Căn cứ vào số đo dung
dịch mẫu, số đo mẫu trắng, hệ số pha loãng, hệ số xử lý môi trường nền, tính ra
nồng độ magiê trong dung dịch mẫu sau phân huỷ, suy ra hàm lượng magiê trong
mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66