|
Lượng tro dự
kiến,
% khối lượng
|
Khối lượng
mẫu thử,
g
|
Khối lượng
tro,
mg
|
|
0,18
|
11
|
20
|
|
0,10
|
20
|
20
|
|
0,05
|
40
|
20
|
|
0,04
|
50
|
20
|
|
0,02
|
100
|
20
|
|
0,01
|
100
|
10
|
|
0,001
|
100
|
1
|
8.4. Dùng cân đĩa để cân,
cân một lượng mẫu vào đĩa hoặc chén chính xác đến 0,1 g đủ để có lượng tro
không lớn hơn 20 mg. Xác định khối lượng mẫu thử sử dụng trong phép phân tích ở
nhiệt độ môi trường. Có một cách để thực hiện điều này là lấy chênh lệch giữa
khối lượng ban đầu và khối lượng cuối cùng của vật chứa mẫu đã cân ở nhiệt độ
môi trường. Nếu một lần cân là đủ, xác định theo Bảng 1 hoặc theo kinh nghiệm
thì tiến hành tiếp các bước từ 8.6 đến 8.11.
8.5. Nếu cần thêm mẫu nhiều
lần thì chỉ việc tiến hành các bước từ 8.6 (chú ý 8.6.1 và 8.7), để đĩa hoặc
chén nguội đến nhiệt độ phòng trước khi cho thêm mẫu theo quy định ở 8.4. Tiến hành các bước từ 8.6 đến
8.11.
8.6. Dùng đèn khí đốt
Meeker hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy
thành ngọn lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa hoặc chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều
với tốc độ vừa phải, chỉ để lại tro và cacbon khi dừng cháy. Tại bước này có thể
dùng bếp điện.
8.6.1. Mẫu thử có thể chứa
nước và có thể gây bắn ra. Thí nghiệm viên phải nung mẫu cẩn thận, sử dụng thiết
bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ và găng tay. Nếu mẫu bị bắn nhiều,
mạnh, mẫu có thể bị văng ra khỏi đĩa hoặc chén, thì bỏ mẫu thử đó. Nếu đã bỏ mẫu
thử đầu tiên, thì cho (2 ± 1) ml propan-2-ol (Cảnh báo - Dễ cháy) vào mẫu
thứ hai trong khi vẫn khuấy bằng que khuấy thủy tinh, nếu mẫu rắn hoặc có dạng
gần rắn thì làm nóng mẫu từ từ cho đến khi chảy lỏng. Tiến hành như mô tả ở
8.6. Nếu làm như vậy vẫn không được thì làm lại mẫu thứ ba, sử dụng (10 ± 1) ml
hỗn hợp của (50 ± 5) % thể tích toluen (Cảnh báo - Dễ cháy. Hơi độc) và
(50 ± 5) % thể tích propan-2-ol. Trong cả hai trường hợp, dùng giấy lọc không
tro thu thu hết lượng mẫu bám đính vào que thủy tinh cho vào đĩa. Tiếp tục đốt
mẫu như quy định ở 8.6.
8.7. Thí nghiệm viên phải
thận trọng, không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.
8.8. Sau khi ngừng cháy, một
vài mẫu thử có thể cần nung thêm, đặc biệt là các mẫu dầu nặng như nhiên liệu
hàng hải, nhiên liệu này tạo thành lớp vỏ cứng trên phần vật liệu chưa cháy. Có
thể dùng que thủy tinh để làm vỡ lớp vỏ cứng này. Dùng giấy lọc không tro, thu
hết lượng mẫu cứng bám dính vào que thủy tinh cho trở lại vào đĩa. Đốt cháy lượng
mẫu còn lại.
8.9. Nhiên liệu nặng hơn
có xu hướng tạo bọt, vì vậy thí nghiệm viên phải tiến hành thật cẩn thận. Tránh
nung quá nhiệt, không để cho mẫu hoặc đĩa bị nung đỏ lên, vì có thể làm thất thoát tro. Muốn vậy, không để ngọn lửa cao hơn
vành đĩa nhằm tránh nung quá nhiệt phần đông cứng, tránh tạo các tàn lửa gây thất
thoát tro đáng kể.
8.10. Nung cặn trong lò
nung ở 775 °C ± 25 °C cho tới khi tất cả các hợp chất chứa cacbon biến mất. Làm
nguội đĩa tới nhiệt độ phòng trong bình thích hợp (Chú thích 3) rồi cân chính
xác đến 0,1 mg.
8.11. Nung lại đĩa ở 775 °C
± 25 °C ít nhất 20 min, làm nguội trong bình thích hợp (Chú thích 3) rồi cân lại.
Lặp lại các thao tác nung và cân cho tới khi chênh lệch kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,5 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tro được tính bằng phần trăm khối lượng
của các mẫu thử ban đầu theo công thức:
Tro, % khối lượng = (w/W) x 100 (1)
trong đó:
w là khối lượng tro, tính
bằng gam;
W là khối lượng mẫu thử,
tính bằng gam.
10. Báo cáo kết quả
10.1. Báo cáo kết quả như
sau:
Khối lượng mẫu thử Báo
cáo
Từ 9,00 g đến 39,99 g 3
số sau dấu phẩy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Ghi nhận giá trị được
báo cáo là tro theo TCVN 2690 (ASTM D 482), ghi rõ khối lượng mẫu đã lấy.
11. Kiểm soát chất lượng
(QC)
11.1. Xác định lại khả năng
hoạt động của thiết bị thử hoặc qui trình
thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC (xem 6.3).
11.1.1. Khi cơ sở thử nghiệm đã có hồ sơ QC/Đảm bảo chất lượng
(QA), có thể sử dụng các hồ sơ này để xác
định độ tin cậy của kết quả thử.
11.1.2. Nếu cơ sở thử nghiệm chưa có các hồ sơ QC/QA, áp dụng
Phụ lục A.1 như hệ thống QC/QA.
12. Độ chụm và độ chệch
12.1. Độ chụm của phương
pháp này được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả thử liên phòng như sau:
12.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả thử kế tiếp nhau thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến
hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài dưới điều
kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử,
chỉ một trong hai mươi kết quả được vượt các giá trị sau:
Tro, % khối lượng Độ
lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 0,080 đến 0,180 0,007
12.1.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến
hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời
gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một
trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau:
Tro, % khối lượng Độ
tái lập
Từ 0,001 đến 0,079 0,005
Từ 0,080 đến 0,180 0,024
12.2. Độ chệch - Phương
pháp này không xác định độ chệch vì không có sẵn chất chuẩn so sánh thích hợp
chứa lượng tro đã biết trong hydrocarbon dầu mỏ dạng lỏng.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1. Kiểm soát chất lượng
A.1.1. Xác định lại khả
năng hoạt động của thiết bị thử và của
qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC.
A.1.2. Trước khi thực hiện
phép đo, thí nghiệm viên phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm
soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299 và ASTM D 6792 và MNL 7).
A.1.3. Ghi các kết quả QC
và phân tích theo biểu đồ kiểm soát hoặc kỹ thuật thống kê tương đương, để đánh
giá tình trạng kiểm soát mang tích thống kê của
toàn bộ quá trình thử (xem ASTM D 6299 và ASTM D 6792 và MNL 7). Các số liệu lạc
ngoài vùng kiểm soát cần được nghiên cứu để tìm nguyên nhân gốc.
A.1.4. Nếu không có các
yêu cầu rõ ràng nêu trong phương pháp thử, tần suất thử nghiệm QC phụ thuộc vào
chất lượng đang được đo, độ ổn định của quá trình
thử nghiệm và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Nói chung, mẫu QC được
tiến hành phân tích hàng ngày. Tần suất kiểm tra có thể tăng lên nếu số lượng mẫu
phân tích hàng ngày lớn. Tuy nhiên, khi đã chứng minh là việc thử nghiệm nằm
trong phạm vi kiểm soát thống kê thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi. Phải
kiểm tra định kỳ độ chụm của phép thử mẫu
QC theo độ chụm của phương pháp thử quy định
để đảm bảo chất lượng các số liệu.
A.1.5. Khuyến cáo là mẫu QC
kiểm tra thường xuyên phải đại diện cho vật liệu phân tích hàng ngày. Cung cấp
sẵn một lượng mẫu QC dư để dùng cho các mục đích đã định, các mẫu này phải đồng
nhất và ổn định dưới các điều kiện bảo quản đã biết. Xem thêm các hướng dẫn
trong ASTM D 6299 và ASTM D 6792
và MNL 7 về QC và kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát.