Mẫu thử
|
Nhiệt độ thử
|
Thể tích mẫu
|
Thời gian thử
|
Tất cả trừ
điêzen sinh học
|
£ 100 °C (212 °F)
|
2 mL
|
1 min
|
Tất cả trừ
điêzen sinh học
|
> 100 °C
(212 °F)
|
4 mL
|
2 min
|
Điêzen sinh
học
|
£ 300 °C (572 °F)
|
2 mL
|
1 min
|
11.4. Khi nhiệt độ cốc đạt
đến nhiệt độ thử, nạp mẫu thử vào xylanh thích hợp (A.1.5, A.1.6); đưa xylanh tới cửa nạp
của thiết bị, cẩn thận không
để thất thoát mẫu; bơm mẫu vào cốc bằng cách ấn toàn bộ pistong của xylanh xuống,
tháo xylanh ra.
11.5. Bấm đồng hồ đo thời
gian thử nghiệm; châm ngọn lửa mồi và điều chỉnh ngọn lửa thử (nếu sử dụng) đến
kích thước khoảng 4 mm (5/32 in).
11.6. Khi đồng hồ chỉ vào
cuối thời gian thử, đưa nguồn lửa vào bằng cách mở cửa sập một cách từ từ và đều
đặn rồi đóng kín nó lại trong khoảng thời gian 2,5 s. Quan sát kỹ ánh chớp mỗi
lần mở cốc thử.
Mẫu được coi là chớp cháy khi có ngọn
lửa bùng to và tự nó lan truyền ngay trên bề mặt mẫu (xem 3.1.2). Đôi khi, nhất
là khi gần với điểm chớp cháy thực, đưa nguồn lửa vào có thể tạo ra ngọn lửa quầng
màu xanh hoặc to ra; nó không phải là điểm chớp cháy và nên bỏ qua.
11.7. Ghi lại kết quả thử
chớp cháy (hoặc không chớp cháy) và nhiệt độ thử.
11.8. Tắt ngọn lửa mồi và
ngọn lửa thử (nếu sử dụng). Đổ mẫu ra và làm sạch cốc và nắp đậy. Nếu cần thiết
thì phải để thiết bị nguội đến mức an toàn trước khi rửa.
PHƯƠNG PHÁP B
- XÁC ĐỊNH ĐIỂM CHỚP CHÁY THỰC
12. Cách tiến hành
12.1. Quy trình này lặp lại
một số lần các thao tác của Phương pháp A (từ 11.3 đến 1.8). Mỗi phép thử sử dụng
một mẫu thử mới và một nhiệt độ thử khác. Việc thay đổi nhiệt độ thử cho phép
xác định hai nhiệt độ với sự khác nhau giữa hai nhiệt độ này là 1 °C (2 °F) hoặc
0,5 °C (1 °F) trong đó nhiệt độ thấp hơn chưa gây ra chớp cháy trong khi nhiệt
độ cao hơn đã gây ra chớp cháy (điểm chớp cháy).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1.2. Nếu quan sát thấy chớp
cháy thì lặp lại quy trình từ 11.3 đến 11.8 với mẫu thử mới cứ lần sau giảm 5 °C
(9 °F) so với lần trước cho đến khi không còn nhìn thấy sự chớp cháy. Tiếp tục
thực hiện từ 12.1.4.
12.1.3. Khi quan sát không thấy
chớp cháy lặp lại thí nghiệm mẫu mới theo quy trình từ 11.3 đến 11.8 ở nhiệt độ
cao hơn, cứ lần sau cao hơn lần trước 5 °C (9 °F) cho đến khi quan sát thấy chớp
cháy.
12.1.4. Khi đã xác định được
sự chớp cháy và chớp cháy ở giữa hai nhiệt độ cách nhau 5 °C (9 °F), lặp lại với
khoảng tăng nhiệt độ là 1 °C (2 °F), bắt đầu từ nhiệt độ thấp hơn trong hai nhiệt
độ trên cho đến khi có chớp cháy.
12.1.5. Ghi lại nhiệt độ của
phép thử khi xuất hiện chớp cháy là điểm chớp cháy, có tính đến tất cả các sự
hiệu chính nhiệt kế đã biết.
12.1.6. Xác định điểm chớp
cháy theo 12.1.4 có độ chính xác đến 1 °C (2 °F). Nếu cần có độ chính xác cao
(tức là chính xác đến 0,5 °C (1 °F)) thì tiến hành thử mẫu mới ở nhiệt độ thử
thấp hơn 0,5 °C (1 °F) so với nhiệt độ mà tại đó quan sát thấy sự chớp cháy như
trong 12.1.4. Nếu không có chớp cháy, báo cáo nhiệt độ như trong 12.1.4 là điểm
chớp cháy chính xác đến 0,5 °C (1 °F). Nếu có chớp cháy ở nhiệt độ thấp hơn
(12.1.6) thì báo cáo nhiệt độ đó là điểm chớp cháy.
12.1.7. Tắt ngọn lửa mồi và
ngọn lửa thử, nếu sử dụng. Khi nhiệt độ cốc thử hạ đến mức an toàn, lấy mẫu ra
và làm sạch cốc và nắp đậy.
13. Tính toán kết quả
13.1. Phương pháp A
Không cần thiết phải tính toán do ảnh
hưởng của áp suất khi áp kế đã được hiệu chính trong các công thức từ 1 đến 3 trong
11.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(I) Nhiệt độ thử (quy định) hiệu chính
(°C) = C + 0,25 (101,3 - A) (4)
(II) Nhiệt độ thử (quy định) hiệu chính
(°F) = F + 0,06 (760 - B) (5)
(III) Nhiệt độ thử (quy định) hiệu
chính (°C) = C + 0,03 (760 - B) (6)
trong đó:
C là nhiệt độ thử thực, tính bằng °C;
F là nhiệt độ thử thực, tính bằng °F;
A là áp suất môi trường trên khí áp kế,
tính bằng kPa;
B là áp suất môi trường trên khí áp kế,
tính bằng mmHg.
13.2. Phương pháp B - Nếu
áp suất môi trường (9.5) trên khí áp kế khác 101,3 kPa (760 mmHg), hiệu chỉnh
điểm chớp cháy như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(II) Nhiệt độ chớp cháy hiệu chính
(°F) = F + 0,06 (760 - B) (8)
(III) Nhiệt độ chớp cháy hiệu chính
(°C) = C + 0,03 (760 - B) (9)
trong đó:
C là điểm chớp cháy quan sát được, tính
bằng °C;
F là điểm chớp cháy quan sát được,
tính bằng °F;
A là áp suất môi trường trên khí áp kế,
tính bằng kPa;
B là áp suất môi trường trên khí áp kế,
tính bằng mmHg.
14. Báo cáo kết quả
14.1. Khi sử dụng Phương
pháp A (chớp cháy/không chớp cháy), báo cáo hiện tượng chớp cháy (hoặc không có
chớp cháy) tại mốc nhiệt độ quy định (đã hiệu chính) (ghi nhiệt độ) và báo cáo
chính xác đến 0,5 °C (1 °F) và ghi Phương pháp thử A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.3. Báo cáo đặc điểm của
vật liệu thử, ngày thử nghiệm và tất cả các sai số, theo thỏa thuận hoăc không từ
các quy trình xác định.
15. Độ chụm và độ chệch
15.1. Độ chụm
Độ chụm của phương pháp này xác định
theo phương pháp thống kê các kết quả liên phòng thí nghiệm, cụ
thể như sau. Xem Điều A.3 Phụ lục A để biết độ chụm tạm thời của các metyl este
của axit béo (FAME).
CHÚ THÍCH 2: Độ chụm hoăc độ chệch
tương đối chưa được xác định khi sử dụng bộ đánh lửa bằng điện. Tuy
nhiên, hiện đã các dữ liệu bổ sung có bao gồm khoảng nhiệt độ từ 22 °C đến
110 °C. Đang lập kế hoạch thực hiện các thí nghiệm liên phòng liên kết với Viện
năng lượng để lập lại độ chụm cho phương pháp này và lập độ thống nhất giữa các
bộ đánh lửa bằng khí và bằng điện.
15.1.1. Độ lặp lại
Là sự chênh lệch giữa hai kết quả thử
nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, dưới
các điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị quy định trong Bảng 2.
Khoảng nhiệt
độ
Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5 °C
Trên 70 °C
0,022 M0,9 °C
trong đó: M là giá trị trung bình
của hai kết quả thử.
15.1.2. Độ tái lập
Là sự chênh lệch giữa hai kết quả thử
độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử
nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác
bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20 trường hợp được
vượt giá trị quy định trong Bảng 2.
Khoảng nhiệt
độ
Độ lặp lại
20 °C đến
70 °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên 70 °C
0,083 M0,9 °C
trong đó: M là giá trị trung bình
của hai kết quả thử.
15.3. Độ chệch
Phương pháp này không có độ chệch vì
điểm chớp cháy được xác định chỉ trong phạm vi phương pháp này.
Bảng 2 - Độ lặp
lại và độ tái lập
Nhiệt độ, °C
Độ lặp lại, °C
Độ tái lập,°C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
1,5
70
0,5
3,0
93
1,3
4,9
149
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,5
204
2,6
10,0
260
3,3
12,4
Phụ lục A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1. Thiết bị
thử chớp cháy
A.1.1. Thiết bị thử chớp cháy, xem Hình
A.1 và Bảng A.1.
A Detector chớp cháy (tùy chọn)
B Nắp
C Đầu dẫn ngọn lửa mồi
D Đầu phun ngọn lửa thử
E Miệng nạp
F Núm điều chỉnh ngọn lửa thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
H Đo ngọn lửa thử
I Nhiệt kế
J Hốc để đặt detector
K Gioăng nắp
L Bộ cốc thử
M Hố nhiệt kế
CHÚ THÍCH: Các kích thước tính theo
milimét.
Hình A.1 - Bộ
cốc thử và nắp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mm
Blốc mẫu:
Đường kính blốc
61,5 - 62,5
Đường kính hốc mẫu
49,40 - 49,70
Chiều sâu hốc mẫu
9,70 - 10,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16,00 - 17,00
Đường kính của hốc nhiệt kế
xấp xỉ 7,00
Nắp:
Chiều dài của lỗ mở to
12,42 - 12,47
Chiều rộng của lỗ mở to
10,13 - 10,18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,05 - 5,10
Chiều rộng của lỗ mở nhỏ
7,60 - 7,65
Khoảng cách giữa 2 mép xa nhất của
các lỗ mở nhỏ
48,37 - 48,42
Đường kính miệng nạp
4,00 - 4,50
Đường kính ống nạp
1,80 - 1,85
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,75 max
Cửa sập:
Chiều dài của lỗ mở to
12,42 - 12,47
Chiều rộng của lỗ mở to
10,13 - 10,18
Chiều dài của lỗ mở nhỏ
5,05 - 5,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,60 - 7,65
Từ mép của lỗ mở to đến cuối cửa sập
12,80 - 12,85
Các giá trị lớn nhất của lỗ mở to và
lỗ mở nhỏ
30,40 - 30,45
Đầu phun ga:
Chiều dài đầu phun ga
18,30 - 18,40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,20 - 2,60
Đường kính của đầu phun
1,60 - 1,65
Chiều cao từ tâm của đầu phun đến đỉnh
nắp
11,00 - 11,20
Trụ của đầu phun đến tâm của blốc có
nắp đậy
12,68 - 12,72
A Chốt hoặc
vòng đệm gioăng sử dụng để bịt kín khi đậy nắp phải được làm bằng vật liệu chịu
nhiệt có khả được nhiệt độ thử và các vật liệu được thử nghiệm
B Khi đặt
thiết bị đo nhiệt độ thử phải được đặt tiếp xúc nhiệt tốt nhất với bộ cốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.2.1. Nắp được lắp khít với
cửa sập mở và một thiết bị có khả năng đưa được nguồn lửa vào cốc thử khi cửa sập
mở. Khi đưa vào, đầu phun của nguồn lửa sẽ đi ngang qua mặt dưới của nắp. Nắp
có miệng để rót mẫu vào hốc và có kẹp phù hợp để giữ chặt với khối kim loại. Ba
lỗ mở trên nắp nằm trong phạm vi đường kính của hốc mẫu. Khi tấm trượt để ở vị
trí mở, hai lỗ mở trên tấm trượt sẽ trùng khít với hai lỗ mở tương ứng trên nắp.
A.1.2.2. Bếp điện được tiếp
xúc với cốc sao cho đảm bảo sự truyền nhiệt. Trong suốt quá trình thử bộ phận
điều khiển nhiệt giữ nhiệt độ ổn định trong vùng không có gió trong khoảng ±
0,5 °C (± 1,0 °F) đối với phép thử ở nhiệt độ nhỏ hơn 100 °C, và ± 2,0 °C (±
4,0 °F) đối với phép thử ở nhiệt độ lớn hơn 100 °C. Có thể làm mát cốc bằng thiết
bị cảm biến Peltier, thiết bị làm lạnh từ bên ngoài hoặc cho cho chất làm mát
vào (xem Điều A.4).
A.1.3. Ngọn lửa thử và ngọn lửa mồi, để cho vào
cốc mẫu tạo chớp cháy và ngọn lửa mồi để duy trì ngọn lửa thử, nếu yêu cầu. Khi
đưa ngọn lửa thử vào, đầu phun của nguồn lửa sẽ đi ngang qua mặt dưới của nắp.
Ngọn lửa thử có thể lấy từ bình chứa propan hoặc butan bên ngoài hoặc từ bình
chứa butan hoặc butan đi kèm thiết bị (CẢNH BÁO: Không nạp hoặc thay
bình ga của thiết bị ở nhiệt độ cao, hoặc khi có ngọn lửa thử hoặc ngọn lửa mồi
đang cháy hoặc gần những nguồn lửa khác). Trên nắp của thiết bị, gần ngọn lửa
thử gắn một vòng chuẩn có đường kính 4 mm (5/32 in), điều chỉnh ngọn lửa thử
sao cho có kích thước giống hệt vật đo. Cho phép sử dụng một bộ đánh lửa có nắp
và cơ cấu hạ xuống cốc thử phù hợp (A.1.10), tuy nhiên chưa xác định được độ chụm
và mức độ phù hợp với bộ đánh lửa bằng khí. Bộ đánh lửa bằng điện là dạng điện
trở (dây nóng) và phần đốt ở vị trí nằm ngang và quét qua mặt dưới của nắp. Thực
hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đảm bảo hoạt động của bộ đánh lửa là chính
xác. Trong trường hợp có tranh cãi, thì bộ đánh lửa bằng khí được sử dụng là
chuẩn.
A.1.4. Tín hiệu âm thanh, báo cho người
vận hành biết để cho nguồn lửa vào trong cốc.
A.1.5. Xylanh, kèm theo có mũi kim
phù hợp với thiết bị, đã điều chỉnh để cung cấp 2,00 mL ± 0,05 mL. Được phép sử
dụng khối này hai lần để lấy 4 mL mẫu thử.
A.1.6. Xylanh, kèm theo có mũi kim
phù hợp với thiết bị, đã điều chỉnh để cung cấp 4,0 mL ± 0,1 mL.
A.1.7. Detector chớp cháy (tùy chọn), là thiết bị
cặp nhiệt điện với khối lượng nhỏ để phát hiện điểm chớp cháy. Điểm chớp cháy
được chỉ báo nếu nhận thấy nhiệt độ tăng lên 6,0 °C (10 °F) trong khoảng 100
ms.
A.1.8. Bộ đếm giờ, đồng hồ điện
tử.
A.1.9. Dụng cụ đo nhiệt độ, chất lỏng
trong nhiệt kế thủy tinh hoặc thiết bị đo nhiệt độ bằng điện với độ chính xác
nhỏ hơn 0,5 °C (1 °F) đo nhiệt độ đến 100 °C và độ chính xác 2,0 °C (4 °F) khi
đo nhiệt độ cao hơn 100 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2. Kiểm tra tính năng vận hành của
thiết bị
A.2.1. Chất chuẩn được chứng nhận
(CRM)
CRM là hợp chất hydrocacbon hoặc sản
phẩm dầu mỏ khác có tính chất ổn định và tinh khiết hóa học, (lớn hơn 99 % tính
theo mol) có điểm chớp cháy đặc trưng của phương pháp được xác định qua chương trình
nghiên cứu liên phòng thử nghiệm cho riêng phương pháp thử này theo Hướng dẫn
báo cáo nghiên cứu của ASTM hoặc Hướng dẫn ISO 34 và 35.
Các giá trị đặc trưng của điểm chớp
cháy đã được hiệu chỉnh về áp suất khí quyển đối với một số chất chuẩn và các
giá trị giới hạn đặc trưng cũng được nêu trong Bảng A.2.1 (xem Chú thích
A.2.2). Các nhà cung cấp các CRM sẽ cung cấp giấy chứng nhận trong đó ghi rõ
giá trị đo điểm chớp cháy xác định cho mỗi chất chuẩn theo lô sản xuất. Việc
tính toán giới hạn áp dụng cho các chuẩn CRM này có thể xác định từ giá trị độ
tái lập của phương pháp này, trừ đi ảnh hưởng của thử nghiệm liên phòng và sau
đó nhân với 0,7. (Xem giá trị nghiên cứu được báo cáo.)
Bảng A.2.1 -
Giá trị điểm chớp cháy đặc trưng TCVN 6608 (ASTM D 3828) và giới hạn đặc trưng
cho CRM
Hydrocacbon
Độ tinh khiết, % mol
Điểm chớp cháy, °C
Giới hạn, °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99+
49,7
± 1,6
n-unđecan
99+
65,9
± 1,9
CHÚ THÍCH A.2.1: Các dữ liệu làm
cơ sở cho nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để đưa ra các điểm chớp cháy nêu trong bảng
A 2.1 có
thể có trong
báo cáo nghiên cứu.
CHÚ THÍCH A.2.2: Chất chuẩn, độ tinh
khiết, giá trị điểm chớp cháy và các giới hạn nêu tại Bảng A.2.1 được xây dựng trong
chương trình thử nghiệm liên phòng ASTM nhằm xác định tính phù hợp để sử dụng
làm chất lỏng kiểm tra đối với phương pháp xác định điểm chớp cháy. Các loại chất
khác với độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy giới hạn áp dụng được xác định
cũng có thể phù hợp nếu được chuẩn bị theo phương pháp trong hướng dẫn thực
hành ASTM RR:D02-1007 hoặc Hướng dẫn ISO 34 và 35. Giấy chứng nhận đặc tính của
các loại chất chuẩn
nên được xem xét trước khi sử dụng, do giá trị điểm chớp cháy của chất chuẩn
thay đổi tùy theo thành phần của mỗi lô sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn công tác thứ cấp là hợp chất
hydrocacbon hoặc sản phẩm dầu mỏ khác có tính chất ổn định và tinh khiết hóa học
(lớn hơn 99 % tính theo mol) với thành phần hóa học ổn định rõ rệt.
Thiết lập điểm chớp cháy trung bình và
các giới hạn kiểm soát thống kê (3s) cho chuẩn công tác thứ cấp (SWS) sử dụng các kỹ thuật
thống kê tiêu chuẩn (xem ASTM D 6299).
A.3. Độ chụm của este metyl axit béo
(FAME)
A.3.1. Khái quát
Một bản kiến nghị toàn Châu Âu đã được
thực hiện dựa trên việc sử dụng Phương pháp thử EN ISO 3679 năm 2001 cùng với một
cuộc thử nghiệm kỹ lưỡng. Tham gia vào bản kiến nghị có 10 phòng thử nghiệm đã
thực hiện thí nghiệm trên 10 mẫu thử đúp đã được mã hóa (20 chai mẫu cho mỗi
phòng thử nghiệm tham gia bản kiến nghị). Sử dụng hai loại FAME: hạt cải và hạt
hướng dương. Mỗi một loại mẫu thử được pha với (0; 0,05; 0,1; 0,2 và 0,5) %
metanol.
A.3.2. Tính tương đương
EN ISO 3679 (IP 523) và Phương pháp thử
kết hợp chớp cháy - không chớp cháy EN ISO 3680 (IP 524) là tương đương về mặt
kỹ thuật với ASTM D 3828 và sử dụng quy trình, dụng cụ thiết bị và độ chụm như
nhau.
A.3.3. Độ chụm và độ chệch
A.3.3.1. Độ chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3.3.1.1. Độ lặp lại
Là sự chênh lệch giữa hai kết quả thử
nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, dưới
các điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với
thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai
mươi trường hợp được vượt các giá trị quy định trong Bảng 2.
Độ lặp lại =
1,9 °C
A.3.3.1.2. Độ tái lập
Là sự chênh lệch giữa hai kết quả thử
độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử
nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác
bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong hai mươi trường
hợp được vượt giá trị quy định trong Bảng 2.
Độ tái lập =
15 °C
A.3.3.2. Độ chệch
Phương pháp này không có độ chệch vì
điểm chớp cháy được xác định chỉ trong phạm vi phương pháp này.
A.4. Thử nghiệm ở nhiệt độ thấp hơn
nhiệt độ môi trường với thiết bị thủ công không có phương tiện làm lạnh cốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu thiết bị thủ công sử dụng nhiệt kế
điện tử thì theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đặt nhiệt độ thử dưới nhiệt độ
môi trường như yêu cầu của phép thử.
A.4.2. Đưa tác nhân làm lạnh
vào khối làm lạnh. Khi nhiệt độ dự kiến hoặc nhiệt độ quy định không nhỏ hơn 5
°C (40 °F) thì có thể dùng nước hoặc đá vụn làm lạnh. Nếu cần nhiệt độ dưới 5 °C
(40 °F) thì dùng chất làm lạnh phù hợp như CO2 thể rắn (băng khô) và
axeton (CẢNH BÁO: Axeton là chất rất dễ cháy. Không được để băng khô tiếp
xúc với mắt hoặc da). Nếu chất làm lạnh không có sẵn, có thể theo hướng dẫn của
nhà sản xuất tìm phương pháp làm lạnh khác. Mở nắp và đặt khối làm lạnh vào cốc
mẫu, thực hiện cẩn thận tránh làm hỏng và hư hại cốc. Khi số đọc trên nhiệt kế
chỉ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ dự kiến khoảng 10 °C (18 °F), lấy khối làm lạnh
ra khỏi cốc và dùng giấy thấm lau khô cốc và nắp cốc một cách nhanh nhất để
không còn hơi ẩm. Ngay lập tức đóng nắp cốc và kẹp chặt nắp. (CẢNH BÁO:
Nếu sử dụng nhiệt kế thủy tinh có chứa thủy ngân thì không được làm lạnh mẫu dưới
- 38 °C (- 36 °F), đó là điểm băng của thủy ngân.) Dùng xylanh chuẩn bị đưa mẫu
vào, cả xylanh và mẫu đều được làm lạnh đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ thử dự
kiến ít nhất 10 °C (18 °F).
A.4.3. Điều chỉnh ngọn lửa
thử và để nhiệt độ của cốc thử tăng lên trong môi trường xung quanh cho đến khi
đạt được nhiệt độ thử yêu cầu. Ngay lúc đó đưa ngọn lửa thử vào. Quan sát chớp
cháy khi mở nắp cốc.
A.4.4. Để xác định điểm chớp
cháy của bất kỳ loại vật liệu nào thì lặp lại thử nghiệm, mỗi lần đều là mẫu thử
mới theo các bước nêu trong 12.1.