TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4157 - 85
FEROSILIC
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI
Ferrosilicon
Methods for the
determination of calcium
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp chuẩn độ phức chất xác định canxi trong ferosilic (khi hàm lượng
canxi từ 0,05 đến 0,5%).
1. YÊU CẦU CHUNG
Khi xác định canxi trong
ferosilic phải theo các yêu cầu chung trong TCVN 4149 - 85
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan ferosilic
trong hỗn hợp axit nitric và flohidric. Các axit này được loại khi bốc hơi với
axit pecloric.
Các nguyên tố gây ảnh
hưởng đến xác định cho sắt, nhôm, crôm được loại trừ bằng urôtrôpin.
Chuẩn độ dung dịch
thu được bằng dung dịch trilon B. Dùng Murêxit làm chỉ thị.
3. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT
VÀ DUNG DỊCH
Axit flohidric, dung
dịch 40%.
Axit pecloric d 1,51
hay 1,67.
Axit nitric, dung dịch
1 + 1 : 1 + 50.
Axit clohidric, dung
dịch 1 + 1.
Etanola.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Urotropin, dung dịch
30%.
Malachit xanh, dung dịch
0,2% trong etanola.
Natri clorua
Natri hidroxit, dung
dịch 40%.
Murêxit: nghiền 0,1g
murêxit với 10g natri clorua.
Sắt (III) nitrat: hòa
tan 145g muối trong 400 cm3 dung dịch axit nitric 1 + 50 trong bình
định mức dung tích 1dm3, thêm axit này đến vạch, lắc đều. Hàm lượng
sắt trong dung dịch khoảng 0,02g/cm3.
Amoni oxalat, dung dịch
0,1 và 4%.
Metyl đỏ, dung dịch 0,1%
trong etanola.
Canxi cacbonat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định nồng độ
canxi bằng phương pháp khối lượng như sau:
Lấy vào 3 bình nón
dung tích 250cm3 mỗi bình 10cm3 dung dịch tiêu chuẩn
canxi, 150 cm3 nước nóng, 25cm3 dung dịch amoni oxalat 4%
rồi để bình ở chỗ ấm 10 - 15 phút. Thêm 2 - 3 giọt chỉ thị metyl đỏ, trung hòa
dung dịch bằng amoniac đến đổi màu chỉ thị, rồi cho dư 1cm3 nữa. Đun
sôi 10 phút, để lắng 15 - 18 giờ. Lọc kết tủa qua giấy lọc chảy chậm, rửa 6 - 8
lần bằng dung dịch amoni oxalat 0,1%. Cho giấy cùng kết tủa vào chén bạch kim,
cẩn thận hóa tro rồi nung ở 1000 - 1100oC đến khối lượng không đổi.
Tiến hành phân tích đồng thời với thí nghiệm kiểm tra. Nồng độ dung dịch (C)
xác định theo canxi tính bằng g/cm3, theo công thức:
,
trong đó:
m - khối lượng kết tủa
canxi, g;
m1 - khối
lượng kết tủa thí nghiệm kiểm tra, g;
0,7147 - hệ số chuyển
canxi oxit ra canxi;
V - thể tích phần
dung dịch xác định, cm3.
Trilon B, dung dịch
0,005 Mol/dm3: hòa tan 1,88g trilon B trong 800 - 900 cm3
nước trong bình định mức dung tích 1dm3 thêm nước đến vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ khối của
trilon B (C1) xác định theo canxi tính bằng g/cm3, xác định
theo mẫu chuẩn, theo công thức:
trong đó:
C2 - Hàm
lượng canxi trong mẫu chuẩn, %;
m - lượng cân mẫu chuẩn
có trong phần dung dịch đem xác định, g;
V - Thể tích dung dịch
trilon B tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch mẫu chuẩn, cm3
V1 - thể
tích dung dịch trilon B tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra, cm3.
Trường hợp không có mẫu
chuẩn ferosilic có hàm lượng canxi xác định, thì xác định nồng độ khối của dung
dịch chuẩn độ theo dung dịch tiêu chuẩn canxi lấy lượng tương ứng dung dịch
canxi nitrat vào bát bạch kim, rót 10 cm3 dung dịch sắt nitrat, 10cm3
axit nitric và 10 cm3 axit flohydric, bốc hơi đến khô rồi tiếp tục
phân tích như chỉ dẫn trong điều 4.
Nồng độ khối dung dịch
trilon B (C1) xác định theo dung dịch canxi nitrat và tính bằng g/cm3,
theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
V - thể tích dung dịch
canxi nitrat đem chuẩn độ, cm3;
C - nồng độ canxi
nitrat theo canxi, g/cm3;
V1 - thể
tích dung dịch trilon B tiêu hao khi chuẩn độ, cm3.
4. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH
Cân 1g ferosilic, cho
vào bát bạch kim, thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót vào 10cm3 axit
flohydric, cho từng giọt axit nitric đến ngừng sủi bọt rồi thêm 5cm3
nữa. Đặt bát lên bếp điện, đun nóng để hòa tan mẫu, bốc hơi dung dịch đến khô.
Rót vào bát 10cm3 axit pecloric rồi lại bốc hơi đến khô.
Rót vào 10 cm3
axit clohydric, đun nóng đến tan muối. Chuyển dung dịch sang cốc dung tích
400cm3, thêm 5 giọt rượu, 100cm3 nước nóng, trung hòa
dung dịch bằng amoniac đến xuất hiện kết tủa rồi hòa tan ngay bằng vài giọt
axit clohydric. Thêm 10 cm3 dung dịch urotropin, đun đến 70 - 80oC,
giữ ở nhiệt độ 10 - 15 phút (không được đun sôi). Để nguội, chuyển dung dịch
cùng kết tủa sang bình định mức dung tích 2003, thêm nước đến vạch,
lắc đều, để lắng.
Lọc dung dịch qua giấy
lọc khô, loại chảy nhanh vào cốc khô, bỏ phần dung dịch đầu.
Lấy 100 cm3
dung dịch lọc vào cốc, thêm 3 - 4 giọt dung dịch malachit xanh, vừa khuấy mạnh
vừa cho từ từ dung dịch natri hydroxit đến mất mầu dung dịch rồi cho dư 6 - 8
giọt (tổng cộng hết khoảng 5 cm3 dung dịch natri hydroxit). Sau đó
cho 0,10 - 0,15g chỉ thị murêxit. Chuẩn độ bằng dung dịch trilon B đến khi màu
chuyển sang xanh sáng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Hàm lượng canxi
(Ca) tính bằng phần trăm, theo công thức:
trong đó:
C1 - nồng
độ dung dịch trilon B, xác định theo canxi, g/cm3.
V - thể tích dung dịch
trilon B, tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch mẫu, cm3;
V1 - thể
tích dung dịch trilon B, tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra,
cm3;
m - lượng cân mẫu có
trong phần dung dịch đem xác định, g;
5.2. Bảng sai lệch giới
hạn
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai lệch tuyệt đối
giới hạn
Từ
0,05
đến
0,10
0,015
Trên
0,10
”
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,025
”
0,25
”
0,50
0,035