TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4156 - 85
FEROSILIC
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG NHÔM
Ferrosilicon
Methods for the
determination of aluminium
Tiêu chuẩn này quy định
các phương pháp xác định tổng nhôm trong ferosilic: phương pháp so màu (khi hàm
lượng nhôm từ 0,05 đến 1,0%) và chuẩn độ phức chất (khi hàm lượng nhôm từ 0,5 đến
3,5%).
1. YÊU CẦU CHUNG
Khi xác định nhôm trong
ferosilic phải theo các yêu cầu chung trong TCVN 4149 - 85
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.1. Bản chất phương pháp
Phương pháp dựa vào phản
ứng tạo thành hợp chất có màu giữa nhôm và aluminium. Loại ảnh hưởng của ion Fe
(III) bằng axit ascobic.
2.2. Thiết bị, hóa chất
và dung dịch
Phổ quang kế hay máy
so màu quang điện.
Máy đo pH.
Axit flohydric, dung
dịch 40%.
Axit nitric d 1,40,
dung dịch 1 + 1.
Axit sunfuric, dung dịch
1 + 1.
Axit ascobic, dung dịch
2%, pha ngay trước khi dùng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit axetic, dung dịch
96%.
Axit clohydric d
1,19, dung dịch 1 + 1, 1 + 4 và 1 + 40.
Natri axetat.
Amoniac, dung dịch 1
+ 1.
Bột sắt kim loại,
không lẫn nhôm.
Sắt nitrat: hòa tan 5
g sắt kim loại trong 100 cm3 dung dịch axit nitric 1 + 1, chuyển vào
bình định mức dung tích 500 cm3 thêm nước đến vạch, lắc đều. Nồng độ
khối của dung dịch theo sắt là 0,01 g/cm3.
Aluminium: dung dịch
0,1%, pha trước khi dùng 1 ngày và dùng trong thời gian không quá 10 ngày.
Dung dịch đệm pH4,7:
cho 6,8g natri axetat vào 3 cm3 axit axetic rồi pha loãng đến 1dm3
bằng nước.
Nhôm kim loại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch A: hòa tan
0,5g nhôm kim loại trong 100cm3 dung dịch axit clohydric 1 + 1. Thêm
3 giọt axit nitric, đun sôi 2 phút, để nguội, chuyển vào bình định mức dung
tích 500cm3, thêm nước đến vạch, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch
này theo nhôm bằng 0,001 g/cm3.
Dung dịch B: dùng
pipet lấy 10cm3 dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 cm3,
pha loãng đến vạch bằng nước, lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch này xác định
theo nhôm là 0,0001 g/cm3.
2.3. Tiến hành phân
tích
2.3.1. Cân 0,2g (khi
hàm lượng nhôm đến 0,1%) hay 0,1 gFerosilic (khi hàm lượng nhôm hơn 0,1%) cho
vào bát bạch kim. Thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót vào 5cm3 axit
flohydric, sau đó cho từng giọt axit nitric đến ngừng tan rồi thêm 5cm3
nữa.
Đặt bát lên bếp điện.
Đun cho mẫu tan. Thêm 5 cm3 dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi để bốc
hơi đến khô (hoàn toàn bay hết khói trắng của axit sunfuric).
Để nguội, cho vào bát
20 cm3 dung dịch axit clohydric 1 + 1, 30cm3 nước ấm, đun
đến tan muối.
Lọc dung dịch qua giấy
lọc cháy chậm chứa 1 ít bột giấy lọc không tro. Chuyển toàn bộ kết tủa vào giấy
lọc, rửa 5 - 6 lần bằng dung dịch axit clohydric 1 + 100 nóng, thu dung dịch và
nước rửa vào bình nón dung tích 250 cm3.
Cho giấy lọc cùng kết
tủa vào chén bạch kim, hóa tro rồi nung ở 700 - 800oC cho chảy hết
cácbon. Nung cháy kết tủa trong chén với 3 g kali pirosunfat ở 700 - 800oC
trong 10 phút. Để nguội, rồi lấy khối chảy ra bằng 50cm3 nước nóng.
Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy vừa vào bình nón chứa phần dung dịch chính ở
trên. Rửa 5 - 6 lần bằng nước nóng.
Để bốc hơi dung dịch
đến còn khoảng 30 - 50 cm3. Để nguội, rồi tùy theo hàm lượng nhôm (bảng
1), chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50, 100 hay 250 cm3.
Thêm nước đến vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mm
Hàm lượng nhôm, %
Dung tích định mức,
cm3
Thể tích dung dịch
đem xác định, cm3
Từ 0,05 đến 0,3
50
5
Trên 0,3 ” 0,6
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
“ 0,6 ” 1,0
250
5
Lấy vào 2 bình định mức
dung tích 1003 lượng dung dịch xác định theo bảng 1. Thêm 2cm3
dung dịch axit ascobic, lắc đều.
Thêm vào mỗi bình 10
cm3 nước. Dùng dung dịch amoniac 1 + 1 trung hòa đến pH 4,7 (theo
máy đo pH) hoặc đến khi dung dịch có màu xanh nhạt hay màu nâu sáng. Sau đó vừa
lắc vừa cho từng gọt dung dịch axit clohydric 1 + 4 cho đến khi dung dịch mất
màu. Thêm 30 cm3 dung dịch đệm, 20 cm3 nước, rồi lắc đều.
Cho vào một trong 2
bình 2 cm3 dung dịch aluminium. Thêm dung dịch đệm đến vạch, lắc đều
và sau 40 phút đo mật độ quang bằng phổ quang kế ở bước sóng 530 nm hay máy so
mầu quang điện, dùng kính lọc xanh lá cây.
Dùng dung dịch không
chứa aluminium làm dung dịch so sánh.
Hàm lượng nhôm xác định
theo đồ thị chuẩn hay bằng phương pháp so sánh với mẫu chuẩn có thành phần gần
với mẫu phân tích.
2.3.2. Dựng đồ thị
chuẩn khi hàm lượng nhôm từ 0,05 đến 0,30%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bốc hơi dung dịch đến
khô, Rót vào mỗi bát 5cm3 dung dịch sắt nitrat, 10 cm3
axit flohydric, 10 cm3 axit nitric, 5 cm3 dung dịch axit
sunfuric 1 + 1 rồi lại bốc hơi đến khô (thoát hoàn toàn khói trắng của axit
sunfuric). Để nguội, thêm 20 cm3 dung dịch axit clohydric 1 + 1, 30
cm3 nước ấm, đun tan muối.
Tiếp tục tiến hành
phân tích như trong điều 2.3.1.
Dung dịch so sánh là
phần dung dịch mẫu phân tích nhôm tất cả các thuốc thử trừ dung dịch aluminium.
2.3.3. Dựng đồ thị
chuẩn khi hàm lượng nhôm trên 0,3 đến 0,6%.
Lấy vào 4 bát bạch
kim 3; 4; 5; 6 cm3 dung dịch tiêu chuẩn B tương ứng 0,0003; 0,0004;
0,0005; 0,0006 g nhôm. Tiếp tục tiến hành như trong điều 2.3.2.
2.3.4. Dựng đồ thị
chuẩn khi hàm lượng nhôm trên 0,6 - 1%.
Lấy vào 5 bát bạch
kim: 0; 7; 8; 9 và 10 cm3 dung dịch tiêu chuẩn B, tương ứng 0,0006;
0,0007; 0,0008; 0,0009 và 0,0010 g nhôm, tiếp tục tiến hành như trong điều
2.3.2.
2.4. Tính kết quả
2.4.1. Hàm lượng nhôm
(Al1) tính bằng phần trăm, xác định theo phương pháp đồ thị, theo
công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m - khối lượng nhôm
xác định được theo đồ thị chuẩn;
m1 - lượng
cân mẫu tương ứng trong phần dung dịch đem xác định, g.
2.4.2. Hàm lượng nhôm
(Al2) tính bằng phần trăm, xác định bằng phương pháp so sánh, theo
công thức:
,
trong đó:
m - hàm lượng nhôm
trong mẫu chuẩn, %;
D - mật độ quang dung
dịch phân tích;
D1 - mật độ
quang dung dịch mẫu chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.2. Bảng sai lệch
giới hạn.
%
Hàm lượng nhôm
Sai lệch tuyệt đối
giới hạn
Từ
0,05
đến
0,1
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
”
0,2
0,03
”
0,2
”
0,3
0,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3
”
1,0
0,07
”
1,0
”
2,0
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,0
”
3,5
0,15
3. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT
3.1. Bản chất phương
pháp
Phương pháp dựa vào sự
tạo thành phức chất của nhôm với natri etylen diamin tetra axetat (trilon B).
Lượng trilon B giải phóng ra khi phá hủy phức chất này bằng natri florua được
chuẩn độ bằng kẽm axetat, đồng xylenon da cam làm chỉ thị. Tách sắt trước dưới
dạng hidroxit bằng natri hidroxit.
3.2. Hóa chất và dung
dịch
Axit clohidric d 1,19,
dung dịch 1 + 1; 1 + 10; 1 + 100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit sunfuric d 1,84
và dung dịch 1 + 1.
Axit flohidric, dung
dịch 40%.
Axit boric.
Axit axetic, dung dịch
96%.
Kali pirosunfat.
Sắt clorua, dung dịch
chứa 10 mg/cm3 sắt.
Natri hidroxit, dung
dịch 25%, bảo quản trong bình polyetylen.
Amoni axetat
Nhôm clorua, dung dịch
tiêu chuẩn: đun nóng để hòa tan 1g nhôm kim loại trong 50 cm3 dung dịch
axit clohidric 1 + 1, oxy hóa bằng 4 - 5 giọt axit nitric, đun sôi, để nguội,
chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1dm3, thêm nước đến vạch,
lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch này theo nhôm bằng 0,001g/cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri clorua.
Dung dịch đệm pH 3,5
- 5,8: hòa tan 500g amoni axetat trong 1 dm3 nước, thêm khoảng 30 cm3
axit axetic, khuấy đều.
Chỉ thị xylenon da
cam: nghiền 0,1 g xylenon da cam với 10 g natri clorua.
Fenolftalein, dung dịch
0,1% trong etanola.
Amoniac.
Trilon B, dung dịch nồng
độ 0,0125 Mol/dm3: hòa tan 4,6530 g muối trong 300 cm3 nước
có chứa vài giọt amoniac. Lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 1 dm3.
Rửa giấy lọc 2 - 3 lần bằng nước, thêm nước đến vạch, lắc đều. Bảo quản dung dịch
trong chai polyetylen.
Kẽm viên: dung dịch nồng
độ 0,0125 Mol/cm3: hòa tan 0,8175 g kẽm trong 20cm3 axit
clohidric, bốc hơi dung dịch đến trạng thái muối ẩm, thêm 100 cm3 nước
và hòa tan muối. Cho 25 cm3 dung dịch đệm, chuyển dung dịch vào bình
định mức dung tích 1dm3 thêm nước đến vạch, lắc đều.
Nồng độ khối của dung
dịch kẽm xác định bằng mẫu chuẩn có thành phần gần với mẫu phân tích và tiến
hành qua tất cả các giai đoạn phân tích hoặc bằng dung dịch tiêu chuẩn nhôm đã
được cho thêm dung dịch sắt và tiến hành qua cả quá trình phân tích. Lượng sắt
cho thêm gần tương ứng khối lượng sắt trong mẫu phân tích.
3.3. Tiến hành phân
tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt bát lên bếp điện,
đun nóng để hòa tan mẫu hoàn toàn, cô đến còn khoảng 10 cm3, cho khoảng
5cm3 dung dịch axit sunfuric 1 + 1 rồi cô đến khô (thoát hoàn toàn
khói trắng của axit sunfuric).
Để nguội, thêm 20cm2
dung dịch axit clohidric 1 + 1, 30cm3 nước nóng, đun nóng hòa tan muối.
Lọc dung dịch qua giấy lọc dày có chứa 1 ít bột giấy lọc không tro.
Chuyển kết tủa ra giấy
lọc, rửa 5 - 6 lần bằng dung dịch axit clohidric 1 + 100 nóng, thu dung dịch và
nước rửa vào bình nón dung tích 250 cm3. Cho giấy lọc cùng kết tủa
vào chén bạch kim, hóa tro, nung ở 700 - 800 oC đến chảy hoàn toàn
cacbon. Nung kết tủa trong chén với 3g kali pirosunfat ở 700 - 800oC
trong 10 - 15 phút.
Hòa tan khối chảy bằng
50 cm3 dung dịch axit clo hidric 1 + 10 rồi nhập với dung dịch
chính.
Cho vào dung dịch 2g
axit boric, cô đến khoảng 100cm3. Trung hòa dung dịch bằng natri
hidroxit 25% đến bắt đầu kết tủa sắt hidroxit, sau đó vừa khuấy vừa rót thành
dòng nhỏ vào cốc dung tích 400cm3 có chứa sẵn 50cm3 dung
dịch natri hidroxit nóng, đun sôi 3 - 4 phút, để nguội.
Chuyển dung dịch vào
bình mức dung tích 250cm3, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Lấy 200cm3
(khi hàm lượng nhôm từ 0,5 đến 2,0%) hay 100cm3 (khi hàm lượng nhôm
trên 2,0%) vào bình nón dung tích 500cm3, cho chính xác 30cm3
dung dịch trilon B
Trung hòa lượng kiềm
dư bằng dung dịch axit clohidric 1 + 1, sau khi thêm 2 - 3 giọt fenolftalein đến
đổi mầu chỉ thị. Sau đó rót vào 20cm3 dung dịch đệm, đun sôi 2 - 3
phút.
Để nguội, lấy vào
bình 50 - 100mg chỉ thị xylenon da cam rồi chuẩn độ lượng dư trilon B bằng dung
dịch kẽm axetat đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím đỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Tính kết quả
3.4.1. Hàm lượng nhôm
(Al) tính bằng phần trăm, theo công thức:
,
trong đó:
V - thể tích dung dịch
kẽm axetat tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch mẫu sau khi cho natri florua, cm3;
V1 - thể
tích dung dịch kẽm axetat tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra
sau khi cho natri florua, cm3;
C - nồng độ khối dung
dịch kẽm axetat xác định theo nhôm, g/cm3;
m - lượng cân mẫu
tương ứng trong phần dung dịch đem xác định, g.
3.4.2. Bảng sai lệch
giới hạn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66