Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2229:2013 Cao su lưu hóa hoặc nhiệt béo - Phép thử già hóa tăng tốc và độ bền nhiệt

• Số hiệu: TCVN2229:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Vật liệu	Sự thay đổi trung bình %	Trong một phòng thử nghiệm		Giữa các phòng thử nghiệm		Số lượng các phòng thử nghiệm
		r	(r)	R	(R)
NR NBR EPDM AEM	3,1 4,4 22,0 3,9	3,10 2,08 5,50 6,78	53	3,63 3,68 10,30 7,78	76	11 11 11 11
Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu) Độ chụm tương đối	8,3	4,4		6,3

Bảng B.2 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ bền kéo (TS_b)

(phương pháp A: tốc độ không khí thấp)

Vật liệu

Sự thay đổi trung bình

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

...

...

...

R

(R)

NR

NBR

EPDM

AEM

 8,7

6,6

4,1

...

...

...

8,43

9,26

8,24

8,13

118

9,34

11,83

14,92

10,71

...

...

...

11

11

11

11

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

7,2

8,5

11,7

...

...

...

Bảng B.3 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi ứng suất tại độ giãn dài 100 % (S100) (phương pháp A: tốc độ không khí thấp)

Vật liệu

Sự thay đổi trung bình

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

...

...

...

(R)

NR

NBR

EPDM

AEM

25,2

38,4

247,1

0,4

...

...

...

26,8

78,9

15,4

43

16,0

26,8

135,3

22,7

65

...

...

...

11

11

11

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

77,7

33,6

50,2

...

...

...

Vật liệu

Sự thay đổi trung bình

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

...

...

...

NR

NBR

EPDM

AEM

13,3

 17,7

 66,5

0,8

10,36

...

...

...

4,85

7,72

38

10,36

14,00

7,44

17,12

50

11

...

...

...

11

11

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

24,2

9,2

12,2

Bảng B.5 -Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ cứng (IRHD) (phương pháp B: tốc độ không khí cao)

...

...

...

Sự thay đổi trung bình

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

...

...

...

NBR

EPDM

AEM

4,1

8,7

35,9

8,0

5,14

3,20

...

...

...

5,04

30

5,14

5,29

9,67

8,00

49

10

10

...

...

...

10

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

14,2

4,3

7,0

Bảng B.6 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ bền kéo (TSb) (phương pháp B: tốc độ không khí cao)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

R

(r)

R

(R)

NR

...

...

...

EPDM

AEM

 8,5

12,3

7,9

 4,4

7,07

12,88

11,88

...

...

...

122

9,23

12,88

11,88

10,73

134

10

10

10

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

8,3

10,2

11,2

Bảng B.7 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi ứng suất tại độ giãn dài 100 % (S100) (phương pháp B: tốc độ không khí cao)

Vật liệu

Sự thay đổi trung bình

...

...

...

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR

NBR

...

...

...

AEM

24,3

54,4

392,1

19,3

10,3

25,0

62,5

12,0

...

...

...

14,0

26,7

194,0

14,1

51

10

10

10

10

...

...

...

Độ chụm tương đối

122,5

27,4

62,2

Bảng B.8 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi % độ giãn dài tại điểm đứt (Eb) (phương pháp B: tốc độ không khí cao)

Vật liệu

Sự thay đổi trung bình

%

...

...

...

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR

NBR

EPDM

...

...

...

 14,8

 19,3

 73,0

 3,3

6,86

9,41

5,76

9,39

...

...

...

13,14

8,89

11,80

10

10

10

10

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

...

...

...

27,6

7,9

29

10,9

39

B.4 Chi tiết độ chụm của ITP thứ hai

B.4.1 Các mẫu thử đã chuẩn bị được gửi đến tất cả các phòng thử nghiệm thành viên đang sử dụng ba hỗn hợp (của các loại NR, NBR và EPDM). Sự già hoá được thực hiện trong các tủ sấy kiểu 1 và kiểu 2 bằng cách sử dụng phương pháp B.

Thời gian già hoá là 72 h và 168 h cho tất cả các hỗn hợp, đối với vật liệu NR ở 85 ^oC, vật liệu NBR ở 100 ^oC và vật liệu EPDM ở 125 ^oC.

...

...

...

B.4.3 Ba tính chất độ bền kéo được đo phù hợp với TCVN 4509 (ISO 37) trên 5 mẫu thử trước và sau khi già hoá. Sử dụng mẫu thử kiểu 1A. Độ cứng bị loại không phân tích vì không có đủ các kết quả thử.

B.4.4 Độ chụm được xác định trong ITP này là độ chụm loại 1, nghĩa là các mẫu thử khi đã chuẩn bị đầy đủ được đưa tới tất cả các phòng thử nghiệm. Độ chụm cũng là một độ chụm trung gian hay độ chụm chu kỳ trung gian, với một thời gian từ 2 đến 3 tuần giữa hai phép xác định lặp lại. Điều này khác với sự lặp lại ngày 1 đến ngày 2 thông thường hơn trong đó thời gian giữa các lần xác định là một vài ngày.

Các ký hiệu sử dụng trong các Bảng B.9 đến B.14 tương tự như các ký hiệu đối với ITP thứ nhất.

B.5 Kết quả độ chụm từ ITP thứ hai

B.5.1 Các kết quả độ chụm nêu trong Bảng B.9 đến B.11 đối với các tủ sấy kiểu 1 và trong Bảng B.12 đến B.14 đối với các tủ sấy kiểu 2. Trong các bảng này, các giá trị đối với hai thời gian già hóa, bao gồm 72 h và 168 h, nhưng không có giá trị độ chụm tương đối (r) và (R) đã cho đối với các vật liệu riêng biệt như trong ITP thứ nhất. Độ chụm tương đối đối với các giá trị trung bình tổng này cho phép so sánh hai loại tủ sấy theo cách tương tự như trong ITP thứ nhất.

B.5.2 Nhìn lại các bảng, có thể thấy các loại tủ sấy kiểu 1 và kiểu 2 đưa ra hầu hết độ chụm giống nhau. Tủ sấy kiểu 2 thực tế cho già hóa tương đối đồng đều hơn và các tính chất về già hóa thay đổi tương đối nhiều hơn.

Bảng B.9 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ bền kéo (TSb)

(tủ sấy kiểu 1)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

 3,2

11,5

0,5

 4,0

 6,0

...

...

...

4,2

6,7

6,0

11,6

7,7

14,9

156

8,7

15,7

...

...

...

11,3

10,3

19,0

238

5

5

5

5

5

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

5,5

8,5

13,1

Bảng B.10 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi ứng suất tại độ giãn dài 100 % (S100)

(tủ sấy kiểu 1)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

26,6

45,6

39,5

52,1

78,3

...

...

...

30,0

54,1

7,4

8,2

44,5

48,0

56

30,8

45,7

...

...

...

59,7

58,0

78,2

93

5

5

5

5

5

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

57,4

32,0

53,5

Bảng B.11 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ giãn dài khi đứt (Eb)

(tủ sấy kiểu 1)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

 12,5

 19,3

 23,0

 29,3

 42,8

...

...

...

11,9

1,4

4,7

9,1

5,9

13,3

26

9,6

13,8

...

...

...

13,1

4,2

11,4

38

5

5

5

5

5

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

29,4

7,7

11,3

Bảng B.12 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ bền kéo căng (TSb)

(tủ sấy kiểu 2)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

4,4

16,1

 6,7

 9,6

 9,5

...

...

...

7,5

9,4

7,8

7,3

7,2

12,7

94

5,5

9,5

...

...

...

8,2

10,3

14,0

116

6

6

6

6

6

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

9,3

8,7

10,8

Bảng B.13 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi ứng suất tại độ giãn dài 100 % (S100)

(tủ sấy kiểu 2)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

38,4

59,1

53,7

75,0

88,2

...

...

...

31,5

36,7

10,4

28,5

27,4

39,6

41

24,5

29,8

...

...

...

28,9

32,2

59,6

47

6

6

6

6

6

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

71,1

29,0

33,3

Bảng B.14 - Độ chụm già hoá được xác định từ sự thay đổi độ giãn dài khi đứt (Eb)

(tủ sấy kiểu 2)

Vật liệu

...

...

...

%

Trong một phòng thử nghiệm

Giữa các phòng thử nghiệm

Số lượng các phòng thử nghiệm

r

(r)

R

(R)

NR, 72 h

...

...

...

NBR, 72 h

NBR, 168 h

EPDM, 72 h

EPDM, 168 h

15,6

 26,1

 29,6

 36,0

 47,9

...

...

...

13,8

13,0

9,1

1,6

14,5

10,4

30

10,2

10,2

...

...

...

3,9

14,7

16,9

33

6

6

6

6

6

...

...

...

Giá trị trung bình (không phân biệt ký hiệu)

Độ chụm tương đối

34,7

10,4

11,4

Phụ lục C

(tham khảo)

...

...

...

C.1 Thủ tục chung đối với việc sử dụng kết quả độ chụm như sau: với ký hiệu | x₁ - x₂ | chỉ sự chênh lệch dương của hai giá trị đo bất kỳ (ví dụ: không phân biệt ký hiệu).

C.2 Trên bảng độ chụm thích hợp (cho bất kỳ thông số thử nghiệm đang được xem xét) tại một giá trị trung bình (của thông số đã đo) gần nhất với giá trị thử trung bình đang được xem xét. Dòng này cho r, (r), R hoặc (R) thích hợp để quyết định quá trình thử.

C.3 Với giá trị r và (r) này, có thể sử dụng công bố độ lặp lại chung sau đây để đưa ra quyết định:

 a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch | x₁ - x₂ | giữa hai giá trị thử trung bình (giá trị thử), của các mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị độ lặp lại r nêu trong bảng.

b) Đối với chênh lệch phần trăm giữa hai giá trị thử trung bình (giá trị thử): Chênh lệch phần trăm:

x 100

giữa hai giá trị thử, của mẫu vật liệu giống nhau trên danh nghĩa với thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị độ lặp lại r nêu trong bảng.

C.4. Với giá trị R và (R) này, có thể sử dụng công bố độ tái lập chung sau đây để đưa ra quyết định:

a) Đối với chênh lệch tuyệt đối: Chênh lệch tuyệt đối | x₁ - x₂ | giữa hai giá trị thử trung bình (giá trị thử) được đo độc lập, trong hai phòng thử nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị độ tái lập R nêu trong bảng.

...

...

...

giữa hai giá trị trung bình thử được đo độc lập, trong hai phòng thử nghiệm, thực hiện các thao tác bình thường và chính xác theo qui trình thử, trung bình chỉ một trong 20 trường hợp được vượt giá trị độ tái lập R nêu trong bảng.

Phụ lục D

(Quy định)

Kế hoạch hiệu chuẩn

D.1 Kiểm tra

Trước khi thực hiện hiệu chuẩn, điều kiện của các hạng mục được hiệu chuẩn phải được tìm hiểu chắc chắn bằng việc xem xét và ghi lại trên báo cáo hoặc chứng chỉ của tất cả các lần hiệu chuẩn. Cần phải báo cáo liệu hiệu chuẩn được thực hiện trong trạng thái “nguyên trạng” hay sau khi có bất cứ sự sửa chữa do sự bất thường hay có lỗi.

Nói chung phải biết chắc thiết bị phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số quy định là gần đúng vì thế trước đó chúng không cần hiệu chuẩn thông thường. Nếu các thông số này có khả năng thay đổi thì sự cần thiết kiểm tra định kỳ phải được ghi chi tiết vào quy trình hiệu chuẩn.

...

...

...

Kiểm tra hoặc hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm là phần bắt buộc của tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, tần suất hiệu chuẩn và quy trình được sử dụng tuân theo quyết định của từng phòng thí nghiệm, bằng cách sử dụng hướng dẫn trong ISO 18899, trừ khi có quy định khác.

Kế hoạch hiệu chuẩn được nêu trong Bảng D.1 phải phù hợp với tất cả các thông số liệt kê quy định trong phương pháp thử, cùng với yêu cầu đã được quy định. Thông số và yêu cầu có thể liên quan đến thiết bị thử chính, bộ phận của thiết bị hoặc đến thiết bị phụ trợ cần thiết cho phép thử.

Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được chỉ rõ bằng cách viện dẫn đến ISO 18899, một ấn phẩm khác hoặc một quy trình cụ thể cho phương pháp thử có mô tả chi tiết (nếu quy trình hiệu chuẩn cụ thể hoặc chi tiết hơn quy trình trong ISO 18899 thì nên ưu tiên quy trình đó).

Tần suất kiểm tra đối với mỗi thông số quy định bởi một mã chữ cái. Mã chữ cái được sử dụng trong kế hoạch hiệu chuẩn là:

P quy trình cụ thể;

C yêu cầu được khẳng định nhưng không đo được; N chỉ kiểm tra ban đầu;

S khoảng thời gian tiêu chuẩn được nêu trong ISO 18899;

U đang sử dụng.

Bảng D.1 – Kế hoạch hiệu chuẩn

...

...

...

Yêu cầu

Điều trong
ISO
18899:2004

Hướng dẫn tần suất kiểm tra

Ghi chú

Kích cỡ tủ sấy

Sao cho thể tích của các mẫu thử không vượt quá

10 % không gian trống trong tủ sấy

C

U

...

...

...

Quy định đối với treo các mẫu thử

Cách nhau ít nhất 10 mm và (đối với các khoang tủ sấy và tủ sấy có sự tuần hoàn không khí cưỡng bức) cách thành tủ sấy ít nhất

50 mm

15.2

U

Nhiệt độ

Trong phạm vi dung sai quy định tại Điều 8

18

...

...

...

S

Vật liệu

Không sử dụng đồng cũng như hợp kim đồng để chế tạo khoang nhiệt

C

N

Lưu lượng không khí

Từ 3 đến 10 lần thay đổi không khí trong một giờ

...

...

...

S

Tủ sấy dạng khoang

Chiều cao

Tốc độ không khí

Thiết kế

Tối thiểu 300 mm

Sẽ chỉ phụ thuộc vào mức thay đổi không khí

Các khoang được bao quanh bởi một môi trường truyền nhiệt tốt và không khí đi qua một khoang sẽ không đi vào các khoang khác

...

...

...

C

C

N

N

N

Khoang tủ sấy

Không được phép cho quạt vào bên trong khoang nhiệt

C

...

...

...

Tủ sấy có sự tuần hoàn không khí cưỡng bức

Bố trí

Tốc độ không khí

Xem 4.1.4

Từ 0,5 m/s đến 1,5 m/s

(kiểu 1) hoặc 0,5 m/s ± 0,25 m/s (kiểu 2)

C

P

...

...

...

S

Xem Phụ lục A đối với phương pháp kiểm tra

Ngoài các mục liệt kê trong Bảng D.1, còn sử dụng các mục sau đây, tất cả các mục này đều cần hiệu chuẩn phù hợp với ISO 18899:

- dụng cụ đo thời gian;

- nhiệt kế để theo dõi nhiệt độ ổn định và thử nghiệm;

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su  Xác định độ chụm cho tiêu chuẩn phương pháp thử).

...

...

...

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Thiết bị, dụng cụ

5. Hiệu chuẩn

...

...

...

7. Khoảng thời gian giữa lưu hoá và thử nghiệm

8. Điều kiện già hoá (thời gian và nhiệt độ)

9. Cách tiến hành

10. Biểu thị kết quả

11. Độ chụm

12. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A (tham khảo) Xác định tốc độ không khí trong tủ sấy có sự tuần hoàn không khí cưỡng bức

Phụ lục B (tham khảo) Độ chụm

Phụ lục C (tham khảo) Hướng dẫn sử dụng kết quả độ chụm

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

1) Đã hủy từ khi ITP được thực hiện (hiện đã có phiên bản TCVN 9810:2013 (ISO 48:2010).