TIÊU CHUẨN
QUỐC GIA
TCVN
14258:2024
BS EN 16136:2015
NHIÊN
LIỆU ĐỘNG CƠ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN VÀ SẮT TRONG XĂNG KHÔNG CHÌ - PHƯƠNG
PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ QUANG PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-OES)
Automotive
fuels - Determination of manganese and iron content in unleaded petrol -
Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method
Lời nói đầu
TCVN 14258:2024 hoàn toàn tương đương
với BS EN 16136:2015.
TCVN 14258:2024 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC28 Sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn biên soạn, Viện
Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Automotive
fuels - Determination of manganese and iron content in unleaded petrol -
Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method
CẢNH BÁO: Sử dụng tiêu chuẩn này có thể
liên quan đến vật liệu, hoạt động và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề
cập đến các vấn đề an toàn liên quan đến sử dụng tiêu chuẩn này. Người sử dụng
tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và sức khỏe phù hợp
và xác định khả năng áp dụng các giới hạn theo quy định trước khi sử dụng.
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo
phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES) để xác định hàm lượng mangan
trong khoảng từ 0,5 mg/L đến 7,5 mg/L và hàm lượng sắt trong khoảng từ 1,4 mg/L
đến 6,0 mg/L trong xăng không chì chứa oxy lên đến 3,7 % khối lượng.
CHÚ THÍCH 1: Mangan dưới dạng
Methylcyclopentadienyl Mangan Tricarbonyl (MMT) và sắt dưới dạng Ferocen được
thêm vào xăng để tăng tính chất chống gõ.
CHÚ THÍCH 2: Dung dịch MMT trong xăng không
ổn định khi tiếp xúc với ánh sáng. Nếu trước khi phân tích, mẫu xăng tiếp xúc với
ánh sáng thì kết quả thử nghiệm có thể thấp và không ổn định.
Có thể xác định hàm lượng sắt cao hơn 6,0 mg/L và
hàm lượng mangan cao hơn 7,5 mg/L sau khi pha loãng mẫu bằng dung môi phù hợp.
Tuy nhiên, độ chụm chưa được thiết lập cho quy trình này.
CHÚ THÍCH 3: Trong tiêu chuẩn này, các
thuật ngữ “% khối lượng” và “% thể tích” được sử dụng để biểu thị tương ứng phần
khối lượng và phần thể tích của vật liệu.
2 Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6022 (ISO 3171) Chất lỏng dầu mỏ
- Lấy mẫu tự động trong đường ống
TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản
phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Bình định mức (EN ISO 1042)
EN ISO 36751), Crude
petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density -
Hydrometer method (Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng
riêng trong phòng thử nghiệm - Phương pháp tỷ trọng kế) (ISO 3675)
EN ISO 12185, Crude petroleum and
petroleum products - Determination of density - Osciilating U-tube
method (Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ - Xác định khối
lượng riêng - Phương pháp ống dao động chữ U) (ISO 12185)
3 Nguyên tắc
Mẫu xăng cần phân tích được pha loãng với dung môi
hydrocarbon. Dung dịch sau pha loãng được đưa trực tiếp vào vùng plasma của thiết
bị quang phổ ICP-OES. Hàm lượng sắt và mangan được tính dựa trên đường chuẩn được
xây dựng từ kết quả thu được thông qua phép đo đối với các dung dịch hiệu chuẩn
được chuẩn bị từ các hợp chất sắt và mangan phù hợp. Chất chuẩn nội được sử dụng
để hiệu chỉnh các ảnh hưởng của độ nhớt và áp suất hơi.
4 Thuốc thử
Trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng
các hóa chất có cấp độ
tinh khiết cao.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
QUAN TRỌNG: Trong trường hợp sử dụng nhiều
dung dịch chuẩn đơn thành phần, phải đảm bảo rằng chúng không chứa các nguyên tố
phân tích khác.
4.1 Kerosin, có dải nhiệt độ
sôi từ 150 °C đến 250 °C, cấp tinh khiết phân tích.
Có thể sử dụng các loại kerosin khác có
nồng độ chất phân tích dưới giới hạn phát hiện của thiết bị đối với nguyên tố đang
được nghiên cứu. Trong trường hợp này, cần thực hiện quét bước sóng đối với các
nguyên tổ phân tích đề kiềm tra nhiễu phổ.
4.2 Heptan, cấp tinh khiết
phân tích.
4.3 Dung môi, thêm
25 mL heptan (4.2) vào chai HDPE dung tích 500 mL (5.1.2) và đổ đầy kerosin (4.1) đến 500
mL.
4.4 Dung dịch chuẩn
mangan
trong dầu, có sẵn trên thị
trường, c(Mn) = 100 mg/kg.
4.5 Dung dịch chuẩn
sắt
trong dầu, có sẵn trên thị
trường, c(Fe) = 100 mg/kg.
Một số dung dịch chuẩn được cung cấp
trên thị trường với hàm lượng cao hơn. Các dung dịch đó có thể sử dụng thay
thế
cho
các dung dịch yêu cầu, nhưng phải pha loãng ban đầu theo phương pháp khối lượng
- khối lượng như khuyến nghị trong 7.4.
4.6 Dung dịch chuẩn
nguyên tố trong
dầu, của một trong các nguyên tố coban, scandi, ytri, v.v. có sẵn trên thị trường
(không chứa chất phân tích), ví dụ với 1 000 mg/kg cho mỗi nguyên tố có sẵn dưới dạng chuẩn
nguyên tố đơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7 Argon, có độ tinh khiết ≥ 99,995 % thể tích.
Có thể thêm một lượng nhỏ oxy (độ tinh
khiết ≥ 99,995 % thể
tích) vào dòng khí argon, ví dụ theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất thiết
bị dùng van định lượng thêm oxy với tốc độ (30 mL/min đến 100 mL/min) để
ngăn ngừa cặn cacbon trong khu vực của đèn khò plasma.
5 Thiết bị, dụng cụ
5.1 Thiết bị phòng
thí nghiệm
Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận
trước khi sử dụng.
5.1.1 Dụng cụ thủy
tinh,
dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường, cùng với những dụng cụ sau:
5.1.1.1 Cốc thủy tinh, dung tích 50 mL.
5.1.1.2 Bình định mức, dung tích 20
mL, 50 mL và 500 mL theo TCVN 7153 (ISO 1042), có cổ hình côn và nút đậy.
5.1.2 Chai, dung tích 50 mL
và 500 mL, có nắp vặn, làm bằng polyetylen tỷ trọng cao (HDPE).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Cần chú ý khi sử dụng pipet dịch
chuyển không khí khi có dung môi dễ bay hơi hoặc mẫu xăng.
5.2 Cân phân tích, có khả năng cân chính xác
đến 0,1 mg.
5.3 Thiết bị quang
phổ ICP-OES
Thiết bị quang phổ ICP-OES được trang bị
để phân tích chất lỏng hữu cơ, với máy phát cao tần và bộ phận
phun sương phù hợp với dung môi hữu cơ. Cần sử dụng bơm cấp mẫu để đưa mẫu vào
bộ phận phun sương. Cả hai quá trình thiết lập và vận hành thiết bị quang phổ
ICP-OES đều phải tuân theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất.
Có thể sử dụng buồng phun làm mát, với điều kiện nhiệt
độ được kiểm soát ± 1 °C.
Bảng 1 đưa ra các bước sóng được khuyến
nghị. Vì độ lớn của tín hiệu nền phụ thuộc rất nhiều vào cấu trúc quang phổ do
bản chất của mẫu gây ra, nên chỉ ghi lại cường độ thực.
Bảng 1 - Các bước
sóng được khuyến nghị
Nguyên tố
Bước sóng, nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
257,610
259,372
260,569
279,482
279,827
293,931
Sắt
234,350
238,204
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
259,940
261,187
Coban
238,892
Scandi
361,383
Ytri
224,306
360,073
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu
QUAN TRỌNG: Phòng thử nghiệm phải nhận
được mẫu thực sự đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận
chuyển hoặc tồn chứa.
Trừ khi có quy định khác trong thông số
kỹ thuật hàng hóa, các mẫu phải được lấy theo quy định tại TCVN 6022 (ISO 3171)
hoặc TCVN 6777 (ASTM D 4057) và/hoặc theo yêu cầu của các quy định hiện hành về
việc lấy mẫu sản phẩm đang thử nghiệm.
Các mẫu phải được chứa trong các bình chứa
sạch, đục mờ.
7 Chuẩn bị dung dịch
7.1 Tổng quan
Để tránh tình trạng không đồng nhất, các
dung dịch chuẩn mangan và sắt (4.4 và 4.5) phải được lắc mạnh trước khi sử dụng. Cần sử dụng các
dung dịch hiệu chuẩn mới pha.
7.2 Chuẩn bị dung dịch
chuẩn nội
Cân 2,00 g dung dịch gốc coban, scandi
hoặc ytri (4.6) với độ chính xác 0,01 g trong bình định mức dung tích 50 mL
(5.1.1.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng nhất dung dịch này bằng cách lắc mạnh.
Sử dụng cùng một mẻ chuẩn nội cho tất cả
các mẫu và chuẩn hiệu chuẩn.
7.3 Chuẩn bị dung dịch
trung gian mangan
Cân 1,50 g ± 0,01 g dung dịch chuẩn
mangan (4.4) vào chai HDPE dung tích 50 mL (5.1.2). Thêm dung môi (4.3) đến
15,00 g ± 0,01 g. Trong trường hợp sử dụng các dung dịch chuẩn mangan (4.4) có
hàm lượng mangan khác, khối lượng dung dịch chuẩn phải được điều chỉnh cho phù
hợp để đạt được hàm lượng mangan 10 mg/kg.
7.4 Chuẩn bị dung dịch
trung gian sắt
Cân 1,50 g ± 0,01 g dung dịch chuẩn sắt
(4.5) vào chai HDPE dung tích 50 mL (5.1.2). Thêm dung môi (4.3) đến 15,00 g ±
0,01 g. Trong trường hợp sử dụng các dung dịch chuẩn sắt (4.5) có hàm lượng sắt
khác, khối lượng dung dịch chuẩn sẽ được điều chỉnh cho phù hợp để đạt được hàm
lượng sắt 10 mg/kg.
7.5 Chuẩn bị dung dịch
hiệu chuẩn
Dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị theo
chỉ dẫn trong Bảng 2. Mỗi khối lượng dung dịch pha loãng trung gian mangan
(7.3) và dung dịch pha loãng trung gian sắt (7.4) được cân chính xác đến 0,001 g vào
bình định mức dung tích 20 mL (5.1.1.2). Thêm chính xác 1,00 mL dung dịch chuẩn nội (7.2). Thêm
dung môi (4.3) đến vạch mức.
CHÚ THÍCH: Các nồng độ dung dịch hiệu
chuẩn trong Bảng 2 thấp hơn so với phạm vi
xác định nêu trong Điều 1 để phù hợp với hiệu chuẩn mẫu đã pha loãng theo yêu cầu
pha loãng mẫu tại 9.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ chính xác của dung dịch hiệu chuẩn
phải được tính toán chính xác từ phần khối lượng đã cân.
Bảng 2 - Nồng độ mangan và sắt trong các
dung dịch hiệu chuẩn
Dung dịch hiệu
chuẩn
Dung dịch
trung gian mangan (7.3)
g
Dung dịch trung gian sắt
(7.4)
g
Nồng độ
mangan
mg/L
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/L
Trắng
0,00
0,00
0,00
0,00
1
0,05
0,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,025
2
0,20
0,20
0,10
0,10
3
0,50
0,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
4
0,80
0,80
0,40
0,40
7.6 Chuẩn bị dung
dịch kiểm soát chất lượng
Dung dịch kiểm soát chất lượng (QC) nồng
độ 0,15 mg/L phải được chuẩn bị để kiểm tra xác nhận độ nhạy và độ chính xác của đường
chuẩn.
Các dung dịch chuẩn (4.4 và 4.5) được sử
dụng để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn (7.5) phải có nguồn gốc từ một lô, mẻ hoặc
nhà cung cấp khác so với lô, mẻ hoặc nhà cung cấp các dung dịch được sử dụng để
chuẩn bị dung dịch kiểm soát chất lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng cân đưa ra ở trên dựa trên
hàm lượng mangan và sắt trong chuẩn gốc là 100 mg/kg. Trong trường hợp sử dụng
dung dịch chuẩn có hàm lượng nguyên tố khác với hàm lượng nêu trên, khối lượng
phải được điều chỉnh cho phù hợp để thu được hàm lượng nguyên tố đã định.
Tất cả các dung dịch đã chuẩn bị phải được
đồng nhất bằng cách lắc.
8 Hiệu chuẩn
8.1 Tổng quan
Việc cài đặt thiết bị quang phổ ICP-OES
và kiểm tra thiết bị được thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Thực hiện
theo hướng dẫn cài đặt của nhà sản xuất thiết bị với các dung dịch hữu cơ.
Việc lựa chọn các thông số của thiết bị được xác định
để có được tỷ lệ tín hiệu/nền tốt nhất
cho cả hai nguyên tố.
Cường độ thực của các vạch phổ phân tích
phải được tính bằng cách trừ cường độ đo được ở các bước sóng nền thích hợp. Việc
trừ nền phải được thực hiện ở các bước sóng không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ khác. Một số
thiết bị được trang bị phần mềm cho phép tự động hiệu chỉnh nền.
8.2 Hiệu chuẩn thiết
bị quang phổ ICP-OES
Việc hiệu chuẩn thiết bị quang phổ
ICP-OES phải được thực hiện bằng cách đo dung dịch trắng và dung dịch hiệu chuẩn
(7.5) bằng ba lần lặp lại. Phải sử dụng ít nhất một trong các bước sóng được khuyến nghị trong Bảng 1.
Điều quan trọng là phải đảm bảo rằng các bước sóng được sử dụng để hiệu chuẩn
cũng khớp chính xác với các bước sóng được sử dụng trong phép đo mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3 Quy trình A
Đối với mỗi nguyên tố cần xác định, tiến
hành hút dung dịch hiệu chuẩn (7.5).
Đối với mỗi dung dịch hiệu chuẩn và đối
với mỗi nguyên tố, đo cường độ phát xạ thực của sắt, IFe và mangan, IMn và cường
độ phát-xạ thực của chuẩn nội, IIS, ở các bước
sóng đã chọn.
Tính tỷ lệ cường độ của sắt, FFe và mangan, FMn, của mỗi dung
dịch hiệu chuẩn bằng các công thức sau:

Xây dựng đường chuẩn cho sắt và đường
chuẩn cho mangan bằng cách sử dụng phép hồi quy tuyến tính với nồng độ của
nguyên tố trong dung dịch
hiệu chuẩn (7.5) là biến độc lập (X) và tỷ lệ cường độ trung bình tương ứng
F của sắt hoặc mangan là biến phụ thuộc (Y) theo công thức
của Quy trình A
YA = mA x XA +
bA (3)
trong đó
mA là độ dốc của đường
chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Có thể thực hiện phép hồi quy này bằng
phần mềm tích hợp của thiết bị quang phổ.
8.4 Quy trình B
Thực hiện hút dung dịch trắng để đo cường độ phát xạ thực
của chuẩn nội (IBlank).
Thực hiện hút từng dung dịch chuẩn
(7.5) để đo cường độ phát xạ thực của sắt IFe và mangan IMn, và chuẩn nội IIS.
Tính hệ số hiệu chỉnh FC
của từng dung dịch chuẩn bằng công thức:

Tính cường độ hiệu chỉnh của sắt IFeCor và mangan IMnCor của từng dung
dịch chuẩn (7.5) bằng công thức:

Xây dựng đường chuẩn cho sắt và đường
chuẩn cho mangan bằng cách sử dụng phép hồi quy tuyến tính với nồng độ của
nguyên tố trong dung dịch
hiệu chuẩn (7.5) là biến độc lập (X) và cường độ hiệu chỉnh của sắt và
mangan là biến phụ thuộc (Y) theo công thức của Quy
trình B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
mB là độ dốc của đường
chuẩn;
bB là giao điểm.
Có thể thực hiện phép hồi quy này bằng
phần mềm tích hợp của thiết bị quang phổ.
8.5 Kiểm tra đường
chuẩn
Các đường chuẩn phải được kiểm tra theo
các khoảng thời gian đều đặn để kiểm tra xác nhận độ nhạy và độ chính xác của
đường chuẩn bằng cách sử dụng dung dịch QC (xem 7.6).
Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng sắt
trong dung dịch QC sai khác so với giá trị chuẩn hơn 10 %, chuẩn bị một dung dịch QC
mới như trong 7.6. Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng sắt trong dung dịch QC mới
vẫn sai khác với giá trị chuẩn hơn 10 %, thì phải thiết lập một đường chuẩn mới.
Tất cả các mẫu đã được phân tích kể từ sau QC được chấp nhận gần nhất phải được
phân tích lại với đường chuẩn mới.
9 Phân tích mẫu
9.1 Chuẩn bị dung
dịch mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch phải được đồng nhất hoàn toàn
bằng cách lắc.
Các dung dịch phải được phân tích ngay
sau khi chuẩn bị.
9.2 Đo dung dịch mẫu
Việc xác định hàm lượng sắt và mangan được
thực hiện với các thông số thiết bị và bước sóng được sử dụng để hiệu chuẩn thiết
bị quang phổ ICP-OES (8.2).
Cường độ thực của các vạch phổ phân tích
sẽ được tính bằng cách trừ cường độ đo được ở các bước sóng nền thích hợp. Việc
trừ nền sẽ được thực hiện ở các bước sóng không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ
khác.
Thực hiện ba phép đo cường độ phát xạ thực
của mangan, IMn và sắt, IFE, ở các bước
sóng đã chọn và tính giá trị trung bình.
Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của IIS phải nhỏ hơn 3
%, nếu lớn hơn thì có thể có sự cố với bộ
phận phun sương.
Chấp nhận biến thiên tối đa 20 % cường độ
của chuẩn nội so với mẫu trắng hiệu chuẩn đầu tiên. Trong trường hợp biến thiên
này lớn hơn; có thể có sự cố với thiết bị (bộ phận phun sương bị tắc) hoặc với
dung dịch mẫu.
Đối với quy trình A (8.3), tính tỷ lệ cường
độ, Ri, của từng nguyên tố sử dụng công thức tương ứng (1) và
(2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho phép đủ thời gian tráng rửa sau mỗi
lần phân tích mẫu.
Độ trôi của hệ thống quang phổ phải được
kiểm tra trước và sau khi kết thúc loạt mẫu hoặc ít nhất là giữa mỗi 10 mẫu bằng
cách sử dụng mẫu dung dịch kiểm soát (7.6). Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng
sắt của dung dịch kiểm soát sai khác
với giá trị chuẩn hơn 10 %, tiến hành như chỉ dẫn trong 8.5.
10 Tính toán
Hàm lượng sắt và hàm lượng mangan của
dung dịch mẫu được tính toán từ tỷ lệ cường độ của từng nguyên tố sử dụng công
thức (3) (nếu sử dụng Quy trình A) hoặc từ cường độ đã hiệu chỉnh của từng nguyên
tố bằng Công thức (7) (nếu sử dụng Quy trình B). Điều này được thực hiện bằng cách sử
dụng các chức năng phần mềm thích hợp của thiết bị quang phổ ICP.
Hàm lượng sắt hoặc hàm lượng mangan của
mẫu xăng được tính toán theo Công thức (8):

trong đó
CElement là hàm lượng sắt
hoặc hàm lượng mangan của mẫu xăng, tính bằng mg/L;
SElement là hàm lượng sắt
hoặc hàm lượng mangan của dung dịch mẫu, tính bằng mg/L;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20 là thể tích dung dịch đã phân tích trong bình
(9.1), tính bằng mL;
ms là khối lượng của thể
tích mẫu đã sử dụng (9.1), tính bằng g.
11 Biểu thị kết quả
Báo cáo hàm lượng mangan và hàm lượng sắt
theo mg/L, làm tròn chính xác đến 0,01 mg/L.
12 Độ chụm
12.1 Tổng quan
Độ chụm nêu trong 12.2 và 12.3 được xác
định bằng cách kiểm tra thống kê kết quả thử nghiệm liên phòng theo EN ISO 4259
[1].
12.2 Độ lặp lại, r
Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm,
thu được bởi cùng một người thực hiện với cùng một thiết bị trong điều kiện vận
hành không đổi trên cùng một vật liệu thử nghiệm, trong thời gian dài, trong
quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm, chỉ một
trong hai mươi trường hợp được vượt quá giá trị sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mangan r = 0,068 2 X + 0,065 6 (10)
trong đó
X là giá trị trung bình
của hai kết quả tính bằng mg/L.
12.3 Độ tái lập, R
Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm
đơn lẻ và độc lập, thu được bởi các người thực hiện khác nhau làm việc trong
các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một vật liệu thử nghiệm, trong thời
gian dài, trong quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử
nghiệm, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt quá giá trị sáu.
Sắt R = 0,158 1 X + 0,492 8 (11)
Mangan R = 0,169 0 X +0,162 6 (12)
trong đó
X là giá trị trung bình
của hai kết quả tính bằng mg/L.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN
14258:2024 (BS EN 16136:2015);
b) Tất cả thông tin cần thiết để nhận diện
đầy đủ mẫu;
c) Phương pháp lấy mẫu được sử dụng (xem
Điều 6);
d) Quy trình được sử dụng (xem Điều 8)
e) Tất cả các chi tiết vận hành không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết
về bất kỳ sự cố nào có thể ảnh
hưởng đến kết quả thử nghiệm;
f) Kết quả thử nghiệm (xem Điều 11);
g) Ngày thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] EN ISO 4259, Petroleum products - Determination
and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259)
[2] Directive 2009/30/EC of the
European Parliament and of the Council of 23 April 2009 amending Directive
98/70/EC as regards the specification of petrol, diesel and gas-oil and introducing
a mechanism to monitor and reduce greenhouse gas emissions and amending Council
Directive 1999/32/EC as regards the specification of fuel used by inland
waterway vessels and repealing Directive 93/12/EEC
Trong
hệ thống tiêu
chuẩn quốc gia có:
1) TCVN 6594 (ASTM D 1298) Dầu
thô và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng, khối lượng riêng
tương đối, hoặc khối lượng API - Phương pháp tỷ trọng kế.