Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Dùng tài khoản LawNet
Quên mật khẩu?   Đăng ký mới

Đang tải văn bản...

Số hiệu: TCVN14258:2024 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2024 Ngày hiệu lực:
ICS:71.080.60, 75.160.20 Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14258:2024

BS EN 16136:2015

NHIÊN LIỆU ĐỘNG CƠ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN VÀ SẮT TRONG XĂNG KHÔNG CHÌ - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ QUANG PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-OES)

Automotive fuels - Determination of manganese and iron content in unleaded petrol - Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method

Lời nói đầu

TCVN 14258:2024 hoàn toàn tương đương với BS EN 16136:2015.

TCVN 14258:2024 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28 Sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Automotive fuels - Determination of manganese and iron content in unleaded petrol - Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method

CẢNH BÁO: Sử dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến vật liệu, hoạt động và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn liên quan đến sử dụng tiêu chuẩn này. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và sức khỏe phù hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn theo quy định trước khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES) để xác định hàm lượng mangan trong khoảng từ 0,5 mg/L đến 7,5 mg/L và hàm lượng sắt trong khoảng từ 1,4 mg/L đến 6,0 mg/L trong xăng không chì chứa oxy lên đến 3,7 % khối lượng.

CHÚ THÍCH 1: Mangan dưới dạng Methylcyclopentadienyl Mangan Tricarbonyl (MMT) và sắt dưới dạng Ferocen được thêm vào xăng để tăng tính chất chống gõ.

CHÚ THÍCH 2: Dung dịch MMT trong xăng không ổn định khi tiếp xúc với ánh sáng. Nếu trước khi phân tích, mẫu xăng tiếp xúc với ánh sáng thì kết quả thử nghiệm có thể thấp và không ổn định.

Có thể xác định hàm lượng sắt cao hơn 6,0 mg/L và hàm lượng mangan cao hơn 7,5 mg/L sau khi pha loãng mẫu bằng dung môi phù hợp. Tuy nhiên, độ chụm chưa được thiết lập cho quy trình này.

CHÚ THÍCH 3: Trong tiêu chuẩn này, các thuật ngữ “% khối lượng” và “% thể tích” được sử dụng để biểu thị tương ứng phần khối lượng và phần thể tích của vật liệu.

2  Tài liệu viện dẫn

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

TCVN 6022 (ISO 3171) Chất lỏng dầu mỏ - Lấy mẫu tự động trong đường ống

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức (EN ISO 1042)

EN ISO 36751), Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density - Hydrometer method (Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng trong phòng thử nghiệm - Phương pháp tỷ trọng kế) (ISO 3675)

EN ISO 12185, Crude petroleum and petroleum products - Determination of density - Osciilating U-tube method (Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ - Xác định khối lượng riêng - Phương pháp ống dao động chữ U) (ISO 12185)

3  Nguyên tắc

Mẫu xăng cần phân tích được pha loãng với dung môi hydrocarbon. Dung dịch sau pha loãng được đưa trực tiếp vào vùng plasma của thiết bị quang phổ ICP-OES. Hàm lượng sắt và mangan được tính dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ kết quả thu được thông qua phép đo đối với các dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị từ các hợp chất sắt và mangan phù hợp. Chất chuẩn nội được sử dụng để hiệu chỉnh các ảnh hưởng của độ nhớt và áp suất hơi.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng các hóa chất có cấp độ tinh khiết cao.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

QUAN TRỌNG: Trong trường hợp sử dụng nhiều dung dịch chuẩn đơn thành phần, phải đảm bảo rằng chúng không chứa các nguyên tố phân tích khác.

4.1  Kerosin, có dải nhiệt độ sôi từ 150 °C đến 250 °C, cấp tinh khiết phân tích.

Có thể sử dụng các loại kerosin khác có nồng độ chất phân tích dưới giới hạn phát hiện của thiết bị đối với nguyên tố đang được nghiên cứu. Trong trường hợp này, cần thực hiện quét bước sóng đối với các nguyên tổ phân tích đề kiềm tra nhiễu phổ.

4.2  Heptan, cấp tinh khiết phân tích.

4.3  Dung môi, thêm 25 mL heptan (4.2) vào chai HDPE dung tích 500 mL (5.1.2) và đổ đầy kerosin (4.1) đến 500 mL.

4.4  Dung dịch chuẩn mangan trong dầu, có sẵn trên thị trường, c(Mn) = 100 mg/kg.

4.5  Dung dịch chuẩn sắt trong dầu, có sẵn trên thị trường, c(Fe) = 100 mg/kg.

Một số dung dịch chuẩn được cung cấp trên thị trường với hàm lượng cao hơn. Các dung dịch đó có thể sử dụng thay thế cho các dung dịch yêu cầu, nhưng phải pha loãng ban đầu theo phương pháp khối lượng - khối lượng như khuyến nghị trong 7.4.

4.6  Dung dịch chuẩn nguyên tố trong dầu, của một trong các nguyên tố coban, scandi, ytri, v.v. có sẵn trên thị trường (không chứa chất phân tích), ví dụ với 1 000 mg/kg cho mỗi nguyên tố có sẵn dưới dạng chuẩn nguyên tố đơn.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.7  Argon, có độ tinh khiết ≥ 99,995 % thể tích.

Có thể thêm một lượng nhỏ oxy (độ tinh khiết ≥ 99,995 % thể tích) vào dòng khí argon, ví dụ theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất thiết bị dùng van định lượng thêm oxy với tốc độ (30 mL/min đến 100 mL/min) để ngăn ngừa cặn cacbon trong khu vực của đèn khò plasma.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Thiết bị phòng thí nghiệm

Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận trước khi sử dụng.

5.1.1  Dụng cụ thủy tinh, dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường, cùng với những dụng cụ sau:

5.1.1.1  Cốc thủy tinh, dung tích 50 mL.

5.1.1.2  Bình định mức, dung tích 20 mL, 50 mL và 500 mL theo TCVN 7153 (ISO 1042), có cổ hình côn và nút đậy.

5.1.2  Chai, dung tích 50 mL và 500 mL, có nắp vặn, làm bằng polyetylen tỷ trọng cao (HDPE).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

CẢNH BÁO: Cần chú ý khi sử dụng pipet dịch chuyển không khí khi có dung môi dễ bay hơi hoặc mẫu xăng.

5.2  Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3  Thiết bị quang phổ ICP-OES

Thiết bị quang phổ ICP-OES được trang bị để phân tích chất lỏng hữu cơ, với máy phát cao tần và bộ phận phun sương phù hợp với dung môi hữu cơ. Cần sử dụng bơm cấp mẫu để đưa mẫu vào bộ phận phun sương. Cả hai quá trình thiết lập và vận hành thiết bị quang phổ ICP-OES đều phải tuân theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất.

Có thể sử dụng buồng phun làm mát, với điều kiện nhiệt độ được kiểm soát ± 1 °C.

Bảng 1 đưa ra các bước sóng được khuyến nghị. Vì độ lớn của tín hiệu nền phụ thuộc rất nhiều vào cấu trúc quang phổ do bản chất của mẫu gây ra, nên chỉ ghi lại cường độ thực.

Bảng 1 - Các bước sóng được khuyến nghị

Nguyên tố

Bước sóng, nm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

257,610

259,372

260,569

279,482

279,827

293,931

Sắt

234,350

238,204

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

259,940

261,187

Coban

238,892

Scandi

361,383

Ytri

224,306

360,073

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6  Lấy mẫu

QUAN TRỌNG: Phòng thử nghiệm phải nhận được mẫu thực sự đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc tồn chứa.

Trừ khi có quy định khác trong thông số kỹ thuật hàng hóa, các mẫu phải được lấy theo quy định tại TCVN 6022 (ISO 3171) hoặc TCVN 6777 (ASTM D 4057) và/hoặc theo yêu cầu của các quy định hiện hành về việc lấy mẫu sản phẩm đang thử nghiệm.

Các mẫu phải được chứa trong các bình chứa sạch, đục mờ.

7  Chuẩn bị dung dịch

7.1  Tổng quan

Để tránh tình trạng không đồng nhất, các dung dịch chuẩn mangan và sắt (4.4 và 4.5) phải được lắc mạnh trước khi sử dụng. Cần sử dụng các dung dịch hiệu chuẩn mới pha.

7.2  Chuẩn bị dung dịch chuẩn nội

Cân 2,00 g dung dịch gốc coban, scandi hoặc ytri (4.6) với độ chính xác 0,01 g trong bình định mức dung tích 50 mL (5.1.1.2)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đồng nhất dung dịch này bằng cách lắc mạnh.

Sử dụng cùng một mẻ chuẩn nội cho tất cả các mẫu và chuẩn hiệu chuẩn.

7.3  Chuẩn bị dung dịch trung gian mangan

Cân 1,50 g ± 0,01 g dung dịch chuẩn mangan (4.4) vào chai HDPE dung tích 50 mL (5.1.2). Thêm dung môi (4.3) đến 15,00 g ± 0,01 g. Trong trường hợp sử dụng các dung dịch chuẩn mangan (4.4) có hàm lượng mangan khác, khối lượng dung dịch chuẩn phải được điều chỉnh cho phù hợp để đạt được hàm lượng mangan 10 mg/kg.

7.4  Chuẩn bị dung dịch trung gian sắt

Cân 1,50 g ± 0,01 g dung dịch chuẩn sắt (4.5) vào chai HDPE dung tích 50 mL (5.1.2). Thêm dung môi (4.3) đến 15,00 g ± 0,01 g. Trong trường hợp sử dụng các dung dịch chuẩn sắt (4.5) có hàm lượng sắt khác, khối lượng dung dịch chuẩn sẽ được điều chỉnh cho phù hợp để đạt được hàm lượng sắt 10 mg/kg.

7.5  Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị theo chỉ dẫn trong Bảng 2. Mỗi khối lượng dung dịch pha loãng trung gian mangan (7.3) và dung dịch pha loãng trung gian sắt (7.4) được cân chính xác đến 0,001 g vào bình định mức dung tích 20 mL (5.1.1.2). Thêm chính xác 1,00 mL dung dịch chuẩn nội (7.2). Thêm dung môi (4.3) đến vạch mức.

CHÚ THÍCH: Các nồng độ dung dịch hiệu chuẩn trong Bảng 2 thấp hơn so với phạm vi xác định nêu trong Điều 1 để phù hợp với hiệu chuẩn mẫu đã pha loãng theo yêu cầu pha loãng mẫu tại 9.1.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nồng độ chính xác của dung dịch hiệu chuẩn phải được tính toán chính xác từ phần khối lượng đã cân.

Bảng 2 - Nồng độ mangan và sắt trong các dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch trung gian mangan (7.3)

g

Dung dịch trung gian sắt (7.4)

g

Nồng độ mangan

mg/L

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mg/L

Trắng

0,00

0,00

0,00

0,00

1

0,05

0,05

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,025

2

0,20

0,20

0,10

0,10

3

0,50

0,50

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,25

4

0,80

0,80

0,40

0,40

7.6  Chuẩn bị dung dịch kiểm soát chất lượng

Dung dịch kiểm soát chất lượng (QC) nồng độ 0,15 mg/L phải được chuẩn bị để kiểm tra xác nhận độ nhạy và độ chính xác của đường chuẩn.

Các dung dịch chuẩn (4.4 và 4.5) được sử dụng để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn (7.5) phải có nguồn gốc từ một lô, mẻ hoặc nhà cung cấp khác so với lô, mẻ hoặc nhà cung cấp các dung dịch được sử dụng để chuẩn bị dung dịch kiểm soát chất lượng.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Khối lượng cân đưa ra ở trên dựa trên hàm lượng mangan và sắt trong chuẩn gốc là 100 mg/kg. Trong trường hợp sử dụng dung dịch chuẩn có hàm lượng nguyên tố khác với hàm lượng nêu trên, khối lượng phải được điều chỉnh cho phù hợp để thu được hàm lượng nguyên tố đã định.

Tất cả các dung dịch đã chuẩn bị phải được đồng nhất bằng cách lắc.

8  Hiệu chuẩn

8.1  Tổng quan

Việc cài đặt thiết bị quang phổ ICP-OES và kiểm tra thiết bị được thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Thực hiện theo hướng dẫn cài đặt của nhà sản xuất thiết bị với các dung dịch hữu cơ.

Việc lựa chọn các thông số của thiết bị được xác định để có được tỷ lệ tín hiệu/nền tốt nhất cho cả hai nguyên tố.

Cường độ thực của các vạch phổ phân tích phải được tính bằng cách trừ cường độ đo được ở các bước sóng nền thích hợp. Việc trừ nền phải được thực hiện ở các bước sóng không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ khác. Một số thiết bị được trang bị phần mềm cho phép tự động hiệu chỉnh nền.

8.2  Hiệu chuẩn thiết bị quang phổ ICP-OES

Việc hiệu chuẩn thiết bị quang phổ ICP-OES phải được thực hiện bằng cách đo dung dịch trắng và dung dịch hiệu chuẩn (7.5) bằng ba lần lặp lại. Phải sử dụng ít nhất một trong các bước sóng được khuyến nghị trong Bảng 1. Điều quan trọng là phải đảm bảo rằng các bước sóng được sử dụng để hiệu chuẩn cũng khớp chính xác với các bước sóng được sử dụng trong phép đo mẫu.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.3  Quy trình A

Đối với mỗi nguyên tố cần xác định, tiến hành hút dung dịch hiệu chuẩn (7.5).

Đối với mỗi dung dịch hiệu chuẩn và đối với mỗi nguyên tố, đo cường độ phát xạ thực của sắt, IFe và mangan, IMn và cường độ phát-xạ thực của chuẩn nội, IIS, ở các bước sóng đã chọn.

Tính tỷ lệ cường độ của sắt, FFe và mangan, FMn, của mỗi dung dịch hiệu chuẩn bằng các công thức sau:

Xây dựng đường chuẩn cho sắt và đường chuẩn cho mangan bằng cách sử dụng phép hồi quy tuyến tính với nồng độ của nguyên tố trong dung dịch hiệu chuẩn (7.5) là biến độc lập (X) và tỷ lệ cường độ trung bình tương ứng F của sắt hoặc mangan là biến phụ thuộc (Y) theo công thức của Quy trình A

YA = mA x XA + bA                     (3)

trong đó

mA là độ dốc của đường chuẩn;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Có thể thực hiện phép hồi quy này bằng phần mềm tích hợp của thiết bị quang phổ.

8.4  Quy trình B

Thực hiện hút dung dịch trắng để đo cường độ phát xạ thực của chuẩn nội (IBlank).

Thực hiện hút từng dung dịch chuẩn (7.5) để đo cường độ phát xạ thực của sắt IFe và mangan IMn, và chuẩn nội IIS.

Tính hệ số hiệu chỉnh FC của từng dung dịch chuẩn bằng công thức:

Tính cường độ hiệu chỉnh của sắt IFeCor và mangan IMnCor của từng dung dịch chuẩn (7.5) bằng công thức:

Xây dựng đường chuẩn cho sắt và đường chuẩn cho mangan bằng cách sử dụng phép hồi quy tuyến tính với nồng độ của nguyên tố trong dung dịch hiệu chuẩn (7.5) là biến độc lập (X) và cường độ hiệu chỉnh của sắt và mangan là biến phụ thuộc (Y) theo công thức của Quy trình B

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó

mB là độ dốc của đường chuẩn;

bB là giao điểm.

Có thể thực hiện phép hồi quy này bằng phần mềm tích hợp của thiết bị quang phổ.

8.5  Kiểm tra đường chuẩn

Các đường chuẩn phải được kiểm tra theo các khoảng thời gian đều đặn để kiểm tra xác nhận độ nhạy và độ chính xác của đường chuẩn bằng cách sử dụng dung dịch QC (xem 7.6).

Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng sắt trong dung dịch QC sai khác so với giá trị chuẩn hơn 10 %, chuẩn bị một dung dịch QC mới như trong 7.6. Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng sắt trong dung dịch QC mới vẫn sai khác với giá trị chuẩn hơn 10 %, thì phải thiết lập một đường chuẩn mới. Tất cả các mẫu đã được phân tích kể từ sau QC được chấp nhận gần nhất phải được phân tích lại với đường chuẩn mới.

9  Phân tích mẫu

9.1  Chuẩn bị dung dịch mẫu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Dung dịch phải được đồng nhất hoàn toàn bằng cách lắc.

Các dung dịch phải được phân tích ngay sau khi chuẩn bị.

9.2  Đo dung dịch mẫu

Việc xác định hàm lượng sắt và mangan được thực hiện với các thông số thiết bị và bước sóng được sử dụng để hiệu chuẩn thiết bị quang phổ ICP-OES (8.2).

Cường độ thực của các vạch phổ phân tích sẽ được tính bằng cách trừ cường độ đo được ở các bước sóng nền thích hợp. Việc trừ nền sẽ được thực hiện ở các bước sóng không bị ảnh hưởng bởi các vạch phổ khác.

Thực hiện ba phép đo cường độ phát xạ thực của mangan, IMn và sắt, IFE, ở các bước sóng đã chọn và tính giá trị trung bình.

Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của IIS phải nhỏ hơn 3 %, nếu lớn hơn thì có thể có sự cố với bộ phận phun sương.

Chấp nhận biến thiên tối đa 20 % cường độ của chuẩn nội so với mẫu trắng hiệu chuẩn đầu tiên. Trong trường hợp biến thiên này lớn hơn; có thể có sự cố với thiết bị (bộ phận phun sương bị tắc) hoặc với dung dịch mẫu.

Đối với quy trình A (8.3), tính tỷ lệ cường độ, Ri, của từng nguyên tố sử dụng công thức tương ứng (1) và (2).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cho phép đủ thời gian tráng rửa sau mỗi lần phân tích mẫu.

Độ trôi của hệ thống quang phổ phải được kiểm tra trước và sau khi kết thúc loạt mẫu hoặc ít nhất là giữa mỗi 10 mẫu bằng cách sử dụng mẫu dung dịch kiểm soát (7.6). Nếu hàm lượng mangan hoặc hàm lượng sắt của dung dịch kiểm soát sai khác với giá trị chuẩn hơn 10 %, tiến hành như chỉ dẫn trong 8.5.

10  Tính toán

Hàm lượng sắt và hàm lượng mangan của dung dịch mẫu được tính toán từ tỷ lệ cường độ của từng nguyên tố sử dụng công thức (3) (nếu sử dụng Quy trình A) hoặc từ cường độ đã hiệu chỉnh của từng nguyên tố bằng Công thức (7) (nếu sử dụng Quy trình B). Điều này được thực hiện bằng cách sử dụng các chức năng phần mềm thích hợp của thiết bị quang phổ ICP.

Hàm lượng sắt hoặc hàm lượng mangan của mẫu xăng được tính toán theo Công thức (8):

trong đó

CElement là hàm lượng sắt hoặc hàm lượng mangan của mẫu xăng, tính bằng mg/L;

SElement là hàm lượng sắt hoặc hàm lượng mangan của dung dịch mẫu, tính bằng mg/L;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

20 là thể tích dung dịch đã phân tích trong bình (9.1), tính bằng mL;

ms là khối lượng của thể tích mẫu đã sử dụng (9.1), tính bằng g.

11  Biểu thị kết quả

Báo cáo hàm lượng mangan và hàm lượng sắt theo mg/L, làm tròn chính xác đến 0,01 mg/L.

12  Độ chụm

12.1  Tổng quan

Độ chụm nêu trong 12.2 và 12.3 được xác định bằng cách kiểm tra thống kê kết quả thử nghiệm liên phòng theo EN ISO 4259 [1].

12.2  Độ lặp lại, r

Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm, thu được bởi cùng một người thực hiện với cùng một thiết bị trong điều kiện vận hành không đổi trên cùng một vật liệu thử nghiệm, trong thời gian dài, trong quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt quá giá trị sau.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mangan r = 0,068 2 X + 0,065 6                                                    (10)

trong đó

X là giá trị trung bình của hai kết quả tính bằng mg/L.

12.3  Độ tái lập, R

Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ và độc lập, thu được bởi các người thực hiện khác nhau làm việc trong các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một vật liệu thử nghiệm, trong thời gian dài, trong quá trình vận hành bình thường và chính xác của phương pháp thử nghiệm, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt quá giá trị sáu.

Sắt R = 0,158 1 X + 0,492 8                                                           (11)

Mangan R = 0,169 0 X +0,162 6                                                    (12)

trong đó

X là giá trị trung bình của hai kết quả tính bằng mg/L.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 14258:2024 (BS EN 16136:2015);

b) Tất cả thông tin cần thiết để nhận diện đầy đủ mẫu;

c) Phương pháp lấy mẫu được sử dụng (xem Điều 6);

d) Quy trình được sử dụng (xem Điều 8)

e) Tất cả các chi tiết vận hành không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết về bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

f) Kết quả thử nghiệm (xem Điều 11);

g) Ngày thử nghiệm.

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

[1] EN ISO 4259, Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259)

[2] Directive 2009/30/EC of the European Parliament and of the Council of 23 April 2009 amending Directive 98/70/EC as regards the specification of petrol, diesel and gas-oil and introducing a mechanism to monitor and reduce greenhouse gas emissions and amending Council Directive 1999/32/EC as regards the specification of fuel used by inland waterway vessels and repealing Directive 93/12/EEC

Trong hệ thống tiêu chuẩn quốc gia có:

1) TCVN 6594 (ASTM D 1298) Dầu thô và sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng, khối lượng riêng tương đối, hoặc khối lượng API - Phương pháp tỷ trọng kế.

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14258:2024 (BS EN 16136:2015) về Nhiên liệu động cơ - Xác định hàm lượng mangan và sắt trong xăng không chì - Phương pháp đo phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES)

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Văn bản liên quan

166

DMCA.com Protection Status

IP: 216.73.216.43