Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11584:2016 về Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm

• Số hiệu: TCVN11584:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11584:2016

ISO 17494:2001

CHẤT CHIẾT THƠM, CHẤT THƠM THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN VÀ CỘT NHỒI

Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds -- Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns

Lời nói đầu

TCVN 11584:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 17494:2001;

TCVN 11584:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

...

...

...

Tham khảo TCVN 9652 (ISO 7359) và TCVN 9653 (ISO 7609).

CHẤT CHIẾT THƠM, CHẤT THƠM THỰC PHẨM VÀ MỸ PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN VÀ CỘT NHỒI

Aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds - Determination of ethanol content - Gas chromatographic method on packed and capillary columns

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng etanol trong chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm bằng sắc ký khí trên cột mao quản hoặc cột nhồi.

Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm chứa hàm lượng etanol ước tính trên 0,5 %.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

...

...

...

TCVN 9653 (ISO 7609), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc kí khí trên cột mao quản - Phương pháp chung

TCVN 2309 (ISO 760), Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chung)

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm (aromatic extracts, flavouring and perfuming compounds)

Các sản phẩm chất thơm dạng lỏng hoặc đã pha loãng, không bao gồm các chất thơm khô (như gia vị thảo mộc).

4  Nguyên tắc

Chất chiết thơm, chất thơm thực phẩm và mỹ phẩm được phân tích bằng sắc ký khí trên cột nhồi hoặc cột mao quản, trong các điều kiện quy định.

...

...

...

5  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích.

5.1  Chất chuẩn: etanol tuyệt đối, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %, đã được kiểm tra theo TCVN 2309 (ISO 760) và bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.

5.2  Chất nội chuẩn: 2-propanol hoặc n-propanol, không có etanol, có độ tinh khiết tối thiểu 99 %, xác định được bằng sắc ký khí, trong các điều kiện thử nghiệm.

5.3  Dung môi: metanol, hoặc dung môi phù hợp khác đối với sản phẩm cần phân tích, không có tạp chất và không gây nhiễu đến kết quả của phép xác định.

6  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1  Máy sắc ký khí, bộ ghi và máy tích phân

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

...

...

...

Sử dụng cột mao quản hoặc cột nhồi. Ví dụ về các cột phù hợp được nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.

Bảng 1 - Cột nhồi

Chiều dài

từ 3 m đến 4 m

Đường kính trong

từ 2 mm đến 4 mm

Pha tĩnh

vinyl benzen styren, hoặc loại tương đương, có kích cỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh

Bảng 2 - Cột mao quản

...

...

...

từ 10 m đến 100 m

Đường kính trong

từ 0,2 mm đến 0,5 mm

Pha tĩnh

dimetylpolysiloxan hoặc polyetylen glycol 20 000, có độ dày màng tối thiểu 0,2 μm

6.3  Detector ion hóa ngọn lửa.

7  Điều kiện vận hành

7.1  Nhiệt độ

Nhiệt độ phù hợp xem Bảng 3 và Bảng 4.

...

...

...

Bảng 3 - Nhiệt độ phù hợp với cột nhồi

Nhiệt độ lò

đẳng nhiệt, khoảng 150 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 180 ^oC

Nhiệt độ detector

khoảng 180 ^oC

Bảng 4 - Nhiệt độ phù hợp với cột mao quản

Nhiệt độ lò

...

...

...

Nhiệt độ buồng bơm mẫu

khoảng 230 ^oC

Nhiệt độ detector

khoảng 230 ^oC

7.2  Tốc độ dòng khí mang và khí phụ trợ

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

8  Hiệu năng của cột

8.1  Phép thử độ trơ hóa học

Tiến hành thử theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

...

...

...

Xác định hiệu suất của cột theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9  Phương pháp nội chuẩn

9.1  Xác định hệ số đáp ứng

Xác định hệ số đáp ứng liên quan đến chất nội chuẩn theo quy định trong TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

9.2  Xác định etanol trong mẫu

Tiến hành xác định hàm lượng etanol theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

Trong trường hợp mẫu đặc sánh, thì pha loãng trong dung môi quy định trong 5.3.

10  Biểu thị kết quả

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

...

...

...

11  Độ chụm

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được thống kê trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã cho.

11.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 5 %.

11.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 10 %.

12  Báo cáo thử nghiệm

Theo TCVN 9652 (ISO 7359) hoặc TCVN 9653 (ISO 7609).

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc đồ điển hình

Nhận biết pic

Điều kiện vận hành

1 Etanol

Cột: nhồi, chiều dài 3 m; đường kính trong 3 mm

2 n-Propanol

...

...

...

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 150 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 180 ^oC

Nhiệt độ detector: 180 ^oC

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

Thể tích bơm: 0,1 μl

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột nhồi

...

...

...

Điều kiện vận hành

1 Etanol

Cột: mao quản, chiều dài 30 m; đường kính trong 0,32 mm

2 n-Propanol

Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax 20 M)

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 50 ^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 230 ^oC

Nhiệt độ detector: 230 ^oC

Detector: loại ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Thể tích bơm: 0,1 μl

Áp lực ở đầu cột: 50 kPa

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột mao quản

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hương quả mơ, hương chuối, hương cam và tinh dầu từ bã rượu vang

Phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được tiến hành năm 1995 có 10 phòng thử nghiệm tham gia. Các kết quả được nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.7

CHÚ THÍCH: Dữ liệu đầy đủ có sẵn từ thư ký của ISO/TC 54 (AENOR).

...

...

...

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

...

...

...

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 88

...

...

...

Giá trị trung bình

13,36

13,20

13,32

14,94

...

...

...

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

Chênh lệch tối thiểu

0,41

0,20

...

...

...

0,13

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

0,52

0,12

Chênh lệch tối đa

...

...

...

0,32

0,53

0,21

0,33

0,05

0,20

0,08

0,07

0,63

...

...

...

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

1,38

2,42

0,38

1,46

0,59

...

...

...

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

0,03

0,03

0,00

...

...

...

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chuẩn

0,27

0,14

0,25

0,18

...

...

...

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

Giới hạn lặp lại, r (%)

4,71

Trung bình chung

...

...

...

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,41

Phương sai chung

0,17

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

1,60

Giới hạn tái lập, R (%)

11,81

...

...

...

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

...

...

...

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

...

...

...

Giá trị trung bình

13,36

13,20

13,32

...

...

...

13,49

13,05

13,75

13,80

13,03

13,44

13,89

Chênh lệch tối thiểu

0,41

...

...

...

0,24

^a

0,20

0,05

0,06

0,06

0,03

0,52

0,12

...

...

...

0,49

0,32

0,53

0,33

0,05

0,20

0,08

0,07

...

...

...

0,10

Phương sai %

3,67

2,45

3,96

2,42

0,38

1,46

...

...

...

0,51

4,71

0,84

Độ biến thiên

0,07

0,02

0,06

0,03

...

...

...

0,00

0,00

0,00

0,12

0,00

Độ lệch chuẩn

0,27

0,14

0,25

...

...

...

0,16

0,07

0,08

0,05

0,06

0,34

0,06

Giới hạn lặp lại, r (%)

4,71

...

...

...

13,50 (tối thiểu. 12,92; tối đa. 14,07)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,31

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

0,58

Giới hạn tái lập, R (%)

4,30

...

...

...

Bảng B.3 - Xác định etanol trong chất thơm của chuối

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

...

...

...

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 85

...

...

...

Giá trị trung bình

47,19

47,69

47,16

...

...

...

44,85

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

46,87

Chênh lệch tối thiểu

0,35

...

...

...

0,09

0,73

0,65

0,10

0,75

0,49

0,35

0,70

0,17

...

...

...

0,20

1,01

0,15

0,50

1,09

0,10

0,87

0,39

0,60

...

...

...

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

2,43

0,21

1,82

...

...

...

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

0,00

0,42

0,34

...

...

...

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

0,16

0,92

0,09

...

...

...

0,59

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

0,12

Giới hạn lặp lại, r (%)

3,32

...

...

...

47,13 (tối thiểu.44,20; tối đa. 48,70)

Độ lệch chuẩn toàn phần

1,07

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

...

...

...

2,94

Giới hạn tái lập, R (%)

...

...

...

Bảng B.4- Xác định etanol trong chất thơm của chuối

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

47,19

47,69

...

...

...

46,82

45,59

46,70

47,79

47,96

46,05

48,20

46,87

Chênh lệch tối thiểu

...

...

...

1,58

0,09

0,73

0,47

0,10

0,75

0,49

0,35

0,70

...

...

...

Chênh lệch tối đa

0,20

1,01

0,15

0,50

0,35

0,10

0,87

0,39

...

...

...

0,47

0,17

Phương sai %

0,73

3,32

0,31

0,71

1,02

0,21

...

...

...

1,01

1,30

1,45

0,37

Độ biến thiên

0,03

0,85

0,00

0,42

...

...

...

0,02

0,23

0,10

0,27

0,15

0,01

Độ lệch chuẩn

0,16

0,92

...

...

...

0,65

0,42

0,14

0,48

0,32

0,52

0,39

0,12

Giới hạn lặp lại, r (%)

...

...

...

Trung bình chung

47,36 (tối thiểu. 45,12; tối đa. 48,70)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,58

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

0,76

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

2,24

Giới hạn tái lập, R (%)

...

...

...

Bảng B.5 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

Phòng thử nghiệm 7

...

...

...

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

55,41

55,65

55,53

...

...

...

54,57

55,40

55,68

55,51

53,90

56,54

56,46

Chênh lệch tối thiểu

0,24

...

...

...

0,34

0,76

1,15

0,20

0,25

0,13

0,20

0,70

0,23

...

...

...

0,36

0,66

0,40

0,55

1,66

0,20

0,47

0,48

0,20

...

...

...

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

3,04

0,36

0,85

...

...

...

0,37

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

0,04

0,46

0,56

...

...

...

0,04

0,03

0,04

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

0,18

0,33

0,20

...

...

...

0,75

0,28

0,20

0,18

0,20

0,37

0,15

Giới hạn lặp lại, r (%)

3,04

...

...

...

55,63 (tối thiểu. 53,42; tối đa. 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,75

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

2,21

Giới hạn tái lập, R (%)

3,97

...

...

...

Bảng B.6 - Xác định etanol trong chất thơm của cam

(Các giới hạn lấy trong phép tính: trung bình ± 2 x độ lệch chuẩn)

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

Phòng thử nghiệm 6

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7 lần thứ 2

Phòng thử nghiệm 8

Phòng thử nghiệm 9

Phòng thử nghiệm 10

Số lượng phép đo: 78

...

...

...

Giá trị trung bình

55,41

55,65

...

...

...

56,67

54,89

55,40

55,68

55,51

56,54

56,46

Chênh lệch tối thiểu

...

...

...

0,55

0,34

0,76

0,58

0,20

0,25

0,13

0,70

...

...

...

Chênh lệch tối đa

0,36

0,66

0,40

0,55

1,34

0,20

0,47

0,48

...

...

...

0,53

0,17

Phương sai %

0,66

1,18

0,55

1,35

1,35

0,36

...

...

...

0,86

1,24

0,41

Độ biến thiên

0,03

0,11

0,04

0,46

...

...

...

0,08

0,04

0,03

0,14

0,02

Độ lệch chuẩn

0,18

0,33

...

...

...

0,68

0,64

0,28

0,20

0,18

0,37

0,15

Giới hạn lặp lại, r (%)

...

...

...

Trung bình chung

55,76 (tối thiểu 54,31; tối đa 57,12)

Độ lệch chuẩn toàn phần

0,59

...

...

...

Phương sai chung

...

...

...

0,35

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

...

...

...

...

...

...

1,45

...

...

...

2,60

^a Giá trị này không được lấy trong phép tính.

Bảng B.7 - Xác định etanol trong tinh dầu từ bã rượu vang

Phòng thử nghiệm 1

Phòng thử nghiệm 2

Phòng thử nghiệm 3

Phòng thử nghiệm 4

Phòng thử nghiệm 5

...

...

...

Phòng thử nghiệm 7

Số lượng phép đo: 23

...

...

...

4,47

4,91

4,79

4,45

4,70

4,40

4,40

Chênh lệch tối thiểu

0,00

...

...

...

0,13

0,20

0,10

Chênh lệch tối đa

0,00

0,03

0,18

...

...

...

0,20

0,10

Phương sai %

0,00

0,61

3,76

4,25

...

...

...

2,27

Độ biến thiên

0,00

0,00

0,03

0,03

0,00

...

...

...

0,00

0,03

0,16

0,18

0,06

Phương sai chung

4,25

...

...

...

4,59 (tối thiểu. 4,30; tối đa. 4,97)

Giới hạn tái lập, R (%)

0,22

...

...

...

0,05

Phương sai chung

...

...

...

0,38

Chênh lệch tối đa liên quan đến trung bình chung, %

8,29

^a Trung bình của ba kết quả.

...

...

...