Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10522-5:2014 về Chất dẻo - Xác định tro - Phần 5: Poly(vinylclorua)

• Số hiệu: TCVN10522-5:2014
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2014

Mẫu	Phần mẫu thử g
Nhựa	5
Hỗn hợp hoặc viên khô, sản phẩm có hàm lượng chất độn > 10 %	2
Hỗn hợp hoặc viên khô, sản phẩm không có chất độn hoặc có hàm lượng chất độn ≤ 10 %	5

7.2. Phương pháp A (xác định tro chưa sulfat hóa)

7.2.1. Gia nhiệt chén nung và nắp chén sạch (5.1) trong lò muffle (5.3) tại nhiệt độ 950 ^oC ± 50 ^oC trong 10 min và để nguội trong bình hút ẩm (5.5) đến nhiệt độ phòng. Cân chén nung có cả nắp, chính xác đến 0,1 mg.

7.2.2. Đưa vào chén nung một lượng mẫu thích hợp (xem Bảng 1) (mẫu sản phẩm hoàn thiện nên được cắt thành các mảnh nhỏ). Cân chén nung có cả nắp và phần mẫu thử chính xác đến 0,1 mg và tính khối lượng của phần mẫu thử (mo).

7.2.3. Gia nhiệt chén nung trực tiếp trên thiết bị gia nhiệt (5.2) sao cho phần mẫu thử cháy từ từ và tránh thất thoát tro. Tiếp tục thao tác này cho đến khi không còn khói bốc ra.

Trong trường hợp đốt với ngọn lửa mạnh, phần mẫu thử phải được bổ sung tương ứng.

7.2.4. Đậy một phần nắp chén nung sao cho chất bay hơi thoát ra không mang theo các hạt tro. Đặt chén nung tại miệng lò muffle duy trì nhiệt độ tại 950 oC ± 50 oC (nhiệt độ trong khu vực miệng lò khoảng 300 ^oC đến 400 ^oC), sau đó đưa từ từ chén nung vào trong lò. Nung trong 30 min tại nhiệt độ 950 ^oC ± 50 ^oC.

Nắp chén được khuyến nghị thiết kế sao cho khi đặt trên chén nung, nắp vừa với chén nung nhưng không đậy chặt hoàn toàn chén nung.

7.2.5. Lấy chén nung có nắp đậy ra khỏi lò, để chén trong bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,1 mg (m1).

7.2.6. Nung lại, theo cùng điều kiện giống nhau, cho đến khi đạt được khối lượng không đổi; nghĩa là cho đến khi kết quả của hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg. Tổng thời gian gia nhiệt trong lò không được quá 3 h. Nếu không đạt được khối lượng không đổi sau khoảng thời gian này, khối lượng sau 3 h sẽ được sử dụng để tính kết quả thử.

...

...

...

7.3.1. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.1.

7.3.2. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.2.

7.3.3. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.3.

7.3.4. Sau khi để chén nung và lượng mẫu nguội, sử dụng pipet có dung tích phù hợp (5.4) thêm axit sulfuric đậm đặc (4.1) từng giọt cho đến khi cặn được thấm ướt hoàn toàn. Gia nhiệt cẩn thận trên thiết bị gia nhiệt phù hợp (5.2) cho đến khi không còn khói bốc ra, chú ý tránh làm vung vãi lượng mẫu trong chén nung.

7.3.5. Sau khi để chén nung nguội, nếu vẫn có sự xuất hiện của carbon, cho thêm 1 giọt đến 5 giọt axit sulfuric và gia nhiệt lại cho đến khi ngừng không còn bốc khói trắng.

7.3.6. Đặt chén nung tại miệng của lò muffle (5.3) duy trì tại nhiệt độ 950 ^oC ± 50 ^oC và tiến hành như chi tiết trong 7.2.4, 7.2.5 và 7.2.6. Cặn sau khi nung sẽ là màu xám hoặc trắng, không phải là màu đen.

7.4. Phương pháp C (xác định tro sulphat)

7.4.1. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.1.

7.4.2. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.2.

...

...

...

Trong trường hợp axit sulfuric có xu hướng tràn qua thành chén hoặc một số phần mẫu thử có xu hướng bị thất thoát khỏi chén do phản ứng mạnh, axit sulfuric đậm đặc có thể được thay thế bằng hỗn hợp axit acetic đậm đặc và axit sulfuric đậm đặc. Sử dụng hỗn hợp axit này phải có được sự thỏa thuận của các bên liên quan, và ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

CẢNH BÁO: Carbon hóa phải được thực hiện trước khi đốt cháy do cháy nổ xảy ra nếu chén nung được đặt trong lò ngay sau khi cho thêm axit sulfuric.

Cần cẩn thận khi chuẩn bị và thao tác hỗn hợp axit acetic đậm đặc và axit sulfuric đậm đặc.

7.4.4. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.4.

7.4.5. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.5.

7.4.6. Thực hiện như chi tiết trong 7.2.6.

8. Số phép xác định

Thực hiện hai phép xác định. Tính giá trị trung bình của các kết quả. Nếu kết quả thử nghiệm đơn lẻ khác giá trị trung bình hơn 5 %, lặp lại quy trình cho đến khi kết quả của hai lần thử liên tiếp không chênh nhau quá 5 % giá trị trung bình của chúng.

9. Biểu thị kết quả

...

...

...

trong đó:

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của tro thu được, tính bằng gam.

10. Độ chính xác và độ chụm

Độ chính xác và độ chụm của những phương pháp này chưa được biết rõ do không có số liệu liên phòng thử nghiệm. Do nhiều dạng thức có chứa poly(vinyl clorua), không thể đưa ra giới hạn cụ thể cho tất cả các dạng thức này.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) phương pháp được sử dụng (phương pháp A, B hoặc C);

d) khối lượng của mỗi phần mẫu thử trong hai phần mẫu thử được sử dụng;

e) kết quả đơn lẻ của hai phép xác định và hàm lượng tro trung bình;

f) nếu khối lượng không đổi không đạt được sau tổng thời gian 3 h, báo cáo việc này (xem 7.2.6);

g) nếu sử dụng hỗn hợp của axit sulfuric đậm đặc và axit acetat đậm đặc đối với phương pháp C, báo cáo tỷ lệ của các axit trong hỗn hợp (xem 7.4.3);

h) ngày thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

...

...

...

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Thuốc thử (chỉ đối với phương pháp B và C)

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Chú ý về sự an toàn

7. Cách tiến hành

8. Số lần xác định

9. Biểu thị kết quả

10. Độ chính xác và độ chụm

...

...

...

^1) Bản gốc viện dẫn ISO 3451-1:1997.