Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10522-4:2014 về Chất dẻo - Xác định tro - Phần 4: Polyamid

• Số hiệu: TCVN10522-4:2014
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2014

Hàm lượng tro gần đúng, %	Phần mẫu thử, g	Khối lượng tro thu được, mg
≤ 0,01	≥ 200	5 đến 10
> 0,01 đến 0,05	100	10 đến 50
> 0,05 đến 0,1	50	25 đến 50
> 0,1 đến 0,2	25	25 đến 50
> 0,2 đến 1	10	20 đến 100
> 1 đến 10	5	50 đến 500
> 10	2	200

6.2. Vật liệu không độn

Theo quy trình được mô tả trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) ^oC.

Nếu vật liệu có chứa halide kim loại hoặc kim loại có trong vật liệu halogen hóa, có khả năng bay hơi trong quá trình nung, hoặc trong các trường hợp yêu cầu “tro sulfat hóa”, áp dụng phương pháp C (TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp C).

6.3. Vật liệu được độn và gia cường sợi thủy tinh

Theo quy trình được mô tả trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), phương pháp A, áp dụng nhiệt độ nung (850 ± 50) ^oC. Nếu tại nhiệt độ đó sợi thủy tinh bị nóng chảy và ngăn cản việc nung polyme hơn nữa, hạ nhiệt độ nung xuống (600 ± 25) ^oC và lặp lại quy trình với mẫu thử mới.

6.4. Vật liệu được gia cường bằng sợi thủy tinh chứa chất làm chậm cháy antimon trioxit và/hoặc các chất phụ gia bay hơi khác

Mẫu phải được nghiền hoặc cắt thành các mảnh nhỏ 1 cm x 0,5 cm x 0,2 cm hoặc nhỏ hơn. Tiến hành như trong 7.3.1 và 7.3.2 của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1) , phương pháp A.

Cho thêm vào mẫu một lượng DBB (4.4) bằng với một nửa khối lượng mẫu tính bằng gam và trộn kỹ trong chén nung. Đặt chén nung trong lò muffle, áp dụng nhiệt độ nung có nhiệt độ ít nhất là 850 ^oC. Lò muffle phải được đặt trong tủ hút. Tiếp tục thực hiện như được qui định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 của phương pháp A.

Tốt nhất là đặt trực tiếp chén nung trong lò Muffle. Nếu nung trực tiếp tạo ra sự chênh lệch lớn giữa các lần thử nghiệm được lặp lại, ví dụ do thất thoát vật liệu chứa tro, gia nhiệt nhẹ chén nung bằng ngọn lửa nhẹ cho đến khi ngừng không còn khói. Đảm bảo rằng các hợp chất bay hơi được hút hoàn toàn ra khỏi tủ hút. Đặt chén nung trong lò Muffle và áp dụng nhiệt độ nung ít nhất là 850 ^oC. Tiếp tục thực hiện như được xác định trong TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), từ 7.3.4 thuộc phương pháp A. Có thể sử dụng chén nung sợi thủy tinh có hai đĩa sợi thủy tinh. Chén nung phải được chuẩn bị bằng cách gia nhiệt chén trong lò muffle tại nhiệt độ thử nghiệm và làm nguội chén trong bình hút ẩm cho đến khi đạt được khối lượng không đổi. Đưa mẫu giữa các đĩa sợi thủy tinh vào chén nung. Đặt chén nung trong lò Muffle trong 30 min. Để chén nung nguội trong bình hút ẩm trong 20 min.

...

...

...

7. Biểu thị kết quả

Lượng tro hoặc tro sulfat, được biểu thị bằng % khối lượng, theo công thức :

trong đó:

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của tro thu được, tính bằng gam.

Tính giá trị trung bình của hai kết quả và làm tròn chính xác đến 0,1 %.

8. Độ chụm

Số liệu độ chụm của việc xác định tro được mô tả trong Điều 10 của TCVN 10522-1 (ISO 3451-1), không tính đến phương pháp DBB được mô tả trong 6.4. Số liệu độ chụm được xác định bởi tám phòng thử nghiệm và tám vật liệu.

...

...

...

Bảng 2 - Số liệu độ chụm đối với PA/thủy tinh

Vật liệu/Chất đệm

Giá trị trung bình của tro %

s_r

s_R

r

R

PA/thủy tinh

33,16

...

...

...

0,282

0,760

0,790

trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại.

s_R là độ lệch chuẩn tái lập.

r là giá trị độ lặp lại, bao gồm giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện lặp lại (cùng người thực hiện, cùng dụng cụ, cùng phòng thử nghiệm và trong khoảng thời gian ngắn) có thể đạt khoảng 95 %.

R là giá trị độ tái lập, bao gồm giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện tái lập (khác người thực hiện, khác dụng cụ và khác phòng thử nghiệm) có thể đạt khoảng 95 %.

Độ chụm của phương pháp nung trực tiếp vật liệu có chứa sợi thủy tinh và phương pháp DBB vẫn không được công bố do không có số liệu liên phòng thử nghiệm. Tuy nhiên, độ chụm của những phương pháp này dự kiến không làm sai lệch quá nhiều so với số liệu đã biết. Số liệu liên phòng thử nghiệm được thu thập và sẽ được bổ sung trong lần sửa đổi tiếp theo.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng vật liệu được thử; bao gồm loại, mã của nhà sản xuất, nguồn, tên thương hiệu, v.v…;

c) phương pháp nung được sử dụng;

d) nhiệt độ nung được sử dụng;

e) xử lý mẫu trước khi thử nghiệm, nếu có;

f) các kết quả riêng rẽ của hai phép xác định và giá trị trung bình đối với tro hoặc tro sulfat đạt được;

g) khối lượng phần mẫu thử được sử dụng.

...

...

...

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Thuốc thử (phương pháp C hoặc phương pháp A với sự có mặt của DBB)

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Cách tiến hành

7. Biểu thị kết quả

8. Độ chụm

...

...

...

^1) Bản gốc viện dẫn ISO 3451-1:1997.