Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9960:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Titan dioxit

• Số hiệu: TCVN9960:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Tên hóa học:	Titan dioxit
Tên khác:	Titania, Cl Pigment white 6, Cl (1975) No. 77891

3.3. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm):

171

C.A.S (mã số hóa chất):

13463-67-7

3.4. Công thức hóa học: TiO₂

3.5. Khối lượng phân tử: 79,88

4. Các yêu cầu

4.1. Ngoại quan

...

...

...

4.2. Độ hòa tan

Không tan trong nước, axit clohydric (HCl), axit sulfuric (H₂SO₄) loãng và các dung môi hữu cơ. Hòa tan chậm trong axit flohydric (HF) và axit sulfuric đặc nóng.

4.3. Phản ứng màu

Đạt yêu cầu của phép thử quy định trong 5.2.

4.4. Các chỉ tiêu lí - hóa

Các chỉ tiêu lí - hóa của titan dioxit theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của titan dioxit

Tên chỉ tiêu

Mức yêu cầu

...

...

...

0,5

2. Hao hụt khối lượng khí nung ở 800 ^oC, % khối lượng tính theo chất khô, không lớn hơn

1,0

3. Hàm lượng titan dioxit, % khối lượng tính theo chất khô không chứa nhôm oxit và silic dioxit, không nhỏ hơn

99

4. Hàm lượng nhôm oxit và/hoặc silic oxit, đơn lẻ hoặc kết hợp, % khối lượng, không lớn hơn

2

5. Hàm lượng các chất tan trong axit, % khối lượng, không lớn hơn

- đối với sản phẩm chứa alumina hoặc silica

...

...

...

1,5

0,5

6. Hàm lượng các chất tan trong nước, % không lớn hơn

0,5

7. Hàm lượng tạp chất tan trong axit clohydric 0,5 N, mg/kg, không lớn hơn

- antimon

- asen

- cadimi

...

...

...

2

1

1

10

8. Hàm lượng thủy ngân, mg/kg, không lớn hơn

1

5. Phương pháp thử

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.

...

...

...

Thêm 5 ml axit sulfuric đặc vào 0,5 g mẫu thử, đun nóng nhẹ tới khi xuất hiện khói của axit sulfuric, rồi để nguội. Pha loãng cẩn thận bằng nước đến khoảng 100 ml và lọc. Thêm vài giọt hydro peroxit vào 5 ml dịch lọc trong, xuất hiện ngay màu đỏ cam.

5.3. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 3.15 trong TCVN 6470:2010.

5.4. Xác định hao hụt khối lượng khi nung, theo 5.2 trong TCVN 8900-2:2012.

5.5. Xác định hàm lượng titan dioxit

5.5.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương , trừ khi có quy định khác.

5.5.1.1. Dung dịch axit clohydric, 2 % (khối lượng/thể tích).

5.5.1.2. Dung dịch chuẩn titan, nồng độ từ 0,5 mg/ml đến 1,5 mg/ml.

5.5.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.5.2.1. Thiết bị đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES), có thể đo ở các bước sóng thích hợp.

5.5.3. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử bằng cách pha loãng 1 000 lần dung dịch A (xem 5.6) bằng dung dịch axit clohydric 2 % (5.5.1.1), lưu ý rằng hệ số pha loãng trong mỗi bước pha loãng không được lớn hơn 20.

Phân tích hàm lượng titan trong dung dịch mẫu thử bằng kỹ thuật ICP-AES. Cài đặt các thông số thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sử dụng vạch phân tích đối với titan ở bước sóng 334,941 nm.

Dựng đường chuẩn từ các dung dịch chuẩn titan có nồng độ 0,5 mg/ml đến 1,5 mg/ml (5.5.1.2).

Đọc nồng độ của titan trong dung dịch mẫu thử.

5.5.4. Tính kết quả

Tính hàm lượng titan dioxit có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo chất khô, theo công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

1,688 là tỉ lệ khối lượng phân tử giữa titan và titan dioxit;

C là nồng độ titan trong dung dịch mẫu thử, tính bằng microgram trên mililit (mg/ml);

250 là thể tích dung dịch A thu được, tính bằng mililit (ml);

1 000 là hệ số pha loãng dung dịch A;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

10^6 là hệ số chuyển đổi từ gam sang microgram;

X_m là hao hụt khối lượng khi sấy, xác định được theo 5.3, tính bằng phần trăn khối lượng (%);

X₁ là hàm lượng nhôm oxit, xác định được theo 5.6, tính bằng phần trăm khối lượng (%);

...

...

...

5.6. Xác định hàm lượng nhôm oxit và/hoặc silic oxit

5.6.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.6.1.1. Kali hydroxit.

5.6.1.2. Axit boric.

5.6.1.3. Axit clohydric, đặc.

5.6.1.4. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 2 % (khối lượng/thể tích).

5.6.1.5. Dung dịch chuẩn nhôm, nồng độ từ 0,2 mg/ml đến 5,0 mg/ml.

5.6.1.6. Dung dịch chuẩn silic, nồng độ từ 0,2 mg/ml đến 5,0 mg/ml.

...

...

...

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.6.2.1. Thiết bị đo phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES), có thể đo ở các bước sóng thích hợp.

5.6.2.2. Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.2.3. Chén nung, bằng platin hoặc nikel.

5.6.2.4. Cốc có mỏ, bằng PTFE, dung tích 250 ml.

5.6.2.5. Bình định mức, bằng polypropylen, dung tích 250 ml.

5.6.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào chén nung platin hoặc nikel (5.6.2.3), thêm 5 g kali hydroxit (5.6.1.1) và 2 g axit boric (5.6.1.2), trộn và cho tan chảy hoàn toàn bằng ngọn lửa đèn xì rồi để yên ở nhiệt độ phòng.

Nghiêng chén nung để chuyển sản phẩm phản ứng vào 150 ml nước nóng đã khử ion đựng trong cốc có mỏ PTFE dung tích 250 ml (5.6.2.4), khuấy để hòa tan cặn. Rửa cốc bằng nước nóng đã khử ion, thu nước rửa vào cốc có mỏ. Thêm 50 ml axit clohydric (5.6.1.3) vào cốc có mỏ và chuyển lượng chứa trong cốc và bình định mức polypropylen dung tích 250 ml (5.6.2.5). Rửa cốc có mỏ ba lần bằng nước nóng đã khử ion, chuyển nước rửa vào bình định mức và thêm nước nóng đã khử ion đến vạch, thu được dung dịch A.

...

...

...

Phân tích hàm lượng nhôm và silic trong dung dịch mẫu thử bằng kỹ thuật ICP-AES. Cài đặt các thông số thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sử dụng vạch phân tích đối với nhôm ở bước sóng 396,152 nm và silic ở bước sóng 251,611 nm.

Dựng đường chuẩn từ các dung dịch chuẩn nhôm (5.6.1.5) và/hoặc dung dịch chuẩn silic (5.6.1.6) có nồng độ từ 0,2 mg/ml đến 5,0 mg/ml.

Đọc nồng độ của nhôm và silic trong dung dịch mẫu thử.

5.6.4. Tính kết quả

Tính hàm lượng nhôm oxit có trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

Tính hàm lượng silic dioxit có trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

Trong đó:

...

...

...

2,139 là tỉ lệ khối lượng phân tử giữa silic và silic oxit;

C₁ là nồng độ nhôm trong dung dịch mẫu thử, tính bằng microgram trên mililit (mg/ml);

C₂ là nồng độ silic trong dung dịch mẫu thử, tính bằng microgram trên mililit (mg/ml);

250 là thể tích dung dịch A thu được, tính bằng mililit (ml);

5 là hệ số pha loãng dung dịch A;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

10^6 là hệ số chuyển đổi từ gam sang microgam.

5.7. Xác định hàm lượng các chất tan trong axit

5.7.1. Thuốc thử

...

...

...

5.7.1.1. Dung dịch axit clohydric, 0,5 N.

5.7.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.7.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.7.2.2. Nồi cách thủy.

5.7.2.3. Chén lọc Gooch.

5.7.2.4. Giấy lọc sợi thủy tinh.

5.7.2.5. Bộ bay hơi.

5.7.2.6. Thiết bị nung.

...

...

...

Cân 5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 100 ml dung dịch axit clohydric 0,5 N (5.7.1.1) và đặt vào nồi cách thủy (5.7.2.2) trong 30 min, thỉnh thoảng khuấy. Sau đó, lọc hỗn hợp qua chén lọc Gooch (5.7.2.3) được gắn với giấy lọc sợi thủy tinh (5.7.2.4). Rửa phần trên giấy lọc ba lần, mỗi lần dùng 10 ml dung dịch axit clohydric 0,5 N. Gộp các phần dịch lọc và nước rửa rồi cho bay hơi đến khô, sau đó nung bằng nguồn nhiệt nóng đỏ đến khối lượng không đổi.

5.8. Xác định hàm lượng các chất tan trong nước

Thực hiện theo 5.7, dùng nước thay cho dung dịch axit clohydric 0,5 N.

5.9. Xác định hàm lượng tạp chất tan trong axit clohydric 0,5 N

5.9.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.9.1.1. Dung dịch axit clohydric, 0,5 N.

5.9.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

...

...

...

5.9.2.2. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

5.9.2.3. Máy li tâm.

5.9.2.4. Ống li tâm, dung tích từ 100 ml đến 150 ml.

5.9.2.5. Giấy lọc, Whatman No. 4 hoặc loại tương đương.

5.9.2.6. Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.9.3. Cách tiến hành

Cân 10,0 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, chuyển vào cốc có mỏ 250 ml (5.9.2.2), thêm 50 ml dung dịch axit clohydric 0,5 N (5.9.1.1), đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ rồi đun sôi hỗn hợp trên bếp điện. Để cho hỗn hợp sôi nhẹ trong 15 min rồi rót phần vật chất dạng sệt ở đáy cốc vào ống li tâm dung tích từ 100 ml đến 150 ml (5.9.2.4). Tiến hành li tâm trong 10 min đến 15 min hoặc cho đến khi các chất lắng cặn không còn hòa tan được nữa. Gạn phần dịch nổi qua giấy lọc Whatman No.4 hoặc loại tương đương (5.9.2.5) gom dịch lọc vào bình định mức dung tích 100 ml (5.9.2.6) và giữ lại càng nhiều càng tốt phần không hòa tan trong ống li tâm. Thêm 10 ml nước nóng vào cốc có mỏ ban đầu, dùng nước rửa mặt kính đồng hồ và rót lượng chứa trong cốc có mỏ vào ống li tâm. Dùng đũa thủy tinh để khuấy trộn tạo thành hỗn hợp dạng sệt rồi li tâm. Gạn phần dịch nổi qua cùng giấy lọc ở trên gom nước rửa vào bình định mức chứa dịch chiết mẫu ban đầu. Lặp lại quá trình rửa thêm hai lần. Cuối cùng, rửa giấy lọc bằng khoảng 10 ml đến 15 ml nước nóng. Để nguội lượng chứa trong bình định mức đến nhiệt độ phòng sau đó thêm nước đến vạch và trộn.

Xác định cadimi và chì bằng kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử-nguyên tử hóa nhiệt điện theo TCVN 8900-8:2012, xác định antimon bằng kỹ thuật ICP-AES theo TCVN 8900-7:2012 và xác định asen bằng kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử hydrua hóa theo TCVN 8900-9:2012.

5.10. Xác định hàm lượng thủy ngân, theo TCVN 8900-10:2012.