Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9947:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Carmine

• Số hiệu: TCVN9947:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Tên hóa học:	chelat nhôm đã hydrat hóa của axit carminic (axit 7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1-metyl-9,10-dioxo-anthracen-2-carboxylic)
Tên khác:	cochineal carmine, carmine, Cl Natural Red 4, Cl (1975) No. 75470.

3.3. Kí hiệu

INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 120

C.A.S (mã số hóa chất): 1390-65-4 (carmine), 1260-17-9 (axit carminic)

3.4. Công thức hóa học: C₂₂H₂₀O₁₃ (axit carminic)

3.5. Công thức cấu tạo (xem Hình 1 và Hình 2)

Hình 1 - Công thức cấu tạo của axit carminic

CHÚ DẪN: M^+: cation ½ Ca^++, Na^+, K^+, NH₄^+

...

...

...

3.6. Khối lượng phân tử: 492,39 (axit carminic).

4. Các yêu cầu

4.1. Ngoại quan

Bột hoặc chất rắn, tơi, màu đỏ đến đỏ sẫm.

4.2. Độ hòa tan

Độ hòa tan của các chế phẩm carmine phụ thuộc vào bản chất của các cation có mặt.

- Amoni carminat (sản phẩm chứa cation chính là amoni): dễ tan trong nước ở pH 3,0 và pH 8,5;

- Canxi carminat (sản phẩm chứa cation chính là canxi): chỉ hơi tan trong nước ở pH 3,0 nhưng dễ tan trong nước ở pH 8,5.

4.3. Các phản ứng màu

...

...

...

4.4. Các chỉ tiêu lí - hóa

Các chỉ tiêu lí - hóa của carmine theo quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của carmine

Tên chỉ tiêu

Mức yêu cầu

1. Hàm lượng C₂₂H₂₀O₁₃, % khối lượng tính theo chất khô, không nhỏ hơn

50

2. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 135 °C trong 3 h, % khối lượng, không lớn hơn

20

...

...

...

12

4. Hàm lượng protein, % khối lượng, không lớn hơn

25

5. Hàm lượng các chất không tan trong amoniac loãng, % khối lượng, không lớn hơn

1

6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn

5

4.5. Chỉ tiêu vi sinh

Salmonella: không được có

...

...

...

5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.

5.2. Các phép thử phản ứng màu

a) Kiềm hóa nhẹ mẫu bằng cách thêm một giọt dung dịch natri hydroxit 10 % hoặc dung dịch kali hydroxit 10 % vào dung dịch mẫu thử. Màu tím xuất hiện.

b) Thêm một lượng nhỏ tinh thể natri dithionit (Na₂S₂O₄) vào dung dịch mẫu thử có tính axit, trung tính hoặc có tính kiềm, các dung dịch này không bị mất màu.

c) Làm khô một lượng mẫu nhỏ trong đĩa sứ. Để nguội rồi thêm một giọt hoặc hai giọt axit sulfuric nguội (nồng độ khoảng 94,5 % đến 95,5 %). Không có sự đổi màu.

d) Axit hóa mẫu đã phân tán trong nước bằng một phần ba thể tích dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/thể tích) và lắc cùng với amyl alcohol. Rửa dung dịch amyl alcohol từ hai lần đến bốn lần bằng thể tích nước tương đương để loại bỏ axit clohydric. Pha loãng dung dịch amyl alcohol bằng một đến hai thể tích ete dầu mỏ (từ 40 °C đến 60 °C) và lắc cùng với một tỉ lệ nhỏ nước để khử màu. Thêm từng giọt dung dịch urani axetat 5 %, lắc kỹ sau mỗi lần thêm. Phải xuất hiện màu xanh ngọc đặc trưng.

5.3. Xác định hàm lượng axit carminic

5.3.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

...

...

...

5.3.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.3.2.1. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.

5.3.2.2. Thiết bị xác định độ hấp thụ, có thể đo được ở bước sóng khoảng 494 nm.

5.3.2.3. Cuvet, có chiều dài đường quang 1 cm.

5.3.2.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.3. Cách tiến hành

Cân 100 mg mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 30 ml dung dịch axit clohydric 2 N (5.3.1.1) đang sôi, sau đó làm nguội. Chuyển định lượng vào bình định mức 1 000 ml (5.3.2.1), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

Xác định độ hấp thụ của dung dịch so với nước trong cuvet (5.3.2.3) ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (khoảng 494 nm). Nếu độ hấp thụ của dung dịch không nằm trong khoảng từ 0,650 đến 0,750 thì chuẩn bị mẫu khác và điều chỉnh lượng cân cho phù hợp.

...

...

...

Hàm lượng axit carminic, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

Trong đó:

A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử;

1,39 là độ hấp thụ của dung dịch axit carminic có nồng độ 100 mg/1 000 ml;

W là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).

5.4. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy, theo 3.15 trong TCVN 6470:2010.

5.5. Xác định tro tổng số, theo 5.3.1 trong TCVN 8900-2:2012.

5.6. Xác định hàm lượng protein

...

...

...

Hàm lượng protein bằng hàm lượng nitơ nhân với 6,25

5.7. Xác định hàm lượng các chất không tan trong amoniac loãng

5.7.1. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

5.7.1.1. Dung dịch amoniac (NH₃) đậm đặc, nồng độ khoảng 25 % (khối lượng/thể tích) trong nước (khoảng 15 N).

5.7.1.2. Dung dịch amoniac loãng

Chuyển 160 ml amoniac đậm đặc (5.7.1.1) vào bình định mức 500 ml (5.7.2.2), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

5.7.1.3. Dung dịch amoniac, 0,1 %.

5.7.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.7.2.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.7.2.2. Bình định mức, dung tích 100 ml và 500 ml.

5.7.2.3. Phễu lọc thủy tinh thiêu kết.

5.7.2.4. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 105 °C.

5.7.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,25 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến 1 mg, cho vào bình định mức 100 ml (5.7.2.2), hòa tan bằng 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (5.7.1.2) và thêm nước đến vạch. Dung dịch thu được phải trong. Lọc dung dịch này qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết (5.7.2.3) đã được sấy khô và cân trước khối lượng. Rửa phần còn lại trên phễu bằng dung dịch amoniac 0,1 % (5.7.1.3) và sấy ở 105 °C đến khối lượng không đổi.

5.7.4. Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong amoniac loãng trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau:

...

...

...

w₁ là khối lượng phễu lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi sấy, tính bằng gam (g);

w₀ là khối lượng phễu lọc, tính bằng gam (g);

W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

5.8. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

5.9. Xác định Salmonella, theo JECFA 2006. Volume 4.