TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8900-5:2012
PHỤ
GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 5: CÁC PHÉP THỬ GIỚI HẠN
Food
additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định các phương
pháp xác định giới hạn của các thành phần vô cơ trong phụ gia thực phẩm.
2. Phương pháp thử
2.1. Quy định chung
- Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết
phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định
khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Việc lấy mẫu không được quy định
trong tiêu chuẩn này. Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện,
không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
2.2. Phép thử giới hạn
asen
2.2.1. Thuốc thử
CHÚ Ý: Tất cả các thuốc thử
dùng trong phép thử giới hạn asen đều phải có hàm lượng asen thấp.
2.2.1.1. Dung dịch bạc
dietyldithiocarbamat
Hòa tan 1 g bạc dietyldithiocarbamat
[(C2H5)2NCSSAg] đã kết tinh lại trong 200 ml
pyridin, thực hiện trong tủ hút khói.
Bảo quản dung dịch này trong bình kín ở
nơi tối. Dung dịch đã chuẩn bị bền được trong 1 tháng.
CHÚ THÍCH 1: Có thể chuẩn bị bạc
dietyldithiocarbamat như sau: Hòa tan 1,7 g bạc nitrat trong 100 ml nước. Trong
một bình khác, hòa tan 2,3 g natri dietyldithiocarbamat ngậm ba phân tử nước
[(C2H5)2NCSSNa.3H2O] trong 100 ml
nước và lọc. Để nguội đến 15 °C, trộn hai dung dịch với nhau, vừa trộn vừa khuấy, Iọc lấy
kết tủa màu vàng qua phễu lọc hoặc chén lọc thủy tinh xốp có độ xốp trung bình,
rửa bằng 200 ml nước lạnh.
CHÚ THÍCH 2: Đối với thuốc thử tự điều
chế và thuốc thử mua sẵn, đều phải kết tinh lại như sau: Hòa tan trong pyridin
mới cất, mỗi gam thuốc thử trong 100 ml dung môi và lọc. Vừa khuấy vừa thêm một
lượng tương đương nước lạnh vào dung dịch pyridin. Hút lọc lấy kết tủa, rửa bằng
nước lạnh và để khô trong chân không ở nhiệt độ phòng trong khoảng từ 2 h đến 3
h. Bạc dietyldithiocarbamat khô có màu vàng tinh khiết và không biến tính sau 1
tháng khi bảo quản trong lọ kín, tránh ánh sáng. Không sử dụng nếu thuốc thử bị
đổi màu hoặc có mùi mạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 132,0 mg asen trioxit đã được
nghiền mịn và làm khô 24 h trên chất hút ẩm thích hợp, chính xác đến 0,1 mg và
hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxit (1 : 5). Thêm dung dịch axit sulfuric
10 % (khối lượng/thể tích) cho đến trung tính, rồi thêm 10 ml axit sulfuric 10
% nữa, pha loãng đến vừa đủ 1 000 ml bằng nước mới đun sôi, để nguội rồi trộn.
Chuyển 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1 000 ml, thêm 10 ml axit sulfuric
10 % rồi thêm nước mới đun sôi để nguội cho đến vạch và trộn.
Dùng dung dịch này trong vòng 3 ngày
sau khi chuẩn bị, 1 ml dung dịch có chứa 1 mg asen (As).
2.2.1.3. Dung dịch thiếc (II) clorua
Hòa tan 40 g thiếc (II) clorua ngậm
hai phân tử nước (SnCl2.2H2O) trong 100 ml axit
clohydric.
Bảo quản dung dịch này trong bình thủy
tinh và dùng trong vòng 3 tháng.
2.2.1.4. Dung dịch hydro peroxit, 30 %.
2.2.1.5. Dung dịch kali iodua
Dung dịch kali iodua (KI) trong nước,
nồng độ 16,5 % (xấp xỉ 1 N).
Bảo quản dung dịch trong bình kín
tránh ánh sáng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2.1.7. Dung dịch axit sulfuric loãng
(1 : 5).
2.2.1.8. Bông tẩm chì axetat
Nhúng bông (khi chuẩn bị bông và dùng
bông, cần cẩn thận tránh bị nhiễm chì) trong dung dịch bão hòa chì axetat, vắt
hết phần dung dịch, làm khô trong chân không ở nhiệt độ phòng.
2.2.2. Thiết bị, dụng cụ
2.2.2.1. Thiết bị thử giới hạn asen
Sơ đồ chung của thiết bị được mô tả
trong Hình 1. Thiết bị này bao gồm một bình tạo asin (asen trihydrua) có ống nối
chuẩn đầu thon cỡ 24/40 gắn ống làm lạnh và ống hấp thụ nối với mao quản đường
kính trong 2 mm và đường kính ngoài 8 mm thông qua khớp nối cầu-lõm, giữ bằng kẹp
cỡ 12. Cũng có thể dùng thiết bị khác thay thế, nhưng phải có nguyên tắc và thiết
kế chung như thiết bị đã mô tả.
Hình 1 - Thiết
bị thử giới hạn asen
2.2.2.2. Máy đo phổ hoặc máy đo màu, có thể hoạt
động bước sóng trong khoảng từ 535 nm đến 540 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 2 - Bình
phản ứng
2.2.3. Cách tiến hành
2.2.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử theo quy định
trong tiêu chuẩn cụ thể. Các dung dịch mẫu thử của các hợp chất hữu cơ được chuẩn
bị trong bình phản ứng (2.2.2.3) theo quy trình sau, trừ khi có quy định khác.
CẢNH BÁO: Một số hợp chất khi cho than
hóa bằng hydro peroxit có thể phản ứng quá mãnh liệt gây nổ. Phải luôn luôn sử
dụng các biện pháp bảo hộ an toàn.
CHÚ Ý: Nếu có hợp chất chứa
halogen, khi đun nóng mẫu với axit sulfuric phải đun ở nhiệt độ thấp, không được
đun sôi và cẩn thận thêm peroxit trước khi hỗn hợp bắt đầu bị than hóa để tránh
thất thoát asen (III).
Chuyển 1,0 g mẫu vào bình phản ứng
(2.2.2.3), thêm 5 ml axit sulfuric (2.2.1.6) và một vài viên bi thủy tinh, phân
hủy mẫu ở nhiệt độ không quá 120 °C trên bếp điện trong tủ hút khói đến khi bắt đầu than
hóa (có thể phải thêm axit sulfuric để làm ướt hoàn toàn mẫu, nhưng tổng thể
tích thêm vào không được quá 10 ml). Sau khi mẫu đã bắt đầu bị axit phân hủy, cẩn
thận thêm từng giọt dung dịch hydro peroxit 30 % (2.2.1.4), để phản ứng dịu xuống
rồi mới nhỏ giọt tiếp, đun nóng lại giữa các lần nhỏ giọt. Những giọt đầu tiên
phải thêm rất chậm và lắc đều để tránh phản ứng xảy ra quá nhanh, nếu có sủi bọt
nhiều thì phải ngừng đun nóng ngay. Lắc bình xoáy tròn để các chất không phản ứng
không bị đóng bánh lên thành hoặc đóng cặn dưới đáy bình trong quá trình phân hủy
mẫu. Duy trì điều kiện oxy hóa trong suốt quá trình phân hủy mẫu bằng cách thêm
từng lượng nhỏ peroxit mỗi khi hỗn hợp ngả màu nâu hoặc màu tối. Tiếp tục phân
hủy mẫu đến khi các chất hữu cơ bị phân hủy hoàn toàn, tăng nhiệt độ từ từ trên
bếp đĩa đến khoảng từ 250 °C đến 300 °C cho đến khi khói axit sulfuric bốc lên quá nhiều và
dung dịch đã chuyển thành không màu hoàn toàn, hoặc chỉ còn có màu vàng rơm rất
nhạt.
Để nguội rồi cẩn thận thêm 10 ml nước,
cho bay hơi lần nữa (khói của axit sulfuric sinh ra nhiều) và để nguội. Cẩn thận
thêm tiếp 10 ml nước, lắc, rửa thành bình bằng vài mililit nước rồi thêm nước đến
35 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2.3.2. Xác định
Thêm 20 ml dung dịch axit sulfuric
loãng (2.2.1.7), 2 ml dung dịch kali iodua (2.2.1.5) và 0,5 ml dung dịch thiếc
(II) clorua (2.2.1.3) vào 35 ml dung dịch thử (2.2.2.3) và trộn. Để yên hỗn hợp
30 min ở nhiệt độ phòng. Nhồi hai đoạn bông tẩm chì axetat (2.2.1.8) vào ống
làm sạch, để một khoảng trống giữa hai đoạn bông, bôi trơn phần tiếp giáp thủy
tinh mài bằng mỡ bôi trơn khóa nếu cần và nối hệ thống ống dẫn hơi với ống hấp
thụ. Cho vào ống hấp thụ 3,0 ml dung dịch dietyldithiocarbamat (2.2.1.1), thêm
3,0 g kẽm hạt vào hỗn hợp trong bình, rồi lập tức lắp ống nối vào bình. Để asen
trihydrua bay lên và tạo màu ở nhiệt độ phòng (25 ± 3) °C trong 45 min, cứ 10
min xoay bình nhẹ nhàng một lần (thêm một lượng nhỏ isopropanol vào bình cát có
thể giúp tốc độ tạo khí đồng đều hơn).
Tháo ống hấp thụ khỏi bình phản ứng và
bộ làm sạch và cho dung dịch bạc dietyldithiocarbamat vào cuvet đo độ hấp thụ bề
dày 1 cm. Đo mật độ quang tại bước sóng hấp thụ cực đại trong khoảng từ 535 nm
đến 540 nm, dùng máy đo phổ hoặc máy đo màu thích hợp (2.2.2.2), với dung dịch
bạc dietyldithiocarbamat làm mẫu trắng. Mật độ quang của dung dịch thử không được
lớn hơn dung dịch chuẩn được chuẩn bị như trên, nhưng thay dung dịch thử bằng
3,0 ml dung dịch chuẩn asen (2.2.1.2). Nhiệt độ phòng trong quá trình tạo asen
trihydrua từ chuẩn phải được giữ ở cùng nhiệt độ với khi tiến hành làm mẫu thử
± 2 °C.
CHÚ THÍCH: Các kim loại hoặc muối kim
loại như crom, coban, đồng, thủy ngân, molypden, niken, paladi và bạc có thể ảnh
hưởng đến việc sinh asen trihydrua. Antimon (sinh stibin hay antimon trihydrua)
là kim loại duy nhất có ảnh hưởng dương tính. Stibin tạo phức màu đỏ có hấp thụ
cực đại ở 510 nm với thuốc thử bạc dietyldithiocarbamat. Tuy nhiên, độ hấp thụ
của phức antimon ở bước sóng trong khoảng từ 535 nm đến 540 nm rất nhỏ nên
không có ảnh hưởng đáng kể đến kết quả định lượng asen.
2.3. Phép thử giới hạn
clorua
2.3.1. Thuốc thử
2.3.1.1. Dung dịch axit nitric, 10 % (khối
lượng/thể tích).
2.3.1.2. Dung dịch axit
clohydric,
0,01 N.
2.3.1.3. Dung dịch bạc nitrat, 0,25 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho một lượng mẫu thích hợp vào ống
Nessler, hòa tan mẫu trong khoảng 30 ml nước và trung hòa bằng dung dịch axit
nitric 10 % (2.3.1.1) nếu dung dịch kiềm, trừ khi có quy định khác. Thêm 6 ml
dung dịch axit nitric 10 % (2.3.1.1) và thêm nước đến 50 ml. Nếu mẫu thử ở dạng
dung dịch, chuyển dung dịch thử này vào ống Nessler rồi thêm nước đến 50 ml.
Cho một lượng dung dịch axit clohydric
0,01 N (2.3.1.2) tương ứng vào ống Nessler khác làm ống chuẩn, thêm 6 ml axit
nitric 10 % (2.3.1.1) rồi thêm nước đến 50 ml.
Nếu dung dịch thử không trong, lọc cả
hai dung dịch trong cùng điều kiện. Thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,25 N
(2.3.1.3) vào mỗi dung dịch, lắc kỹ, để yên 5 min, tránh ánh sáng mặt trời trực
tiếp.
So sánh độ đục của hai ống theo chiều
dọc hoặc theo chiều cắt ngang trên nền đen. Ống thử không được đục hơn ống chuẩn.
2.4. Phép thử giới hạn
crom
CHÚ THÍCH: Phép thử giới hạn dưới đây
chỉ áp dụng để thử xem mẫu chứa hàm lượng crom nhỏ hơn hay lớn hơn 20 mg/kg. Để
định lượng crom, nên sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) (xem
TCVN 8900-6:2012) hoặc phương pháp đo phổ plasma cặp đôi (ICP) (xem TCVN
8900-7:2012).
2.4.1. Thuốc thử
2.4.1.1. Dung dịch magie nitrat, 25 %.
2.4.1.2. Dung dịch axit sulfuric, 4 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.1.4. Dung dịch natri azua, 5 %.
2.4.1.5. Dung dịch natri
dihydrophosphat, 5 M.
2.4.1.6. Dung dịch diphenyl carbazua
Hòa tan 0,125 g diphenyl carbazua [(C6H5.NH.NH)2CO]
trong hỗn hợp gồm 25 ml axeton và 25 ml nước. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi
sử dụng.
2.4.1.7. Dung dịch cromat chuẩn
Hòa tan 0,0566 g kali dicromat (K2Cr2O7) trong 1 000
ml nước. Mỗi mililit dung dịch cromat chuẩn chứa 0,02 mg crom (Cr).
2.4.1.8. Dung dịch saccaroza.
2.4.2. Thiết bị, dụng cụ
2.4.2.1. Lò nung, có thể hoạt
động ở 600 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.2.3. Bình định mức, dung tích
50 ml.
2.4.2.4. Máy đo độ hấp thụ, có thể hoạt
động ở bước sóng 540 nm.
2.4.2.5. Đĩa thạch anh.
2.4.3. Cách tiến hành
Cân khoảng 1,0 g mẫu vào đĩa thạch anh
(2.4.2.5). Tăng nhiệt độ từ từ để than hóa mẫu. Để nguội thêm 10 ml dung dịch
magie nitrat 25 % (2.4.1.1); cho bay hơi rồi đun nóng nhẹ đến khi không còn hơi
nitơ oxit bay lên. Nung mẫu trong lò nung ở 600 °C (2.4.2.1) đến khi
không còn hạt màu đen (khoảng 1 h).
Hòa tan cặn bằng 10 ml dung dịch axit
sulfuric 4 N (2.4.1.2) và 20 ml nước. Đun nóng trên nồi cách thủy (2.4.2.2)
trong 5 min.
Thêm 0,5 ml dung dịch kali permanganat
0,1 N (2.4.1.3). Thêm tiếp permanganat nếu dung dịch mất màu. Đậy mặt kính đồng
hồ rồi đun trên nồi cách thủy (2.4.2.2) trong khoảng 20 min. Cứ 10 s lại thêm giọt
dung dịch natri azua 5 % (2.4.1.4) cho đến khi hết toàn bộ lượng kali
permanganat dư (không cho dư natri azua, thường chỉ 2 giọt là đủ). Làm nguội
dung dịch dưới vòi nước chảy, lọc nếu thấy có mangan dioxit (kết tủa màu đen).
Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml (2.4.2.3). Thêm 2,5 ml dung dịch
natri dihydrophosphat 5 M (2.4.1.5) và 2 ml dung dịch diphenyl carbazua
(2.4.1.6), sau đó thêm nước đến vạch. Để yên 30 min rồi đo độ hấp thụ ở bước
sóng 540 nm.
Dung dịch mẫu trắng chỉ có hai thuốc
thử thêm vào sau, mà không có mẫu, phải là dung dịch không màu hoặc chỉ có màu
tím đỏ rất nhạt.
Đồng thời với mẫu thử, thực hiện phép
thử với đĩa thạch anh (2.4.2.5) thứ hai có chứa 1,00 ml dung dịch cromat chuẩn
(2.4.1.7) và vài mililit dung dịch saccaroza (2.4.1.8). Tiến hành đúng như với
mẫu thử và đo độ hấp thụ ở cùng một bước sóng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5. Phép thử giới hạn
flo
2.5.1. Phương pháp I - Phương pháp đo
màu dùng thori nitrat
CẢNH BÁO: Khi áp dụng phương pháp này
cho các hợp chất hữu cơ, phải kiểm soát nhiệt độ cất thật nghiêm ngặt, đảm bảo
nhiệt độ luôn luôn nằm trong khoảng khuyến cáo từ 135 °C đến 145 °C để tránh khả
năng bị cháy nổ.
2.5.1.1. Thuốc thử
2.5.1.1.1. Axit percloric.
2.5.1.1.2. Dung dịch bạc nitrat, (1 : 2).
2.5.1.1.3. Dung dịch natri
alizarinsulfonat, (1 : 1000), đã được lọc.
2.5.1.1.4. Dung dịch hydroxylamin
hydroclorua,
(1 : 4000).
2.5.1.1.5. Dung dịch natri hydroxit, 1 N hoặc
0,05 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.1.1.7. Dung dịch thori
nitrat,
(1 : 4000).
2.5.1.1.8. Dung dịch natri florua
Sấy khoảng 0,5 g natri florua ở 200 °C trong 4 h. Cân
chính xác 0,222 g natri florua đã sấy khô, hòa tan trong một lượng nước vừa đủ
và định mức đến 100 ml. Chuyển 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1 000
ml, thêm nước đến vạch và trộn.
Mỗi mililit dung dịch đã chuẩn bị
tương ứng với 1 mg ion flo
(F).
2.5.1.2. Thiết bị, dụng cụ
2.5.1.2.1. Bộ cất, được trang
bị:
- Bình cất, dung tích 125 ml, có nhánh
bên và có bẫy;
- Ống sinh hàn;
- Nhiệt kế;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phễu nhỏ giọt hoặc bộ tạo hơi nước.
2.5.1.2.2. Ống Nessler, dung tích
50 ml.
CHÚ THÍCH: Để giảm thiểu lượng flo
trong mẫu trắng do flo bị hòa tan từ dụng cụ thủy tinh, nên xử lý dụng cụ thủy
tinh trước khi sử dụng bằng dung dịch natri hydroxit 10 % nóng, sau đó rửa bằng
nước máy và tráng bằng nước cất. Ít nhất 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun
sôi từ 15 ml đến 20 ml axit sulfuric (1:2) đến khi khói ngập đầy trong thiết bị;
để nguội đổ axit đi, xử lý lại bằng dung dịch natri hydroxit 10 %, rồi tráng lại
thật kỹ.
2.5.1.3. Cách tiến hành
Cho 5,0 g mẫu và 30 ml nước vào bình cất
125 ml có nhánh bên và có bẫy (2.5.1.2.1), trừ khi có quy định khác. Bình cất
được nối với ống sinh hàn và có nhiệt kế và ống mao quản cùng nhúng chìm trong
chất lỏng. Thêm từ từ 10 ml axit percloric (2.5.1.1.1), vừa thêm vừa khuấy, sau
đó thêm 2 giọt hoặc 3 giọt dung dịch bạc nitrat (2.5.1.1.2) và một vài viên bi
thủy tinh. Nối phễu nhỏ giọt hoặc bộ tạo hơi nước với ống mao quản. Lót đáy
bình bằng lưới amiang, để chừa một lỗ trống diện tích khoảng 1/3 đáy bình tiếp
xúc với ngọn lửa. Cất đến khi nhiệt độ đạt khoảng 135 °C. Thêm nước qua phễu
hoặc cho dòng hơi nước thông qua ống mao quản, giữ nhiệt độ luôn luôn nằm trong
khoảng từ 135 °C đến 140 °C. Tiếp tục cất đến
khi thu được 100 ml dịch cất (dịch cất A), rồi cất thêm khoảng 50 ml dịch cất
(dịch cất B) để đảm bảo flo đã bay hơi hết.
Cho 50 ml dịch cất A vào ống
Nessler 50 ml (2.5.1.2.2). Cho 50 ml nước được cất qua thiết bị trên vào ống
Nessler khác tương tự để làm mẫu trắng. Thêm vào mỗi ống 0,1 ml dung dịch natri
alizarinsulfonat đã được lọc (2.5.1.1.3) và 1 ml dung dịch hydroxylamin
hydroclorua (2.5.1.1.4) mới chuẩn bị, lắc kỹ. Thêm vào ống đựng dịch cất từng
giọt dung dịch natri hydroxit 1 N hoặc 0,05 N (2.5.1.1.5), tùy theo lượng axit
bay hơi đã được cất lẫn vào, vừa thêm vừa khuấy cho đến khi màu của ống giống
như màu so sánh, tức là có màu hồng nhạt. Sau đó thêm vào mỗi ống 1,0 ml dung dịch
axit clohydric 0,1 N (2.5.1.1.6) và trộn. Dùng buret chia vạch đến 0,05 ml thêm
từ từ dung dịch thori nitrat (2.5.1.1.7) vào ống chứa dịch cất sao cho sau khi
lắc đều, màu của dung dịch chỉ chuyển thành màu hồng rất nhạt. Ghi lại thể tích
dung dịch thêm vào và thêm đúng cùng thể tích vào ống so sánh rồi trộn. Dùng
buret thêm vào dung dịch so sánh một lượng vừa đủ dung dịch natri florua
(2.5.1.1.8) sao cho sau khi pha loãng đến cùng thể tích, màu của hai ống giống
nhau. Lắc đều, để cho bọt khí bay ra hết trước khi so màu lần cuối cùng. Kiểm
tra điểm kết thúc bằng cách thêm 1 giọt hoặc 2 giọt dung dịch natri florua
(2.5.1.1.8) vào ống so sánh, khi đó phải có sự thay đổi màu đột ngột. Ghi lại
thể tích dung dịch natri florua đã dùng.
Pha loãng dịch cất B thành 100 ml, trộn
đều. Chuyển 50 ml dung dịch này vào ống Nessler, rồi làm theo quy trình như đã
tiến hành với dịch cất A. Tổng thể tích dung dịch natri florua (2.5.1.1.8) dùng
hết cho dịch cất A và dịch cất B không được quá 2,5 ml.
2.5.2. Phương pháp II - Phương pháp điện
cực chọn lọc ion A
CẢNH BÁO: Khi áp dụng phương pháp này
cho các hợp chất hữu cơ, phải kiểm soát nhiệt độ cất thật nghiêm ngặt, đảm bảo
nhiệt độ luôn luôn nằm trong khoảng khuyến cáo từ 135 °C đến 145 °C để tránh khả
năng bị cháy nổ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.2.1.1. Dung dịch đệm
Hòa tan 36 g axit
xyclohexylendinitritotetraaxetic (CDTA) trong một lượng vừa đủ natri hydroxit 1
M để được 200 ml. Chuyển 20 ml của dung dịch này (tương đương với 4 g dinatri
CDTA) vào cốc có mỏ 1 000 ml chứa 500 ml nước, 57 ml axit axetic băng và 58 g
natri clorua, khuấy đều cho tan. Thêm dung dịch natri hydroxit 5 M để điều chỉnh
pH dung dịch đến khoảng giữa 5,0 và 5,5 rồi để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm
nước đến đủ 1 000 ml, khuấy đều.
2.5.2.1.2. Axit percloric.
2.5.2.1.3. Dung dịch bạc nitrat, (1 : 2).
2.5.2.1.4. Dung dịch natri florua
Cân chính xác 0,222 g natri florua đã
sấy khô ở 200 °C trong 4 h,
hòa tan trong một lượng nước vừa đủ trong bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch
và trộn.
Mỗi mililit dung dịch đã chuẩn bị
tương ứng với 100 mg
ion flo (F).
2.5.2.2. Thiết bị, dụng cụ
2.5.2.2.1. Bình cất, dung tích 250
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.2.2.2. Thiết bị điện cực chọn lọc
ion,
được trang bị điện cực ion flo và điện cực so sánh (hoặc điện cực flo tổ hợp).
2.5.2.3. Cách tiến hành
Cho 8,0 g mẫu thử và 20 ml nước vào bình
cất 250 ml (2.5.2.2.1), cẩn thận thêm 20 ml axit percloric (2.5.2.1.2), rồi
thêm 2 giọt hoặc 3 giọt dung dịch bạc nitrat (2.5.2.1.3) và một vài viên bi thủy
tinh, cất dung dịch cho đến khi thu được khoảng 200 ml dịch cất.
Cho 25,0 ml dịch cất vào cốc có mỏ bằng
nhựa 250 ml, thêm dung dịch đệm (2.5.2.1.1) đến 100 ml. Nhúng các điện cực ion
flo và điện cực so sánh (hoặc điện cực flo tổ hợp) của thiết bị điện cực chọn lọc
ion thích hợp (2.5.2.2.2) vào dung dịch. Chỉnh nút hiệu chuẩn sao cho kim chỉ
vào chính giữa thang logarit nồng độ, chờ đủ thời gian cho máy đạt cân bằng
(khoảng 20 min), khuấy liên tục trong thời gian thiết lập cân bằng và trong cả
các giai đoạn còn lại (giá trị I). Lấy 1,0 ml dung dịch natri florua
(2.5.2.1.4) cho vào cốc có mỏ, để cho điện cực đạt cân bằng, ghi lại giá trị
trên thang logarit nồng độ (R).
CHÚ Ý: Thực hiện theo hướng
dẫn và cảnh báo của nhà sản xuất thiết bị, các yếu tố ảnh hưởng, kiểm tra và
làm đầy điện cực, bổ chính nhiệt độ và cách hiệu chuẩn.
2.5.2.4. Tính kết quả
Hàm lượng flo trong mẫu thử, X,
tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R là giá trị
đọc cuối cùng, sau khi thêm dung dịch natri florua;
A là nồng độ
của dung dịch natri florua thêm vào, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);
m là khối lượng
ban đầu của mẫu, tính bằng gam (g).
2.5.3. Phương pháp III - Phương pháp điện
cực chọn lọc ion B
2.5.3.1. Thuốc thử
2.5.3.1.1. Dung dịch natri florua, nồng độ ion
F là 5 mg/ml
Cân chính xác 2,210 g natri florua đã
sấy khô ở 200 °C trong 4 h,
chuyển vào cốc có mỏ bằng nhựa 400 ml, thêm 200 ml nước, khuấy đến khi tan hết.
Chuyển toàn lượng dung dịch này vào bình định mức 1 000 ml, tráng cốc bằng nước,
dồn vào bình định mức rồi thêm nước đến vạch và trộn. Bảo quản dung dịch gốc
này trong bình nhựa.
Lấy 5,0 ml dung dịch gốc cho vào bình
định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.
Chuẩn bị dung dịch làm việc trong ngày
sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.3.1.3. Dung dịch natri
xitrat,
1 M.
2.5.3.1.4. Dung dịch dinatri
EDTA,
0,2 M.
2.5.3.1.5. Dung dịch natri
hydroxit,
1 M.
2.5.3.2. Thiết bị, dụng cụ
2.5.3.2.1. Bình định mức, dung tích
100 ml.
2.5.3.2.2. Cốc nhựa, dung tích
125 ml.
2.5.3.2.3. Thiết bị điện cực chọn lọc
ion,
được trang bị điện cực so sánh.
2.5.3.3. Cách tiến hành
2.5.3.3.1. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.3.3.2. Xác định
Cân 1,00 g mẫu cho vào cốc thủy tinh,
thêm 10 ml nước, khuấy liên tục, đồng thời thêm từ từ 20 ml dung dịch axit clohydric
1 N (2.5.3.1.2) để hòa tan mẫu. Đun nhanh trong 1 min rồi chuyển vào một cốc nhựa,
làm lạnh nhanh trong nước đá. Thêm 15 ml dung dịch natri xitrat 1 M
(2.5.3.1.3), 10 ml dung dịch dinatri EDTA 0,2 M (2.5.3.1.4) và trộn. Chỉnh pH về
5,5 ± 0,1 bằng dung dịch axit clohydric 1 N (2.5.3.1.2) hoặc natri hydroxit 1 M
(2.5.3.1.5) nếu cần, rồi chuyển vào bình định mức 100 ml (2.5.3.2.1), thêm nước
đến vạch và trộn. Lấy 50 ml dung dịch này cho vào cốc nhựa 125 ml (2.5.3.2.2)
và đo điện thế của dung dịch này như quy định trong 2.5.3.3.1.
Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng
flo trong mẫu thử, tính bằng microgam trên gam (mg/g).
2.5.4. Phương pháp IV - Phương pháp điện
cực chọn lọc ion C
2.5.4.1. Thuốc thử
2.5.4.1.1. Dung dịch đệm
Hòa tan 150 g trinatri xitrat dihydrat
và 10,3 g dinatri EDTA dihydrat trong 800 ml nước, điều chỉnh pH đến 8,0 bằng
dung dịch natri hydroxit 50 % rồi thêm nước đến vạch.
2.5.4.1.2. Các dung dịch chuẩn
florua
a) Dung dịch chuẩn florua, 1 000
mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mỗi mililit dung dịch thu được chứa 1
mg florua.
b) Dung dịch chuẩn florua, 50 mg/l
Lấy 50 ml dung dịch chuẩn florua 1 000
mg/l vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước đến vạch.
c) Dung dịch chuẩn florua, 10
mg/l
Lấy 100 ml dung dịch chuẩn florua 50
mg/l vào bình định mức 500 ml, thêm nước đến vạch.
2.5.4.1.3. Các dung dịch giới hạn florua (cho 1 g mẫu
thử)
a) Dung dịch giới hạn florua, 50
mg/l (dung dịch chuẩn florua, 1
mg/l)
Lấy 50 ml dung dịch chuẩn florua 10
mg/l vào bình định mức 500 ml, thêm nước đến vạch.
b) Dung dịch giới hạn florua, 10 mg/l
(dung dịch chuẩn florua, 0,2 mg/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.4.1.4. Các dung dịch giới hạn
florua
(cho 2 g mẫu thử)
a) Dung dịch giới hạn florua, 50 mg/kg
(dung dịch chuẩn florua, 2 mg/l)
Lấy 100 ml dung dịch chuẩn florua 10
mg/l vào bình định mức 500 ml, thêm nước đến vạch.
b) Dung dịch giới hạn florua, 10 mg/kg
(dung dịch chuẩn florua, 0,4 mg/l)
Lấy 20 ml dung dịch chuẩn florua 10
mg/l vào bình định mức 500 ml, thêm nước đến vạch.
Chú ý: Bảo quản tất cả các
dung dịch chuẩn và dung dịch giới hạn trong vật chứa bằng nhựa.
2.5.4.2. Thiết bị, dụng cụ
2.5.4.2.1. Bình định mức, dung tích
100 ml.
2.5.4.2.2. Bộ điện cực chọn lọc ion, gồm điện cực
ion florua và điện cực so sánh (hoặc điện cực florua tổ hợp).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.5.4.3.1. Chuẩn bị mẫu thử
Cân chính xác một lượng mẫu theo quy định
trong tiêu chuẩn cụ thể vào bình định mức 100 ml (2.5.4.2.1), rồi hòa tan trong
một lượng nước tối thiểu. Thêm 50,0 ml dung dịch đệm (2.5.4.1.1), thêm nước đến
vạch và trộn.
2.5.4.3.2. Hiệu chuẩn điện cực
Lấy 50 ml dung dịch đệm (2.5.4.1.1)
cho vào cốc nhựa, nhúng các điện cực ion florua và điện cực so sánh (hoặc điện
cực florua tổ hợp) (2.5.4.2.2) vào cốc nhựa và khuấy. Cứ 5 min thêm lần lượt
100 ml và 1 000 ml dung dịch chuẩn
florua 1 000 mg/l (2.5.4.1.2a) và đọc điện thế sau mỗi lần thêm, tính theo
milivon (mV). Sự chênh lệch giữa hai lần đọc điện thế là độ dốc của điện cực
florua và thường nằm trong khoảng từ 54 mV đến 60 mV ở 25 °C. Nếu sự chênh lệch
không nằm trong dải này thì kiểm tra và thay điện cực hoặc đổi thiết bị hoặc
pha lại các dung dịch, nếu cần.
2.5.4.3.3. Xác định
Cho toàn bộ mẫu vào cốc có mỏ bằng nhựa.
Nhúng điện cực vào cốc, vừa khuấy vừa chờ 5 min cho dung dịch đạt cân bằng rồi
mới đọc giá trị điện thế, tính theo milivon (mV). Lấy điện cực ra và tráng sạch
bằng nước. Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch đệm (2.5.4.1.1) và 50 ml dung dịch giới
hạn florua (2.5.4.1.3 hoặc 2.5.4.1.4) có nồng độ thích hợp với giới hạn florua của
mẫu thử, cho vào cốc nhựa. Nhúng điện cực vào cốc, để yên 3 min rồi đọc điện thế,
tính theo milivon (mV). Nếu điện thế của dung dịch giới hạn florua nhỏ hơn của
mẫu thử thì mẫu thử đạt yêu cầu về giới hạn florua.
2.6. Phép thử giới hạn
sắt
CHÚ THÍCH: Để định lượng sắt, nên sử dụng
phương pháp AAS hoặc ICP thích hợp thay cho phép thử giới hạn.
2.6.1. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6.1.2. Nước brom, dung dịch
bão hòa
Hòa tan từ 2 ml đến 3 ml brom (Br2)
trong 100 ml nước lạnh trong chai thủy tinh có nút đậy, nút chai được bôi một lớp
vaselin.
Bảo quản nước brom trong điều kiện lạnh,
tránh sáng.
2.6.1.3. Amoni persulfat.
2.6.1.4. Dung dịch amoni
thioxyanat
(NH4SCN), 1 N.
2.6.1.5. Dung dịch sắt chuẩn
Hòa tan 0,70 g sắt (III) amoni sulfat
ngậm sáu phân tử nước [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]
trong 50 ml nước và thêm 20 ml dung dịch axit sulfuric loãng (1 : 15). Pha
loãng bằng nước đến 1 000 ml và trộn kĩ. Pha loãng 10 ml dung dịch nêu trên bằng
nước đến 100 ml.
Mỗi mililit dung dịch vừa chuẩn bị chứa
0,01 mg sắt (Fe).
2.6.2. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6.2.2. Tủ hút khói.
2.6.3. Cách tiến hành
Cân 0,5 g mẫu, chính xác đến 0,001 g,
thêm vào 2 ml dung dịch axit clohydric (2.6.1.1) rồi cho bay hơi đến khô trên nồi
cách thủy (2.6.2.1). Hòa tan cặn còn lại trong 2 ml dung dịch axit clohydric
(2.6.1.1) và 20 ml nước, thêm vài giọt brom (2.6.1.2). Đun sôi dung dịch trong
tủ hút khói (2.6.2.2) để loại brom, để nguội, thêm nước đến 25 ml, rồi thêm 50
mg amoni persulfat (2.6.1.3) và 5 ml dung dịch amoni thioxyanat (2.6.1.4). Màu
đỏ tạo thành không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị theo
cách tương tự, thay mẫu thử bằng một lượng dung dịch chuẩn sắt (2.6.1.5) như
quy định trong tiêu chuẩn cụ thể.
2.7. Phép thử giới hạn
niken
CHÚ THÍCH: Để định lượng niken, nên sử
dụng phương pháp AAS hoặc ICP thích hợp thay cho phép thử giới hạn.
2.7.1. Thuốc thử
2.7.1.1. Nước brom, xem
2.6.1.2.
2.7.1.2. Dung dịch axit xitric, 20 %.
2.7.1.3. Dung dịch amoniac, xấp xỉ 6 N
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.7.1.4. Dung dịch
dimetylglyoxim, 1 % trong etanol.
2.7.1.5. Dung dịch chuẩn niken
Pha loãng 1,0 ml dung dịch niken
clorua 0,401 % (được chuẩn bị từ NiCl2.6H2O) trong nước
thành 100,0 ml. Dung dịch đã chuẩn bị có nồng độ niken (Ni) là 10 mg/kg
2.7.2. Cách tiến hành
Hòa tan 10 g mẫu thử trong lượng nước
vừa đủ để tạo thành 20 ml, thêm 3 ml nước brom (2.7.1.1) và 2 ml dung dịch axit
xitric 20 % (2.7.1.2) trộn và thêm 10 ml dung dịch amoniac (2.7.1.3) và 1 ml
dung dịch dimetylglyoxim (2.7.1.4). Lắc đều, thêm nước đến 50 ml và để yên 5
min. Màu tạo thành không được đậm hơn màu của mẫu chuẩn, được chuẩn bị theo
cùng cách, trong cùng một thời gian, với 1 ml dung dịch chuẩn niken (2.7.1.5)
pha loãng bằng nước đến 20 ml (nồng độ niken là 0,5 mg/kg).
2.8. Phép thử giới hạn
selen
CHÚ THÍCH: Để định lượng selen, nên sử
dụng phương pháp AAS thích hợp thay cho phép thử giới hạn.
2.8.1. Thuốc thử
2.8.1.1. Dung dịch
2,3-diaminonaphthalen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch đã chuẩn bị được dùng trong
ngày.
2.8.1.2. Dung dịch chuẩn selen
Chuyển 120,0 mg bột selen kim loại vào
bình định mức 1 000 ml và hòa tan trong 100 ml axit nitric loãng (1 : 2), đun
nóng nhẹ trên nồi cách thủy để tan thành dung dịch đồng nhất. Để nguội, thêm nước
đến vạch và trộn. Chuyển 5,0 ml dung dịch này vào bình định mức 200 ml, thêm nước
đến vạch và trộn. Mỗi mililit dung dịch này chứa 3 mg selen (Se).
Có thể thay thế bằng các dung dịch chuẩn
selen bán sẵn, pha loãng thích hợp để thu được dung dịch 3 mg/ml.
2.8.1.3. Dung dịch axit
clohydric,
2 N và 4 N.
2.8.1.4. Dung dịch amoni hydroxit.
2.8.1.5. Dung dịch amoni hydroxit loãng (1 :
2).
2.8.1.6. Hydroxylamin hydroclorua.
2.8.1.7. Xyclohexan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.8.2.1. Cốc có mỏ, dung tích
150 ml.
2.8.2.2. Nồi cách thủy.
2.8.2.3. Tủ hút khói.
2.8.2.4. Máy đo phổ, được trang
bị cuvet dày 1 cm, có thể hoạt động tại bước sóng 380 nm.
2.8.2.5. Máy li tâm
2.8.3. Cách tiến hành
2.8.3.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn
Chuyển 2,0 ml dung dịch chuẩn selen
(2.8.1.2) vào cốc có mỏ 150 ml (2.8.2.1), thêm 50 ml dung dịch axit clohydric 2
N (2.8.1.3) và trộn.
2.8.3.2. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.8.3.3. Xác định
Đặt các cốc có mỏ chứa mẫu chuẩn (xem
2.8.3.1) và mẫu thử (xem 2.8.3.2) vào tủ hút khói (2.8.2.3). Cẩn thận thêm 5 ml
dung dịch amoni hydroxit (2.8.1.4) vào mỗi cốc và cốc thứ 3 chứa 50 ml dung dịch
axit clohydric 2 N (2.8.1.3) được dùng làm mẫu trắng. Để nguội các dung dịch,
chỉnh pH của từng dung dịch về 2,0 ± 0,2 bằng dung dịch amoni hydroxit loãng
(2.8.1.5).
Thêm 200 mg hydroxylamin hydroclorua
(2.8.1.6) vào mỗi cốc, lắc nhẹ để hòa tan, sau đó thêm ngay 5 ml dung dịch
2,3-diaminonaphthalen (2.8.1.1) vào mỗi bình và trộn. Đậy cốc bằng mặt kính đồng
hồ, để ở nhiệt độ phòng trong 100 min. Chuyển mỗi dung dịch vào một bình gạn
riêng biệt, tráng cốc bằng khoảng 10 ml nước, chiết dung dịch bằng 5,0 ml
xyclohexan (2.8.1.7), lắc mạnh bình, gạn trong 2 min, để tách lớp. Loại bỏ pha
nước, li tâm dịch chiết xyclohexan để loại hết nước còn lại. Đo độ hấp thụ của
từng dịch chiết trong cuvet 1 cm ở bước sóng cực đại khoảng 380 nm bằng máy đo
phổ thích hợp (2.8.2.4), dùng mẫu trắng để chỉnh máy về zero.
Độ hấp thụ của dịch chiết từ dung dịch
thử không được lớn hơn độ hấp thụ của dịch chiết từ dung dịch chuẩn khi lượng mẫu
đem thử là 200 mg hoặc không được lớn hơn 1/2 độ hấp thụ của dịch chiết từ dung
dịch chuẩn khi lượng mẫu đem thử là 100 mg.
2.9. Phép thử giới hạn
sulfat
2.9.1. Thuốc thử
2.9.1.1. Dung dịch axit
clohydric,
10 %
Pha loãng 266 ml clohydric axit (36 %)
bằng lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml.
2.9.1.2. Dung dịch axit sulfuric, 0,01 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.9.2. Cách xác định
Chuyển lượng mẫu theo quy định trong
tiêu chuẩn cụ thể vào ống Nessler, hòa tan bằng khoảng 30 ml nước. Nếu dung dịch
thu được có tính kiềm thì trung hòa bằng dung dịch axit clohydric 10 %
(2.9.1.1). Thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 10 % (2.9.1.1) và thêm nước đến
50 ml.
Nếu mẫu thử ở dạng dung dịch thì chuyển
dung dịch thử vào ống Nessler và pha loãng với nước đến 50 ml. Chuyển một thể
tích dung dịch axit sulfuric 0,01 N (2.9.1.2) quy định trong tiêu chuẩn cụ thể
vào ống Nessler khác để làm mẫu chuẩn, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric 10 %
(2.9.1.1) và pha loãng đến 50 ml bằng nước.
Nếu dung dịch mẫu thử không trong thì
lọc cả hai dung dịch trong cùng điều kiện. Thêm 2 ml dung dịch bari clorua
(2.9.1.3) vào mỗi dung dịch, lắc kỹ, để yên 10 min.
So sánh độ đục của hai dung dịch bằng
cách quan sát ống Nessler từ bên cạnh và từ trên xuống trên nền đen. Độ đục của
mẫu thử không được vượt quá mẫu chuẩn.
3. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
b) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) tất cả các chi tiết thao tác không
quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất
thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử.