TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9517 : 2012
EN 15111 : 2007
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH
IOT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)
Foodstuffs - Determination of trace
elements - Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass
spectrometry)
Lời nói đầu
TCVN 9517:2012 hoàn toàn tương
đương với EN 15111:2007;
TCVN 9517:2012 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công
bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs
- Determination of trace elements - Determination of iodine by ICP-MS
(inductively coupled plasma mass spectrometry)
1 Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
chiết để xác định các hợp chất iot trong thực phẩm bằng phương pháp phổ khối
lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
2 Tài liệu viện
dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất
cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
EN 13804, Foodstuffs - Determination
of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample
preparation (Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Các chuẩn mực thực hiện,
xem xét chung và chuẩn bị mẫu thử).
3 Nguyên tắc
Các hợp chất iot được chiết ra khỏi
mẫu bằng thuốc thử kiềm mạnh ở nhiệt độ cao. Sau khi loại các thành phần không
hòa tan, dung dịch phun sương được nguyên tử hóa và ion hóa trong plasma agon
cảm ứng cao tần. Các ion được tách ra khỏi plasma bằng hệ thống lấy mẫu và bộ
tách hình nón, được tách trong máy đo phổ khối lượng dựa theo tỷ lệ khối
lượng/điện tích của chúng và được xác định bằng hệ thống detector đếm xung.
CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn
này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm.
Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến
việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác
an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn qui định trước
khi sử dụng tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Yêu cầu chung
Các thuốc thử và nước được sử dụng
chỉ được chứa một lượng iot đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của
phép xác định, ví dụ: các loại TMAH khác nhau sẵn có. Điều cơ bản là phải kiểm
tra để chắc chắn là hàm lượng iot đủ thấp đối với phép phân tích này.
4.2 Dung dịch tetrametylammoni
hydroxit (TMAH = (CH3)4N+OH-)
Nồng độ khối lượng r = 250 g/l, (w = 25 % khối
lượng), thích hợp cho phân tích vi lượng với hàm lượng iot nhỏ hơn 1 mg/l.
4.3 Dung dịch tetrametylammoni
hydroxit (TMAH) loãng
Dùng dung dịch TMAH loãng để chuẩn
bị các dung dịch bù zero và các dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ thích hợp với
dung dịch mẫu (xem 7.3).
Chuẩn bị dung dịch TMAH 0,5 % bằng
cách pha loãng 1,0 ml dung dịch TMAH (4.2) đến 50 ml bằng nước.
4.4 Dung dịch gốc
4.4.1 Yêu cầu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2 Dung dịch gốc iot (KlO3),
r = 1 000 mg/l, có độ tinh
khiết trên 99,5 % khối lượng.
Hòa tan 1,686 4 g kali iodat trong
nước và pha loãng bằng nước đến 1 lít.
4.4.3 Dung dịch gốc telua, r = 1 000 mg/l.
Hòa tan 1,250 8 g telua dioxit (TeO2)
trong axit clohydric 4 mol/l và pha loãng bằng nước đến 1 lít.
4.5 Dung dịch chuẩn
4.5.1 Dung dịch chuẩn iot, r = 10 mg/l.
Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc
iot (4.4.2) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch.
Dung dịch này bền trong khoảng bốn
tuần và được dùng để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn 4.6.
4.5.2 Dung dịch chuẩn telua
(chất chuẩn nội)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ví dụ: chuẩn bị dung dịch telua
chuẩn có nồng độ 10 mg/l bằng cách dùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc telua
(4.4.3) cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Dung dịch
này có thể bền được trong vòng bốn tuần.
4.6 Dung dịch hiệu chuẩn iot
4.6.1 Yêu cầu chung
Nồng độ các dung dịch hiệu chuẩn
quy định dưới đây là các ví dụ và có thể được điều chỉnh để phù hợp với độ nhạy
của thiết bị và dải nồng độ cần thiết và không được vượt quá dải tuyến tính của
hệ thống detector.
Chất chuẩn nội được bổ sung vào các
dung dịch hiệu chuẩn phải có nồng độ đủ cao để đạt được tốc độ đếm của detector
ổn định. Các dung dịch hiệu chuẩn, thành phần bù zero và mẫu thử phải chứa
chính xác cùng một lượng chất chuẩn nội.
Nồng độ TMAH trong các dung dịch
đối chứng phải xấp xỉ nồng độ TMAH có trong dung dịch mẫu.
4.6.2 Dung dịch hiệu chuẩn 1, r = 5 mg/l.
Cho khoảng 30 ml dung dịch TMAH pha
loãng (4.3) vào bình đinh mức 50 ml. Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch chuẩn
telua (4.5.2) cho vào bình và trộn. Thêm 25 ml
dung dịch chuẩn iot (4.5.1) vào hỗn hợp này và thêm dung dịch TMAH pha loãng
(4.3) đến vạch.
4.6.3 Dung dịch hiệu chuẩn 2, r = 20 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.4 Dung dịch hiệu chuẩn 3, r = 50 mg/l.
Cho khoảng 30 ml dung dịch TMAH pha
loãng (4.3) vào bình định mức 50 ml. Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch chuẩn
telua (4.5.2) cho vào bình và trộn. Thêm 250 ml
dung dịch chuẩn iot (4.5.1) vào hỗn hợp này và thêm dung dịch TMAH pha loãng
(4.3) đến vạch.
Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày
sử dụng.
4.7 Dung dịch bù thành phần zero,
chứa nước và cùng một lượng TMAH và chất chuẩn nội như trong dung dịch mẫu.
Ví dụ: Cho khoảng 30 ml dung dịch TMAH
pha loãng (4.3) vào bình định mức 50 ml. Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch chuẩn
telua (4.5.2) cho vào bình và trộn rồi thêm dung dịch TMAH pha loãng (4.3) đến
vạch.
5 Thiết bị,
dụng cụ
5.1 Yêu cầu chung
Để giảm thiểu ảnh hưởng đến kết
quả, tất cả các thiết bị, dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với mẫu và các dung dịch
phải được xử lý cẩn thận trước bằng dung dịch TMAH (ví dụ như trong 4.3) và sau
đó tráng lại bằng nước.
5.2 Bình kín khí, bằng thủy
tinh hoặc thạch anh, dung tích từ 30 ml đến 100 ml, ví dụ: bình Erlenmeyer 100
ml có nắp vặn bằng chất dẻo và được làm kín bằng PTFE.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng bình bằng
chất dẻo lặp lại nhiều lần thì có nguy cơ nhiễm bẩn cao, đặc biệt nếu mẫu được
chiết trong bình này có chứa hàm lượng iot tương đối cao.
5.3 Xyranh bằng chất dẻo, dung
tích từ 5 ml đến 25 ml, tốt nhất là có phần nối hình lưỡi lê (ví dụ: khóa
Luer).
5.4 Máy siêu li tâm, để thay
thế cho 5.3, có gia tốc không nhỏ hơn 10 000 g và được trang bị roto
hoặc bộ chuyển đổi thích hợp cho các bình có thể được làm kín khí.
5.5 Bộ lọc màng, dùng cho
xyranh phân phối đính kèm.
5.5.1 Bộ lọc màng, cỡ lỗ 5 mm, có bộ nối với xyranh trong 5.3, không cần
thiết nếu sử dụng máy siêu li tâm (5.4).
5.5.2 Bộ lọc màng, cỡ lỗ nhỏ
hơn hoặc bằng 0,45 mm, có bộ nối với
xyranh trong 5.3. Cũng có thể sử dụng các bộ lọc màng có bộ lọc sơ bộ.
CHÚ THÍCH: Các bộ lọc màng đôi khi
cho các kết quả mẫu trắng khác nhau tùy thuộc vào nhà sản xuất và mẻ sản xuất
của các bộ lọc.
5.6 Tủ sấy, có thể duy trì
được nhiệt độ ở (90 ± 3) oC.
5.7 Máy đo phổ khối lượng plasma
cảm ứng cao tần (ICP-MS), có plasma cảm ứng làm bộ phận ion hóa, đầu đốt
bằng thạch anh, buồng phun, ống phun, bộ phận nạp mẫu và bộ lấy mẫu tự động,
tùy chọn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu
6.1 Yêu cầu chung
Cần tuân thủ các điều kiện lấy mẫu
quy định trong EN 13804.
6.2 Quy trình lấy mẫu
Để tránh bất kỳ sự thay đổi nào về
hàm lượng iot giữa giai đoạn thu thập mẫu và giai đoạn phân tích thì mẫu phải
được bảo quản trong bình đậy kín khí hoặc để trong bình chứa ban đầu và bảo
quản trong tủ lạnh tránh tiếp xúc lâu với không khí và ánh sáng.
7 Cách tiến
hành
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Đồng hóa mẫu thử bằng dụng cụ thích
hợp và tránh quá nhiệt. Cỡ hạt của mẫu khô không hòa tan cần nhỏ hơn 0,3 mm.
7.2 Chiết iot
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển phần dịch lọc hoặc phần nổi
phía trên sang xyranh bằng chất dẻo và lọc qua bộ lọc cỡ lỗ 0,45 mm, loại bỏ 3 giọt đến 5 giọt dịch lọc. Dịch
chiết chứa 1 % TMAH. Dung dịch chiết cần được đo trong ngày phân tích.
Để kiểm tra mẫu trắng, tiến hành
tất cả các bước chiết như trong 7.2 sử dụng tất cả các thuốc thử thay cho mẫu
thử.
CHÚ THÍCH: Dịch lọc có thể đục
trong trường hợp thực phẩm chứa tinh bột. Một số loại thực phẩm, ví dụ: tảo có
chứa các chất nở làm cho việc lọc gặp khó khăn. Trong các trường hợp này, cần
sử dụng các bộ lọc màng có bộ phận lọc sơ bộ. Một số mẫu có xu hướng tạo bọt
thì khó làm đầy đến 25 ml.
7.3 Chuẩn bị các dung dịch mẫu
thử và dung dịch trắng
Cho chất chuẩn nội (4.5.2) vào phần
dịch chiết thu được trong 7.2 đảm bảo rằng nồng độ của TMAH có trong dung dịch
mẫu thử giống như nồng độ có trong các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch bù
zero.
Chuẩn bị dung dịch mẫu bằng cách
dùng pipet lấy 500 ml dung dịch chuẩn
telua (4.5.2) cho vào bình định mức 10 ml và thêm 5 ml dịch chiết (7.2), trộn
và thêm nước đến vạch (hệ số pha loãng = 2).
7.4 Xác định bằng ICP-MS
7.4.1 Yêu cầu chung
Để thực hiện quy trình này yêu cầu
người vận hành phải có kinh nghiệm về vận hành và tối ưu hóa thiết bị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các điều kiện vận hành ICP-MS phải
dựa vào thông tin chung của nhà cung cấp thiết bị.
Mức độ dung dịch iot được rửa sạch
chủ yếu chịu ảnh hưởng bởi kiểu loại và điều kiện của buồng phun và đặc biệt
quan trọng để đảm bảo sự dẫn lưu tốt bề mặt phía trong. Buồng phun có diện tích
bề mặt bên trong nhỏ thường cho thấy ảnh hưởng hiệu ứng nhớ ít hơn. Dung dịch
tetrametyl amoni hydroxit pha loãng trong 4.3 có thể được dùng, ví dụ: để xả
rửa hệ thống. Thời gian xả rửa giữa các dung dịch mẫu thử phải đủ dài để tránh mọi
ảnh hưởng đến hiệu ứng nhớ từ mẫu thử trước đó.
Dung dịch iot, ví dụ: dung dịch
hiệu chuẩn 3 (4.6.4) được dùng để tối ưu hóa hệ thống thử nghiệm.
Iot phải được đánh giá ở khối lượng
127. Các khối lượng 125, 126 hoặc 128 có thể được dùng để đánh giá telua chuẩn
nội. Nếu khí agon được sử dụng để vận hành ICP-MS không đủ độ tinh khiết thì
xenon nhiễm bẩn có thể gây nhiễu cho khối lượng 126 hoặc 128. Vì độ nhạy thấp
của các đồng vị telua được khuyến cáo, nồng độ của chất nội chuẩn trong các
dung dịch mẫu thử và hiệu chuẩn phải đủ cao để thu được tốc độ đếm đủ ổn định.
Nồng độ telua từ 0,1 mg đến 1 mg trên lit được khuyến cáo sử dụng.
Điều quan trọng là thu được mức
trắng ổn định đối với iot có khối lượng ở 127. Sau khi chuyển từ các dung dịch
axit sang TMAH, rửa sạch iot do ảnh hưởng hiệu ứng nhớ của bộ lấy mẫu và các
ống bơm. Thời gian rửa từ 1 h đến 3 h có thể là chưa đủ. Cách khác, có thể thay
hoàn toàn các ống của hệ thống chuyển mẫu.
7.4.3 Hiệu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch bù thành phần
zero (4.7) và các dung dịch hiệu chuẩn iot (4.6) và xác định mỗi điểm hiệu
chuẩn ở ít nhất ba lần lặp lại. Sử dụng các điểm này, hiệu chuẩn thiết bị dựa
vào nồng độ theo nhà sản xuất quy định, có tính đến chất chuẩn nội và dựng
đường chuẩn.
Phương pháp thêm chuẩn có thể thuận
tiện cho các chất nền phức tạp. Trong trường hợp đối với các dãy mẫu lớn với
cùng chất nền, thì có thể sử dụng phương pháp thêm chuẩn.
7.4.4 Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm tra rằng độ dốc của đường
chuẩn là không đổi ở các khoảng cách thích hợp (ví dụ: cứ sau mười mẫu) bằng
cách phân tích dung dịch hiệu chuẩn và hiệu chuẩn lại hệ thống, nếu cần.
Tốc độ đếm của các tín hiệu thử
nghiệm giảm dần theo sự tăng tổng hàm lượng muối của dung dịch mẫu thử. Việc
hiệu chỉnh hiệu ứng nền này bằng chất chuẩn nội sẽ hợp lý trong các trường hợp
nếu cường độ của nó trong dung dịch mẫu khác với cường độ trong các dung dịch hiệu
chuẩn quá 30 %. Nếu không, chuẩn bị dung dịch mẫu thử pha loãng hơn. Đảm bảo
rằng nồng độ của chất chuẩn nội và TMAH của dung dịch mẫu thử này giống với nồng
độ có trong các dung dịch bù thành phần zero và dung dịch hiệu chuẩn.
8 Tính kết quả
Tính hàm lượng iot, w, theo
iodua, bằng miligam trên kilogam mẫu thử, sử dụng Công thức (1):
w
=
(1)
Trong đó:
r
là hàm lượng iot của dung dịch mẫu, tính bằng microgam trên lít (mg/l);
F là hệ số pha loãng của
dung dịch mẫu thử;
V là thể tích của dịch
chiết, tính bằng millilit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Giới hạn định
lượng
Máy đo phổ khối lượng-ICP phải có
khả năng xác định được 0,5 mg/l iot
trong dung dịch đo không có chất nền theo phương pháp trong EN 13804. Giới hạn
của phép xác định này bị ảnh hưởng rất lớn bởi độ tinh khiết của TMAH và độ ổn
định của tín hiệu trắng trong quá trình đo.
Liên quan đến thực phẩm, giới hạn
định lượng phụ thuộc nhiều vào lượng chất nền có trong dung dịch mẫu. Sử dụng
250 mg mẫu thử thì giới hạn định lượng tính đến 0,1 mg/kg. Trong trường hợp hàm
lượng chất nền cao thì cần pha loãng dung dịch mẫu, làm cho giới hạn định lượng
cao hơn.
Các thông tin này chỉ để tham khảo.
Mỗi phòng thử nghiệm sử dụng phương pháp này phải xác định giới hạn định lượng,
có tính đến các điều kiện và thiết bị của phòng thử nghiệm cụ thể.
10 Độ chụm
10.1 Yêu cầu chung
Các phép thử liên phòng thử nghiệm
trên thận lợn, bánh sữa ăn liền, sản phẩm đậu nành, cá tuyết, muối iot và tảo
biển cho các dữ liệu dưới đây. Phép xác định hàm lượng tổng số (đo phổ sau khi
phân hủy [2], phân tích ICP-MS sau khi đốt cháy trong oxy [3], hoặc sau khi
phân hủy bằng axit nitric/axit percloric) được thực hiện song song bởi ba phòng
thử nghiệm cho thấy không có sự khác biệt đáng kể từ phương pháp chiết quy định
dưới đây.
Chi tiết của phép thử liên phòng
thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên
phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền
khác với dải nồng độ và chất nền đã cho.
10.2 Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3 Độ tái lặp
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết
quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được bởi cùng phương pháp thử trên vật liệu
thử giống hệt nhau trong hai phòng thử nghiệm khác nhau do hai người thực hiện,
sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới
hạn tái lặp R nêu trong Bảng 1.
Bảng
1 - Giá trị trung bình, độ lặp lại, độ tái lặp
Thực
phẩm dinh dưỡng

r
R
(tính
bằng mg/kg)
Thận lợn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,033
0,083
Bánh sữa ăn liền
0,691
0,152
0,256
Sản phẩm đậu nành
1,257
0,132
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt cá tuyết
4,15
0,09
1,04
Muối iot
19,8
3,57
8,45
Tảo biển
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
7,0
11 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao
gồm các thông tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
c) các kết quả và các đơn vị biểu
thị kết quả;
d) ngày và quy trình lấy mẫu (nếu
biết);
e) ngày kết thúc thử nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) mọi chi tiết thao tác không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn có thể ảnh
hưởng đến kết quả.
Phụ lục A
(Tham khảo)
Các kết quả của phép thử liên phòng thử
nghiệm
Độ chụm của phương pháp đã được
Nhóm công tác "Balanced diets - trace element analysis" của Cơ quan
Liên bang Đức về Bảo vệ người tiêu dùng và An toàn thực phẩm về thực hiện Điều
35 Luật Thực phẩm của Liên bang Đức và Nhóm công tác "Inorganic
Constituents" thuộc nhóm nghiên cứu của Hiệp hội Hóa học Thực phẩm của
Hiệp hội Các nhà hóa học Đức, thiết lập năm 1998 và 2004; và đã được đánh giá
xác nhận trong phép thử liên phòng thử nghiệm theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và
TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Kết quả được nêu trong Bảng A.1.
Bảng
A.1 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
Thông
số
Thận
lợn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sản
phẩm đậu nành
Cá
tuyết
Muối
iot
Tảo
biển
Số lượng phòng thử nghiệm
12
13
13
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại
lệ
1
0
1
0
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
12
13
12
11
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
0,158
0,69
1,26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19,8
40,1
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
0,012
0,05
0,05
0,03
1,3
0,37
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,6
7,8
3,7
0,7
6,4
0,9
Giới hạn lặp lại, r
(mg/kg)
0,033
0,15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09
3,6
1,0
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
0,030
0,09
0,08
0,37
3,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RSDR, (%)
19
13
6,7
8,9
15
6,2
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
0,083
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,24
1,0
8,5
7,0
Giá trị R Horwitz
21
17
16
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
Trị số R Horrat
0,9
0,8
0,4
0,7
1,5
0,7
Các giá trị khuyến cáo đối với sản
phẩm bánh sữa ăn liền và sản phẩm đậu nành được xác định bằng dung dịch pha
loãng đồng vị và quy trình phân hủy hoàn toàn, cho kết quả trong Bảng A.2, [1]
và [4].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Giá
trị phân tích được
Giá
trị khuyến cáo
Khoảng
tin cậy 95 %
Giá
trị Z [5]
mg/kg
mg/kg
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,158
0,14
0,01
1,5
Bánh sữa ăn liền
0,69
0,68
0,06
0,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,26
1,29
0,05
0,9
Thịt cá tuyết BCR 422
4,15
4,48
0,45
-1,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Fecher, P., Goldmann, I. and Nagengast, A.: J. Anal. Atomic Spectrometry, 1998: 13, 977-982.
[2] Wiechen, A. and Kock, B.:
Fresenius Z. Anal. Chem., 1984: 319, 569-572.
[3] Knapp G., Maichin B., Fecher
P., Hasse S. and Schramel P.: Fresenius J. Anal. Chem., 1998:362, 508-513.
[4] Fecher P., Walther C. and
Sondermann J.: Deutsche Lebensmittelrundschau, 1999: 95, 133-142.
[5] NMKL Procedure No. 9: Evaluation
of results derived from the analysis of certified reference materials (2001).
Nordic Commitee on Food Analysis. C/o National Veterinary Institute, Box
8156 Dep., 0033 Oslo, Norway.
[6] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Định
nghĩa và nguyên tắc chung.
[7] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương
pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[8] Montaser, A.: Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry, 1998: Wiley-VCH.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66