|
(1)
|
Trong đó
pi là nồng độ khối
lượng của pyridoxamin, pyridoxal và pyridoxin tương ứng, tính bằng
microgam trên mililit dung dịch gốc;
A là độ hấp thụ của các dung dịch
pyridoxamin, pyridoxal và
pyridoxin ở bước sóng cực đại lmax (xem Bảng 1);
εi là hệ số hấp
thụ phân tử của PM, PL hoặc PN ở pH thích hợp được xác định trong Bảng 1;
Mi là khối
lượng phân tử của các chất
chuẩn PM, PL hoặc PN tương ứng được xác định trong Bảng 1;
V là hệ số pha loãng, trong trường hợp này V = 50;
F là hệ số để tính các hợp
chất vitamin B6 không chứa
HCI.
Sử dụng các nồng độ khối lượng này để
tính các nồng độ chính xác của 4.19.1 đến 4.19.3 và 4.20.1 đến 4.20.6.
Bảng 1 - Các
ví dụ về hệ số tắt phân tử
của các hợp chất vitamin B6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung môi
εi
mmol-1.cm-1
Mi
g mol-1
F
PM.2HCIa
0,1 mol/l HCI, pH ~1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,2
241,1
0,698
PL.HCIb
0,1 mol/1 HCI, pH ~1
288
9,0
203,6
0,821
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1 mol/lHCI. pH ~1
291
8,6
205,6
0,823
a PM•2HCI là
pyridoxamin dihydro clorua (4.18.2);
b PL•HCI là
pyridoxal hydro clorua (4.18.3);
c PN•HCI lả pyridoxin hydro
clorua
(4.18.4).
4.20. Dung dịch chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng 2 ml dung dịch gốc
pyridoxamin (4.19.1) bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị
dung dịch ngay trong ngày sử dụng.
4.20.2. Dung dịch chuẩn
pyridoxal (PL) I, r (PL) khoảng 10 mg/ml
Pha loãng 2 ml dung dịch gốc pyridoxal
(4.19.2) bằng axit clohydric 0,1 mol/l
(4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị dung dịch ngay trong ngày sử dụng.
4.20.3 Dung dịch chuẩn pyridoxin (PN)
I,
r (PL) khoảng
10 mg/ml
Pha loãng 2 ml dung dịch gốc
pyridoxin (4.19.3) bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị dung dich
ngay trong ngày sử dụng.
4.20.4 Dung dịch chuẩn
pyridoxamin (PM) II, r (PM) khoảng 1 mg/ml
Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn PM I
(4.20.1) bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị dung
dịch ngay trong ngày sử dụng.
4.20.5. Dung dịch chuẩn
pyridoxal (PL) II, p(PL) khoảng 1 mg/ml
Pha loãng 10 ml dung dịch
chuẩn PL I (4.20.2) bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị
dung dịch ngay trong ngày sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn PN I
(4.20.3) bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) đến 100 ml. Chuẩn bị dung dịch
ngay trong ngày sử dụng.
4.20.7. Kiểm tra độ tinh khiết
sắc kí bằng HPLC
Độ tinh khiết của các chất chuẩn cỏ thể kiểm
tra bằng HPLC như sau:
Bơm các thể tích thích hợp của
các dung dịch chuẩn I của PM, PL và PN (4.20.1, 4.20.2 và 4.20.3) vào hệ thống
HPLC và phân tích theo 6.4.
Tính độ tinh khiết của các chất chuẩn theo
Công thức (2):
Ri = (2)
Trong đó:
Ri là độ tinh
khiết của chất chuẩn i tính bằng phần
trăm (%);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B là tổng các diện
tích pic của các chất nhiễm bẩn (không có pic của dung môi).
Độ tinh khiết sắc kí của các chất
chuẩn cần ≥ 98 %, nếu không thì sử dụng các chất chuẩn mới hoặc chuẩn bị các dung dịch chuẩn mới.
4.21. Dung dịch hiệu chuẩn hỗn hợp, ví dụ r(PM, PL, PN) = 0,1 mg/ml đến 10 mg/ml
Dùng pipet lấy các thể tích thích hợp của các dung dịch gốc của PM,
PL và PN (4.19.1 đến 4 19.3)
hoặc các dung dịch chuẩn (4.20 1 đến
4.20.6) cho vào bình định mức 20 ml, pha
loãng bằng axit clohydric 0,1 mol/l (4 8) đến 6,5 ml, nếu cần. Chỉnh pH đến 4,8
bằng dung dịch natri axetat 2,5 mol/l (4.5) và sau đó chỉnh pH đến 3,0
bằng axit sulfuric (4.10),
pha loãng bằng nước đến vạch và trộn (dung dịch hiệu chuẩn). Nên sử dụng ít nhất ba
điểm hiệu chuẩn. Các dung dịch hiệu chuẩn hỗn hợp có thể cần được pha
loãng bằng pha động trước khi bơm vào HPLC, nếu cần.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thủy
tinh của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.2 Máy đo phổ UV, có
thể đo độ hấp thụ ở các bước
sóng xác định.
5.3 Thiết bị gia nhiệt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Hệ thống sắc kí lỏng
hiệu năng cao
Gồm có bơm, bộ bơm mẫu, detector huỳnh
quang có bước sóng
kích thích ở 290 nm và
bước sóng phát xạ ở 390 nm và có
hệ thống đánh giá như bộ tích phân và thiết bị tạo dẫn xuất sau cột, tùy chọn.
5.5. Cột HPLC, ví dụ: cột
pha đảo như:
Luna™ RP C18, 5 mm1), cỡ hạt
5 mm, đường kính 4,0 mm,
dài 250 mm2). Các ví dụ thích hợp khác được nêu
trong Phụ lục B.
5.6. Dụng cụ lọc
Lọc pha động cũng như dung dịch mẫu
thử qua bộ lọc màng, ví dụ cỡ lỗ 0,45 mm, trước khi sử dụng hoặc trước khi bơm sẽ kéo dài thời
gian sử dụng của cột.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Cắt nhỏ và đồng hoá mẫu thử. Nghiền thô
nguyên liệu trong máy nghiền thích hợp và trộn lại. Cần làm lạnh sơ bộ để tránh mẫu tiếp xúc với nhiệt
độ cao trong thời gian dài. Tiến hành phân tích ngay sau khi mẫu được đồng hóa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.1 Chiết mẫu
6.2.1.1 Yêu cầu
chung
Đối với các mẫu chứa hàm lượng chất béo cao
(> 25 %) thì cần loại bớt chất béo, ví dụ: xử lý nhiều lần với dầu nhẹ trước
khi phân hủy bằng axit.
Để xử lý các mẫu có tạo bọt, nên
sử dụng vài giọt dầu Silicon (4.17).
Độ pH của dung dịch chiết được cần xấp
xỉ 1. Nếu không
thì giảm khối lượng
mẫu hoặc dùng axit clohydric có nồng độ cao hơn [ví dụ: 0,2 mol/l (4.9) hoặc 1
mol/l (4.7)].
6.2.1.2 Chiết các
sản phẩm khô
(hàm lượng nước nhỏ hơn 20 %, ví dụ: ngũ cốc, sữa bột, rau khô)
Cân từ 1 g đến 10 g mẫu thử
đồng nhất (6.1), chính xác đến miligam, cho vào bình nón 150 ml, thêm 50 ml axit
clohydric 0,1 mol/l (4.8), trộn và kiểm tra để chắc chắn pH xấp xỉ 1.
Làm nóng trong thiết bị áp lực (5.3)
trong 30 min ở nhiệt độ 120
oC, làm nguội
đến nhiệt độ phòng, chuyển
sang bình định mức
100 ml và pha loãng bằng nước đến 100 ml (với lớp silicon cao hơn vạch)
và trộn.
Lọc hoặc li tâm một lượng (khoảng 50 ml)
dung dịch mẫu đã xử lý bằng axit ở gia tốc 3 000g và chuyển lớp nổi phía trên sang
chai thủy tinh có thể đậy kín (đây là dung dịch chiết mẫu).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân từ 2 g đến 40 g mẫu thử đồng nhất
(6.1), chính xác đến miligam,
cho vào bình nón 150
ml, thêm 10 ml axit clohydric 1 mol/l (4.7), pha loãng bằng nước đến khoảng 50 ml,
trộn và kiểm tra để chắc chắn pH xấp xỉ 1.
Làm nóng trong thiết bị áp lực (5.3)
trong 30 min ở nhiệt độ 120
oC, làm nguội
đến nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến
100 ml (với lớp silicon cao
hơn vạch) và trộn.
Lọc hoặc li tâm một lượng (khoảng 50
ml) dung dịch mẫu đã xử lý bằng axit ở gia tốc 3 000g và chuyển lớp nổi
phía trên sang
chai thủy tinh có thể đậy kín (đây là dung dịch chiết mẫu).
CHÚ THÍCH Trong quá trình hấp áp lực có thể có sự thay đổi các dạng khác nhau của
vitamin, ví dụ: chuyển hóa vitamin. Điều này quan sát được đối với các mẫu thịt đã làm chín hoặc các mẫu có chứa cac
nhóm amin tự
do
cao. xem từ [2] đến [7]
6.2.2. Xử lý enzym và các bước chuyển
hóa
Đối với các mẫu thực
phẩm có nguồn gốc
động vật (thịt lợn, sữa, cá...) không
chứa pyridoxin
liên kết b-glucosidaza,
thì không cần xử lý bằng enzym với b-glucosidaza. Kinh
nghiệm cho thấy rằng các kết quả tổng hàm lượng vitamin B6 của các
loại thực phẩm có nguồn gốc động vật được phân tích có sử dụng hoặc
không sử dụng b-glucosidaza
để xử lý enzym là như nhau [2], [7].
Dùng pipet lấy 12,5 ml dung dịch chiết mẫu từ
6.2.1.2 và 6.2.1.3 cho vào bình nón 20 ml và chỉnh pH đến 4,8 ± 0,1
bằng dung dịch natri axetat (4.5). Thêm 1 ml dung dịch
phosphataza trong axit (4.13) và 1 ml dung dịch b-glucosidaza (4.15) và
trộn. Đậy nắp bình nón và ủ
dung dịch ở 37 oC ít nhất 12 h
hoặc để qua đêm
trong khi vẫn khuấy liên tục.
Sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng,
chỉnh pH đến xấp xỉ 3 bằng axit sunfuric (4.10), chuyển định lượng dung dịch đã
chỉnh này sang bình định mức
20 ml và pha loãng bằng nước đến
vạch. Lắc và lọc qua giấy lọc gấp nếp khô, loại bỏ 5 ml dịch lọc đầu tiên. Dung dịch mẫu thử này
khi được bảo quản trong tủ lạnh ở khoảng 4 oC có thể bền được 3
ngày.
Để phân tích HPLC,
chuyển một lượng (khoảng 2 ml) qua bộ lọc màng (5.6) và pha loãng bằng pha
động, nếu cần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 12,5 ml
dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l (4.8) cho vào bình nón 20 ml và chỉnh pH đến 4,8 ± 0,1 bằng
dung dịch natri axetat 2,5 mol/l (4.5). Thêm 1 ml dung dịch phosphataza trong
axit (4.13) và 1 ml dung dịch b-glucosidaza (4.15) và trộn. Ủ dung dịch ở 37 oC ít nhất 12 h
hoặc để qua đêm
trong khi vẫn khuấy liên tục.
Sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng, chỉnh pH
đến khoảng 3 bằng axit sulfuric (4.10), chuyển dung dịch này sang bình định mức 20 ml và pha
loãng bằng nước đến vạch, lắc và lọc qua giấy lọc gấp nếp khô, loại bỏ 5 ml dịch
lọc đầu tiên.
Để phân tích HPLC, chuyển một lượng
(khoảng 2 ml) qua bộ lọc màng (5.6) và pha loãng bằng pha động, nếu cần.
6.4. Điều kiện HPLC
Thực hiện tách bằng hệ thống HPLC phải
sao cho tách được đường nền của các pic thu được đối với PM, PL và PN ra khỏi
tất cả các chất khác có trong mẫu thử.
Việc tách và định lượng đã chứng minh là thoả mãn khi
áp dụng các điều kiện
thực nghiệm sau đây
(xem Hình trong Phụ
lục B):
Cột HPLC theo 5.5;
Pha động theo 4.16;
Tốc độ dòng: 1,5 ml/min;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Detector: huỳnh quang; bước sóng kích
thích: 290 nm; bước sóng phát xạ: 390 nm.
6.5. Nhận biết
Bơm các thể tích thích hợp
của dung dịch mẫu thử (6.2.2), các dung dịch mù thuốc thử (6.3)
và các dung dịch hiệu chuẩn hỗn hợp (4.21) vào hệ thống HPLC với các điều kiện
quy định trong 6.4.
Nhận biết PM, PL và PN bằng cách so
sánh thời gian lưu của các
pic riêng rẽ trong sắc phổ thu được với dung dịch mẫu thử và với dung dịch thử
chuẩn. Việc nhận biết pic cũng có thể thực
hiện bằng cách thay
đổi pH sau cột đến các giá trị lớn hơn, ví dụ: pH = 6,6 sử dụng thiết bị tạo
dẫn xuất sau cột (5.4) với tốc độ dòng của thuốc thử sau cột (4.6) là 0,1
ml/min. Việc phát hiện được thực hiện ở bước sóng kích thích 330 nm và bước
sóng phát xạ 390 nm [2], [4], [5].
CHÚ THÍCH: Việc tăng giá trị pH bằng
thuốc thử sau cột
(4.6) dẫn đến trượt bước
sóng kích thích đến 330 nm. Ngoài ra, độ chọn lọc
của một số chất
nền
được cải thiện do giảm một số pic nền [2], [4], [5].
6.6. Phép xác định
Bơm các thể tích thích hợp của dung
dịch chuẩn và dung
dịch mẫu thử vào hệ thống HPLC với các điều kiện quy định trong 6.4. Tiến hành
phép xác định ngoại chuẩn, tích phân các diện tích pic hoặc chiều cao
pic, so sánh kết quả với các giá trị tương ứng của chất chuẩn.
7. Tính kết quả
7.1. Dựa vào đường chuẩn,
các chương trình thích hợp của bộ tích phân để tính hoặc sử dụng các công thức
từ (3) đến (6) dưới đây.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(3)
(4)
(5)
(6)
Trong đó
yi là khối lượng của
PM, PL hoặc PN, tính bằng
microgam trên 20 ml dung dịch mẫu thử (6.2.2) xác định được bằng diện tích pic
hoặc chiều cao pic sử dụng hồi quy tuyến tính hoặc đường chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
bi, ai, là các hệ
số hồi quy đối với PM, PL hoặc PN tính được từ hồi quy tuyến tính theo nồng độ
và diện tích pic trong
các dung dịch hiệu chuẩn;
ai là giá trị y của đường chuẩn đối với PM, PL và PN;
bi là
gradient của đường chuẩn;
xi là diện tích
pic PM, PL hoặc PN đã hiệu chính của dung dịch mẫu thử;
Pi là các
diện tích pic PM, PL và PN của dung dịch mẫu thử;
Bi là các diện
tích pic PM, PL hoặc PN của dung dịch thử trắng thuốc thử;
F là thương số tính
được trong Công thức (6);
w là phần khối lượng
pyridoxamin (PM), pyridoxal (PL) hoặc pyridoxin (PN), tính bằng
miligam trên 100 g mẫu;
V là tổng thể tích dung dịch mẫu
chiết bằng axit (6.2.1.2); (6.2.1.3), tính bằng mililit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Tính phần khối
lượng của vitamin B6,
w, biểu thị theo pyridoxin bằng
mg/100 g mẫu, theo Công thức (7):
(7)
Trong đó:
WPM là hàm lượng
pyridoxamin, tính bằng mg/100 g mẫu;
WPL là hàm lượng
pyridoxal, tính bằng mg/100
g mẫu;
WPN là hàm lượng
pyridoxin, tính bằng
mg/100 g mẫu;
1,006 là hệ số đổi với PM để tính theo PN;
1,012 là hệ số đối với PL để tính theo PN.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Nếu cần tính kết quả theo
pyridoxin hydro clorua thì sử dụng hệ số chuyển đổi là 1,216 . Việc chuyển đổi này phải được ghi rõ trong báo cáo thí nghiệm
8. Độ chụm
8.1. Yêu cầu chung
Dữ liệu về độ chụm của phép xác định
vitamin B6 được thiết
lập từ phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725 do BgVV
(Bundesinstitut fur gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinarmedizin,
German Federal Institute for Consumer protection and veterinary medicine) trước
đây thực hiện.
Các chi tiết của phép thử cộng tác về
độ chụm của phương pháp nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ
phép thử liên phòng này có thể
không áp dụng cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và
chất nền nêu trong Phụ lục A.
Khả năng áp dụng và độ tin cậy của
phương pháp này đã được thử nghiệm bằng các nghiên cứu khác trên các loại thực phẩm khác nhau
như thịt, cá, sữa, rau, quả và ngũ cốc [2], [3]. Các kết quả phân tích này có độ tái
lập tốt và chỉ có một vài pic gây nhiễu từ chất nền thực phẩm, mà có thể tách
được dễ dàng. Có mối tương quan tốt và hồi quy tuyến tính giữa diện tích pic và
nồng độ của PM, PL và PN trong dung dịch hiệu chuẩn. Các độ lệch chuẩn tương
đối của tổng hàm lượng vitamin B6 trong dãy từ ba đến năm phép xác
định thông thường trong các loại thực phẩm khác nhau dao động từ 2 % đến 6 %.
Độ thu hồi của PM, PL và PN được bổ
sung vào thực phẩm dao động từ 85 % đến 105 % [2], [3]. Xác định tổng vitamin B6 bằng phương
pháp này cho các giá trị cao hơn rõ rệt trong các loại thực phẩm có nguồn gốc
thực vật (có chứa pyridoxin
đã glycosyl hóa) so với các phương pháp khác không xử lý bằng b-glucosidaza [2], [3], [7].
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả
của hai phép thử thử riêng rẽ, thu được khi tiến hành trên vật liệu thử giống
hệt nhau, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời
gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn
lặp lại r. Các giá trị đó là:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pyridoxamin
= 0,065 mg/100 g
r = 0,008
Pyridoxal
= 0,080 mg/100 g
r = 0,022
Pyridoxin
= 0,523 mg/100 g
r = 0,067
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 0,667 mg/100 g
r = 0,084
Đối với bột khoai tây nghiền:
Pyridoxamin
= 0,163 mg/100 g
r = 0,016
Pyridoxal
= 0,032 mg/100 g
r = 0,012
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 1,008 mg/100 g
r = 0,080
Vitamin B6
= 1,204 mg/100 g
r = 0,089
Đối với rau trộn thịt xông khói (thức ăn cho
trẻ nhỏ)
Pyridoxamin
= 0,043 mg/100 g
r = 0,005
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 0,009 mg/100 g
r = 0,004
Pyridoxin
= 0,047 mg/100 g
r = 0,010
Vitamin B6
= 0,107 mg/100 g
r = 0,011
Đối với đồ uống chứa nhiều loại vitamin:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 0,004 mg/100 g
r = 0,003
Pyridoxal
= 0,004 mg/100 g
r = 0,003
Pyridoxin
= 0,374 mg/100 g
r = 0,056
Vitamin B6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 0,056
8.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử riêng rẽ, thu được bởi hai phòng thử nghiệm khi tiến hành trên vật
liệu thử giống hệt nhau, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn tái
lập R. Các giá trị đó là:
Đối với bột tấm lõi (semolina) chứa sữa
Pyridoxamin
= 0,065 mg/100 g
R = 0,035
Pyridoxal
= 0,080 mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pyridoxin
= 0,523 mg/100 g
R = 0,151
Vitamin B6
= 0,667 mg/100 g
R = 0,193
Đối với bột khoai tây nghiền:
Pyridoxamin
= 0,163 mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pyridoxal
= 0,032 mg/100 g
R = 0,022
Pyridoxin
= 1,008 mg/100 g
R = 0,314
Vitamin B6
= 1,204 mg/100 g
R = 0,369
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pyridoxamin
= 0,043 mg/100 g
R = 0,013
Pyridoxal
= 0,009 mg/100 g
R = 0,013
Pyridoxin
= 0,047 mg/100 g
R = 0,021
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 0,107 mg/100 g
R = 0,039
Đối với đồ uống chứa nhiều loại vitamin:
Pyridoxamin
= 0,004 mg/100 g
R = 0,005
Pyridoxal
= 0,004 mg/100 g
R = 0,005
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 0,373 mg/100 g
R = 0,086
Vitamin B6
= 0,380 mg/100 g
R = 0,095
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao gồm các
thông tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương
pháp thử đã sử dụng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) ngày nhận mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) các kết quả và các đơn vị biểu thị kết quả;
g) các điểm đặc biệt quan sát được trong
khi tiến hành thử nghiệm;
h) mọi chi tiết thao tác không được quy
định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn có thể
ảnh hưởng đến kết
quả.
Phụ
lục A
(Tham khảo)
Dữ liệu về độ
chụm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.1 - Dữ
liệu về độ chụm đối với bột tấm lõi chứa sữa
Mẫu
Bột tấm lõi chứa
sữa
Chất phân
tích
Pyridoxamin
Pyridoxal
Pyridoxin
Vitamin B6a
Năm thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000
2000
2000
Số lượng phòng thử nghiệm
11
11
11
11
Số lượng mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5
5
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
10
10
10
10
Số lượng kết quả được giữ lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
53
53
53
Giá trị trung bình, , mg/100 g
0,065
0,080
0,523
0,667
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,
mg/100g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,008
0,024
0,030
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr,
%
4,6
10,0
4,6
4,5
Giới hạn lặp lại r(2,8 x sr),
mg/100 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,022
0,067
0,084
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/100 g
0,013
0,025
0,053
0,068
Độ lệch chuẩn tương đối
tái lập RSDR, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
31,3
10,1
10,2
Giới hạn tái lập R (2,8 X sR), mg/100 g
0,035
0,071
0,151
0,193
Giá trị trung bình độ thu
hồi, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
94,7
93,9
Độ lệch chuẩn thu hồi, %
9
8,2
9,7
Số lượng kết quả sử dụng để tính độ thu
hồi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
23
a Vitamin B6 = 1,006
pyridoxamin + 1,012 pyridoxal + pyridoxin.
Bảng A.2 - Dữ
liệu về độ chụm đối với bột khoai tây nghiền
Mẫu
Bột khoai
tây nghiền
Chất phân tích
Pyridoxamin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pyridoxin
Vitamin B
Năm thử nghiệm
2000
2000
2000
2000
Số lượng phòng thử nghiệm
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
Số lượng mẫu thử
5(9)
5(9)
5(9}
5(9)
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
Số lượng kết quả được giữ lại
49
49
49
49
Giá trị trung bình, , mg/100 g
0,163
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,008
1,204
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/100g
0,006
0,004
0,028
0,032
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr,
%
3,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,8
2,7
Giới hạn lặp lại r (2,8 x sr), mg/100 g
0,016
0,012
0,080
0,089
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/100 g
0,031
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,111
0,131
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR, %
19,0
25,0
11,0
10,9
Giới hạn tái lập R (2,8 x sR), mg/100 g
0,089
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,314
0,369
Giá trị trung bình độ thu hồi, %
97,7
85,2
90,8
Độ lệch chuẩn thu hồi, %
9,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,9
Số lượng kết quả sử dụng để
tính độ thu
hồi
19
20
20
a Vitamin B6 = 1,006
pyridoxamin + 1,012 pyridoxal + pyridoxin.
Bảng A.3 - Dữ liệu về độ chụm đối với
rau trộn dăm bông (thức ăn cho trẻ nhỏ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rau trộn
dăm bông (thức ăn
cho trẻ nhỏ)
Chất phân tích
Pyridoxamin
Pyridoxal
Pyridoxin
Vitamin B6
Năm thử nghiệm
2000
2000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000
Số lượng phòng thử nghiệm
9
9
9
9
Số lượng mẫu thử
5(2)
5(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5(2)
Số lượng phòng thử nghiệm
còn lại sau khi trừ ngoại lệ
8
8
8
8
Số lượng kết quả được giữ lại
37
37
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
37
Giá trị trung bình, ,(mg/100 g)
0,043
0,009
0,047
0,107
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/100g
0,002
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
4,4
15,4
7,2
3,6
Giới hạn lặp lại r
(2,8 x sr), mg/100 g
0,005
0,004
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,011
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/100 g
0,005
0,005
0,007
0,014
Độ lệch chuẩn tương đối tái lặp RSDR, %
11,0
50,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,8
Giới hạn tái lập R (2,8 X sR), mg/100 g
0,013
0,013
0,021
0,039
Giá trị trung bình độ thu hồi, %
95,1
90,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn thu hồi, %
4,5
12,0
10,2
Số lượng kết quả sử dụng để tính độ thu hồi
18
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a Vitamin B6 = 1,006
pyridoxamin + 1,012 pyridoxal + pyridoxin.
Bảng A.4 – Dữ liệu về độ
chụm đối với đồ uống chứa nhiều loại vitamin
Mẫu
Đồ uống chứa nhiều
loại vitamin
Chất phân tích
Pyridoxamin
Pyridoxal
Pyridoxin
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Năm thử nghiệm
2000
2000
2000
2000
Số lượng phòng thử nghiệm
11
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng mẫu thử
5
5
5
5
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
10
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả được giữ lại
53
53
53
53
Giá trị trung bình, , mg/100 g
0,004
0,004
0,373
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/100g
0,001
0,001
0,020
0,020
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
25,0
25,0
5,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại r (2,8 x sr), mg/100 g
0,003
0,003
0,056
0,056
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/100 g
0,002
0,002
0,030
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối
tái lập RSDR, %
38,6
49
8,0
8,8
Giới hạn tái lập R (2,8 X sR), mg/100 g
0,005
0,005
0,086
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình độ thu
hồi, %
98,1
94,5
98,2
Độ lệch chuẩn thu hồi, %
11,4
6,2
8,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng kết quả sử dụng để tính độ thu hồi
23
23
23
a Vitamin B6 = 1,006
pyridoxamin + 1,012 pyridoxal + pyridoxin.
Phụ lục B
(tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PTN
Cột phân tích
Kích thước, mm x mm
Nhiệt độ, oC
Pha động
Tốc độ, dòng, ml/min
Bước sóng, nm
Thời gian lưu, min
EX
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PMb
PLc
PNd
1a
LUNA RP C18, 5 mm
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
1,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
390
~3
~7
~11,4
1b
LUNA RP C18, 5 mm
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l) và thuốc thử sau cột: K2HPO4
(c = 0,005 mol/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
330
390
~ 2,4
~ 6,9
~ 11,2
2
LUNA RP C18, 5 mm
250 x 4,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
1,5
290
390
~ 3
~ 7,9
~ 13,0
3
AQUA C18, 5 mma
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 x 4,6
4,0 x 3,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
1,5
290
390
~ 2,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
~ 4,7
~ 5,4
~ 6,4
~ 6,9
4
LiChrospher 60 RP C8, Chọn B, 5 mm
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,03 mol/l) chứa TCA (c = 0,05 mol/l), từ 0 min đến 14 min B :
metanol, từ 14 min đến 21 min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
290
390
~ 2,5
~ 4,8
~ 6,1
5
Nucleosil 120 C18, 5 mm
Tiền cột: RP C18
250 x 4,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
290
390
~ 2,0
~ 4,9
~ 7,0
6
LUNA RP C18, 5 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
290
390
~ 2,5
~ 6,3
~ 9,2
7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
290
390
~ 2,8
~ 6,5
~ 11,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
LUNA RP C18, 5 mm
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
290
390
~ 2,8
~ 6,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
Spherisorb 80 ODS-2, 5 mm
250 x 4,6
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l)
2,0
290
390
~ 5,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
~ 16,1
10
LUNA RP C18, 5 mm
250 x 4,0
30
H2SO4 (c =
0,015 mol/l) chứa TCA (c = 0,005 mol/l) và thuốc thử sau cột: K2HPO4
(c = 0,015 mol/l)
1,0
0,5
330
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
~ 6,9
~ 17,9
~ 28,4
a Phenomenex, 125 A; b
PM = Pyridoxamin; c PL = Pyridoxal; d PN =
Pyridoxin
Phụ
lục C
(Tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng C.1 - Các
ví dụ về hệ số tắt phân tử (E) của các hợp chất vitamin B6 [3], [4]
Hợp chất
Dung môi
lmax
E
Mw
nm
mmol-1 ,
cm-1
g mol-1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HCI 0,1 mol/l, pH xấp xỉ 1
290
8,6
205,6
Pyridoxin hydro clorua
đệm phosphat 0,1 mol/l, pH 7
323,8
7,3
205,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HCI 0,1 mol/l, pH xấp xỉ 1
288
8,96 (9,0)
203,6
Pyridoxal-5'-phosphat
đệm phosphat 0,1 mol/l, pH 7
388
5,02
247,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HCI 0,1 mol/l, pH xấp xỉ 1
292
8,2
241,1
Pyridoxamin dihydro clorua
đệm phosphat 0,1 mol/l, pH 7
253
4,6
241,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
đệm phosphat 0,1 mol/l, pH 7
326
8,37
241,1
Phụ lục D
(Tham khảo)
Hình vẽ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
LU là cường độ huỳnh quang
Hình D.1 -
Các chất chuẩn và mẫu khoai tây nghiền
Điều kiện vận hành:
Cột HPLC:
theo 5.5
Pha động:
theo 4.16
Tốc độ dòng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Detector:
huỳnh quang, bước sóng kích thích:
290 nm; bước sóng phát xạ: 390 nm.
Thư mục tài liệu
tham khảo
[1] Bognár. A Bestimmung von Vitamin B6 in Lebensmitteln
mit Hilfe der Hochdruckflussig-
Chromatographie (HPLC). Z Lebensm
Unters Forsch A. 1985, 181: 200 - 205
[2] Bognár A., Ollilainen, V.: Influence of
Extraction on the Determination of Vitamin B6 in Food by
HPLC. Z Lebensm
Unters Forsch A, 1S97. 204: 327 - 335
[3] Melzler, O. E., and
Snelt, E.E: Spectra and lonisation Constants of the Vitamin
86- Group and Related 3-Hydroxypyridine Dehvatos. Journal of the
American Chemical Society. 1955, 77: 2431 - 2437
[4] Bilsch. R., Moller. X., J Chromatogr.,
1989. 463: 207-211
[5] Ollilainen, V.: HPLC Analysis of
Vitamin 86 in Agricultural and Food
Science in Finland. Department
of Applied Chemistry and Microbiology University of Helsinki 1999. Vol. 8: No.
5: 515-619
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[7] Ndaw. S., Bergaentzle, M.,
Aoude-Wemer, D., Hasselmann. C.: Extraction procedures tor the liquid
chromatographic determination of thiamin Riboflavin and
vitamin B6 in
foodstuffs.
Food Chemistry 2000, 71, 129-136
[8] ISO 5725, Precision of test methods
- Determination of repeatability and reproducibility for a standard test
method by intor-laboratory tests6)
1) U là đơn vị (thường
được gọi là đơn vị quốc tế hoặc đơn vị chuẩn) được xác định là số lượng enzym
xúc tác chuyển hóa 1 mmol cơ chất trong một
phút trong các điều kiện chuẩn.
1) Thông tin này đưa ra tạo
thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử
dụng các sản
phẩm
tương tự nếu chúng cho kết quả tương đương.
2) Có thể sử dụng kích
cỡ hạt hoặc đường kính cột khác với quy định trong tiêu chuẩn. Các thông số
tách biệt được cập nhật để đảm bảo các kết quả tương đương. Tiêu chí về hiệu
năng đối với các cột phân tích thích hợp được dựa trên độ phân giải của các
chất phân tích có liên quan.
6) ISO 5725:1986 đã hủy
và được thay thế bằng ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO
5725-4:1994, ISO 5725-5:1998 và ISO 5725-6:1994. Tất cả các phần của ISO 5725
đã được chấp nhận thành TCVN 6910-1:2001; TCVN 6910-2:2001; TCVN 6910-3:2001;
TCVN 6910-4:2001; TCVN 6910-5:2002 và TCVN 6910-6:2002.