TIÊU CHUẨN
VIỆT NAM
TCVN 4714:1989
ĐỒ HỘP RAU QUẢ
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC
Canned
fruits and vegetables. Determination of benzoic acid content.
Cơ quan biên soạn: Trung tâm nghiên cứu đồ hộp
Tổng công ty xuất
nhập khẩu rau quả
Bộ Nông nghiệp và
Công nghiệp thực phẩm
Cơ quan đề nghị ban hành:
Bộ Nông nghiệp và
Công nghiệp thực phẩm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng cục
Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng
Uỷ ban
Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
Cơ quan xét duyệt và ban hành:
Uỷ ban Khoa học
và Kỹ thuật Nhà nước
Quyết định ban hành số 107/QĐ ngày 28 tháng 02 năm
1989
Điều
1 của tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 4879-84.
1. Phương pháp so màu (phương pháp trọng tài)
1.1. Nội dung phương pháp
Chiết axit benzoic từ mẫu bằng ete etylic, nitro hoá
với axit m-dinitrobenzoic, khử tới axit m-diaminobenzoic. Dùng hydroxylamin
clorua tạo phức chất có màu, đo cường độ ở bước sóng 532 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.3. Dụng cụ, hoá chất
Máy
so màu quang điện,
Cân
phân tích chính xác đến 0,0001 g,
Tủ
sấy,
Bếp
cách thuỷ,
Bình
chiết chia độ, dung tích 250 ml,
Bình
định mức, dung tích 10 và 100 ml,
Bộ
cất,
Micro
pipet chia độ, dung tích 2 ml,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit
benzoic (C6H5COOH), dung dịch tiêu chuẩn 1 mg/1ml:
Cân 100mg axit benzoic chính xác đến 0,0002 g, chuyển vào
bình định mức dung tích 100 ml, thêm 25 ml NaOH 4g/l, thêm nước đến vạch mức,
lắc đều.
Axit
sunfuric đặc d = 1,84 và dung dịch 25%,
Hỗn
hợp nitro hoá: hoà tan 25g KNO3 vào 250 ml HNO3 đặc.
Kali
feroxyanua K4Fe (CN)6.3H2O dung dịch 150 g/l
(dung dịch Care 1)
Kẽm
sunfat (ZnSO4. 7H2O) dung dịch 300 g/l dung dịch Care II,
Amonihydroxyt
đặc d = 0,91,
Phenolphtalein
0,1%,
Hydroxylamin
clorua 20g/l,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.4 Tiến hành thử
1.4.1. Xây dựng đường chuẩn
Dùng micro pipet cho vào 5 ống nghiệm lần lượt
0,6-0,8-1,0-1,2-1,4 ml dung dịch axit benzoic tiêu chuẩn, cô khô các dung dịch
trong ống nghiệm, trên nồi cách thuỷ, chuyển vào tủ sấy, sấy ở 105oC
trong 15 phút. Lấy ra, làm nguội đến nhiệt độ phòng.
Dùng pipet cho vào mỗi ống nghiệm 1 ml dung dịch
nitro hoá và đun trên bếp cách thuỷ sôi trong 30 phút (khuấy đều dung dịch
trong ống nghiệm trong 5 phút đầu tiên). Lấy các ống nghiệm ra, ngâm trong nước
ở nhiệt độ 20oC trong 15 phút, thêm vào mỗi ống nghiệm 10 ml NH4OH
(mỗi lần thêm 0,5 ml cho đến hết 10 ml). Để yên trong 15 phút, thêm 2 ml dung
dịch hydroxylamin clorua rồi đặt các ống nghiệm vào bếp cách thuỷ ở 60oC
trong 5 phút. Làm nguội các ống nghiệm. Để dung dịch từ ống nghiệm vào cuvét
dầy 10 mm và đo mật độ quang ở bước sóng 532 nm hoặc với kính lọc màu xanh.
Dung dịch so sánh là dung dịch có đầy đủ các hoá chất tương ứng nhưng không có
axit benzoic.
Vẽ đường chuẩn đặt trục tung là mật độ quang và trục
hoành là nồng độ axit benzzoic (mg/ml).
1.4.2. Tiến hành đo mầu
1.4.2.1. Đối với mẫu ở dạng lỏng
Hút 10 ml mẫu vào phễu chiết có chia độ, thêm 2 ml H2SO4
25% và 25 ml ete etylic. Lắc trong 5 phút, để yên cho phân lớp. Tách lớp nước
vào phễu chiết khác và lại chiết một lần nữa.
Gộp các phần ete vào một phễu chiết khác, thêm 2 ml
NaOH 40 g/l và 1 giọt phenolphtalein, lắc trong 5 phút. Tách dung dịch kiềm vào
bình mức dung tích 10 ml. Chiết 2 lần nữa, mỗi lần dùng 2 ml NaOH 4 g/l tráng
bình chiết. Gộp dịch kiềm chiết được vào bình mức trên, thêm nước đến vạch mức,
lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.4.2.2. Đối với mẫu ở dạng rắn, đặc
Cân 10g mẫu, chính xác đến 0,001 g, chuyển toàn bộ
vào bình cầu đáy bằng, tráng cốc cân và thành bình bằng ít nước cất. Kiềm hoá
dung dịch bằng NaOH 40g/l với chỉ thị phenolphtalein. Đun hỗn hợp trên bếp cách
thuỷ sôi trong 30 phút, làm nguội, chuyển toàn bộ sang bình mức dung tích 100
ml, thêm 2 ml dung dịch Care 1 và và 2 ml dung dịch Care II, khuấy đều, thêm
nước đến vạch mức, lắc đều, để lắng, lọc.
Hút 50 ml dịch lọc vào phễu chiết có chia độ, thêm 5
ml dung dịch axit sunfuric, 50 ml ete etylic, lắc trong 5 phút để phân lớp,
chiết phần ete sang một phễu chiết khác, tiếp tục chiết tách một lần nữa. Gộp
các phần ete chiết lại và tiếp tục tiến hành như trong điều 1.4.2.1.
1.5. Tính kết quả
Hàm
lượng axit benzoic trong mẫu lỏng (X1) tính bằng g/l theo công thức:
![](00900781_files/image001.gif)
Hàm
lượng axit benzoic trong mẫu đặc (X2) tính bằng % theo công thức:
![](00900781_files/image002.gif)
Trong
đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V
- Thể tích bình mức hoà loãng mẫu cân ban đầu, ml,
V1
- Thể tích mẫu sản phẩm, ml,
V2
- Thể tích bình mức dịch chiết kiềm, ml,
V3
- Thể tích dịch chiết kiềm lấy để xác định, ml,
m
- Khối lượng mẫu cân, g.
Kết quả là trung bình cộng của 2 lần xác định song
song tính chính xác đến 0,001 g, chênh lệch kết quả không được lớn hơn 5% với
giá trị trung bình.
2. Phương pháp chuẩn độ
2.1 Nội dung phương pháp
Chiết axit benzoic hoặc natri benzoat từ mẫu bằng
nước và từ nước bằng clorofooc, sau đó chuẩn độ bằng kiềm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3 Dụng cụ, hoá chất
Bình
định mức, dung tích 100, 250, 500 ml,
Phễu
chiết có chia độ, 250 ml,
Bình
tam giác 100, 250 ml,
Kẽm
sunfat 30%,
Kali
feroxyanua, dung dịch 15%,
Axit clohydric 10%,
Natri hydroxyt 0,05 N và 10%,
Etanola 95%,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phenolphtalein 0,1%.
2.4 Tiến hành thử
Cân 50 g mẫu chính xác đến 0,001 g, chuyển
toàn bộ vào bình mức 250 ml, dùng NaOH 10% trung hoà đến trung tính thử bằng
giấy đo pH.
Thêm 10 ml dung dịch kali feroxyanua 15%, lắc
đều thêm 12 ml ZnSO4 30%, lắc kỹ, thêm nước cất đến vạch mức, lắc
đều, để lắng, lọc.
Hút 50 ml dịch lọc, chuyển vào phễu chiết
chia độ, trung hoà bằng HCl 10%, thử bằng giấy đo pH, sau đó thêm tiếp 5 ml HCl
10%.
Thêm 30 ml clorofooc vào phễu chiết, lắc
trong 5 phút, để phân lớp, chiết phần dung dịch nước sang một phễu chiết khác,
cho thêm 15 ml clorofooc và chiết lại 2 lần nữa.
Gộp toàn bộ clorofooc, có thể cho vào bộ cất
để cất thu hồi bớt clorofooc ở 650C đến còn lại 1/4 thể tích.
Chuyển phần cặn còn lại trong cốc sứ và làm
bốc hơi trên bếp cách thuỷ ở 50oC, để nguội. Dùng 50 ml etanola hoà
tan cặn axit benzoic trong cốc, thêm 2 giọt phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng
NaOH 0,05N.
2.5. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00900781_files/image003.gif)
Trong đó:
V - thể tích NaOH 0,05 N dùng để chuẩn độ, ml,
V1 - thể tích bình định mức pha mẫu, ml,
V2 - thể tích dịch lọc mẫu hút để chiết, ml,
m - khối lượng mẫu cân, g,
K - độ chuẩn của chất cần xác định theo NaOH 0,05N với
axit benzoic K =
0,0061 g
natri
benzoat K = 0,0071 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66