Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10163:2013 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất phenthoate - Yêu cầu kỹ thuật

Số hiệu:	TCVN10163:2013	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2013	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

Dạng sản phẩm	Màu sắc	Trạng thái
Phenthoate kỹ thuật (Technical material - TC)	Sản phẩm màu vàng đỏ	Sản phẩm có dạng lỏng
Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa phenthoate (Emulsifiabe concentrate - EC)	Đặc trưng của từng sản phẩm	Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, trong suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa vào nước

3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất

3.2.1. Phenthoate kỹ thuật

Hàm lượng phenthoate phải được công bố không nhỏ hơn 90 % và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.

3.2.2. Phenthoate thành phẩm

Hàm lượng phenthoate (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20^oC ± 2^oC) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong bảng 2

Bảng 2 - Hàm lượng phenthoate trong các dạng sản phẩm

Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20^oC ± 2^oC)

Mức sai lệch cho phép

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đến 2,5

Đến 25

± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất EC

Từ trên 2,5 đến 10

Từ 25 đến 100

± 10 % của hàm lượng công bố

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 100 đến 250

± 6 % của hàm lượng công bố

...

Từ trên 250 đến 500

± 5 % của hàm lượng công bố

Lớn hơn 50

± 2,5 %

Lớn hơn 500

± 25 g/kg hoặc g/l

3.3. Giới hạn hàm lượng tạp chất

...

3.3.1.1. Axit

Không lớn hơn 0,3 %, tính theo H₂SO₄

3.3.1.2. Nước

Không lơn hơn 0,5 %

3.3.1.3. Chất không hòa tan trong axeton

Không lớn hơn 0,5 %

3.3.2. Phenthoate dạng nhũ dầu

3.3.2.1. Axít / kiềm

Không lớn hơn 0,2 %, tính theo H₂SO₄

...

3.3.2.2. Nước

Không lớn hơn 0,5 %

3.4. Yêu cầu về tính chất lý - hóa

3.4.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa phenthoate

3.4.1.1. Độ bền nhũ tương

Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30^oC ± 2^oC, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3.

Bảng 3 Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa phenthoate

Chỉ tiêu

Yêu cầu

...

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h:

0,5 ml

- thể tích lớp kem, không lớn hơn

Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h:

- thể tích lớp kem, không lớn hơn

- thể tích lớp dầu, không lớn hơn

2 ml

...

Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h ^a)

Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 ^a)

- thể tích lớp kem, không lớn hơn

- thể tích lớp dầu, không lớn hơn

1 ml

0,5 ml

^a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h.

...

3.4.1.2.1. Độ bền ở 0^oC

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0^oC ± 2^oC trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.4.1.2.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54^oC ± 2^oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất chính xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục 3.4.1.1.

4. Phương pháp thử

4.1. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo phụ lục A của tiêu chuẩn TCVN 8143 : 2009

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

...

4.2.2. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.2.2.1. Chất chuẩn phenthoate, đã biết hàm lượng.

4.2.2.2. Chất nội chuẩn dibutylphthalate (DBP), 99%.

4.2.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí.

4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho màu sắc ký khí.

4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 12,0 mg/ml

...

4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,012 g chất chuẩn phenthoate (4.2.2.1) vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3).

CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

4.2.3. Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 10 ml

4.2.3.2. Pipet, dung tích 1 ml

4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu, dung tích 10 μl, chia vạch đến 1 μl.

4.2.3.4. Cân phân tích (*), có độ chính xác đến 0,0001 g.

...

4.2.3.6. Đĩa bay hơi.

4.2.3.7. Tủ sấy chân không

4.2.3.8. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID);

- injector chia dòng và không chia dòng;

- cột mao quản ZB-50 (50% phenyl 50% methylpolysiloxane), có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay;

- Máy tích phân kế hoặc máy vi tính.

4.2.3.9. Máy lắc siêu âm

...

4.2.4. Cách tiến hành

4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.

4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,012 g hoạt chất phenthoate vào bình định mức 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần).

4.2.4.3. Điều kiện phân tích

- chương trình nhiệt độ cột:

Nhiệt độ đầu: 150^oC

Nhiệt độ cuối: 290^oC

...

Thời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5 min

Thời gian giữ nhiệt độ cuối: 4 min

- nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250^oC

- nhiệt độ detector: 300^oC

- khí mang nitơ: 1,8 ml/min

- khí hydro: 25 ml/min

- khí nén: 200 ml/min

- khí nitơ bổ trợ cho detector 30 ml/min

- thể tích bơm mẫu: 1 μl

...

4.2.4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất

Dùng xylanh (4.2.3.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu).

4.2.4.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất phenthoate trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức

X = x P

trong đó:

F_m là giá trị trung bình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c là giá trị trung bình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

...

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382 : 2010.

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Độ bền ở 0^oC

Xác định độ bền ở 0^oC theo TCVN 8382 : 2010

4.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao

Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741 : 86

...

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT PHENTHOATE

A1. Công thức cấu tạo:

A2. Tên hoạt chất: Phenthoate

A3. Tên hóa học: IUPAC: S--ethoxycarbonylbenzyl O, O-dimethyl phosphorodithioate

A4. Công thức phân tử: C₁₂H₁₇O₄PS₂

A5. Khối lượng phân tử: 320,4

A6. Nhiệt độ nóng chảy: 17 - 18^oC

...

Nước: 200 mg/l

Dichlorometan >200 g/l

Isopropanol, toluen 50 - 100 g/l

Hexan 102 g/l

A8. Dạng bên ngoài: Tinh thể không màu

A9. Độ bền: Bền ở nhiệt độ thường, phân hủy trong môi trường axit và bazơ mạnh

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất phenthoate TC 80/1998 - CL

...

[3] FAO Specifications for Plant Protection Products, phenthoate, 1980

[4] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides (First Edition, 2006)