Dạng
sản phẩm
|
Màu
sắc
|
Trạng
thái
|
Oxolinic acid kỹ thuật (Technical
material – TC)
|
Sản phẩm có màu nâu sáng
|
Dạng bột tinh thể, không chứa tạp
chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường
|
Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột
thấm nước có chứa oxolinic acid (Wettable powder – WP)
|
Đặc trưng của từng sản phẩm
|
Sản phẩm dạng bột mịn, phân tán
được trong nước, tạo một huyền phù khi sử dụng
|
3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt
chất
3.2.1. Oxolinic acid kỹ thuật
Hàm lượng oxolinic acid phải được
công bố không nhỏ hơn 93% và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn
mức hàm lượng tối thiểu đã công bố.
3.2.2. Oxolinic acid thành phẩm
Hàm lượng oxolinic acid (tính theo
%, g/kg hoặc g/l ở 20 oC ± 2 oC) phải được công bố và phù
hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng
2.
Bảng
2 – Hàm lượng oxolinic acid trong các dạng thành phẩm
Hàm lượng hoạt chất công bố (ở
20 ± 2 oC)
Mức
sai lệch cho phép
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đến 2,5
Đến 25
± 25% đối với dạng không đồng
nhất (WP…)
Từ trên 2,5 đến 10
Từ trên 25 đến 100
± 10% của hàm lượng công bố
Từ trên 10 đến 25
Từ trên 100 đến 250
± 6% của hàm lượng công bố
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ trên 250 đến 500
± 5% của hàm lượng công bố
Lớn hơn 50
-
± 2,5%
-
Lớn hơn 500
± 25 g/kg
3.3. Yêu cầu về tính chất lý – hóa
đối với thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa oxolinic acid
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với
nước cứng chuẩn ở 30 ± 2 oC trong 30 min, hàm lượng oxolinic acid
trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60%
3.3.2. Độ mịn
Lượng cặn còn lại trên rây có đường
kính lỗ 75 μm sai khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%.
3.3.3. Độ bọt
Thể tích bọt tạo thành sau 1 min:
không lớn hơn 60 ml.
3.3.4. Độ thấm ướt
Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn
trong 1 min mà không cần khuấy trộn.
3.3.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt
độ cao
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt
độ 54 ± 2 oC trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo
4.2 không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong
3.3.1; 3.3.2 và 3.3.4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN
8143:2009.
4.2. Xác định hàm lượng hoạt
chất
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng oxolinic acid được xác
định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại
(UV). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích pic mẫu thử và
số đo diện tích píc mẫu chuẩn.
4.2.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh
khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có
quy định khác.
4.2.2.1. Chất chuẩn oxolinic
acid, đã biết hàm lượng
4.2.2.2. Metanol, dùng cho
HPLC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.4. Axit clohydric, 36%
4.2.2.5. Dimethyl sulfoxide,
99,5%
4.2.2.6. Dung dịch đệm: Dùng
axit photphoric 85% (4.2.2.3) để điều chỉnh nước cất đến pH = 2,6
4.2.2.7. Dung dịch pha mẫu axit
clohydric-dimethyl sulfoxide: Cho từ từ 10 ml axit clohydric (4.2.2.4) vào
cốc 1000 ml có chứa 500 ml dimethyl sulfoxide (4.2.2.5), trộn đều dung dịch.
4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm
việc
Dùng cân phân tích (4.2.3.7) cân
0,1 g chất chuẩn oxolinic acid (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 vào bình định
mức 100 ml, thêm 90 ml dung dịch pha mẫu (4.2.2.7), lắc siêu âm trong bể ổn
nhiệt 60oC trong 30 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định mức đến
vạch bằng dung dịch pha mẫu (4.2.2.7) – dung dịch A.
Dùng pipet (4.2.3.3) hút chính xác
1 ml dung dịch A vào bình định mức 20 ml, thêm 9 ml methanol (4.2.2.2) và định
mức đến vạch bằng nước cất. Đặt vào máy lắc siêu âm để đuổi bọt khí trước khi
bơm vào máy.
CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản
trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.
4.2.3. Dụng cụ, thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3.1. Cốc thủy tinh, dung
tích 1000 ml.
4.2.3.2. Bình định mức, dung
tích 10;20,100 ml.
4.2.3.3. Pipet, dung tích
1;10 ml.
4.2.3.4. Xyranh bơm mẫu,
dung tích 50 μm, chia vạch đến 1 μl, hoặc bơm mẫu tự động
4.2.3.5. Màng lọc, có kích
thước lỗ 0,45 μm.
4.2.3.6. Máy lắc siêu âm.
4.2.3.7. Cân phân tích, có
thể cân chính xác đến 0,0001 g.
4.2.3.8. Máy đo pH
4.2.3.9. Thiết bị sắc ký lỏng
hiệu năng cao, được trang bị như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy tích phân hoặc máy vi tính
- Cột RP 18, 150 mm, đường kính 4,6
mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu
bằng tay.
4.2.4. Cách tiến hành
4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước
khi cân.
4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
Dùng cân phân tích (4.2.3.7) cân
mẫu thử chứa khoảng 0,1 g hoạt chất oxolinic acid, chính xác đến 0,0001 g vào
bình định mức 100 ml, thêm 90 ml dung dịch pha mẫu (4.2.2.7), lắc siêu âm trong
bể ổn nhiệt 60oC trong 30 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng và định
mức đến vạch bằng dung dịch pha mẫu (4.2.2.7) – Dung dịch B.
Dùng pipet hút chính xác 1 ml dung
dịch B vào bình định mức 20 ml, thêm 9 ml methanol (4.2.2.2) và định mức đến
vạch bằng nước cất. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 μm (nếu cần). Đặt vào máy
lắc siêu âm để đuổi bọt khí trước khi bơm vào máy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha động: dung dịch đệm (4.2.2.6):
metanol (4.2.2.2) = 60:40 (theo thể tích)
Bước sóng: 330 nm
Tốc độ dòng: 1 ml/min
Thể tích vòng bơm: 20 μl
4.2.4.4. Xác định
Bơm dung dịch chuẩn làm việc
(4.2.2.8) cho đến khi số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn
1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu
thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không
lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
4.2.4.5. Tính kết quả
Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid
trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sm là số đo diện
tích của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện
tích của pic mẫu chuẩn;
mc là khối lượng
mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);
mm là khối lượng
mẫu thử, tính bằng gam (g);
P là độ tinh khiết của chất
chuẩn, tính bằng phần trăm (%).
4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng
Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml
dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng.
Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN
8050:2009, trong đó khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml dung dịch
còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau:
4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
làm việc
Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng
ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ
tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1).
4.3.3. Tính kết quả
Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng
phần trăm (%) được tính theo công thức:
Trong đó
1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích
toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225
ml);
c là khối lượng hoạt chất oxolinic
acid trong toàn ống đong, tính bằng gam (g)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là khối lượng mẫu chuyển
vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g);
q là khối lượng hoạt chất
oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g)
Sm là số đo diện tích
của pic mẫu thử;
Sc là số đo diện tích
của pic mẫu chuẩn;
Nc là nồng độ của dung
dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililít (g/ml);
P là độ tinh khiết của chất chuẩn,
tính bằng phần trăm (%);
100 là thể tích pha loãng 25 ml
dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml).
4.4. Xác định độ mịn, độ bọt, độ
thấm ướt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Xác định độ bền bảo quản ở
nhiệt độ cao
Xác định độ bền bảo quản ở nhiệt độ
cao theo TCVN 2741.
PHỤ LỤC A
(tham
khảo)
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID
A1. Công thức cấu tạo:
A2. Tên hoạt chất: oxolinic
acid
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A4. Công thức phân tử: C13H11NO5
A5. Khối lượng phân tử: 261,2
A6. Nhiệt độ nóng chảy: >
250 oC
A7. Độ hòa tan (mg/l, ở 25 oC)
trong:
Nước 3,2
mg/l
Trong dung môi hữu cơ (g/kg, ở 20 oC)
Metanol <
10
Xylene <
10
Hexan <
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] 10 TCN 504-202 Thuốc trừ bệnh
chứa hoạt chất Oxolinic acid – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1998
[2] CDS Tomlin, The Pesticide
Manual, Thirteeth Edition, 2003
[3] Manual on the development and
use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2006