Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 đến 10
Từ trên
10 đến 25
Từ trên
25 đến 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
đến 100
Từ trên 100
đến 250
Từ trên 250
đến 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5%
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác đến 0,00001g
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Oxolinic
acid kỹ thuật:
Sản phẩm có
dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp
chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ
bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước
Sản phẩm là
hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các
chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt
chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.2. Tính chất
vật lý
3.2.2.1. Độ
pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5
3.2.2.2. Thử
rây ướt
Lượng chất
còn lại trên rây 75mm
không lớn hơn 1%
3.2.2.3. Tỷ
suất lơ lửng
Sau khi tạo
huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm
lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%
3.2.2.4. Thời
gian thấm ướt
Thời gian
thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.
3.2.3. Độ bền bảo
quản
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất oxolinic acid
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector
tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả
được tính dựa
trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và
tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
Axit citric
Tri-n-octylamin
Axit
clorhydric
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chuẩn
oxolinic acid đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn P-nitrophenol
Bình định mức
dung tích 10 ml
Cốc dung tích
1lit
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng
cao áp
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
Cột pha đảo ODS
5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương
đương
Micro xylanh
bơm mẫu 50 ml, chia vạch
đến 1 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.3.1. Dung
môi pha động
Dung dịch 1:
Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất
Dung dịch 2:
Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml
Trộn lẫn dung
dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.
4.1.3.2.Dung
dịch nội chuẩn
Hỗn hợp axit
clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric
vào 500 ml dimethylsulfoxide.
Cân 100 mg
chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới
vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .
4.1.3.3. Dung dịch mẫu
chuẩn
Cân khoảng
0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10
ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng
cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến
nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl
sulfoxide.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung
dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl
sulfoxide .
4.1.3.4.
Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu
chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml,
thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt
bình vào bể ổn nhiệt ở 60oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng
và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng
pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung
dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl
sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.
4.1.4. Thông số máy
Dung môi pha
động: như phần 4.1.3.1.
Tốc độ dòng: 1,0
ml/ph
Bước sóng :
330 nm
Thể tích vòng
bơm mẫu : 20 ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1.6. Tính toán
kết quả
Hàm lượng
hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
X =
Fm ´ mc
´ P
Fc´ mm
Trong đó:
Fm
: Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Fc
: Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m : Khối
lượng mẫu thử, g
P : Độ
tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định
độ pH
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định
lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 103-88
4.4. Xác định
thời gian thấm ướt
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.3. Xác định
tỷ suất lơ lửng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng
oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như
sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại
dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C
trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt
chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.
Tính toán kết
quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:
y =
111 ´ (c-q)
c
Trong đó:
q: Khối lượng
hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g
c: Khối lượng
hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.2. Xác định
độ bền bảo quản
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 105-88
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN .2217-77
2. TCVN 3711-82
3. 10TCN
102-88
4. 10TCN
103-88
5. 10TCN 105
- 88
6. 10TCN 386
- 99
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. FAO Panel
of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application
Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO
Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
9. Sumitomo
Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8-
1990
10.The
British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The
pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU
HOẠT CHẤT TRIFLURALIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.
Công thức phân tử: C13H16
F3N3O4
Khối lượng phân tử: 335.3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước(pH=7)
0,221 mg/l
Acetone, chloroform, acetonitrile,
toluene, ethylacetate > 1000 g/l
Methanol
30-40 g/l
Hexane:
50-67 g/l
Dạng bên
ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam