1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng đồng
trong quặng sắt.
Phương pháp này có thể
áp dụng để xác định hàm lượng đồng trong khoảng từ 0,004 % đến 0,8 % khối lượng
trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối kể cả các sản phẩm
thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 : 2007 (ISO
7764 : 2006) Quặng sắt – Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hoá học.
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng
cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức.
ISO 3082 Iron ores –
Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phân huỷ phần mẫu thử
bằng axit clohydric, axit nitric và axit percloric. Dung dịch được cô với axit
percloric và pha loãng rồi lọc toàn bộ cặn không tan.
Nồng độ đồng trong dung
dịch được đo bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng ngọn lửa axetylen.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân
tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của
TCVN 4851 (ISO 3696).
Dụng cụ chưng cất
không được chứa đồng và nước đã khử ion, không được tiếp xúc với ống hoặc vòi
đồng.
4.1. Bột sắt kim loại, hàm lượng đồng <
0,001 %.
4.2. Natri cacbonat (Na2CO3),
khan.
4.3. Axit clohydric, r 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.
4.4. Axit clohydric, r 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1
+ 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Axit nitric, r 1,4 g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.7. Axit percloric, dung dịch 60 % khối
lượng, r 1,54 g/ml, hoặc dung
dịch 70 % khối lượng, r 1,67 g/ml.
4.8 Axit flohydric, dung dịch 40 % khối
lượng, r 1,13 g/ml hoặc dung dịch
48 % khối lượng, r 1,185 g/ml.
4.9 Dung dịch nền
Hoà tan 15 g bột sắt kim
loại (4.1) trong 150 ml axit clohydric (4.4). Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng,
thêm 10 ml axit nitric (4.5). Đun nóng cẩn thận để loại khí nitơ ôxit, thêm vào
250 ml dung dịch percloric (4.7) rồi cô dung dịch đến bốc khói. Để bốc khói
trong 10 phút, làm nguội dung dịch và pha loãng đến 1000 ml bằng nước.
4.10 Dung dịch đồng
tiêu chuẩn
4.10.1 Dung dịch gốc
Hoà tan 1,000 g đồng kim
loại trong 30 ml axit nitric loãng (4.6). Đun nóng để loại nitơ ôxit, làm
nguội, chuyển sang bình định mức 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức rồi
lắc đều.
1 ml dung dịch gốc chứa
1,00 mg đồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển 100 ml dung dịch
tiêu chuẩn gốc (4.10.1) vào bình định mức 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến
vạch mức rồi lắc đều.
1 ml dung dịch tiêu
chuẩn này chứa 0,10 mg đồng.
4.10.3 Dung dịch tiêu
chuẩn B
Chuyển 10 ml dung dịch
tiêu chuẩn A (4.10.2) vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch
mức rồi lắc đều.
1 ml dung dịch tiêu
chuẩn này chứa 0,010 mg đồng.
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị phòng thí
nghiệm thông thường, bao gồm pipét một vạch, bình định mức phù hợp với các quy
định về độ chính xác của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042) và các
thiết bị sau.
5.1 Cốc
polytetrafluoretylen (PTFE), dung tích 150 ml.
5.2 Máy quang phổ hấp
thụ nguyên tử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử phải thoả mãn các tiêu chí sau:
a) Độ nhạy tối thiểu:
độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ đồng cao nhất (xem 7.4.3) khi đo
bằng cuvet 10 cm phải có giá trị ít nhất là 0,3.
b) Độ tuyến tính: độ dốc
của đồ thị đường chuẩn với dải nồng độ trên 20 % dưới điểm cao nhất của nồng độ
(biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở
dải nồng độ dưới 20 % khi xác định theo cùng phương pháp.
c) Độ ổn định tối
thiểu: độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao
nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch hiệu chuẩn zero, được tính từ số lượng đủ lớn
các phép đo lặp lại tương ứng, không được nhỏ hơn 1,5 % và 0,5 % của giá trị
trung bình độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.
Nên sử dụng thiết bị ghi
và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí trên và cho các loạt phép đo.
Chú thích 1 Bộ hiệu chỉnh
nền trang bị bằng đèn catôt rỗng hydro hoặc deteri là thích hợp khi hàm lượng
đồng trong khoảng từ 0,003 % đến 0,010 % khối lượng.
Chú thích 2 Thông số
thiết bị có thể thay đổi với từng loại. Các thông số sau đã được sử dụng tốt
trong nhiều phòng thí nghiệm và có thể sử dụng như hướng dẫn. Các dung dịch được
phun vào ngọn lửa không khí – axetylen của đầu đốt.
Dòng điện đèn catôt
rỗng (mA)
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
324,7
Tốc độ dòng không khí
(l/phút)
10
Tốc độ dòng axetylen
(l/phút)
2
Trong các thiết bị không
sử dụng tốc độ dòng khí nêu trên, tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng
dẫn hữu ích để tham khảo.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thí
nghiệm
Để phân tích, sử dụng
mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm
lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng nước liên kết
đáng kể hoặc các hợp chất có thể bị oxy hoá, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Chuẩn bị mẫu thử
đa sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí
nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính
đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 oC ± 2 oC
theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7 Cách tiến hành
7.1 Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc
lập ít nhất hai phép xác định trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục
A.
Chú thích Khái niệm
“độc lập” có nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh
hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều
kiện này hàm ý là việc tái diễn quy trình được thực hiện do cùng người thao tác
tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại
thích hợp trong mỗi trường hợp.
7.2 Phép thử trắng và
phép thử kiểm tra
Trong mỗi phép xác định,
tiến hành song song cùng với mẫu quặng một phép thử trắng và một phép thử trên chất
chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử
đã sấy sơ bộ của chất chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định tại
6.2 (xem đoạn cuối của mục này).
Khi thực hiện phân
tích vài mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử,
với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chuẩn được chứng
nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai vật liệu phải gần
giống nhau để đảm bảo, không cần có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích
ở cả hai trường hợp.
7.3 Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn,
cân khoảng 0,5 g mẫu thử đã sấy sơ bộ 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy và cân
phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
7.4 Phép xác định
7.4.1 Phân huỷ phần
mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử
(7.3) vào cốc PTFE 150 ml (5.1), tẩm ướt bằng vài mililit nước, thêm 15 ml axit
clohydric (4.3), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và nung nhẹ. Tăng nhiệt độ và để
quá trình phân rã diễn ra ngay dưới điểm sôi cho đến khi không còn phản ứng. Thêm
5 ml axit nitric (4.5) và đun 10 phút. Bỏ nắp kính đồng hồ, thêm 3 ml axit
fluoric (4.8) đun tiếp trong 10 phút.
Tia rửa thành cốc bằng
nước và thêm 5 ml axit percloric (4.7). Nung nhẹ, cô đến bốc khói trắng đặc
axit percloric. Để bốc khói trong 2 phút đến 3 phút.
Để dung dịch nguội,
thêm 50 ml nước rồi đun nhẹ để hoà tan muối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu còn một lượng cặn
đáng kể sau quá trình phân huỷ, hoặc nếu bất kỳ chất cặn nào nghi ngờ có chứa lượng
đồng đáng kể, phải xác định riêng hàm lượng đồng trong chúng sau khi đốt, nung với
natri cacbonat (4.2) và hoà tan khối chảy trong axit nitric loãng 1 + 50. Phải chuẩn
bị dung dịch trắng tương ứng. Kết quả nhận được khi xác định đồng trong bất kỳ
cặn nào, được gộp vào kết quả nhận được với đồng trong dung dịch chính để thử.
7.4.2 Xử lý dung dịch
Nếu hàm lượng đồng lớn
hơn 0,2 % (hoặc 0,1 % trong trường hợp thiết bị có độ nhạy cao), pha loãng dung
dịch thử như sau: chuyển một phần dung dịch thử (x ml, trong đó x không
nhỏ hơn 20 ml) vào bình định mức 100 ml. Thêm 0,2 (100 – x) ml dung dịch
nền (4.9), pha loãng đến vạch mức bằng nước rồi lắc đều. (Đây là dung dịch thử
pha loãng) (xem đoạn cuối của mục này). Nếu hàm lượng đồng nhỏ hơn 0,2 % (hoặc
1% trong trường hợp thiết bị có độ nhạy cao) thì tiến hành đo độ hấp thụ của dung
dịch chính mà không cần pha loãng.
Khi sử dụng dung dịch
thử pha loãng, chuẩn bị dung dịch thử trắng như sau : chuyển x ml dung
dịch thử trắng vào bình định mức 100 ml, thêm 0,2 (100 – x) ml dung dịch
nền (4.9), pha loãng đến vạch mức bằng nước rồi lắc đều.
Đối với thiết bị có độ
nhạy cao, có thể cần sử dụng phương pháp pha loãng này nếu hàm lượng đồng từ
0,1 % đến 0,2 % khối lượng. Nếu hàm lượng đồng từ 0,5 % đến 1 % khối lượng, với
thiết bị có độ nhạy cao, giá trị x không nhỏ hơn 10 ml.
7.4.3 Chuẩn bị day
dung dịch hiệu chuẩn
Tuỳ thuộc vào hàm lượng
đồng dự đoán trong mẫu, chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn bằng cách sử dụng dung
dịch tiêu chuẩn A (4.10.2) hoặc dung dịch tiêu chuẩn B (4.10.3). Đối với khoảng
hàm lượng đồng từ 0,01 % đến 1 %, sử dụng dung dịch tiêu chuẩn A (4.10.2). Đối
với khoảng hàm lượng đồng từ 0,003 % đến 0,02 %, sử dụng dung dịch tiêu chuẩn B
(4.10.3).
Chuyển 1,0 ml; 3,0 ml;
5,0 ml; 7,0 ml và 10,0 ml dung dịch tiêu chuẩn tương ứng vào dãy bình định mức 100
ml và thêm vào mỗi bình 20,0 ml dung dịch nền (4.9). Pha loãng từng dung dịch bằng
nước đến vạch mức và lắc đều. Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn trắng bằng cách lấy
20,0 ml dung dịch nền vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch
mức và lắc đều.
Khoảng hàm lượng đồng
mà thiết bị đo được có thể thay đổi tuỳ theo thiết bị. Phải chú ý đến các tiêu
chí đặc trưng tối thiểu trong 5.2. Đối với các thiết bị có độ nhạy cao, có thể
chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn bằng cách chỉ dùng dung dịch tiêu chuẩn B,
nếu cần, lấy với số lượng lớn hơn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt bước sóng (324,7 nm)
đối với đồng để nhận được độ hấp thụ cực tiểu và điều chỉnh số đo độ hấp thụ
bằng zero. Bật ngọn lửa không khí – axetylen. Sau 10 phút bật đầu đốt, phun nước
và điều chỉnh lại số đọc độ hấp thụ về zero nếu cần. Phun dung dịch hiệu chuẩn có
nồng độ đồng cao nhất (7.4.3) và điều chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đèn đốt để
thu được độ hấp thụ cực đại. Kiểm tra việc duy trì các điều kiện đối với độ hấp
thụ bằng zero và đánh giá tiêu chí trong 5.2.
Lặp lại việc phun nước
và dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ đồng cao nhất để khẳng định độ hấp thụ đọc được
không có sai số thiết bị, đặt số đọc độ hấp thụ của nước bằng zero.
7.4.5 Phép đo hấp thụ
nguyên tử
Phun các dung dịch
hiệu chuẩn và dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng theo thứ tự độ hấp thụ
tăng dần, bắt đầu là dung dịch hiệu chuẩn trắng và dung dịch thử trắng hoặc dung
dịch thử trắng pha loãng. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc. Phun nước
vào giữa mỗi lần phun dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử. Lặp lại phép đo ít
nhất hai lần.
Nếu cần, tính chuyển
giá trị trung bình số đọc của mỗi dung dịch hiệu chuẩn ra độ hấp thụ. Độ hấp
thụ thực của mỗi dung dịch hiệu chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ
trung bình của dung dịch hiệu chuẩn trắng. Tương tự, độ hấp thụ thực của mỗi dung
dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng nhận được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của
dung dịch thử trắng hoặc dung dịch thử trắng pha loãng.
Chuẩn bị đường chuẩn bằng
cách dựng đồ thị từ các giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch hiệu chuẩn ứng với
nồng độ đồng, tính bằng microgam đồng trên mililit.
Tính chuyển giá trị
độ hấp thụ thực của dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng ra microgam đồng
trên mililit bằng đồ đường chuẩn.
8. Biểu thị kết quả
8.1 Tính hàm lượng
đồng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Wcu
=
=
(1)
trong đó
rcu là nồng độ đồng trong
dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng, tính bằng microgam trên mililit;
m1 là khối lượng phần mẫu
thử trong 100 ml dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng, tính bằng gam. [m1
= m2x/100, trong đó m2 là khối lượng
phần mẫu thử, tính bằng gam và x là phần dung dịch lấy theo 7.4.2 tính
bằng mililit. Khi không pha loãng thì x = 100].
Chú thích Kết quả bao
gồm cả kết quả nhận được từ xác định đồng trong cặn không tan (7.4.1).
8.2 Xử lý chung các
kết quả
8.2.1 Độ lặp lại và
sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp
phân tích biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau:
Rd = 0,018 7X 0,5024
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sd = 0,006 6X 0,5024
(4)
sL = 0,015 6X 0,5828
(5)
trong đó
X là hàm lượng đồng của
mẫu thử đã sấy sơ bộ, biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng và được tính như
sau:
- dùng công thức (2)
và (4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3)
và (5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả cuối cùng
(8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
Rd là giới hạn kết quả song
song độc lập;
P là sai số cho phép
giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn của kết
quả song song độc lập;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.2 Xác định kết
quả phân tích
Sau khi tính được các
kết quả song song độc lập theo phương trình (2), so sánh với giới hạn kết quả song
song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A, và
nhận được kết quả cuối cùng mc (xem 8.2.5) của phòng
thí nghiệm.
8.2.3 Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cuối cùng giữa
hai phòng thí nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm tiến hành cùng quy
trình đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau
m12 =
(6)
trong đó
m1 là kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 1;
m2 là kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 2;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thay thế m12 cho X trong
công thức (3) và tính P.
Nếu [m1 - m2] ≤ P, kết quả
cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4 Kiểm tra độ
đúng
Đô đúng của phương pháp
phân tích phải được kiểm tra bằng cách sử dụng chất chuẩn được chứng nhận (CRM)
hoặc chất chuẩn (RM) (xem đoạn cuối của 7.2). Tính kết quả phân tích (mc) đối với RM/CRM sử
dụng các quy trình trong 8.1 và 8.2.1 đến 8.2.3, rồi so sánh với giá trị chuẩn hoặc
giá trị chuẩn chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a) [mc - Ac] ≤ C trong trường
hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận không có
ý nghĩa về mặt thống kê;
b [mc - Ac] > C trong
trường hợp này sự chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận
có ý nghĩa về mặt thống kê;
trong đó
mc là kết quả phân tích
của CRM/RM;
Ac là giá trị chứng nhận
chuẩn của CRM/RM;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chuẩn được chứng
nhận được sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO
Guide 35 Chứng nhận chất chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê.
Đối với mẫu CRM/RM do
chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận.
![](00913549_files/image005.gif)
trong đó
V(Ac)
là phương sai của giá trị chứng nhận chuẩn Ac (= 0 đối với CRM/RM
do một phòng thí nghiệm chứng nhận);
n là số phép thử lặp
lại đã tiến hành trên CRM/RM.
Tránh sử dụng CRM do một
phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ
chệch.
8.2.5. Tính kết quả
cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung
bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác
định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến năm số thập phân và làm tròn đến số
thập phân thứ ba như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) khi số thập phân thứ
tự bằng 5 và số thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tự lớn hơn 5
thì tăng số thập phân thứ ba lên một đơn vị;
c) khi số thập phân thứ
tự bằng 5 và số thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân
thứ ba khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7
hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng
đồng oxit
Hàm lượng đồng oxit,
biểu thị bằng phần trăm được xác định theo phương trình sau:
wCuO = 1,251 8 wCu
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
gồm các thông tin sau:
a) tên và địa chỉ
phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo
kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) các chi tiết cần thiết
để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tich;
f) số tham chiếu của phiếu
kết quả;
g) bất kỳ các đặc
điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Lưu đồ quy trình chấp
nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử
![](00913549_files/image006.jpg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương
trình độ lặp lại và sai số cho phép
Xử lý theo phương pháp
đồ thị các dữ liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C.
Các công thức trong
8.2.1 được lấy từ những kết quả của các loạt phân tích quốc tế tiến hành trong
năm 1972 và 1973 của năm mẫu quặng sắt do 45 phòng thí nghiệm của chín quốc gia
thực hiện.
Xử lý theo phương pháp
đồ thị các dữ liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được
nêu trong Bảng B.1.
Bảng
B.1 – Hàm lượng đồng trong mẫu thử
Mẫu
Hàm
lượng đồng, %
khối lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng Kiruna R
(72-2)
Xỉ thiêu kết (72-3)
Tro pyrit Nga
(72-4)
Quặng Forsbo (72-5)
0,0011
0,0113
0,072
0,378
0,781
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 2 Đánh giá thống
kê được trình bày theo nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)
Độ chính xác (độ đúng
và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định
độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Số liệu về độ chụm
thu được theo các thử nghiệm phân tích quốc tế
![](00913549_files/image007.jpg)
Chú giải
X hàm lượng đồng, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
C.1 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng đồng
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1676-2:2007 (ISO 5418-1 : 2006) về Quặng sắt – Xác định đồng – Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1676-2:2007 (ISO 5418-1 : 2006) về Quặng sắt – Xác định đồng – Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
3.076