Hàm
lượng đồng trong mẫu thử, % khối lượng
|
Khối
lượng phần mẫu thử,
g
|
Bình
định mức,
ml
|
Cuvet, cm
|
0,004
đến 0,05
0,05
đến 0,4
0,4
đến 0,8
|
1,0
0,5
0,5
|
50
100
100
|
5
2
1
|
7.3 Phép thử trắng và
phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử,
tiến hành song song một phép thử trắng và một phép thử chất chuẩn được chứng nhận
cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của chất
chuẩn được chứng nhận phải chuẩn bị như quy định tại 6.2.
Chất chuẩn được chứng
nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần giống nhau
để đảm bảo, trong cả hai trường hợp, không cần phải có sự thay đổi đáng kể trong
quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích
vài mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với
điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích
cùng lúc vài mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất
chuẩn được chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần
mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (7.2)
vào cốc thành cao dung tích 250 ml, tẩm ướt bằng 5 ml nước. Thêm 20 ml axit
clohydric (4.3), đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ, đun nóng nhẹ dung dịch nhưng
không sôi cho đến khi phân hủy hoàn toàn mẫu thử. Thêm 5 ml axit nitric (4.6)
tiếp theo là 10 ml axit percloric (4.8) và 0,2 ml axit sulfuric (4.9), đậy cốc bằng
nắp kính đồng hồ, đun nóng đến khi khói axit percloric bay ra. Tiếp tục đun
nóng thêm 3 phút đến 5 phút.
Để cốc nguội rồi thêm
20 ml axit clohydric (4.4). Đun sôi trong 1 phút để loại bỏ clo, pha loãng bằng
10 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.2 Xử lý cặn
Sấy và tro hoá giấy
lọc ở nhiệt độ thấp, và nung cặn ở nhiệt độ khoảng 800 oC trong lò
múp (5.2).
Để chén nguội, tẩm ướt
cặn bằng một vài giọt nước, rồi thêm 5 giọt axit sulfuric (4.9) và 5 ml axit
flohydric (4.10).
Đun nhẹ trong tủ hút
để làm bay hơi silic ở dạng tetraflorit và cô axit sulfuric đến khô. Cuối cùng đun
chén ở nhiệt độ cao trong vài giây để đảm bảo tách hoàn toàn axit sulfuric. Để
chén nguội và thêm 1 g natri cacbonat (4.1). Nung nhẹ trong vài phút sau đó ở
nhiệt độ từ 900 oC đến 1 000 oC cho đến khi cặn phân hủy
hoàn toàn.
Chú thích Nếu nhiều cặn,
có thể thêm natri cacbonat. Như vậy, số lượng natri cacbonat lấy theo 7.5 phải
tăng lên.
Để chén nguội rồi chuyển
vào cốc chứa dung dịch chính ở 7.4.1, đun nhẹ để hoà tan khối chảy. Lấy chén ra
và rửa bằng nước. Cô dung dịch nếu cần và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển
sang bình định mức 50 ml hoặc 100 ml như chỉ dẫn trong Bảng 1, pha loãng bằng nước
đến thể tích và lắc đều. (Đây là dung dịch thử).
7.4.3 Xử lý dung dịch
thử
Chuyển 10,0 ml dung dịch
ở 7.4.2 vào hai bình định mức 50 ml. Thêm các thuốc thử sau, lắc đều sau mỗi
lần thêm:
- 5 ml dung dịch axit
ascobic (4.11) và 25 ml dung dịch 2,2’-biquinolyl (4.13), đối với dung dịch
thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tương tự, chuyển 10 ml
dung dịch thử trắng vào hai bình định mức 50 ml. Vừa thêm vừa lắc các thuốc thử
sau:
- 5 ml dung dịch axit
ascobic (4.11) và 25 ml dung dịch 2,2’-biquinolyl (4.13) đối với dung dịch thử
trắng;
- 5 ml dung dịch axit
ascobic (4.11) và 25 ml dung dịch N,N-dimetyl formamid (4.12) đối với dung dịch
chuẩn trắng.
Pha loãng từng dung dịch
đến thể tích bằng nước, lắc đều và đặt các bình trong bể nước ở khoảng 20 oC
trong 5 phút. Điều chỉnh vạch mức, nếu cần, lắc đều, để yên trong 10 phút rồi
đo.
7.4.4 Phép đo màu
Sử dụng bước sóng phù
hợp (xem Bảng 1), đo sự hấp thụ của dung dịch thử theo dung dịch đối chứng. Bước
sóng hấp thụ lớn nhất khoảng 545 nm.
Tương tự, đo sự hấp thụ
của dung dịch thử trắng theo dung dịch trắng đối chứng trong cùng điều kiện.
Hiệu chỉnh giá trị hấp
thụ của dung dịch thử với giá trị hấp thụ thu được đối với dung dịch thử trắng.
7.5 Chuẩn bị đường
chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm lượng dung dịch
chuẩn đồng A (4.14.1) hoặc B (4.14.2) theo Bảng 2.
Thêm 5 ml axit nitric
(4.6), 0,2 ml axit sulfuric (4.9) và 10 ml axit percloric (4.8) vào mỗi bình.
Đun nóng đến khi xuất hiện khói axit percloric rồi đun tiếp trong 3 phút đến 5
phút.
Để nguội và thêm 20
ml axit clohydric (4.4). Cẩn thận thêm 1 g natri cacbonat (4.1), đun sôi trong 1
phút để tách clo và cacbon dioxit, rồi làm nguội đến nhiệt độ phòng.
Chuyển dung dịch số 1
đến 4 vào bốn bình định mức 50 ml, và dung dịch số 5 đến 11 vào bảy bình định
100 ml. Pha loãng bằng nước đến thể tích rồi lắc đều.
Tiếp tục như chỉ dẫn trong
7.4.3 và 7.4.4. Dựng đồ thị tương quan giữa khối lượng đồng và độ hấp thụ.
Chú thích Dung dịch
hiệu chuẩn số 1 (không thêm đồng) được sử dụng như dung dịch trắng đối với hàm
lượng đồng từ 0,004 % đến 0,05 % khối lượng, còn dung dịch hiệu chuẩn số 5
(không thêm đồng) được sử dụng đối với hàm lượng đồng từ 0,05 % đến 0,8 % khối
lượng.
Hàm lượng đồng tính
theo khối lượng liên quan đến khối lượng phần mẫu thử 1 g hoặc 0,5 g trong các
điều kiện nêu trong Bảng 1.
Bảng
2 – Dung dịch hiệu chuẩn
Dung
dịch số
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể
tích dung dịch chuẩn đồng, ml
Đồng
mg
Đồng
%
A
B
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
6
7
8
9
10
11
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
1,0
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,0
3,0
4,0
0
1,0
5,0
10,0
0
5,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20,0
0
0,05
0,25
0,50
0
0,25
0,50
1,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,00
4,00
0
0,005
0,025
0,050
0
0,05
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,40
0,60
0,80
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng
đồng
Hàm lượng đồng, wCu,
tính bằng phần trăm theo công thức
wCu =
trong đó
mo là khối lượng của phần
mẫu thử, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là hệ số pha loãng (f
= 0,5 nếu sử dụng phần mẫu thử là 1 g, các trường hợp còn lại f = 1);
V là thể tích dung dịch
lấy trong 7.4.5, tính bằng mililit.
8.2. Xử lý chung các
kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và
sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp
phân tích biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau:
sd = 0,009 5X 0,5779
(2)
sL = 0,013 3X 0,5201
(3)
Rd = 0,026 8X 0,5779
(4)
P = 0,042 5X 0,5305
(5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rd là giới hạn kết quả song
song độc lập;
P là sai số cho phép
giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn của kết
quả song song độc lập;
sL là độ lệch chuẩn giữa
các phòng thí nghiệm;
X là hàm lượng đồng trong
mẫu thử đã sấy sơ bộ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng được tính như sau:
- với công thức (2)
và (3) trong phòng thí nghiệm: trung bình của kết quả song song;
- với công thức (4) và
(5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình kết quả cuối cùng
(8.2.3) của hai phòng
thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết
quả phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.3. Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cuối cùng giữa
hai phòng thí nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm tiến hành cùng phương
pháp đã mô tả trong 8.2.2.
Tính đại lượng sau
m12 =
trong đó
m1 là kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 1;
m2 là kết quả cuối cùng
của phòng thí nghiệm 2;
m12 là kết quả trung bình
của hai phòng thí nghiệm.
Nếu |m1 - m2| ≤ P, kết quả
cuối cùng được chấp nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ đúng của phương pháp
phân tích phải được kiểm tra bằng cách sử dụng chất chuẩn được chứng nhận (CRM)
hoặc chất chuẩn (RM). Quy trình giống như đã mô tả ở trên. Sau khi đáp ứng độ chính
xác, kết quả cuối cùng được so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị chuẩn chứng nhận
Ac có hai khả năng:
a) |mc - Ac| ≤ C trong trường
hợp này, chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chứng nhận/chuẩn không có
ý nghĩa về thống kê;
b) |mc - Ac| > C trong
trường hợp này, chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chứng nhận/chuẩn có
ý nghĩa về thống kê;
trong đó
mc là kết quả cuối cùng
của CRM/RM;
Ac là giá trị chuẩn/chứng
nhận của CRM/RM;
C là giá trị phụ thuộc vào
loại mẫu chuẩn CRM/RM được sử dụng.
Các chất chuẩn được chứng
nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide
35 Chứng nhận chất chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê.
Đối với mẫu CRM/RM do
chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
V(Ac)
là phương sai của giá trị chứng nhận/chuẩn Ac (= 0 với CRM/RM
do một phòng thí nghiệm chứng nhận);
n là số phép thử lặp
lại đã tiến hành trên CRM/RM.
Tránh sử dụng CRM do một
phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ
chệch.
8.2.5. Tính kết quả
cuối cùng
Kết quả cuối cùng là
trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc như
được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến năm số thập phân và làm tròn
đến số thập phân thứ ba như sau:
a) Khi số thập phân thứ
tự nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba;
b) Khi số thập phân thứ
tự bằng 5 và số thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tự lớn hơn 5
thì tăng số thập phân thứ ba lên một đơn vị;
c) Khi số thập phân thứ
tự bằng 5 và số thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân
thứ ba khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7
hoặc 9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng đồng oxit,
biểu thị bằng phần trăm được xác định theo phương trình sau:
wCuO = 1,251 8 wCu
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
gồm các thông tin sau:
a) tên và địa chỉ
phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo
kết quả;
c) viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết
để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) bất kỳ các đặc
điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Lưu đồ quy trình chấp
nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử
Phụ lục B
(tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các phương trình
trong 8.2.1 có nguồn gốc từ những kết quả các loạt phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1972 và 1973 của năm mẫu quặng, do 37 phòng thí nghiệm của tám quốc gia
thực hiện.
Xử lý đồ thị các số
liệu độ chính xác nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng
B.1 – Khối lượng đồng trong mẫu thử
Mẫu
Hàm
lượng đồng, %
khối lượng
Tinh
quặng
Kiruna
R Bã nung
Tro
pyrit Nga
Forsbo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,011
5
0,067
7
0,376
0,772
Chú thích 1 Báo cáo thử
nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N313E,
tháng 10 1973) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC 102/SC2.
Chú thích 2 Đánh giá thống
kê được trình bày theo nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ
bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích Hình C.1
biểu thị bằng đồ thị các phương trình trong 8.2.1
Chú giải
X Hàm lượng đồng, %
Y Độ chụm, %
Hình
C.1 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng đồng