Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8425-1:2010 Thực phẩm không chứa chất béo - bromua - tổng số theo bromua vô cơ

• Số hiệu: TCVN8425-1:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

rau diếp từ đất trồng chưa xử lý:	= 13,3 mg/kg	r = 3,6 mg/kg
rau diếp từ đất trồng đã xử lý:	= 209 mg/kg	r = 35,0 mg/kg

9.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R:

rau diếp từ đất trồng chưa xử lý:

 = 13,3 mg/kg

R = 6,9 mg/kg

rau diếp từ đất trồng đã xử lý:

 = 209 mg/kg

R = 75,0 mg/kg

10. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp sử dụng;

- kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;

- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng (nếu biết);

- ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;

- ngày thử nghiệm;

- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;

- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(Tham khảo)

Các ví dụ về các điều kiện chạy sắc ký khí

A.1 Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu.

A.2 Cột thủy tinh nhồi

Kích thước cột

1,80 m x 2 mm

Chất nhồi cột

PPG (UCON LB 550-X)^®1)15 % hoặc Carbowax 20-M 10 % trên Chromosorb W-HP, 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

...

...

...

Nhiệt độ bộ bơm

130 °C

Khí mang

nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 60 ml/min

Kích thước cột

1,80 m x 4 mm

Chất nhồi cột

...

...

...

Nhiệt độ cột

165 °C

Nhiệt độ bộ bơm

175 °C

Khí mang

nitơ, tốc độ dòng 65 ml/min

Kích thước cột

...

...

...

Chất nhồi cột

OV-330 10 % trên Chromosorb W-HP, từ 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

110°C

Nhiệt độ bộ bơm

150°C

Khí mang

nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 30 ml/min

...

...

...

Kích thước cột

1,50 m x 3 mm

Chất nhồi cột

Carbowax 20-M 10 % trên Chromosorb HP-W, từ 120 mm đến 150 mm (100 mesh đến 120 mesh)

Nhiệt độ cột

130 °C

Nhiệt độ bộ bơm

200 °C

Khí mang

...

...

...

A.3 Cột mao quản (silica nung chảy)

Kích thước cột

60 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

Restek Rt-1701 ^®1), màng có độ dày 3,0 mm

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 35 °C đến 225 °C với tốc độ tăng 5 °C/min

Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

...

...

...

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Kích thước cột

30 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

Restek Stabilwax, màng có độ dày 1,0 mm

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 40 °C đến 225 °C với tốc độ tăng 5 °C/min

...

...

...

250 °C

Khí mang

hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Phụ lục B

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Các thông số sau đây đã thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [4]. Phép thử này do nhóm công tác “Xây dựng và cải tiến các phương pháp phân tích dư lượng” của Hà Lan thực hiện.

Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm

...

...

...

Rau diếp (từ đất chưa xử lý)

Rau diếp (từ đất đã xử lý)

Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm

1975

1975

Số lượng mẫu

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

0

0

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

1

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

64

...

...

...

Giá trị trung bình, , mg/kg

13,3

209

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

1,28

12,5

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r, %

9,6

6,0

...

...

...

3,6

35,0

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

2,46

26,8

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R, %

18,4

12,8

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

...

...

...

75,0

Giá trị Horrat (RSD_R quan sát/RSD_R dự đoán)

1,7

1,8

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Greve, P.A., and Grevenstuk, W.B.F: Gas-liquid chromatographic determination of bromide ion in lettuce: Interlaboratory Studies. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 62,1155-1159 (1979).

[2] Greve, P.A., and Grevenstuk, W.B.F: Optimisation studies on the determination of bromide residues in lettuce. Meded. Fac. Landbouww. Rijksuniv. Gent 41,1371-1381 (1976).

[3] TCVN 8425-2:2010 (EN 13191-2:2000), Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng bromua - Phần 2: Xác định bromua vô cơ.

...

...

...

1) PPG (UCON LB 550-X^® và Restek Rt-1701^® là các sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử đụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng.

* ISO 5725:1986 hiện đã hủy.