Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3866:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm

• Số hiệu: TCVN3866:1983
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1983

Hàm lượng nhôm, %	Lượng cân mẫu, g	Lượng dung dịch, ml
Từ 3,0 đến 4,0	0,5	100
Trên 4,0 đến 8,0	0,25	100
Trên 8,0 đến 16,0	0,25	50
Trên 16,0 đến 25,0	0,25	25
Trên 25,0 đến 35,0	0,20	25

Để nguội, thêm 50-60 ml nước, đun đến tan muối.

Nếu còn cặn không tan, lọc bằng giấy lọc trung bình, rửa bằng nước nóng. Chuyển giấy lọc và cặn vào chén bạch kim, hóa tro rồi nung. Thêm 3 ml dung dịch axit flohidric, 2-3 giọt axit sunfuric rồi đun bốc hơi đến khô, sau đó nung chảy cặn với 2-3g kali pirosunfat ở 800 ± 25^oC. Để nguội, đặt chén vào cốc dung tích 100 ml, thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric (1+19) rồi đun đến tan khối chảy. Nhập dung dịch với dung dịch chính.

3.3. Khi hàm lượng silic trên 10% cho lượng cân mẫu vào bát bạch kim, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), 5 ml dung dịch axit flohidric, khuấy đều và thêm 5 ml axit nitric.

Sau khi mẫu tan, đun bốc hơi dung dịch đến xuất hiện khói anhidric sunfuric. Để nguội, thêm 25ml - 30 ml nước, chuyển dung dịch vào bình nón dung tích 250 ml, tráng thành bát bằng nước nóng. Đun bốc hơi dung dịch một lần nữa đến bốc khói dày đặc. Để nguội, thêm 50-60 ml nước rồi đun đến tan muối.

3.4. Dung dịch thu được bằng một trong 2 cách đã nêu trong mục 3.2 hoặc 3.3 đến 70-80^oC, rót thành dòng nhỏ vào bình nón dung tích 250 ml có sẵn 60 ml dung dịch natri hidroxit nóng. Đun sôi dung dịch và kết tủa 3-5 phút, làm lạnh, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc dung dịch vào bình khô, phần dung dịch đầu đổ đi.

3.5. Căn cứ vào phương pháp chuẩn độ để tiến hành việc xác định hàm lượng nhôm như sau:

3.5.1 Khi chuẩn độ lượng dư diNaEDTA bằng dung dịch kẽm axetat cho lượng dung dịch như đã ghi trong bảng 1 vào bình nón dung tích 500 ml, trung hòa bằng dung dịch axit clohidric với sự có mặt của 2-3 giọt dung dịch fenonftalein đến mất màu đỏ, cho dư 2 ml. Thêm 50 ml diNaEDTA, 40 ml dung dịch đệm I, nước đến thể tích 200 ml rồi đun sôi 2-3 phút.

Làm nguội dung dịch, thêm 0,1g hỗn hợp xylenon, da cam, chuẩn độ lượng dư diNaEDTA bằng dung dịch kẽm axetat đến khi màu dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ thẩm.

Thêm 5 ml dung dịch amoni florua, đun sôi dung dịch 2-3 phút làm nguội rồi chuẩn độ lượng diNaEDTA vừa giải phóng bằng dung dịch kẽm axetat với sự có mặt của 0,05% hỗn hợp xy-leon da cam.

...

...

...

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng nhôm (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X = ,

trong đó:

V - thể tích dung dịch kẽm axetat hoặc đồng sunfat đã tiêu tốn để chuẩn độ lượng dung dịch diNaEDTA được giải phóng sau khi thêm dung dịch amoni florua, ml;

T - độ chuẩn của dung dịch kẽm axetat hoặc đồng sunfat, g/ml;

m - khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch lấy ra, g.

4.2. Bảng sai lệch cho phép

Bảng 2

...

...

...

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Từ 3,0 đến 6,0

0,20

Trên 6,0 đến 10,0

0,25

Trên 10,0 đến 20,0

0,35

Trên 20,0 đến 35,0

0,45

...

...

...