TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3863 - 83
FEROTITAN
- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH
Ferrotitanium
- Method for the determination of sulfur content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
thể tích ioduaiodat để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong ferotitan từ 0,015
đến 0,10%.
Khi tiến hành phân tích nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3860-83
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự hấp thụ khí
sunfurơ tạo thành khi đốt mẫu ferotitan trong dòng oxy ở nhiệt độ 1300oC
bằng nước và chuẩn độ axit sunfurơ bằng dung dịch kali iodat với chỉ thị hồ
tinh bột.
2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG
DỊCH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ống sứ, trước khi sử dụng phải nung
suốt chiều dài ống ở nhiệt độ 1300oC.
Thuyền sứ, trước khi sử dụng nung
trong dòng oxy 5 phút ở nhiệt độ 1300oC, bảo quản trong bình hút ẩm.
Kali iodat.
Kali iodua.
Kali hydroxit, dung dịch 400 g/l.
Kali pemanganat, dung dịch 40 g/l
trong dung dịch kali hydroxit 400 g/l.
Canxi clorua khan.
Axit clohydric, d 1,19.
Vôi xút hoặc ascarit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 15 ml axit clohydric và nước
đến 1 lít.
Đồng (II) oxit dạng dây hoặc bột đã
nung ở 800oC trong vòng 3-4 giờ.
Sắt kim loại.
Chất chảy: đồng (II) oxit hoặc hỗn
hợp đồng (II) oxit và sắt. Hàm lượng lưu huỳnh trong chất chảy không được lớn
hơn 0,002%. Kali iodat, dung dịch chuẩn độ chuẩn bị như sau: hòa tan 0,09 g
kali iodat trong 50-60 ml nước, thêm 1g kali hydroxit - dung dịch 1, hòa tan
trong cốc khác 10 g kali iodua trong 100-150 ml nước - dung dịch 2. Sau đó rót
dung dịch 1 vào dung dịch 2, thêm nước đến 1 lít và lắc đều. Bảo quản trong
bình tối.
Độ chuẩn của dung dịch chuẩn độ
xác định bằng mẫu tiêu chuẩn ferotitan có thành phần hóa học và hàm lượng lưu
huỳnh gần với mẫu phân tích.
Độ chuẩn của dung dịch chuẩn độ (T)
tính bằng gam lưu huỳnh trên 1 ml dung dịch theo công thức:
T =
trong đó:
s - hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu
tiêu chuẩn, %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V = thể tích dung dịch chuẩn độ
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml;
V1 - thể tích dung dịch
chuẩn độ tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.
Sơ đồ thiết bị xác định lưu huỳnh.
Sơ
đồ thiết bị xác định lưu huỳnh
1. Bình oxy; 2. Đồng hồ và van điều
chỉnh (nếu không có thì thay bằng bình giảm áp); 3. Bình rửa khí chứa dung dịch
kali pemanganat 40 g/l trong dung dịch kali hydroxit 400 g/l; 4. Bình làm khô,
phần dưới chứa canxi clorua, phần trên chứa vôi xút hoặc ascarit; 5. Khóa 2
nhánh; 6. Cặp nhiệt điện nối với đồng hồ đo nhiệt; 7. Lò ống 1 400oC;
8. Biến thế điện; 9. Bầu thủy tinh chứa bông thủy tinh để giữ bụi; 10. khóa 2 nhánh;
11. Bình hấp thụ; 12. Bình so sánh; 13. Buret;
4. CÁCH TIẾN HÀNH
4.1 Trước khi tiến hành phân
tích lò được nung nóng đến 1300oC. Kiểm tra chỗ nối và khóa có kín
không bằng cách đóng khóa 10 lại, cho dòng oxy vào lò. Sau ít phút không thấy
bọt khí xuất hiện trong bình rửa khí là được.
Sau đó rót lần lượt 110-120 ml dung
dịch hồ tinh bột vào bình hấp thụ và bình so sánh, cho oxy với tốc độ sao cho
dung dịch trong bình hấp thụ dâng lên 30-40 mm và cân bằng mẫu dung dịch trong
2 bình bằng cách thêm vài ba giọt dung dịch chuẩn độ đến xuất hiện màu xanh
nhạt. Nếu dung dịch hồ tinh bột trong bình hấp thụ bị mất màu sau 4-5 phút,
chứng tỏ từ ống sứ đã sinh ra khí khử dung dịch chuẩn độ, không ngắt dòng oxy,
cho dung dịch chuẩn độ vào bình hấp thụ đến lúc màu trong bình hấp thụ và bình
so sánh bằng nhau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Căn cứ vào hàm lượng
lưu huỳnh để lấy lượng cân mẫu như ở bảng 1.
Bảng
1
Hàm
lượng lưu huỳnh, %
Lượng
cân mẫu, g
Lượng
cân chất chảy, g
CuO
CuO
+ Fe
Từ
0,015 đến 0,05
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
+ 0,5
trên
0,05 đến 0,10
0,5
1,0
1,0
+ 0,5
Cho mẫu vào thuyền sứ rồi phủ chất
chảy lên trên.
Dùng que thép đẩy thuyền sứ vào
vùng nóng nhất của ống sứ, đậy nút cao su lại. Mở khóa 5 cho oxy vào lò với tốc
độ sao cho dung dịch trong bình hấp thụ dâng lên 30-40 mm.
Trong khi đốt mẫu, nhỏ giọt dung
dịch chuẩn độ từ buret vào bình hấp thụ sao cho màu dung dịch trong bình hấp
thụ và bình so sánh luôn gần bằng nhau. Khi màu dung dịch trong bình hấp thụ
giống màu trong bình so sánh và bền màu trong vòng 1 phút thì kết thúc quá
trình chuẩn độ.
Đóng khóa 5 và 10 lại, mở nút cao
su, lấy thuyền sứ ra khỏi ống sứ và chuẩn bị đốt mẫu tiếp theo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Hàm lượng lưu huỳnh (X)
tính bằng phần trăm theo công thức:
X =
trong đó:
V - thể tích dung dịch kali iodat
tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu phân tích, ml;
V1 - thể tích dung dịch
kali iodat tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml;
T - độ chuẩn của dung dịch kali
iodat, g/ml;
m - khối lượng mẫu, g.
5.2. Bảng sai lệch cho phép
Bảng
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Từ
0,015 đến 0,030
0,006
Trên
0,030 đến 0,070
0,008
Trên
0,070 đến 0,10
0,010