TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3866 - 83
FEROTITAN
- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM
Ferrotitanium
- Method for the determination of aluminium content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
thể tích để xác định hàm lượng nhôm trong ferotitan từ 3 đến 35%
Khi tiến hành phân tích nhất thiết
phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3860-83
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự tạo thành
một phức không màu bền vững giữa nhôm và muối dinatri của axit
etylendiamintetraaxetic (di-Na-EDTA), phá hủy phức đó bằng amoni florua. Chuẩn
độ lượng di-Na-EDTA vừa giải phòng bằng dung dịch kẽm axêtat hoặc đồng sunfat
với chỉ thị xylenon da cam hoặc PAN.
Tách nhòm khỏi các nguyên tố cản
bằng natri hydroxit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch
(1+4), (1+9).
Axit nitric d 1,40.
Axit clohydric d 1,19 và dung dịch
(1+1).
Axit axetic d 1,05.
Axit flohydric, dung dịch 40%.
Natri hydroxit dung dịch 25%. Bảo
quản trong bình polyetylen.
Kali pirosunfat.
Natri clorua.
Xylenon da cam chuẩn bị như sau:
nghiền 1g xylenon da cam với 100 g natri clorua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rượu izopropylic.
Fenonftalein, dung dịch 0,1% trong
rượu etylic.
Rượu etylic 96%.
Amoni florua, dung dịch 30%.
Amoni axetat.
Amoniac d 0,91.
Dung dịch đệm I, pH: 5,5-5,8 chuẩn
bị như sau: hòa tan 500 g amoni axetat trong 300 ml nước. Chuyển dung dịch vào
bình định mức dung tích 1 lít, thêm 30 ml axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc
đều.
Dung dịch đệm II, pH: 5,6 - 5,8 chuẩn
bị như sau: hòa tan 320 g amoni axetat trong 300 ml nước. Chuyển dung dịch vào
bình định mức dung tích 1 lít, thêm 5 ml axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc
đều.
Muối đinatri axit
etylendiamintetraaxetic, dung dịch 0,025 M hòa tan 9,3g muối trong 100 ml nước
có vài giọt amoniac, lọc vào bình định mức dung tích 1 lít, rửa 2-3 lần bằng
nước. Thêm nước đến vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch nhôm tiêu chuẩn chuẩn bị
như sau: đun đến tan 1,000g nhôm kim loại trong 50 ml dung dịch axit clohidric,
oxy hóa bằng 4-5 giọt axit nitric, đun sôi, làm lạnh, chuyển dung dịch vào bình
định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều, 1 ml dung dịch chứa
0,001 g nhôm.
Kẽm axetat, dung dịch 0,025 chuẩn
bị như sau: hòa tan 5,486g kẽm axetat trong 100 ml nước, đun đến tan muối, làm
nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm vài ba giọt
axit axetic, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Đồng sunfat, dung dịch 0,025 chuẩn
bị như sau: đun 6,24g đồng sunfat trong 100 ml nước đến tan. Làm nguội, lọc vào
bình định mức dung tích 1 lít, rửa, thêm nước đến vạch, lắc đều.
Độ chuẩn dung dịch kẽm axetat và
dung dịch đồng sunfat tính bằng gam nhôm trên 1 ml dung dịch tính theo dung
dịch tiêu chuẩn nhôm như sau: lấy lượng cân sắt và titan căn cứ vào hàm lượng
của chúng trong mẫu, cho vào bình nón dung dích 250 ml, thêm 20-40 ml dung dịch
nhôm tiêu chuẩn, 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) rồi tiếp tục thao tác như
đã miêu tả trong mục 3. Trường hợp không có titan kim loại có thể xác định độ
chuẩn các dung dịch chuẩn độ theo mẫu tiêu chuẩn ferotitan qua tất cả các giai
đoạn phân tích như đối với mẫu.
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Căn cứ vào hàm lượng
nhôm để lấy lượng cân mẫu và lượng dung dịch như ở bảng 1.
3.2. Khi hàm lượng silic đến
10% cho lượng cân mẫu vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 40 ml dung dịch axit
sunfuric (1+4) rồi đun nhẹ đến tan mẫu. Sau đó thêm từng giọt 1-2 ml axit
nitric và đun bốc hơi đến xuất hiện khói anhidric sunfuric dầy đặc.
Bảng
1
Hàm
lượng nhôm, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng
dung dịch, ml
Từ
3,0 đến 4,0
0,5
100
Trên
4,0 đến 8,0
0,25
100
Trên
8,0 đến 16,0
0,25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên
16,0 đến 25,0
0,25
25
Trên
25,0 đến 35,0
0,20
25
Để nguội, thêm 50-60 ml nước, đun
đến tan muối.
Nếu còn cặn không tan, lọc bằng
giấy lọc trung bình, rửa bằng nước nóng. Chuyển giấy lọc và cặn vào chén bạch
kim, hóa tro rồi nung. Thêm 3 ml dung dịch axit flohidric, 2-3 giọt axit
sunfuric rồi đun bốc hơi đến khô, sau đó nung chảy cặn với 2-3g kali pirosunfat
ở 800 ± 25oC. Để nguội, đặt
chén vào cốc dung tích 100 ml, thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric (1+19) rồi
đun đến tan khối chảy. Nhập dung dịch với dung dịch chính.
3.3. Khi hàm lượng silic
trên 10% cho lượng cân mẫu vào bát bạch kim, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric
(1+4), 5 ml dung dịch axit flohidric, khuấy đều và thêm 5 ml axit nitric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4. Dung dịch thu được bằng
một trong 2 cách đã nêu trong mục 3.2 hoặc 3.3 đến 70-80oC, rót
thành dòng nhỏ vào bình nón dung tích 250 ml có sẵn 60 ml dung dịch natri
hidroxit nóng. Đun sôi dung dịch và kết tủa 3-5 phút, làm lạnh, chuyển vào bình
định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc dung dịch vào bình
khô, phần dung dịch đầu đổ đi.
3.5. Căn cứ vào phương pháp
chuẩn độ để tiến hành việc xác định hàm lượng nhôm như sau:
3.5.1 Khi chuẩn độ lượng dư
diNaEDTA bằng dung dịch kẽm axetat cho lượng dung dịch như đã ghi trong bảng 1
vào bình nón dung tích 500 ml, trung hòa bằng dung dịch axit clohidric với sự
có mặt của 2-3 giọt dung dịch fenonftalein đến mất màu đỏ, cho dư 2 ml. Thêm 50
ml diNaEDTA, 40 ml dung dịch đệm I, nước đến thể tích 200 ml rồi đun sôi 2-3
phút.
Làm nguội dung dịch, thêm 0,1g hỗn
hợp xylenon, da cam, chuẩn độ lượng dư diNaEDTA bằng dung dịch kẽm axetat đến
khi màu dung dịch chuyển từ vàng sang đỏ thẩm.
Thêm 5 ml dung dịch amoni florua,
đun sôi dung dịch 2-3 phút làm nguội rồi chuẩn độ lượng diNaEDTA vừa giải phóng
bằng dung dịch kẽm axetat với sự có mặt của 0,05% hỗn hợp xy-leon da cam.
3.5.2 Khi chuẩn độ lượng dư
diNaEDTA bằng dung dịch đồng sunfat cho lượng dung dịch như đã ghi trong bảng 1
vào bình nón dung tích 500ml, trung hòa bằng dung dịch axit clohidric với sự có
mặt của 2-3 giọt dung dịch fenolftalein đến mất màu đỏ, cho dư 2 ml. Thêm 50 ml
diNaEDTA, 5 ml dung dịch đệm II, nước đến thể tích 200 ml, rồi đun sôi 2-3
phút. Để dung dịch nguội đến 60-80oC, thêm 1 ml dung dịch PAN và
chuẩn độ lượng dư diNaEDTA bằng dung dịch đồng sunfat đến khi mầu của dung dịch
chuyển từ vàng sang tím đỏ bền vững. Thêm 5 ml dung dịch amoni florua và đun
sôi 2-3 phút. Để dung dịch nguội đến 60-80oC, chuẩn độ lượng
diNaEDTA vừa giải phóng bằng dung dịch đồng sunfat.
4. TÍNH KẾT QUẢ
4.1. Hàm lượng nhôm (X) tính
bằng phần trăm theo công thức:
X = ,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V - thể tích dung dịch kẽm axetat
hoặc đồng sunfat đã tiêu tốn để chuẩn độ lượng dung dịch diNaEDTA được giải
phóng sau khi thêm dung dịch amoni florua, ml;
T - độ chuẩn của dung dịch kẽm
axetat hoặc đồng sunfat, g/ml;
m - khối lượng mẫu tương ứng với
phần dung dịch lấy ra, g.
4.2. Bảng sai lệch cho phép
Bảng
2
Hàm
lượng nhôm, %
Sai
lệch cho phép, % (tuyệt đối)
Từ
3,0 đến 6,0
0,20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
Trên
10,0 đến 20,0
0,35
Trên
20,0 đến 35,0
0,45