Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3861:1983 về Ferotitan - Phương pháp xác định hàm lượng titan

• Số hiệu: TCVN3861:1983
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1983

Hàm lượng titan, %	Lượng cân, g
Từ 20,0 đến 30,0	0,25
Trên 30,0 đến 40,0	0,20
Trên 40,0 đến 70,0	0,10

3.1.1. Khi hàm lượng silic đến 10%: cho lượng cân mẫu vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) rồi đun nhẹ đến khi mẫu tan. Cẩn thận thêm từng giọt 1-2 ml axit nitric rồi đun bốc hơi dung dịch đến thoát khói anhydric sunfuric dày đặc. Để nguội, rửa thành bình bằng tia nước và đun đến thoát khói 1 lần nữa.

3.1.2. Khi hàm lượng silic trên 10 %: cho lượng cân mẫu vào bát bạch kim, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), 5 ml dung dịch axit clohydrit và 5 ml axit nitric.

Sau khi mẫu tan hết, đun bốc hơi đến xuất hiện khói anhydric sunfuric, để nguội, thêm 30 ml nước rồi chuyển dung dịch vào bình nón dung tích 250 ml. Tráng bát bằng nước và đun bốc hơi dung dịch đến thoát khói dày đặc.

3.1.3. Thêm vào dung dịch thu được bằng một trong hai phương pháp trên 100 ml dung dịch axit clohydric (1+1), thêm 30-40 ml nước và đun đến khi muối tan.

Nếu mẫu không tan hết, lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình, rửa cặn 3-4 lần bằng dung dịch axit sunfuric (1+19) nóng.

Chuyển giấy lọc cùng với kết tủa vào chén bạch kim, sấy khô, hóa tro và nung. Nung chảy với 3-4 g kali pirosunfat ở 800-850^oC trong vòng 8-10 phút. Để nguội, lấy khối chảy ra bằng 30 ml dung dịch axit sunfuric (1+19) trong cốc dung tích 100 ml, đun đến khi muối tan hoàn toàn. Nhập với dung dịch chính. Đun bốc hơi dung dịch đến thể tích 100-120 ml, để nguội, thêm 2g nhôm kim loại làm hai lần, đậy bình bằng mặt kính đồng hồ rồi để yên. Khi nhôm hầu như ngừng tan, đun bình đến sôi. Sau khi nhôm tan hoàn toàn, thêm 10 ml dung dịch amoni thioxianat và chuẩn độ ngay bằng dung dịch sắt (III) clorua hoặc sắt (III) amoni sunfat đến lúc xuất hiện màu vàng da cam bền.

Tốt nhất là chuẩn độ trong môi trường khí cacbonic.

3.2. Khi tổng hàm lượng vanadi và molipden trên 0,2%: lấy lượng cân mẫu như ở mục 3.1, vào bình nón dung tích 250, thêm 40 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) rồi đun nhẹ đến khi mẫu tan. Cẩn thận thêm từng giọt 1-2 ml axit nitric và đun bốc hơi đến thoát khỏi anhydric sunfuric dày đặc. Để nguội, thêm 50-60 ml nước rồi đun đến tan muối.

Nếu mẫu không tan hết, lọc cặn không tan bằng giấy lọc trung bình, rửa 3-4 lần bằng dung dịch axit sunfuric (1+19). Chuyển giấy lọc cùng với kết tủa vào chén bạch kim, sấy khô, hóa tro rồi nung.

...

...

...

Đun sôi dung dịch cùng với kết tủa 3-5 phút, để yên 15-20 phút. Lọc kết tủa bằng giấy lọc trung bình, rửa kết tủa vào bình 6-9 lần bằng dung dịch natri hydroxit 3% nóng. Chuyển kết tủa vào bình nón đã dùng để tiến hành kết tủa, hòa tan phần kết tủa còn lại trên giấy lọc bằng 40 ml dung dịch axit clohydric (1+1) nóng. Rửa giấy lọc bằng dung dịch axit clohydric 1% nóng đến hết ion sắt (thử bằng amoni thioxianat).

Đun bốc hơi dung dịch vừa thu được đến thể tích 80-100ml, để nguội, thêm 20 ml axit clohydric rồi tiếp tục thao tác như trong mục 3.1.3. bắt đầu từ "... thêm 2 g nhôm".

4. TÍNH KẾT QUẢ

4.1. Hàm lượng titan (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X = ,

trong đó:

V - thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu tốn, ml;

T - độ chuẩn của dung dịch chuẩn độ, g/ml;

4.2. Bằng sai lệch cho phép

...

...

...

Hàm lượng titan, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Từ 29,0 đến 40,0

0,1

Trên 40,0 đến 70,0

0,6