TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
7175:2011
ISO
10703:2007
CHẤT
LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ CỦA CÁC NUCLIT PHÓNG XẠ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ
GAMMA ĐỘ PHÂN GIẢI CAO
Water quality -
Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high
resolution gamma-ray spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 7175:2011 thay thế cho TCVN
7175:2002.
TCVN 7175:2011 hoàn toàn tương
đương với ISO 10703:2007.
TCVN 7175:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này cho phép (sau khi lấy mẫu phù
hợp, xử lý mẫu và, khi cần hoặc mong muốn, chuẩn bị mẫu) các phép xác định mô
phỏng nồng độ hoạt độ của một vài nuclit phóng xạ phát tia gamma trong mẫu nước
bằng phổ tia gamma sử dụng detector germani tinh khiết cao (HPGe). Nuclit phóng
xạ phát tia gamma ở khắp cả theo cách tự nhiên và nuclit nhân tạo. Do vậy, mẫu
môi trường thường chứa nhiều bộ phát tia gamma khác nhau và phương pháp phổ
gamma độ phân giải cao cung cấp một công cụ phân tích hữu ích đối với các phép
đo môi trường.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC
ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ CỦA CÁC NUCLIT PHÓNG XẠ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ GAMMA ĐỘ PHÂN
GIẢI CAO
Water quality -
Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high
resolution gamma-ray spectrometry
CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn này cần
phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu
chuẩn này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn đối với người sử dụng tiêu chuẩn,
nếu có. Người sử dụng có trách nhiệm xây dựng biện pháp bảo đảm an toàn và sức
khỏe phù hợp với các qui định của quốc gia.
QUAN TRỌNG - Chỉ những nhân viên được đào tạo
phù hợp mới được tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn này.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định
đồng thời nồng độ hoạt độ của các nuclit phóng xạ khác nhau phát ra tia gamma
với năng lượng 40 keV < E < 2 MeV trong mẫu nước bằng phổ gamma sử dụng
detector gecmani có độ phân giải năng lượng cao kết hợp với bộ phân tích đa
kênh.
CHÚ THÍCH: Có thể xác định nồng độ hoạt độ
của nuclit phóng xạ phát tia gamma với năng lượng dưới 40 keV và trên 2 MeV
trong phạm vi tiêu chuẩn này với điều kiện hiệu chuẩn hệ thống đo và che chắn
phù hợp với mục đích tiêu chuẩn này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tùy thuộc nhiều yếu tố khác nhau như năng
lượng của tia gamma, xác suất phát xạ trên một phân rã hạt nhân, kích thước và
hình dạng của mẫu và detector, sự che chắn, thời gian đếm và các thông số thực
nghiệm khác, cần làm giàu mẫu bằng bay hơi khi hoạt độ cần đo nhỏ hơn 1 Bq. Khi
hoạt độ lớn hơn 104 Bq đáng kể, mẫu cần được pha loãng hoặc lấy một
phần để đo, hoặc tăng khoảng cách giữa detector với nguồn, hoặc hiệu chỉnh hiệu
ứng chồng chất.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước -
Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấy mẫu.
TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước -
Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.
TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại lượng và
đơn vị - Phần 10: Hóa lý và vật lý nguyên tử.
TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng
lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.
ISO 5667-14, Water quality - Sampling -
Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and
handling (Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng của
lấy mẫu và xử lý nước môi trường).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IEC 61151, Nuclear instrumentation -
Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides - Calibration and use
of germanium spectrometers (Thiết bị hạt nhân - Đo tốc độ phát tia gamma của
các nuclit phóng xạ - Hiệu chuẩn và sử dụng máy đo phổ gemani)
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này, các thuật ngữ, ký hiệu
và các chữ viết tắt được nêu trong TCVN 7870-10 (ISO 80000-10) và áp dụng các
thuật ngữ định nghĩa sau
3.1. Mẫu trắng (blank sample)
Ngăn chứa một thành phần giống hệt như ngăn
được dùng để mẫu nước thử được đổ đầy nước đã loại khoáng và không có radon.
3.2. Thời gian chết (dead time)
Khoảng thời gian giữa hai xung liên tiếp hoặc
giữa hai hiện tượng ion hóa và nhận biết được bằng hệ thống phát hiện thành hai
xung hoặc hai hiện tượng riêng biệt.
3.3. Hiệu chỉnh thời gian chết (dead time
correction)
Hiệu chỉnh số lượng xung quan sát được để
tính số lượng xung bị mất trong thời gian chết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
l
<Hạt nhận phóng xạ ở một trạng thái năng
lượng cụ thể>, tỉ số của dP trên dt trong đó dP là xác
suất của một nuclit phóng xạ đã chuyển dịch hạt nhân từ trạng thái năng lượng
đó trong khoảng thời gian dt.

Trong đó N là số hạt nhân có tại thời
điểm t
3.5. Hiệu suất (efficiency)
Trong những điều kiện phát hiện đã cho, tỷ số
của lượng photon gamma phát hiện được với lượng photon gamma cùng loại được
phát ra từ nguồn phát xạ trong cùng khoảng thời gian.
3.6. Độ phân giải năng lượng (energy resolution)
Ở mức năng lượng đã cho, đo sự khác biệt nhỏ
nhất giữa năng lượng của hai tia gamma mà có thể phân biệt được bằng máy quang
phổ gamma.
3.7. Pic năng lượng đầy (full energy peak)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8. Lớp gamma (gamma cascade)
Hai hay nhiều photon gamma khác nhau phát ra
liên tiếp trong một thời gian phân giải từ một hạt nhân khi hạt nhân này kích
thích qua một hay nhiều mức năng lượng trung gian.
3.9. Bức xạ gamma (gamma radiation)
Bức xạ điện từ phát ra trong quá trình chuyển
dịch hạt nhân hoặc hủy hạt.
3.10. Phổ tia gamma (gamma-ray
spectrometry)
Phương pháp đo tia gamma sinh ra phổ năng
lượng phát xạ gamma.
3.11. Chồng chất (pile-up)
Sự xử lý bằng máy đo phổ bức xạ các xung tạo
ra do sự hấp thụ đồng thời nhiều hạt hoặc photon có nguồn gốc từ các hạt nhân đang
phân rã khác nhau trong detector bức xạ.
CHÚ THÍCH: Kết quả là chúng được đếm như một
hạt hoặc photon đơn có mức năng lượng ở giữa các năng lượng riêng và tổng những
năng lượng này
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần của hạt nhân chuyển phân rã theo một
cách riêng biệt.
4. Ký hiệu và đơn vị
V
Thể tích của mẫu nước để thử, tính bằng lít
A
Hoạt độ của mỗi hạt nhân phóng xạ trong
nguồn hiệu chuẩn, tại thời gian hiệu chuẩn, tính bằng becquerel
cA, cA,c
Nồng độ hoạt độ1) của
mỗi nuclit phóng xạ, không hiệu chính và có hiệu chính, tính bằng becquerel
trên lít
tg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
t0
Thời gian đếm phổ của nền, tính bằng giây
ts
Thời gian đếm phổ hiệu chuẩn, tính bằng
giây
nN,E,nN0,E, nNs,E
Số đếm trong diện tích của pic thực, tại
năng lượng E, trong phổ mẫu, trong phổ nền và trong phổ hiệu chuẩn,
tương ứng
ng,E,ng0,E, ngs,E
Số đếm trong diện tích tổng cộng của pic,
tại năng lượng E, trong phổ mẫu, trong phổ nền và trong phổ hiệu chuẩn
tương ứng
nb,E,nb0,E, nbs,E
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ɛE
Hiệu suất của detector ở năng lượng E,
tại điều kiện hình học đo thực tế
PE
Xác suất phát xạ của một tia gamma với
năng lượng E, của mỗi nuclit phóng xạ, trên phân rã
l
Hằng số phân rã của mỗi nuclit phóng xạ,
tính bằng một trên giây
u(cA), u(cA,c)
Độ không đảm bảo chuẩn liên quan với kết
quả phép đo, không hiệu chính và có hiệu chính, tính bằng becquerel trên lít
U
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c*A, c*A,c
Ngưỡng quyết định, không hiệu chính và có
hiệu chính, tính bằng becquerel trên lít
c#A,c#A,c
Giới hạn quyết định, không hiệu chính và
có hiệu chính, tính bằng becquerel trên lít

Giới hạn dưới và giới hạn trên của khoảng
tin cậy, tính bằng becquerel trên lít
5. Nguyên tắc
Tia gamma gây ra các cặp điện tử-lỗ trống khi
tương tác với vật chất. Khi đặt một điện thế vào detector bán dẫn, các cặp điện
tử-lỗ trống này, sau khi được khuếch đại thích hợp được phát hiện trong dạng
những xung dòng. Chiều cao của xung liên quan tới năng lượng hấp thụ từ photon
gamma hoặc photon trong thời gian phân giải của detector và thiết bị điện tử. Bằng
cách phân biệt chiều cao các xung, phổ xung tia gamma. Sau khi phân tích phổ,
biết được các pic khác nhau được gán cho nuclit phóng xạ đã phát ra tia gamma
tương ứng sử dụng hiệu chuẩn năng lượng của detector đã thu được trước đó. Tính
nồng độ của nuclit phóng xạ có trong mẫu bằng cách sử dụng hiệu suất ghi của detector
theo năng lượng thu được trước đó.
6. Nguồn chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Nguồn chuẩn dùng để hiệu chuẩn năng lượng
Dùng một hoặc nhiều nguồn chuẩn phát tia
gamma với năng lượng đã biết chính xác bao trùm toàn bộ khoảng năng lượng
nghiên cứu.
Nên sử dụng các nguồn phát photon bao trùm
toàn bộ vùng năng lượng quan tâm. Chọn nguồn sao cho có được ít nhất 9 pic năng
lượng đầy chia đều trên khoảng năng lượng nghiên cứu; Các nguồn phóng xạ chứa
các đồng vị sống dài (europi-152, americ-241, coban-60, cesi-137) được khuyến
nghị sử dụng cho mục đích này. Để kiểm tra định kỳ việc hiệu chuẩn năng lượng,
có thể sử dụng số pic nhỏ hơn.
6.2. Nguồn chuẩn dùng để xác định hiệu suất
đếm theo năng lượng
Dùng một hay nhiều nguồn chuẩn phù hợp với
tiêu chuẩn quốc tế hoặc quốc gia và có độ không đảm bảo của tổng hoạt độ đã
biết. Cũng có thể dùng nguồn chứa nhiều nuclit phóng xạ. Năng lượng của tia
gamma phát ra phải được phân bố trên toàn khoảng năng lượng phân tích sao cho
hiệu suất đếm theo năng lượng của thiết bị đo có thể xác định được đủ chính
xác. Độ chính xác là đủ nếu chênh lệch hiệu suất đếm giữa hai mức năng lượng kế
tiếp nhau nhỏ hơn 10 % hiệu suất đếm ở 120 keV nếu nuclit phóng xạ yêu cầu là
có sẵn. Để xác định hoạt độ của nuclit phóng xạ phát tia gamma với năng lượng
trong khoảng 40 keV < E < 100 keV, hiệu suất đếm cho các tia gamma này
được xác định bằng cách hiệu chuẩn dùng nuclit phóng xạ này.
CHÚ THÍCH: Với khoảng năng lượng 100 keV <
E < 2 000 keV nên dùng các nuclit phóng xạ: mangan-54, coban-157, kẽm-65,
stronti-85, ytti-88, cadimi-109, thiếc-113, caesi-137, cesi-139. Những nuclit
phóng xạ chuyển dịch hạt nhân nhiều bậc (như coban-60, cesi-134) phải hết sức
chú ý khi dùng. Vì thủy ngân bay hơi nên không thể kết hợp với các nguồn rắn
được chuẩn bị bằng bay hơi.
7. Thuốc thử
Các thuốc thử sau được sử dụng khi làm giàu
mẫu bằng bay hơi dùng iod. Chỉ dùng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích và
nước cất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
7.1. Axit nitric đậm đặc (HNO3) =
15,8 mol/l, 69 % phần thể tích hoặc w/w [r(HNO3) = 1,42 g/ml].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.3. Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)
= 3,2 g/l
Hòa tan 3,2 g bạc nitrat trong nước đã axit hóa
bằng 0,1 ml axit nitric và pha loãng thành một lít bằng nước.
7.4. Dung dịch kali iodua, c(KI) = 1,3
g/l
Hòa tan 1,3 g kali iodua trong một lít nước.
7.5. Natri sunphit, Na2SO3
7.6. Dung dịch hydro peroxyt c(H2O2)
= 0,3 g/l
7.7. Dung dịch natri cacbonat, Na2CO3,
bão hòa ở 20 oC.
8. Thiết bị đo phổ
gamma
Thiết bị đo cơ bản gồm hai phần: detector và
các bộ phận xử lý, lưu giữ và phân tích tín hiệu từ detector. Thông thường, tín
hiệu đầu ra của detector được đưa vào máy phân tích đa kênh và bộ đệm đa kênh
(MCA và MCB) và mọi xử lý, hiển thị, lưu giữ và phân tích số liệu được thực
hiện bởi một bộ vi xử lý có phần mềm và phần cứng ngoại vi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thiết bị phải bao gồm các phần đã mô tả
trong 8.1 đến 8.8.
8.1. Detector germani siêu tinh khiết
Tính năng của detector được thử theo IEC
60973.
CHÚ THÍCH: Detector đang có trên thị trường
có ba loại với ba dạng khác nhau: phẳng, đồng trục, dạng giếng; mỗi loại có ưu
điểm riêng tuỳ thuộc vào từng trường hợp. Ví dụ detector đồng trục thường dùng
cho thể tích mẫu lớn, trong khi detector dạng giếng lại hiệu quả nhất đối với
thể tích mẫu nhỏ. Thông tin chi tiết hơn về detector được nêu trong Tài liệu
tham khảo [1] .
8.2. Nguồn cung cấp cao áp
CẢNH BÁO - Chú ý các yêu cầu an toàn theo chỉ
dẫn của hãng sản xuất.
8.3. Bộ tiền khuếch đại
Bộ tiền khuếch đại quyết định chất lượng của
toàn bộ hệ thống đo, vì cả độ ồn và độ phân giải năng lượng phụ thuộc đặc tính
của bộ tiền khuếch đại.
CHÚ THÍCH: Bộ tiền khuếch đại thường được bố
trí gần sát detector. Làm lạnh đầu vào (FET) của bộ tiền khuếch đại sẽ làm giảm
được độ ồn và cải thiện độ phân giải năng lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần vận hành ở nhiệt độ thấp để giảm dòng rò
và mức ồn điện tử của detector và bộ tiền khuếch đại. Nên có rơle tự ngắt và
tín hiệu báo động được kích hoạt khi nhiệt độ tăng (ví dụ do vận hành sai bộ
làm lạnh hoặc mất nitơ lỏng).
Detector germani siêu tinh khiết có thể bảo
quản ở nhiệt độ phòng, tuy nhiên phải được làm lạnh khi đặt một hiệu điện thế
lên nó.
8.5. Che chắn
Detector được che chắn ở mọi phía (kể cả đáy)
bằng chì hoặc sắt để giảm tín hiệu nền gây bởi các nuclit phóng xạ tự nhiên.
Nếu đo trong khoảng năng lượng 40 keV < E < 100 keV, lớp vỏ trong cần gồm
ba lớp kế tiếp nhau cadmi, đồng và polymetylmetacrylat để đạt độ ồn nền thấp và
ổn định nhờ việc ngăn chặn các tia X tạo ra trong lớp che chắn.
Lớp che chắn là rất quan trọng để giảm mức
nền, nhất là khi đo mức hoạt độ phóng xạ thấp. Cần dùng các biện pháp sau:
- Dùng chì có hoạt độ phóng xạ thấp; không để
tấm che chắn quá gần detector;
- Thông hơi, lọc không khí, các vật liệu khác
của hệ thống và xây dựng hệ thống phải được chọn cẩn thận để giảm nồng độ hoạt
độ nhằm có được mức thấp của bức xạ nền.
8.6. Bộ khuếch đại chính
Bộ khuếch đại chính cần phải có đặc tính
tuyến tính cho tín hiệu vào và tín hiệu ra và cần có khả năng tạo dạng xung,
được trang bị hệ thống đưa các cực về điểm không. Phải kiểm tra sự phù hợp của
các thông số đặc trưng thực tế so với các tính năng kỹ thuật của nhà sản xuất
như quy định trong IEC 61151.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.7. Máy phân tích đa kênh (MCA) hoặc đệm đa
kênh (MCB)
Số kênh tối ưu phụ thuộc vào độ phân giải
năng lượng và dải năng lượng được nghiên cứu. Để độ phân giải tốt trong dải
năng lượng 100 keV đến 2 000 keV cần đến 4 096-8 192 (xem Tài liệu tham khảo [11]).
8.8. Máy tính, bao gồm cả các thiết bị ngoại
vi và phần mềm
Máy tính, kết hợp với phần cứng phụ trợ và
phần mềm (xem Tài liệu tham khảo [1] và [2]) có sẵn phải:
- Đọc được số liệu từ MCA hoặc MCB;
- Hiển thị những số liệu này lên màn hình,
bản vẽ hoặc máy in và lưu giữ chúng;
- Xác định được quan hệ giữa số kênh và năng
lượng tương ứng trên toàn bộ dải năng lượng nghiên cứu (hiệu chuẩn năng lượng),
bằng cách dùng nguồn chuẩn thích hợp;
- Xác định được hiệu suất đếm theo năng lượng
trên toàn bộ dải năng lượng nghiên cứu (hiệu chuẩn năng lượng) bằng cách sử
dụng nguồn chuẩn thích hợp;
- Phát hiện pic, để xác định đặc tính của pic
được phát hiện như tính hướng tâm, bề rộng pic đầy ở một nửa chiều cao tối đa,
số đếm thực của pic thu được, và xác định độ không đảm bảo của số đếm đó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tính nồng độ hoạt độ của nuclit phóng xạ
tương ứng dựa trên số đếm, thời gian đếm, hiệu suất đếm và số liệu về nuclit
phóng xạ chuẩn, ví dụ xem Tài liệu tham khảo [4] đến [7];
- Tính độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ
hoạt độ của nuclit phóng xạ đã được nhận dạng;
- Tính giới hạn phát hiện và ngưỡng quyết
định của nuclit phóng xạ cần đo nhưng không tìm thấy trong mẫu.
Nên kiểm tra thường xuyên bằng mắt kết quả
phân tích phổ của máy tính để phát hiện những bất thường hoặc sai sót. Để kiểm
tra tính năng của thiết bị đo, nên sử dụng tiêu chuẩn áp dụng cho phòng thí
nghiệm. Tham gia vào việc so sánh liên phòng thí nghiệm cũng có thể giúp cho
việc kiểm tra tính năng của thiết bị và việc phân tích.
CHÚ THÍCH: Khi cần, có thể tính và nhận dạng
bằng cách thủ công.
9. Lấy mẫu
Mẫu phải được thu thập và bảo quản theo TCVN
6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 5993 (ISO 5667-3).
Đặc biệt, cần chú ý những điểm sau:
- Nhận dạng mẫu (địa điểm, thời gian và
phương pháp lấy mẫu);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Độ đồng đều của mẫu; nếu tồn tại các hạt
làm cho mẫu không đồng đều, cần loại bỏ những hạt này bằng cách lọc và phần cặn
có thể đo riêng nếu cần;
- Để lấy mẫu, nên dùng bình polyetylen đã làm
sạch bằng axit clohydric 1 mol/l, sau đó lọc bằng axit nitric loãng và tráng
bằng nước cất hoặc nước đã loại ion;
- Tùy thuộc vào khoảng thời gian từ lúc lấy
mẫu đến khi đo (nếu bảo quản nhiều hơn vài ngày) cũng như nuclit phóng xạ cần
đo, mẫu phải được axit hóa tới pH < 2 bằng axit nitric; Nếu loại bỏ chất hạt
bằng cách lọc hoặc ly tâm, thao tác này phải được tiến hành trước khi axit hóa.
- Giữa khoảng thời gian từ lúc axit hóa đến
khi đo, mẫu phải được chuyển và/hoặc bảo quản trong tối, ở nhiệt độ 1 oC
< t < 5 oC.
Nếu xác định iod phóng xạ, cần axit hóa mẫu
bằng axit clohydric thay vì dùng axit nitric.
CHÚ THÍCH: Trong một vài trường hợp, cần thêm
dung dịch chất mang vào mẫu. Ví dụ khi đo nước thải từ nhà máy điện hạt nhân,
có thể dùng các dung dịch chất mang nêu ở Phụ lục A.
10. Cách tiến hành
10.1. Chuẩn bị mẫu
Trong tiêu chuẩn này, ba cách khác nhau để
chuẩn bị mẫu nước được mô tả. Trong báo cáo thử nghiệm, cần nêu rõ phương pháp
chuẩn bị mẫu thực tế trong báo cáo thử nghiệm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1.1. Đo trực tiếp
Dùng cách đo trực tiếp khi không cần chuẩn bị
để có kết quả nhanh, ví dụ để quan trắc sự phát xạ hoặc trong trường hợp kiểm
soát sự cố. Mẫu được đo trực tiếp, nên dùng cốc Marinelli.
Khi mẫu nước được lọc, phần cặn trên cái lọc
phải được đo riêng. Trong báo cáo thử nghiệm, phải ghi rõ là “đo trực tiếp”,
đồng thời ghi rõ kết quả khi đo “chất lỏng” và “chất rắn” và cho biết rõ thể
tích mẫu. Phải cho biết cả nồng độ khối lượng chất rắn lơ lửng.
CHÚ THÍCH 1: Thêm thuốc thử chelat hóa để có
thể đồng nhất chất huyền phù trong mẫu.
CHÚ THÍCH 2: Làm bay hơi một phần mẫu để giảm
thể tích và làm giàu hoạt độ trước khi đo trực tiếp.
10.1.2. Làm bay hơi không dùng iod
Làm bay hơi nước đến khô. Nếu cần, xác định
khối lượng của phần còn lại và đo hoạt độ của định lượng tương ứng với khối
lượng tương ứng với điều kiện hình học chuẩn. Trong báo cáo thử nghiệm, phải
nêu rõ sử dụng phương pháp “làm bay hơi không dùng iod”
10.1.3. Làm bay hơi dùng iod
Vừa khuấy, vừa thêm 10 ml dung dịch kali
iodua (7.4), 0,1 g natri sunphit (7.5) và 5 ml axit sunphuric đậm đặc (7.2) vào
1 lít mẫu nước không lọc. Sau khi khuấy 5 min, thêm 10 ml dung dịch bạc nitrat
(7.6) và 10 ml dung dịch hydro peroxyt (7.6) cho 1 lít. Điều chỉnh pH đến 9, sử
dụng dung dịch natri cacbonat bão hòa (7.7).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Hiệu chuẩn
Hiệu chuẩn theo các yêu cầu của IEC 61452.
10.2.1. Hiệu chuẩn năng lượng
Đặt nguồn chuẩn vào máy đo phổ. Điều chỉnh bộ
khuếch đại và bộ chuyển đổi số tương tự (ADC) sao cho kênh đầu tiên tương ứng
với năng lượng nằm trong khoảng từ 0 keV đến 30 keV, và mỗi kênh ứng với 0,5
keV, giả thiết rằng 4 096 kênh được sử dụng.
Trong hệ thống thiết bị, quan hệ giữa năng
lượng và số kênh là gần tuyến tính. Tuy nhiên, khi phân tích phổ, cần qui cho
từng kênh mức năng lượng tương ứng một cách chính xác, ví dụ bằng cách làm cho
các điểm thực nghiệm thích hợp với một hàm đa thức biểu thị mối quan hệ này với
độ chính xác 0,1 keV hoặc tốt hơn.
Nhìn chung, nhiệm vụ này được thực hiện sử
dụng phần mềm thích hợp để xử lý với phổ tiêu chuẩn, ghi lại thông tin hữu ích
để sử dụng cho các phân tích sau này và chuyển đổi tự động thước đo kênh của bộ
chuyển đổi vào trong thước đo năng lượng photon. Sử dụng phổ hiệu chuẩn năng
lượng, có thể xác định được độ rộng đầy đủ tại chiều cao một nửa lớn nhất của
các píc năng lượng đầy như một hàm của năng lượng gamma. Thông tin này thường
được yêu cầu bằng phần mềm đánh giá.
10.2.2. Hiệu chuẩn hiệu suất
Hiệu suất đếm chịu ảnh hưởng của các yếu tố
sau:
- Detector và chế độ cài đặt của các bộ phận
điện tử được dùng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Mật độ của mẫu và đặc tính vật đựng mẫu.
Tính đến ảnh hưởng của các thông số này đến
số đếm, hiệu suất đếm phải được xác định trong cùng điều kiện đo tương tự như
nguồn mẫu. Khi một trong các yếu tố này thay đổi, hiệu suất đếm sẽ được đánh
giá lại cho điều kiện mới. Dùng cùng thuật toán đối với phân tích phổ cho cả nguồn
mẫu và nguồn chuẩn. Tuỳ thuộc vào mục đích phép đo (xác định nuclit phóng xạ
đơn hoặc đa nuclit phóng xạ), hiệu suất đếm có thể được xác định bằng hai cách
khác nhau, nghĩa là như một hàm của năng lượng hoặc cho nuclit phóng xạ đơn.
Dùng hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit phóng
xạ khi mục đích đo là để xác định một nuclit phóng xạ đơn và khi năng lượng cần
phân tích nằm trong khoảng 40 keV < E < 100 keV. Hiệu suất đếm đặc trưng
cho nuclit phóng xạ cũng được dùng cho nuclit phóng xạ cụ thể đó và cho các trường
hợp khi nuclit phóng xạ được khảo nghiệm phát bức xạ gamma do chuyển dịch nhiều
lớp. Hiệu suất đếm đặc trưng cho các nuclit phóng xạ cũng cần thiết khi hiệu
chính tổng cộng các ngẫu nhiên là quan trọng, ví dụ detector kiểu giếng.
10.2.2.1. Qui trình
Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn từ nguồn chuẩn với
cùng đặc tính hóa học và vật lý như mẫu nguồn. Có thể tạo nguồn hiệu chuẩn bằng
cách, ví dụ, thêm một lượng thích hợp nước và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn giống
như nguồn mẫu cần đo.
Đặt nguồn hiệu chuẩn vào thiết bị đo và ghi
phổ đến khi tốc độ đếm thực ở pic năng lượng đầy được xác định với hệ số biến
động 1 % hoặc ít hơn. Để tránh sai số do hiệu ứng chồng chất, hoạt độ của nguồn
chuẩn cùng với điều kiện hình học đo phải đảm bảo để thời gian đếm thực sự của
phép đo không khác quá 10 % thời gian sống. Có thể sử dụng một mạch loại hiệu
ứng chồng chất.
Xác định số đếm thực theo các pic tương ứng
cho mọi năng lượng (E) được sử dụng. Sử dụng cùng qui trình tính diện tích pic
khi đo mẫu.
10.2.2.2. Hiệu suất đếm là hàm số của năng lượng
Xác định hiệu suất đếm ở năng lượng E
với mọi pic dùng Công thức (1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Đối với pic không bị nhiễu tại mức năng lượng
E, số đếm nN s.E trong vùng pic thực tế của phổ-g được tính theo Công thức (2):
nN s,E = ngs,E
- nbs,E (2)
Xác định hiệu suất phát hiện phụ thuộc năng
lượng bằng cách tìm ra đường thích hợp nhất hoặc biểu thức toán học chỉ quan hệ
giữa số liệu thực nghiệm của hiệu suất với năng lượng.
Khi sử dụng nguồn hiệu chuẩn của nuclit phóng
xạ có các vạch phát xạ khác nhau, cần tính đến các hiệu ứng tổng cộng hoặc bị
mất số đếm do trùng phát xạ.
Lặp lại qui trình đã mô tả trong 10.2 định kỳ
thường xuyên như một phép kiểm tra và cho mỗi điều kiện hình học đo khác nhau.
10.2.2.3. Hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit
phóng xạ
Hiệu suất cho mỗi nuclit phóng xạ riêng i,
tại mức năng lượng E, được xác định theo Công thức (3):
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.3. Đọc phổ mẫu
Đặt mẫu vào thiết bị đo, điều chỉnh MCA (8.7)
và ghi phổ. Ghi thời gian và ngày đo mẫu. Đếm trong thời gian đủ dài cho đến
khi đạt giới hạn phát hiện của các nuclit phóng xạ khác nhau như mong muốn.
Detector, ngăn chứa mẫu hoặc các vật xung
quanh detector có thể bị nhiễm bẩn phóng xạ hoặc chứa các nuclit phóng xạ tự
nhiên. Điều này có thể làm cao pic trong phổ mà không phải do mẫu. Để khắc phục
điều này, ghi phổ nền thường xuyên như một phép kiểm tra qua việc dùng mẫu
trắng. Chỉ những hộp không bị nhiễm bẩn phóng xạ mới được dùng lại. Khi phải
đạt được giới hạn phát hiện thấp và thời gian đếm dài là cần thiết, cần chú ý
phân tích pic từ phổ nền.
10.4. Phân tích phổ
Phát hiện các pic tạo ra trong phổ, xác định
năng lượng tại đó đáp ứng là cực đại và số đếm thực được thu thập dưới các pic
tương tự như xác định hiệu suất đếm theo năng lượng. Đối với mỗi pic xác định
nó được gán cho nuclit phóng xạ nào và cần chú ý đến sự phát xạ tia X có thể và
sự xuất hiện các hiệu ứng tổng cộng hoặc chồng chất.
Nên kiểm tra bằng mắt sự phù hợp giữa các pic
trên phổ đo được và các pic được phát hiện bằng chương trình phần mềm bởi vì
các pic nhỏ, rộng hoặc pic kép có thể được phát hiện hoặc định lượng không
chính xác.
Nếu thời gian đếm đủ dài để pic tạo nên trong
phổ nền thì số đếm của các pic này cần được trừ đi số đếm pic của mẫu tương
ứng. Nếu cần, hiệu chính sự chênh lệch về thời gian đếm giữa mẫu thật và mẫu
trắng.
Thông tin chi tiết xem Tài liệu tham khảo [11].
11. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ hoạt độ cA của
nuclit phóng xạ có trong mẫu được tính từ số đếm thực tế cN ,E
từ pic của vạch-g riêng lẻ mà không bị
nhiễu sử dụng Công thức (4)
(4)
fE là hệ số hiệu chính
xét cho tất cả các hiệu chính cần thiết theo Công thức (5):
fE = fd.fc1,E.fsu,E (5)
Trong đó
fd là hệ số hiệu chính phân rã cho ngày tham
chiếu;
fc1,E là hệ số hiệu chính
cho sự mất do trùng hợp ngẫu nhiên (không được đếm;
fsu,E là hệ số hiệu chính
hiệu ứng đếm thêm do ngẫu nhiên.
Đối với pic không nhiễu tại mức năng lượng E,
số đếm nN,E trong vùng pic thực của phổ-g được tính sử dụng Công thức (6):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vì thế, Công thức (4) có thể được biểu thị
như:
Với
(7)
11.1.1. Hiệu chính phân rã
Phụ thuộc vào thời gian bán rã của nuclit
phóng xạ được đo, phải hiệu chính hoạt độ riêng bằng fd. Cần
xem xét sự phân rã hoạt độ phóng xạ trong thời gian đếm và trong suốt thời gian
tính từ thời điểm tham chiếu (t = 0) và thời điểm đo (t = ti),
fd phải được tính bằng:
(8)
11.1.2. Hiệu chính do hiệu ứng tổng cộng hoặc
mất do trùng hợp
Với các nuclit phóng xạ chuyển dịch nhiều
lớp, có thể mất số đếm do trùng hợp, đặc biệt khi hiệu suất đếm cao.
Việc hiệu chính này là rất quan trọng đối với
các mẫu nguồn điểm được đo gần bề mặt detector, và là đặc trưng cho mỗi nuclit
phóng xạ, mỗi detector, điều kiện hình học đo và khoảng cách từ mẫu tới
detector.
Hầu hết các phương pháp lý thuyết để tính
tổng cộng đều có liên quan với việc sử dụng lý thuyết vận chuyển và các kỹ
thuật Monte-Carlo (xem Tài liệu tham khảo [15] tới [18]. Do khó khăn đối với
chọn loại detector, một số qui trình thực nghiệm có thể được áp dụng đối với
mỗi tình huống cụ thể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Chuẩn bị nguồn chứa nuclit phóng xạ phát
photon đa vạch mà hệ số hiệu chính của nó tại mức năng lượng E phải được
tính cùng với các nuclit phóng xạ khác phát xạ tại mức năng lượng tương tự, E’,
mà hệ số hiệu chính tổng không đáng kể. Điều kiện hình học phải tương tự như
khi sử dụng đối với nguồn mẫu.
b) Đo nguồn này tại khoảng cách xa so với
detector. Tính mối tương quan giữa số đếm pic thực tại các mức năng lượng E
và E’.
c) Đo mẫu tại vị trí đo thông thường. Mối
tương quan giữa số đếm pic thực tại mức năng lượng E và E’ sẽ
tương tự với giá trị đã tính ở trên và số đếm pic thực theo lý thuyết,
, tại mức năng lượng E, có thể
ước tính được.
Mối tương quan giữa
theo
lý thuyết và số đếm pic thực nN,E theo kết quả đo là hệ số
hiệu chính tổng tại mức năng lượng E của nuclit phóng xạ phát xạ photon
đa vạch và phải được áp dụng để phân tích phổ mẫu nguồn và phổ hiệu chuẩn.
Thông tin bổ sung được nêu trong Tài liệu tham
khảo [8] và [12].
11.2. Độ không đảm bảo chuẩn
Theo GUM, độ không đảm bảo chuẩn của cA
được tính theo:
(9)
Trong đó độ không đảm bảo của thời gian đếm
là không đáng kể và độ không đảm bảo chuẩn tương đối của w, được tính
bằng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính đến Công thức (1) độ không đảm bảo chuẩn
tương đối của ɛE được tính bằng:
(11)
Trong đó Độ không đảm bảo urel
(A) bao gồm tất cả độ không đảm bảo liên quan đến nguồn hiệu chuẩn: chứng
nhận hiệu chuẩn của dung dịch chuẩn và việc chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn và bổ
sung nguồn hiệu chuẩn này.
Để tính các giới hạn đặc trưng theo ISO 11929
[1], cần tính
, tức là độ không
đảm bảo chuẩn kết hợp của cA như là một hàm số của giá trị
thực của nó. Đối với một giá trị thực,
,
dự kiến ng,E/tg = cA / w + nb,E /
tg và với u2(ng) = ng,
thu được:
(12)
CHÚ THÍCH: Các độ không đảm bảo u(nN),
u(ng) và u(nb) được tính theo GUM, có tính
đến số đếm riêng lẻ ni trong kênh i của phổ đa kênh là
kết quả của phân bố Poisson và do đó lấy u2(ni)
= ni. Các giá trị của nN, ng
và nb và các độ không đảm bảo chuẩn có liên quan của chúng nN,
ng, và u(nb) có thể được tính bằng một chương
trình tính. Vì có một số phương pháp trừ nền nằm dưới pic để thu được số đếm
trong vùng pic thực tế, có thể không đưa ra công thức áp dụng chung. Ví dụ
trường hợp đơn giản của phương pháp trừ nền tuyến tính được nêu trong Phụ lục
B. Để tính ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện, ít nhất nN,
nb và u(nN) và u(nb) phải
được biết.
11.3. Ngưỡng quyết định
Ngưỡng quyết định,
, có được từ Công thức (12), đối với
(xem ISO 11929). Kết quả như sau:

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.4. Giới hạn phát hiện
Giới hạn phát hiện,
,
được tính theo Công thức (14) (xem ISO 11292):

b
= 0,05 với k1-b = 1,65 được chọn mặc định.
Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách
giải Phương trình (12) đối với
hoặc, đơn giản
hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ 
Khi lấy k1-a = k1-b = k, nghiệm
của Phương trình (14) được tính bằng Công thức (15):
(15)
11.5. Giới hạn khoảng tin cậy
Giới hạn tin cậy dưới
và
trên
được tính bằng cách sử dụng các Công
thức (16) và (17) (xem ISO 11292):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
; q = (1-w)g/2 (17)
Trong đó
w
= f[y/u(y)],
f là hàm phân bố của
sự phân bố chuẩn;
1 - g
là xác suất cho khoảng tin cậy của phép đo;
w
= 1 có thể được lấy nếu cA ³ 4uc (cA). Trong
trường hợp này:
(18)
g
= 0,05 và k1-g/2 = 1,96 thường được chọn mặc định.
11.6. Hiệu chính đối với đóng góp từ các
nuclit phóng xạ và nền khác
Trong phổ gamma, hai loại đóng góp thường
phải được hiệu chính:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) Vạch gamma của nuclit phóng xạ cần xác
định xuất hiện cũng trong nền của máy đo phổ. Bằng cách đo phổ nền dùng mẫu
trắng với thời gian đếm t0, sự đóng góp này có thể được hiệu chính theo thời
gian đếm khác nhau của hai phổ.
Đối với cả hai trường hợp, hoạt độ riêng có
thể tính sử dụng mô hình theo Công thức (19):
cA,C = (nN,E/tg
- x.nN0,E /t0).w (19)
Trong đó x là hệ số mà biểu thị của nó
phụ thuộc vào loại hiệu chính. Đối với trường hợp đóng góp này, mô hình này đưa
ra hiệu chính cần thiết.
11.6.1. Đóng góp từ nuclit phóng xạ khác
Vạch gamma được hiệu chính tại mức năng lượng
E1 có vùng pic thực tế nN,E1. Sự
đóng góp của nuclit phóng xạ được tính sử dụng tỷ lệ của nuclit phóng xạ đóng
góp đối với năng lượng gamma E1. Công thức (19) chỉ ra sự
hiệu chính cần thiết với x = PE1.ɛ1/PE2.ɛ2
và t0 = tg.
(20)
Bỏ qua độ không đảm bảo chuẩn của x, độ
không đảm bảo chuẩn của cA,c được tính bằng:
(21)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(22)

Sau đó, ngưỡng quyết định
được tính bằng:
(23)
và giới hạn phát hiện,
, bằng
(24)

Có thể tính giới hạn phát hiện bằng giải Công
thức (24) cho
hoặc, cách đơn giản hơn,
bằng tính lặp lại với giá trị xấp xỉ
.
Khi k1-a = k1-b = k nghiệm
Công thức (24) được tính bằng Công thức (25):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.6.2. Đóng góp từ nền
Trong trường hợp này, sử dụng Công thức (19)
để hiệu chính với x = 1 và u(x) = 0.nN0,E là
vùng pic thực tế của vạch gamma trong phổ nền và t0 là thời
gian đếm của phổ nền.
(26)
Độ không đảm bảo chuẩn của cA,c
được tính bằng:
(27)
và với giá trị thực
của
cA,c

(28)
Khi đó, ngưỡng quyết định
được tính bằng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
và giới hạn phát hiện
bằng
(30)

Có thể tính giới hạn phát hiện bằng cách giải
Công thức (30) cho
hoặc một cách đơn giản hơn, tính
lặp lại với giá trị xấp xỉ bắt đầu
.
Khi lấy k1-a = k1-b = k nghiệm
của Công thức (30) được tính bằng Công thức (31):
(31)
Các giới hạn của khoảng tin cậy được tính
theo các Công thức (16) và (17).
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ các yêu cầu
theo TCVN ISO/IEC 17025. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Nhận dạng mẫu;
c) Các đơn vị dùng để biểu thị kết quả;
d) Kết quả thử nghiệm, cA ±
uc (cA) hoặc cA ± U,
với giá trị k liên quan.
Có thể cung cấp thông tin bổ sung như:
e) Xác suất a, b
và (1-g);
f) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;
g) Phụ thuộc vào nhu cầu của khách hàng mà có
các cách khác nhau để thể hiện kết quả:
l) Khi nồng độ hoạt độ, cA được
so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929), thì kết quả của phép đo phải
được biểu thị là
khi kết quả ở dưới ngưỡng quyết
định;
2) Khi nồng độ hoạt độ, cA được
so sánh với giới hạn phát hiện, thì kết quả của phép đo có thể được biểu thị là
khi kết quả ở dưới giới hạn phát hiện.
Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải ghi vào tài liệu
rằng phương pháp là không phù hợp đối với mục đích đo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Ví
dụ về dung dịch chất mang cần thêm vào mẫu nước khi nghiên cứu nước thải từ nhà
máy điện hạt nhân
Hòa tan trong 100 ml axit clohydric [c(HCl)
= 0,1 mol/l]:
- 5,3 g crom (III) clorua ngậm 6 phân tử nước
(CrCl3.6H2O)
- 3,6 g mangan (II) clorua ngậm 4 phân tử
nước (MnCl2.4H2O)
- 4,8 g sắt (III) clorua ngậm 6 phân tử nước
(FeCl3.6H2O)
- 4,0 g coban (II) clorua ngậm 6 phân tử nước
(CoCl2.6H2O)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 1,3 g cesi clorua (CsCl)
- 1,8 g bari clorua ngậm 2 phân tử nước (BaCl2.2H2O)
- 2,7 g lanthan (III) clorua ngậm 7 phân tử
nước (LaCl3.7H2O)
- 2,7 g ceri (III) clorua ngậm 7 phân tử nước
(CeCl3.7H2O)
- 2,1 g kẽm clorua (ZnCl2)
- 2,1 g kali telurat (K2TeO4)
1 ml của dung dịch chất mang này được thêm
vào 1 lít mẫu nước.
PHỤ LỤC B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính nồng độ hoạt độ
từ phổ gamma sử dụng phép trừ nền tuyến tính
(pic không bị nhiễu)
Thông thường, diện tích pic thực tế thường
được tính bằng phép trừ phổ nền tuyến tính. Trong trường hợp này, ba diện tích
kênh được xác định trong phổ: diện tích P, đối xứng xung quanh pic lớn nhất chứa
kênh p và hai diện tích B1 và B2, mỗi diện tích chứa kênh b, liền
kề hai bên của P (xem Hình B.1). Với chiều rộng đầy tại một nửa chiều cao tối
đa, h của pic, chiều dài của diện tích pic p = 1,5 h và b
= p/2 thường được chọn. Sau đó tính nN theo Công thức
(6) với:
và
(B.1)
Độ không đảm bảo chuẩn được tính bằng:
và
(B.2)

CHÚ DẪN
i Số kênh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Diện tích B1, với chiều dài b
2 Diện tích P, với chiều dài p
3 Diện tích B2, với chiều dài b
Hình B.1 - Sơ đồ của
phép trừ nền tuyến tính trong phổ gamma
Độ không đảm bảo chuẩn đối với nồng độ hoạt
độ theo Công thức (9) được cho bởi:
(B.3)
Trong trường hợp này,
được
tính bởi:
(B.4)
và giá trị thu được cho ngưỡng quyết định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
và cho giới hạn phát hiện

(B.6)
Khi lấy k1-a = k1-b = k nghiệm của Công thức
(B.6) được tính bằng Công thức (B.7):
(B.7)
Giới hạn của khoảng tin cậy được tính theo
các Công thức (16) và (17).
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] IAEA, TECDOC 1011, Intercomparison of
gamma ray analusis software packages, Vienna, 1998
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] KNOLL, G.F., Radiation Detection and
Measurement, 3rd Edition, Wiley, New York, 200, pp. 405-456, pp.
557-710, pp. 757-776
[4] GEHRKE, R.J. and DAVIDSON,
J.R.’Acquisiton of quality g-ray
spectra with HPGe spectrometers’, Appl. Radiat. Isot., 62, 2005,
pp. 479-499
[5] Bureau International des Poids et
Mesures, Table off Radionuclides, Monographie BIPM-5, 2004
[6] OECD Nuclear Energy Agency, Joint
Evaluation File, JEF 2.2, Java-based Nuclear Data Display Program, Data
bank available from www.nea.fr/janis
[7] IAEA-TECDOC-619, X-ray and gamma-ray
standards for detector calibration, 1991
[8] DEBERTIN, K. and HELMER, R.G. Gamma-
and X-ray spectrometry with semiconductor detectors, Elsevier Science
Publishers, Amsterdam. 1988
[9] DEBERTIN, K. and SCHÖTZIG, U. Bedeutung
von Sum mationskorrektionen bei der GammastrahlenSpektrometrie mit Germaniumdetektoren,
PTB-Bericht Ra-24, Braunschweig, 1990, ISSN 0341-6747, ISBN
3-89429-010-2.
[10] DEBERTIN, K. and SCHÖTZIG, U.
Coincidence summing corrections in Ge(Li)-spectrometry at low source-todetector
distances, Nucl. instr. and methods 158, 1979, p. 471.
[11] GILORE, G., HEMINGWAY, J. Practical
gamma ray spectrometry, John Wiley & Sons, 1995 (ISSBN 0471 95150 1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[13] ASTM E181-98 (2003). Standard Test
Methods for Detector Calibration and Analysis of Radionuclides
[14] IEEE Std 325 (1996). IEEE Standard
Test Procedures for Germanium Gamma-Ray Detectors
[15] Geant4 Home Page, http://www.cern.ch/geant4
[16] The EGSNRC Code System: Monte Carlo
simulation of electron and photon transport. Technical Report PIRS-701,
National Research Council of Canada, Ottawa, Canada, 2003
[17] Los Alamos National Laboratory. MCNP-4C.
Monte-Carlo N-Particle Transport Code System, versiόn 4C. New México. USA,
2001
[18] SALVAT, F., FERNANDEZ-VAREA, J.M.
SEMPAU, J. et al. PENELOPE - http://www.nea.fr
[19] ISO 11929, Determination of the
detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements
1) “Hoạt độ thể tích”
có tên khác là “nồng độ hoạt độ”