TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
9283:2012
PHÂN
BÓN –
XÁC
ĐỊNH MOLIPDEN VÀ SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fertilizers –
Determination of total molipdenum and iron by flame atomic absorption
spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 9283:2012 được chuyển đổi từ 10TCN
632-1999 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn
kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của
Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy
chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9283:2012 do Viện Quy hoạch và
Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fertilizers –
Determination of total molipdenum and iron by flame atomic absorption
spectrometry
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng molipđen và sắt tổng số trong phân bố bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Phân hủy và chuyển hóa molipden và sắt trong
mẫu phân bón hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng
molipden và sắt trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
4. Hóa chất và thuốc
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Axit nitric (HNO3) đậm
đặc, (d = 1,40)
4.2. Axit clohydric (HCl) đậm đặc,
(d = 1,19).
4.3. Axit pecloric (HClO4)
đậm đặc, (d = 1,54).
4.4. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %
Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc
(4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc
đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
4.5. Dung dịch axit clohydric (HCl) 10%
Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2)
hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Khuấy
đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
4.6. Dung dịch phân hủy mẫu
Pha hỗn hợp axit nitric (HNO3) đậm
đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha
ngay trước khi sử dụng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Dung dịch tiêu chuẩn molipden 100 mg/l
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn
molipden 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm khoảng 50
ml dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4). Lắc đều, thêm dung dịch axit
clohydric HCl 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều, thu được dung dịch tiêu
chuẩn molipden 100 mg/l.
4.9. Dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden nồng độ từ 0 mg/l đến
75 mg/l
Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml,
cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipden tiêu chuẩn 100 mg/l
(4.8), dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung
dịch tiêu chuẩn molipden (xem Bảng 1).
Bảng 1 – Dãy dung
dịch tiêu chuẩn molipden nồng độ từ 0 mg/l đến 75 mg/l
Số hiệu bình
S0
S1
S2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S4
S5
S6
Thể tích dung dịch tiêu chuẩn molipden
(4.8) lấy vào mỗi bình (ml)
0
10
20
30
40
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm
đến vạch định mức (ml)
100
90
80
70
60
50
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
75,0
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn molipden bảo
quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
4.10. Dung dịch tiêu chuẩn sắt 1000 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu chuẩn sắt
1000 mg/l (4.11) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit
clohydric (HCl) 1% (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu
chuẩn sắt 50 mg/l.
4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến
5 mg/l
Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml,
cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipden tiêu chuẩn 50 mg/l, dung
dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch tiêu
chuẩn sắt (xem Bảng 2).
Bảng 2 – Dãy dung
dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l
Số hiệu bình
S0
S1
S2
S3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S5
S6
Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l
lấy vào mỗi bình (ml)
0
1
2
4
6
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm
đến vạch định mức (ml)
100
99
98
96
94
92
90
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn sắt (mg/l)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,50
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn sắt bảo quản
trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
5. Thiết bị và dụng
cụ
5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến ±
0,0001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phần điều chỉnh
nhiệt độ.
5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL (Mo, Fe).
5.5. Bình tam giác, dung tích 100 ml và
250 ml.
5.6. Bình định mức, dung tích 50 ml, 100
ml và 1000 ml.
5.8. Phễu lọc, đường kính từ 6 cm
đến 10 cm.
5.9. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, có
độ chính xác từ 0,001 đến 0,1 ml.
5.10. Cốc, dung tích 1000 ml.
5.11. Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh,
giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
5.12. Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.14. Ống đong, dung tích 250 ml.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Sau khi được đưa đến phòng thí nghiệm , mẫu
phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến khi thu
được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và molipden và sắt nhất
mẫu, chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và rây qua
rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để rây phân tích độ ẩm,
tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.
7. Cách tiến hành
7.1. Phân hủy mẫu
7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được
chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.12)
(không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng pipet hút 2
ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương tự như đối
với mẫu rắn.
7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy
mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4 h.
7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị
phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun sôi nhẹ
khoảng 60 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.5. Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ
hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.
7.1.6. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và
cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch
định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A” để xác định
molipden và sắt.
7.1.7. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có
phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
CHÚ THÍCH:
Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm
lượng molipden và sắt trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân
hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.
Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi
thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30 min.
Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu,
không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho
thêm, nhưng không cho quá dư).
7.2. Xác định hàm lượng modipden và sắt bằng
phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
7.2.1. Xác định hàm lượng molipden
7.2.1.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối
ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden (4.9) để
xây dựng đường chuẩn molipden và đo nồng độ molipden trong mẫu trên máy quang
phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 313,3 nm, sử dụng đầu đốt thích hợp với
ngọn lửa dinitơ oxyt/axetylen, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của
nhà sản xuất.
7.2.2. Xác định hàm lượng sắt
7.2.2.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối
ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.2.2.3. Xác định sắt trong mẫu bằng phép đo
phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt (4.12) để xây
dựng đường chuẩn sắt và đo nồng độ sắt trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử tại bước sóng 248,4 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các
thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Hàm lượng molipden và sắt (X) trong
mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức (1)
X =
(1)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong
dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc
mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi đơn vị .
8.2. Hàm lượng (X) molipden và sắt trong
mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
X =
(1)
Trong đó
a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong
dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc
mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi đơn vị;
k là hệ số khô kiệt của mẫu.
CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm lượng
molipden và sắt trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng
mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
Kết quả phép thử là giá trị trung bình các
kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các
lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10 % giá trị tương đối
thì phải tiến hành lại phép thử.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông
tin sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả
thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.