Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu? Đăng ký mới

ĐĂNG KÝ THÀNH VIÊN MIỄN PHÍ ĐỂ

Khai thác hơn 552.000 văn bản Pháp Luật
Nhận Email văn bản mới hàng tuần
Được hỗ trợ tra cứu trực tuyến
Tra cứu Mẫu hợp đồng, Bảng giá đất
... và nhiều Tiện ích quan trọng khác

Hỗ trợ Dịch Vụ	(028) 3930 3279
Hỗ trợ trực tuyến	0906 22 99 66 0838 22 99 66

Đăng nhập để sử dụng tiện ích

Tên Thành Viên:

Mật khẩu:

Bạn chưa là thành viên thì đăng ký để sử dụng tiện ích

Họ và tên:

Tên Thành Viên:

Mật khẩu:

E-mail:

ĐT di động:

Tôi đã đọc và đồng ý với Thỏa Ước Dịch Vụ và Quy chế bảo vệ dữ liệu cá nhân của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT

Đăng nhập bằng Google

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9283:2018 về Phân bón - Xác định hàm lượng molipden và sắt tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ

Số hiệu:	TCVN9283:2018	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2018	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9283:2018

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN VÀ SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers - Determination of total molipdenum and iron content by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9283:2018 thay thế TCVN 9283:2012.

TCVN 9283:2018 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN VÀ SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng molipđen và sắt tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2 Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 9297, Phân bón - Phương pháp xác định độ ẩm.

TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu.

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3 Nguyên tắc

...

4 Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước).

4.1 Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

4.2 Axit clohydric (HCl) đậm đặc, (d = 1,19).

4.3 Axit pecloric (HClO₄) đậm đặc, (d = 1,54).

4.4 Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

4.5 Dung dịch axit clohydric (HCl) 10 %

Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.

...

Pha hỗn hợp axit nitric (HNO₃) đậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) với tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha ngay trước khi sử dụng).

4.7 Dung dịch tiêu chuẩn molipden gốc 1000 mg/l.

4.8 Dung dịch tiêu chuẩn molipden 100 mg/l

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn molipden gốc 1000mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric HCl 1% (4.4) tới vạch định mức lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn molipden 100 mg/l.

4.9 Dãy dung dịch tiêu chuẩn molipđen nồng độ từ 0 mg/l đến 75 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch molipđen tiêu chuẩn 100 mg/l (4.8), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch molipđen tiêu chuẩn (xem Bảng 1).

Bảng 1 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden nồng độ từ 0 mg/l đến 75 mg/l

Số hiệu bình

...

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn molipden (4.8) lấy vào mỗi bình (ml)

...

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

100

...

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn molipden (mg/l)

0,0

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

75,0

...

4.10 Dung dịch tiêu chuẩn sắt gốc 1000 mg/l.

4.11 Dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l

Dùng pipet lấy 5ml dung dịch tiêu chuẩn sắt gốc 1000 mg/l (4.10) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l.

4.12 Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

Sử dụng bảy bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn sắt 50mg/l, dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml thu được dung dịch tiêu chuẩn Bảng 2.

Bảng 2 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt nồng độ từ 0 mg/l đến 5 mg/l

Số hiệu bình

...

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt 50 mg/l lấy vào mỗi bình (ml)

...

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

100

...

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn sắt (mg/l)

0,00

0,50

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

CHÚ THÍCH 2: Dung dịch tiêu chuẩn sắt (Bảng 2) bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

...

5.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

5.3 Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL (Mo, Fe).

5.5 Bình tam giác, dung tích 100 ml và 250 ml.

5.6 Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

5.7 Phễu lọc, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.

5.8 Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml, có độ chính xác từ 0,01 ml đến 0,1 ml.

5.9 Cốc, dung tích 1000 ml.

...

5.11 Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

5.12 Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm, 1,0 mm, 2,0 mm.

5.13 Ống đong, dung tích 250 ml.

6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1 Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 9486:2018.

6.2 Chuẩn bị mẫu

6.2.1 Phân bón dạng rắn: Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

6.2.2 Phân bón dạng lỏng

...

6.2.2.2 Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

7 Cách tiến hành

7.1 Phân hủy mẫu

7.1.1 Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.11) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.8) hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu lỏng dạng sền sệt.

7.1.2 Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.11), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3 Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ºC, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4 Thận trọng tăng nhiệt độ lên không lớn hơn 200 ºC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5 Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6 Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch "A" để xác định molipden và sắt.

...

CHÚ THÍCH 3: Tùy theo kiểu loại thiết bị phân hủy, hàm lượng molipden và sắt trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu. Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không “trong” cần làm nguội mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3), phân hủy tiếp khoảng 30min.

Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).

7.2 Xác định hàm lượng molipden và sắt bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1 Xác định hàm lượng molipđen

7.2.1.1 Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.1.2 Xác định molipden trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn molipden (bảng1) để xây dựng đường chuẩn molipden và đo nồng độ molipden trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 313,3 nm, sử dụng đầu đốt thích hợp với ngọn lửa dinitơoxit/axetylen, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2 Xác định hàm lượng sắt

7.2.2.1 Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

...

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn sắt (Bảng 2) để xây dựng đường chuẩn sắt và đo nồng độ sắt trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 248,4 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8 Biểu thị kết quả

8.1 Hàm lượng molipden hoặc sắt (X) trong mẫu phân bón thương phẩm, tính bằng mg/kg, theo công thức 1

(1)

trong đó:

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

...

8.2 Hàm lượng molipden hoặc sắt (X) trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức 2

(2)

trong đó:

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng milllit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

k là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012).

...

(3)

trong đó:

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10^-4 là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

8.4 Hàm lượng molipden hoặc sắt (X) trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng %, theo công thức 4

...

trong đó:

a là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của molipden (hoặc sắt) trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

k là hệ số khô kiệt của mẫu (theo TCVN 9297:2012);

10^-4 là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành đồng thời. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn so với giá trị trung bình của phép thử hơn 10% giá trị tương đối thì phải tiến hành lại phép thử.

...

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.