TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 9291:2012
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH CADIMI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN (KHÔNG NGỌN LỬA)
Fertilizers
- Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption
spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 9291:2012 được chuyển đổi từ
10 TCN 812-2006 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy
chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày
1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu
chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
TCVN 9291 : 2012 do Viện Quy hoạch
và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề
nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
PHÂN
BÓN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fertilizers
- Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption
spectrometry
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định hai phương
pháp xác định hàm lượng cadimi tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ
nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa).
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là
rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không
ghi năm công bố, thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ
sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật về phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Phân hủy và chuyển hóa cadimi trong
mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm
lượng cadimi trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, sử dụng thiết
bị nguyên tử hóa nhiệt điện (lò graphit).
4. Hóa chất và
thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Axit nitric (HNO3)
đậm đặc, (d = 1,40).
4.2. Axit clohydric (HCl),
đậm đặc, (d = 1,19).
4.3. Axit pecloic (HClO4),
đậm đặc, (d = 1,54).
4.4. Dung dịch axit clohydric
(HCl) 1 %
Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl)
đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000
ml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
4.5. Dung dịch axit clohydric
(HCl) 10 %
Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm
đặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml.
Khuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.
4.6. Dung dịch phân hủy mẫu
Pha hỗn hợp axit nitric (HNO3)
đậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể
tích (pha ngay trước khi sử dụng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi
100 mg/l.
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu
chuẩn cadimi 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung
dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung
dịch tiêu chuẩn cadimi 100 mg/l.
4.9. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi
10 mg/l.
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu
chuẩn cadimi 100 mg/l (4.8) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung
dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung
dịch tiêu chuẩn cadimi 10 mg/l.
4.10. Dung dịch tiêu chuẩn
cadimi 1 mg/l.
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu
chuẩn cadimi 10 mg/l (4.9) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung
dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung
dịch tiêu chuẩn cadimi 1 mg/l.
4.11. Dung dịch tiêu chuẩn
cadimi 0,050 mg/l.
Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch tiêu
chuẩn cadimi 1 mg/l (4.10) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung
dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung
dịch tiêu chuẩn cadimi 0,050 mg/l.
4.12. Dãy dung dịch tiêu chuẩn
cadimi nồng độ từ 0 mg/l đến 0,006 mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng bảy bình định mức dung tích
100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số mililit dung dịch tiêu chuẩn cadimi 0,050
mg/l (4.11), dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) vừa đủ 100 ml, thu được
dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi (xem Bảng 1).
Bảng
1 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi nồng độ từ 0 mg/không đến 0,006 mg/l
Số
hiệu bình
S0
S1
S2
S3
S4
S5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích dung dịch tiêu chuẩn
cadimi 0,050 mg/l lấy vào mỗi bình (ml)
0
2
4
6
8
10
12
Thể tích dung dịch axit clohydric
1 % thêm đến vạch định mức (ml)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
98
96
94
92
90
88
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn
cadimi thu được (mg/l)
0,00
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,003
0,004
0,005
0,006
CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn
cadimi bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.
5. Thiết bị và
dụng cụ
5.1. Cân phân tích, có độ
chính xác đến ± 0,0001 g.
5.2. Cân kỹ thuật, có độ
chính xác đến ± 0,01 g.
5.3. Thiết bị phân hủy mẫu
có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Bình tam giác, dung
tích 100 ml và 250 ml.
5.6. Bình định mức, dung
tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.
5.8. Phễu lọc, đường kính từ
6 cm đến 10 cm.
5.9. Pipet, dung tích 1 ml,
2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.
5.10. Cốc, dung tích 1000
ml.
5.11. Giấy lọc chậm, giấy
lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.
5.12. Bình phân hủy mẫu,
dung tích 100 ml.
5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0
mm.
5.14. Ống đong, dung tích
250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi được đưa đến phòng thí
nghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến
khi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và cadimi nhất mẫu,
chia đôi thành mẫu lưu và mẫu phân tích.
Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và
rây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích độ
ẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.
7. Cách tiến
hành
7.1. Phân hủy mẫu
7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến
2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân
hủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng
pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương
tự như đối với mẫu rắn.
7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp
dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12) ngâm ít nhất trong 4
h.
7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu
lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 oC, đun
sôi nhẹ khoảng 60 min.
7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt
độ lên không lớn hơn 200 oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất
hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.
7.1.5. Để nguội, hòa tan
phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau
đó đun sôi 5 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1.7. Chuẩn bị cadimi thời
mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.
CHÚ THÍCH:
Tùy theo kiểu loại thiết bị phân
hủy, hàm lượng cadimi trong mẫu cao hay thấp, có thể giảm lượng dung dịch phân
hủy mẫu (4.6) và thời gian ngâm mẫu, thời gian phân hủy tới mức tối thiểu.
Trường hợp dung dịch mẫu sau khi phân hủy không "trong" cần làm nguội
mẫu rồi thêm vài giọt axit pecloric (4.3) phân hủy tiếp khoảng 30 min.
Theo dõi thường xuyên quá trình
phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu
axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).
7.2. Xác định hàm lượng cadimi
bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện
7.2.1. Thiết lập các điều
kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
7.2.2. Xác định cadimi trong
mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa) dùng lò
graphit.
Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn cadimi
(Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn cadimi và đo nồng độ cadimi trong mẫu trên máy
quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit tại bước sóng 228,8 nm, khí làm sạch là
khí argon hoặc khí nitơ, các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản
xuất.
8. Biểu thị kết
quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1)
Trong đó
a là nồng độ của cadimi trong dung
dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
b là nồng độ của cadimi trong dung
dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
v là thể tích dung dịch định mức
của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng
gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi
đơn vị
8.2. Hàm lượng (X) cadimi trong
mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
a là nồng độ của cadimi trong dung
dịch mẫu, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
b là nồng độ của cadimi trong dung
dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
f là hệ số pha loãng;
V là thể tích dung dịch định mức
của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng mẫu cân tính bằng
gam (g);
104 là hệ số chuyển đổi
đơn vị;
k là hệ số khô kiệt của mẫu.
CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm
lượng cadimi trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu
cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất
những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng
đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.