Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn TCVN XI-4:2025 về Dược liệu và thuốc từ dược liệu

Số hiệu:	TCVNXI-4:2025	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2025	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN XI-4:2025

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC – PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

Lời nói đầu

TCVN XI-4:2025 do Hội đồng Dược điển Việt Nam biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc này gồm 36 tiêu chuẩn về Dược liệu và thuốc từ dược liệu.

Danh pháp, thuật ngữ trong Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc được viết theo quy định của Hội đồng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế. Các thuật ngữ dược phẩm được viết dựa trên nguyên tắc việt hoá tên chung quốc tế Latin (DCI Latin) một cách hợp lý nhằm giữ các ký tự cho sát với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do Hiệp hội quốc tế hoá học thuần tuý và ứng dụng (I.U.P.A.C) quy định. Trong một số trường hợp cá biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hoá chất vẫn tiếp tục sử dụng.

BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC – PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica

1 Phạm vi áp dụng

Bộ tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu có liên quan đến chất lượng đối với Dược liệu và thuốc từ dược liệu.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi bổ sung (nếu có).

...

Phụ lục 1: Từ phụ lục 1.1 đến phụ lục 1.24;

Phụ lục 2: Từ phụ lục 2.1 đến phụ lục 2.5;

Phụ lục 3: Từ phụ lục 3.1 đến phụ lục 3.6;

Phụ lục 4: Từ phụ lục 4.1 đến phụ lục 4.4;

Phụ lục 5: Từ phụ lục 5.1 đến phụ lục 5.7;

Phụ lục 6: Từ phụ lục 6.1 đến phụ lục 6.11;

Phụ lục 7: Từ phụ lục 7.1 đến phụ lục 7.11;

Phụ lục 8: Từ phụ lục 8.1 đến phụ lục 8.3;

Phụ lục 9: Từ phụ lục 9.1 đến phụ lục 9.10;

...

Phụ lục 11: Từ phụ lục 11.1 đến phụ lục 11.8;

Phụ lục 12: Từ phụ lục 12.1 đến phụ lục 12.20;

Phụ lục 13: Từ phụ lục 13.1 đến phụ lục 13.10;

Phụ lục 14;

Phụ lục 15: Từ phụ lục 15.1 đến phụ lục 15.41;

Phụ lục 16: Từ phụ lục 16.1 đến phụ lục 16.2;

Phụ lục 17: Từ phụ lục 17.1 đến phụ lục 17.8;

Phụ lục 18.

TCVN I-4:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu.

...

TCVN III:2014, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc; gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 15.42 và phụ lục 15.43; Phần 4: Dược liệu.

TCVN IV:2015, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc, gồm phụ lục 10.20; Phần 5: Dược liệu.

TCVN V:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục, gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 1.26; phụ lục 6.13; phụ lục 10.21; phụ lục 10.22; phụ lục 11.9; phụ lục 11.10; phụ lục 12.23; phụ lục 13.11; phụ lục 15.44; phụ lục 15.45; phụ lục 15.46 và phụ lục 15.47; Phần 4: Dược liệu.

TCVN VI:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục, gồm các phụ lục như sau: Phụ lục 1.27; phụ lục 4.6; phụ lục 4.7; phụ lục 4.8 và phụ lục 12.24; Phần 4: Dược liệu.

TCVN VIII:2022, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phụ lục 17 đồ đựng cấp 1 dùng cho chế phẩm dược; gồm các phụ lục như sau: 17.3.4; 17.9.8; 17.9.9; 17.9.10; Phần 2. Dược liệu.

3 Chữ viết tắt

Tên hóa chất, thuốc thử in nghiêng kèm theo các chữ viết tắt sau đây trong ngoặc đơn biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu quy định tại Phụ lục 2.

Chữ viết tắt

Ý nghĩa

...

Chuẩn độ

Thuốc thử

TT₁,TT₂, TT₃...

Thuốc thử 1, thuốc thử 2, thuốc thử 3…

tt/tt

Thể tích/thể tích

DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU

...

Lấy củ Bạch chỉ khô, phân loại to nhỏ, đem rửa sạch, đưa vào ủ khoáng 4 h cho mềm; thái nghiêng thành lát mỏng (dày 2 - 3 mm); sau phơi trong bóng râm {không phơi nắng mất dược khí (tinh dầu)} cho thật khô hoặc sấy ở nhiệt độ thấp (khoảng 30 °C) cho đến khô.

Mô tả

Lát cắt (phiến) có kích thước không đồng nhất; về hình dạng có thể là hình ô van dài, hình gần tròn hay gần giống hình chữ nhật; dày 2 - 3 mm. Bao quanh phiến là lớp vỏ mỏng màu nâu, mặt phiến màu nâu xám, nâu vàng, trắng hoặc trắng xám, có tinh bột; ở giữa các lát cắt tròn hay ô van có vòng của tầng libe-gỗ. Dược liệu bạch chỉ phiến khô, thể giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ màu trắng, trắng xám hoặc nâu xám; mùi thơm hơi hắc đặc trưng; vị cay, hơi đắng.

Bột

Bột của dược liệu thu hái từ cây trồng ở Việt Nam thường có màu trắng hay trắng ngà, mùi thơm hắc, vị đắng. Bột dược liệu nhập khẩu có màu vàng nâu. Các đặc điểm khác giống như dược liệu chưa thái phiến.

Định tính

A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc đều, đun trên cách thủy 5 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 10 ml (dung dịch A). Lấy 1 ml dung dịch A cho vào một ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10 % (TT) hay dung dịch natri hydnoxyd 10 % (TT) và 3 ml nước cất, đun trong cách thủy 3 min, để thật nguội, cho từ từ từng giọt thuốc thử Diazo (TT), lắc đều, để yên sau 20 min sẽ xuất hiện màu đỏ cam.

B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, lắc đều trong 3 min, lọc. Nhỏ 2 giọt dịch lọc vào 1 tờ giấy lọc, để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm thấy có huỳnh quang màu xanh da trời.

C. Cho 0,5 g bột dược liệu vào ống nghiệm, thêm 3 ml ether (TT), lắc 5 min, để yên 20 min. Lấy 1 ml dịch chiết ether, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid 7 % trong methanol (TT) và thêm 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 20 % trong methanol (TT). Lắc kỹ, đun nhẹ trên cách thủy, để nguội, điều chỉnh pH tới 3 đến 4 bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), sau đó thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong ethanol (TT), đun nóng nhẹ 5 min sẽ xuất hiện màu đỏ tím.

...

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ether (3 : 2).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ether (TT), ngâm trong 1 h và thỉnh thoảng lắc, lọc, để bay hơi dịch lọc ở nhiệt độ phòng đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan imperatorin chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong ethyl acetat (TT) để tạo ra hỗn hợp chứa 1 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chất đối chiếu nêu trên, lấy 0,5 g bột Bạch chỉ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký ở điều kiện nhiệt độ dưới 25 °C, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13).

Dùng 10,00 g dược liệu đã nghiền nhỏ.

...

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Tỷ lệ vụn nát

Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu

...

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - nước (55 : 45).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng imperatorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ 10 μg/ml.

Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình định mức 50 ml, thêm 45 ml methanol (TT), siêu âm 1 h (300 W, 50kHz), để nguội, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 300 nm.

...

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic imperatorin không nhỏ hơn 3000.

Tiến hành sắc ký dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₆H₁₄O₄ trong imperatorin chuẩn, tính hàm lượng imperatorin trong dược liệu.

Hàm lượng imperatorin (C₁₆H₁₄O₄) trong dược liệu không được dưới 0,03 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô mát. Nên dùng trong 30 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, tính ôn. Vào các kinh phế, vị, đại trường.

...

Giải biểu tán hàn, khu phong chỉ thống, hoạt huyết, tuyên thông tỵ khiếu, táo thấp chỉ đới, tiêu thũng bài nùng. Chủ trị: Cảm phong hàn, sốt cao, nhức đầu, nghẹt mũi, sổ mũi, đau nhức răng, đại tiện ra máu, phụ nữ khí hư bạch đới, mụn nhọt sưng đau, hoá mủ. Trị phong thấp, đau nhức các khớp xương, bí tắc huyết mạch.

Dùng sống trị cảm phong hàn, nóng rét, đau đầu.

Dùng ngoài: Trị mụn nhọt chốc lở; sắc đặc 50 % bôi ngoài trị dị ứng sơn ta (lở sơn) rất hiệu quả.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc.

Dùng ngoài: Trị mụn nhọt chốc lở; sắc đặc 50 % bôi ngoài trị dị ứng sơn ta (lở sơn) rất hiệu quả. Lượng thích hợp.

Kiêng kỵ

Người âm hư và hỏa uất không nên dùng.

Chú ý: Người có cơn cao huyết áp, bị cảm mạo khi dùng Bạch chỉ điều trị cần cân nhắc liều lượng.

...

BẠCH THƯỢC THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu khô chưa thái lát, rửa sạch, làm ẩm, ủ mềm (khoảng 3 h), thái phiến mỏng, phơi khô.

Mô tả

Các lát cắt hình gần tròn hay ô van thuôn. Kích thước không đồng nhất, dày 2 - 3 mm; vòng ngoài là lớp vỏ trong của rễ củ, mịn, màu nâu nhạt; tiếp theo là vòng libe-gỗ, mỏng, xếp hướng tâm; phần còn lại là thịt rễ, màu trắng ngà, có chất bột. Thể chất giòn, dễ bẻ gãy; mùi hơi hăng và vị đắng.

Bột

Bột màu trắng ngà, không mùi, vị hơi đắng. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Các khối tinh bột bị hồ hóa. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mô mềm tế bào hình gần chữ nhật, thành mỏng, có các tinh thể calci oxalat xếp thành hàng. Mảnh mạch mạng, mạch vạch hay mạch chấm. Sợi gỗ dài, thành dày hơi hóa gỗ.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

...

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).

Lưu huỳnh dioxyd

...

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 22,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (14 : 86).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu vào bình định mức 50 ml, thêm 35 ml ethanol 50 % (TT), lắc siêu âm trong 30 min (240 W, 45 Hz), để nguội, thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

...

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 2000.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₃H₂₈O₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,2 % paeoniflorin (C₂₃H₂₈O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 20 ngày, khi thuốc đã đổi màu không nên dùng.

...

Vị hơi đắng, chát, chua, tính hàn. Vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

Thanh can tư âm, liễm âm khí, bình can, chỉ thống, dưỡng huyết, điều kinh, chỉ hãn. Chủ trị: Đau đầu chóng mặt, đau mạng sườn (hiếp thống), đau vùng ngực, tứ chi co quắp (do can điều tiết kém), cân (gân) không thư sướng, huyết hư da vàng úa, kinh nguyệt không đều, các chứng mồ hôi.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, có thể dùng 16 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Không dùng với Lê lô (phản Lê lô).

BẠCH THƯỢC SAO VÀNG

...

Mô tả

Phiến hình gần tròn hay ô van thuôn, bao quanh bên ngoài là lớp vỏ mỏng màu nâu xám hoặc vàng xám, mặt phiến màu vàng nâu hoặc vàng xám, đôi khi có đốm cháy màu nâu, thể chất giòn dễ bẻ gãy, mặt bẻ màu vàng nâu nhạt. Mùi thơm nhẹ.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (8 : 2 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

...

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 22,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

...

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (14 : 86).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu vào bình định mức 50 ml, thêm 35 ml ethanol 50 % (TT), lắc siêu âm trong 30 min (240 W, 45 Hz), để nguội, thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

...

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 2000.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,2 % paeoniflorin (C₂₃H₂₈O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 20 ngày, khi thuốc đã đổi màu không nên dùng.

Tính vị, quy kinh

Vị hơi đắng, chát, chua, tính hàn. Vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

...

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, có thể dùng 16 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Không dùng với Lê lô (phản Lê lô).

BẠCH THƯỢC TẨM DẤM

Lấy dược liệu thái phiến tẩm dấm theo hướng dẫn của thầy thuốc hoặc Phụ lục 12.20. Sao vàng.

Mô tả

Phiến hình gần tròn hay ô van thuôn, bao quanh phiến là lớp vỏ màu nâu nhạt. Mặt phiến màu nâu xám hay vàng nhạt, đôi khi có các vết cháy xém màu vàng. Thể chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ màu vàng nhạt. Mùi thơm nhẹ.

Định tính

...

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (8 : 2 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

...

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 20,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (14 : 86).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 μg/ml.

...

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 2000.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₃H₂₈O₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeonitlorin trong, dược liệu.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,2 % paeoniflorin (C₂₃H₂₈O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 20 ngày, khi thuốc đã đổi màu không nên dùng.

Tính vị, quy kinh

Vị hơi đắng, chát, chua, tính hàn. Vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, có thể dùng 16 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Không dùng với Lê lô (phản Lê lô).

...

BẠCH THƯỢC TẨM RƯỢU

Bạch thược đã thái phiến tẩm rượu theo hướng dẫn tại Phụ lục 12.20. Sao vàng.

Mô tả

Phiến có hình hình gần tròn hay ô van thuôn. Bên ngoài có lớp vỏ màu nâu. Mặt phiến màu nâu xám hay vàng nhạt, đôi khi có các vết cháy xém màu vàng. Thể chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ màu vàng nhạt. Mùi thơm nhẹ của rượu.

Bột

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

...

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Độ ẩm

Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8).

Lưu huỳnh dioxyd

...

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 20,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 %(14 : 86).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

...

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 2000.

Dược liệu phải chứa ít nhất 1,2 % paeoniflorin (C₂₃H₂₈O₁₁) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 20 ngày, khi thuốc đã đổi màu không nên dùng.

...

Vị hơi đắng, chát, chua, tính hàn. Vào các kinh phế, tỳ, can.

Công năng, chủ trị

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, có thể dùng 16 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn.

Kiêng kỵ

Không dùng với Lê lô (phản Lê lô).

BẠCH TRUẬT THÁI PHIẾN

...

Mô tả

Phiến không đều. Bên ngoài có màu vàng xám hoặc nâu xám. Mặt phiến màu trắng vàng đến nâu nhạt, rải rác có các chấm dầu màu vàng nâu, gỗ tạo thành vòng đồng tâm; mặt phiến có phần cứng chắc, màu đậm hơn và có khe nứt rỗng, một số phiến rỗng ở giữa sau khi sấy khô. Mùi thơm nhẹ. Vị ngọt và hơi hăng, nhai hơi nhớt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat (50 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n-hexan (TT) cho vào bình nút kín, lắc khoảng 30 min, lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Bạch truật (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong dung dịch acid sulfuric 5 % (TT). Sấy bản mỏng ở 60 °C trong khoảng 15 min đến khi các vết xuất hiện rõ, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc (màu hồng đỏ) với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

...

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 60 % (TT) làm dung môi.

Bảo quản

...

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, ngọt, tính ôn. Vào các kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Kiện tỳ, ích khí, táo thấp lợi thủy, chỉ hãn, an thai. Chủ trị: tỳ hư ăn kém, bụng trướng đầy, tiết tả, đàm ẩm, chóng mặt, hồi hộp đánh trống ngực, thủy thũng, tự ra mồ hôi, thai động không yên.

Dùng sống trị thấp nhiệt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 12 g, có thể dùng đến 16 g đến 20 g với chứng tỳ hư thủy thũng.

Kiêng kỵ

Tỳ thận hư nhưng không có thấp nhiệt không nên dùng.

...

BẠCH TRUẬT SAO CÁM

Lấy cám mật chích (lấy mật ong trộn đều với cám gạo theo tỷ lệ 5 :100), cho vào trong chảo nóng, đảo đều đến khi khói bốc lên thì cho Bạch truật phiến vào sao đến khi có màu vàng sém, có mùi thơm cháy, lấy ra rây bỏ cám mật chích, cứ 100 kg Bạch truật phiến dùng 10 kg cám mật chích.

Mô tả

Phiến không đều. Bên ngoài màu nâu sậm, mặt phiến màu vàng đến vàng nâu sẫm, đôi khi thấy các đốm cháy sém màu nâu đen, gỗ tạo thành vòng đồng tâm; mặt cắt có phần cứng chắc, màu đậm hơn và có khe nứt rỗng, một số phiến rỗng ở giữa. Chất cứng, giòn. Mùi thơm cháy. Vị hơi ngọt và hơi hăng, hơi đắng lúc đầu.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat (50 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n-hexan (TT) cho vào bình nút kín, lắc khoảng 30 min, lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra sấy nhẹ hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong dung dịch acid sulfuric 5 % (TT). Sấy bản mỏng ở 60 °C trong khoảng 15 min đến khi các vết xuất hiện rõ, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc (màu hồng đỏ) với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không qua 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Bảo quản

Để trong đồ đựng kín, để nơi khô ráo.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, ngọt, tính ôn. Vào các kinh tỳ, vị.

Công năng, chủ trị

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 12 g, có thể dùng đến 16 g đến 20 g với chứng tỳ hư thủy thũng.

Kiêng kỵ

...

CÁT SÂM THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu khô chưa thái lát, rửa sạch, ủ mềm, thái lát, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Phiến dày hình gần tròn, hoặc méo mó, đường kính tới 4 cm, xung quanh có một lớp vỏ màu nâu, mặt phiến màu trắng ngà, có thể có một vòng màu nâu, nhiều bột, có những tia ruột như hình nan hoa bánh xe. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 30 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), đun sôi hồi lưu trong 2 h, để nguội, lắc với 20 ml ether ethylic (TT). Gạn lấy dịch chiết ether ethylic, rửa 3 lần với nước, mỗi lần 20 ml. Gạn lấy dịch chiết ether, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không qua 1,0 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không quá 30 phần triệu.

...

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 7,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín; thuốc dễ ẩm mốc, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình.

Công năng, chủ trị

Dùng chín (tẩm nước gừng sao, tẩm mật sao): Dưỡng tỳ, trừ hư nhiệt, bổ trung ích khí. Chủ trị: Trị chứng tỳ hư ăn không tiêu, thể trạng gầy, nhiệt kết, đau đầu, đau bụng.

Dùng sống có tác dụng lợi tiểu.

...

Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không phải âm hư phế nhiệt thì không dùng.

ĐAN SÂM THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu thô (dược liệu chưa thái phiến), rửa sạch, để ráo nước, ủ mềm, thái phiến dày, phơi khô (Đan sâm thường được dùng ở dạng thái phiến).

Mô tả

Phiến dày hình elip hoặc gần tròn. Mặt ngoài thô ráp, màu đỏ nâu hoặc đỏ nâu sẫm, có các nếp nhăn dọc. Bề mặt cắt có nhiều vết nứt đều. Vỏ màu đỏ nâu, gỗ màu vàng xám hoặc nâu tía, có các sọc xuyên tâm màu trắng vàng. Mùi nhẹ; vị hơi đắng và se.

Bột

...

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT), đun trên cách thủy đến sôi, lọc. Dịch lọc phải có màu đỏ vàng. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler (TT), xuất hiện tủa màu nâu đất.

B. Đun sôi 5 g bột dược liệu với 50 ml nước trong 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT), lọc, lấy dịch lọc làm các phép thử sau:

Nhỏ vài giọt dịch lọc lên tờ giấy lọc, để khô và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, thấy có huỳnh quang xanh lơ.

Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có màu lục bẩn.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển 1: Cloroform - toluen - ethyl acetat - methanol - acid formic (6 : 4 : 8 : 1 : 4).

Dung môi khai triển 2: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (4 : 1).

...

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Đan sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan một lượng tanshinon IIA chuẩn và acid salvianolic B chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để thu được dung dịch có nồng độ các chất lần lượt là 0,5 mg/ml và 1,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký bằng dung môi khai triển 1 đến khi dung môi đi được 4 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký bằng dung môi khai triển 2 đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí.

Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết tương đương về vị trí và có cùng màu sắc với vết của tanshinon IIA trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang tương đương về vị trí và có cùng màu sắc với các vết của tanshinon IIA và acid salvianolic B trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết tương đương về vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

...

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10).

Chất chiết được trong ethanol: Không được ít hơn 11,0 %. Phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái phiến.

Chất chiết được trong nước: Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, dùng nước làm dung môi.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến, để lâu dễ biến chất.

Tính vị, quy kinh

...

Công năng, chủ trị

Khư ứ huyết, sinh huyết mới, hoạt huyết thông kinh, thanh tâm trừ phiền. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, bế kinh, thống kinh, kinh nguyệt có hòn cục tích tụ đau bụng khi hành kinh, ngực bụng đau nhói, mụn nhọt ứ huyết sưng đau, can tỳ ứ huyết, tâm gião thống đau thắt ngực, tâm phiền mất ngủ.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 g đến 16 g, có thể dùng liều cao hơn tùy theo chứng trạng của bệnh nhân.

Kiêng kỵ

Không có huyết ứ thì không dùng. Không dùng chung với Lê lô.

ĐAN SÂM TẨM RƯỢU

Lấy đan sâm đã thái phiến, thêm rượu, trộn đều, ủ kín trong 1 h, đem sao nhỏ lửa (sao ở nhiệt độ thấp) đến khi thấy mùi thơm là đạt. Cứ 10 kg Đan sâm dùng 1 L rượu 40°.

...

Lát dày hình elip hoặc gần tròn. Mặt ngoài thô ráp, màu đỏ nâu hoặc đỏ nâu sẫm, với các nếp nhăn dọc. Bề mặt phiến có nhiều vết nứt đều. Vỏ màu đỏ nâu, gỗ màu nâu sẫm hoặc nâu tía. Mùi thơm nhẹ của rượu. Vị hơi đắng và se.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT), đun trên cách thủy đến sôi, lọc. Dịch lọc phải có màu đỏ vàng. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler (TT), xuất hiện tủa màu nâu đất.

B. Đun sôi 5 g bột dược liệu với 50 ml nước trong 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT), lọc, lấy dịch lọc làm các phép thử sau:

Nhỏ vài giọt dịch lọc lên tờ giấy lọc, để khô và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, thấy có huỳnh quang xanh lơ.

Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có màu lục bẩn.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển 1: Cloroform - toluen - ethyl acetat - methanol - acid formic (6 : 4 : 8 : 1 : 4).

...

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), siêu âm 15 min, li tâm và lấy dịch trong phía trên hoặc lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Đan sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký bằng dung môi khai triển 1 đến khi dung môi đi được 4 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký bằng Dung môi khai triển 2 đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí.

Độ ẩm

Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

...

Không qua 10,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được ít hơn 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3).

Dùng 1 g bột dược liệu và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10).

Chất chiết được trong ethanol: Không được ít hơn 11,0 %. Phương pháp thử như đối với dược liệu chưa thái phiến.

Chất chiết được trong nước: Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, dùng nước làm dung môi.

...

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến, để lâu dễ biến chất.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hơi hàn. Vào các kinh tâm, can.

Công năng, chủ trị

Khư ứ huyết, sinh huyết mới, hoạt huyết thông kinh, thanh tâm trừ phiền. Chủ trì: Kinh nguyệt không đều, bế kinh, thống kinh, kinh nguyệt có hòn cục tích tụ đau bụng khi hành kinh, ngực bụng đau nhói, mụn nhọt ứ huyết sưng đau, can tỳ ứ huyết, tâm gião thống đau thắt ngực, tâm phiền mất ngủ.

Tẩm rượu sao để điều trị các chứng bệnh có máu cục hoặc ứ huyết nặng.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 9 g đến 16 g, có thể dùng liều cao hơn tùy theo chứng trạng của bệnh nhân.

Kiêng kỵ

...

ĐẢNG SÂM THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu khô, rửa sạch, đồ bốc hơi lên (không đồ lâu), ủ mềm, thái lát dày 1 mm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Hoặc rửa sạch dược liệu khô chưa thái phiến, ủ mềm, thái phiến dày, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Codonopsis javanica: Phiến dày thái vát. Vỏ bên ngoài vàng nâu đến nâu, có các rãnh dọc to và trên gờ các rãnh mang các nốt sần rõ. Mặt phiến có phần vỏ rễ màu trắng hoặc nâu xám; thấy rõ phần gỗ màu vàng nhạt đến vàng, hình mắt ngỗng. Mùi hơi nồng, vị ngọt.

Các loài khác: Phiến dày, gần tròn. Vỏ bên ngoài có màu vàng xám, nâu vàng đến nâu xám, có nhiều vết nhăn ngang và rãnh dọc sâu, một số phiến có nhiều vết sẹo thân nổi nhô lên. Mặt phiến có màu vàng đến vàng nâu ở phần vỏ và gỗ có màu vàng nhạt đến vàng, có vân xuyên tâm. Mùi đặc trưng và thơm, vị hơi ngọt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

...

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10).

Dung dịch thử: Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 1 h, lọc. Lấy 25 ml dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến cắn khô (hoặc cô trên cách thủy đến cạn). Hòa tan cắn trong 3 ml nước và chuyển toàn bộ dung dịch vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 10 cm, được nhồi nhựa marcroporous D101). Rửa giải bằng 50 ml nước, bỏ nước rửa, tiếp tục rửa giải bằng 50 ml ethanol 50 % (TT). Thu dịch rửa giải ethanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu (áp dụng với Codonopsis javanica - Đảng sâm Việt Nam): Nếu không có lobetyolin chuẩn, lấy 2,5 g bột Đảng sâm Việt Nam (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ 100 °C trong 5 min đến 10 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Codonopsis javanica (Đảng sâm Việt Nam): Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Các loài khác: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần (Phụ lục 9.8)

...

Các loài khác: Không quá 5,0 %.

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

Lưu huỳnh dioxyd

Không quá 400 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 55,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô ráo, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến. Nếu bị mốc mọt có thể sấy bằng hơi điểm sinh (xông sinh).

...

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh phế, tỳ.

Công năng, chủ trị

Bổ tỳ nhuận phế, ích khí sinh tân dịch, chỉ khát. Chủ trị: Tỳ hư ăn uống kém, bụng chướng đầy, đại tiện phân nhão, chân tay mỏi mệt, phế ráo sinh chứng ho.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, có thể dùng đến 30 g đến 40 g trong một số bài thuốc. Dạng thuốc sắc, thuốc hoàn hay bột.

Kiêng kỵ

Bệnh thuộc thực chứng không được dùng, không dùng chung với Lê lô (phản Lê lô).

ĐẢNG SÂM SAO GẠO

...

Mô tả

Codonopsis javanica: Phiến dày thái vát. Vỏ bên ngoài màu nâu xám, có các rãnh dọc to và trên gờ các rãnh mang các nốt sần rõ. Mặt phiến có màu vàng và đôi khi có nốt cháy màu nâu, thấy rõ phần gỗ màu vàng hình mắt ngỗng. Mùi thơm hơi nồng, vị ngọt.

Các loài khác: Phiến dày, gần tròn. Vỏ bên ngoài có màu xám hoặc nâu sậm, có vết nhăn ngang và các rãnh dọc. Mặt phiến có màu vàng và đôi khi có nốt cháy màu nâu, có vân xuyên tâm. Mùi thơm ngọt của đường cháy, vị ngọt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10).

Dung dịch thử: Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 1 h, lọc. Lấy 25 ml dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến cắn khô (hoặc cô trên cách thủy đến cạn). Hòa tan cắn trong 3 ml nước và chuyển toàn bộ dung dịch vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 10 cm, được nhồi nhựa marcroporous D101). Rửa giải bằng 50 ml nước, bỏ nước rửa, tiếp tục rửa giải bằng 50 ml ethanol 50 % (TT). Thu dịch rửa giải ethanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 6,5 mg/ml.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ 100 °C trong 5 min đến 10 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Codonopsis javanica (Đảng sâm Việt Nam): Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h).

Tro toàn phần (Phụ lục 9.8)

Codonopsis javanica: Không quá 8,5 %.

Các loài khác: Không quá 5,0 %.

Tro không tan trong acid

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7).

...

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 55,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô ráo, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến

Nếu bị mốc mọt có thể sấy bằng hơi điểm sinh (xông sinh).

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình. Vào các kinh phế, tỳ.

Công năng, chủ trị

...

Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, có thể dùng đến 30 g đến 40 g trong một số bài thuốc. Dạng thuốc sắc thuốc hoàn hay bột.

Kiêng kỵ

Bệnh thuộc thực chứng không được dùng, không dùng chung với Lê lô (phản Lê lô).

ĐINH LĂNG (Thân và rễ)

Polysciatis fruticosae Caulis et Radix

Dược liệu là hỗn hợp của thân và rễ đã được thái phiến và đã làm khô của cây Đinh lăng (Polyscias fruticosa (L.) Harms.), họ Nhân sâm (Araliaceae). Thu hoạch vào mùa thu đông, sau khi cây được ít nhất 3 năm tuổi. Đào lấy rễ và lấy phần thân già, rửa sạch, thái lát dày đối với thân và rễ to, cắt đoạn các rễ nhỏ, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Các phiến thái vát dày 0,3 - 1 cm, lẫn các đoạn rễ nhỏ và các mảnh lõi thân hoặc rễ màu trắng đến vàng ngà.

...

Phiến của rễ: mặt ngoài màu vàng nâu nhạt (vàng nâu sáng) hoặc vàng nâu, nhiều nếp nhăn dọc rất rõ, đôi khi có nốt sần để lại là vết tích của rễ con. Mặt cắt có lõi gỗ màu trắng ngà, chất cứng, có các tia xuyên tâm, đôi khi có các đốm màu nâu vàng (màu caramen). Vỏ rễ dày và phân biệt rõ ràng với lõi gỗ bởi một vòng liên tục có màu nâu vàng. Phần lõi giữa xốp, tỷ lệ phần lõi xốp và phần vỏ nhỏ hơn so với thân. Ngoài ra còn có các đoạn rễ nhỏ cong queo; các phiến gỗ màu trắng đến trắng ngà. Mùi thơm nhẹ.

Bột

Bột màu vàng nhạt, thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: nhiều hạt tinh bột hình chuông, hình đa giác, đứng riêng lẻ, kép 2, 3, 4 hay tụ tập thành khối. Mảnh bần tế bào hình đa giác, thành dày; mảnh mạch mạng, mạch vạch, bó sợi. Tinh thể calci oxalat hình khối và hình cầu gai. Mảnh mô mềm tế bào thành mỏng, hình gần chữ nhật, chứa hạt tinh bột và đôi khi chứa tinh thể calci oxalat hình khối.

Định tính

A. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, đặt trên khay sứ, nhỏ thêm 1 giọt dung dịch Lugol (xem chuyên luận Dung dịch iod 1 %), bột chuyển sang màu xanh đen.

B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 3 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 3 h, lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm nhỏ, thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric (TT) dọc theo thành ống nghiệm, tại lớp phân cách giữa hai dung dịch xuất hiện vòng màu đỏ.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4 : 1).

...

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 5 g bột rễ Đinh lăng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 1 vết phát quang màu xanh da trời ở khoảng 1/3 phía dưới cùng của bản mỏng (trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu không có vết này). Phun dung dịch vanillin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

...

Không quá 2 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi.

Ghi chú: Khi thực hiện phép thử, các bước lọc dịch chiết phải thay bằng ly tâm lấy dịch trong vì dịch chiết rất khó lọc qua giấy lọc.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

Công dụng

Làm nguyên liệu sản xuất cao khô đinh lăng.

...

ĐỘC HOẠT THÁI PHIẾN

Lấy độc hoạt khô chưa thái lát, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến mỏng, phơi khô trong bóng râm hay sấy khô ở nhiệt độ thấp.

Mô tả

Các phiến có nhiều hình dạng và kích thước khác nhau. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu, có nhiều vết nhăn. Mặt phiến có màu trắng xám đến nâu xám ở phần vỏ và rải rác có nhiều đốm dầu màu nâu; có màu vàng xám đến nâu vàng ở phần gỗ; có vòng màu nâu rõ trên bề mặt phiến (vòng phát sinh libe gỗ). Mùi thơm hắc, vị cay và hăng, hơi tê lưỡi.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether (TT), đun trên cách thủy hồi lưu 1 h, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Thêm vào cắn 30 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), lắc và lọc lấy cắn. Hòa tan cắn trong 3 ml ethanol (TT) rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm sẽ có huỳnh quang xanh tía.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (7 : 3).

...

Các dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt columbianadin chuẩn và osthol chuẩn trong methanol (TT) để thu được 2 dung dịch có nồng độ 0,4 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có columbianadin chuẩn và osthol chuẩn thì lấy 1 g bột rễ Độc hoạt (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch thử và dung dịch dược liệu đối chiếu, 4 μl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký được 8 - 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13, dùng 10 g dược liệu).

Tro toàn phần

Không qua 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

...

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (49 : 51).

Các dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt osthol chuẩn và columbianadin chuẩn trong methanol (TT) để thu được hai dung dịch có nồng độ osthoi và columbianadin chính xác khoảng 150 μg/ml và 50 μg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 20 ml methanol (TT), đậy nút, cân, siêu âm (250 W, 40 kHz) trong 30 min. Để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 20,0 ml bằng methanol (TT), trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 330 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl dung dịch chuẩn và 10 - 20 μl dung dịch thử.

Cách tiến hành:

...

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng osthol và columbianadin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của C₁₅H₁₆O₃ và C₁₉H₂₀O₅ lần lượt trong osthol chuẩn và columbianadin chuẩn.

Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50 % osthol (C₁₅H₁₆O₃) và 0,080 % columbianadin (C₁₉H₂₀O₅), tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh mốc mọt, tránh mất tinh dầu, nên dùng trong vòng 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, cay; tính hơi ấm. Vào các kinh can, thận, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Khu phong, trừ hàn thấp, thông kinh hoạt lạc giảm đau. Chủ trị: Trị chứng phong hàn tê thấp, đau lưng, đau đầu gối và hai ống chân, đau đầu. Độc hoạt đi khắp cơ thể nên dùng để điều trị bệnh toàn thân.

...

Ngày dùng từ 4 đến 8 g dạng thuốc sắc. Dạng thuốc hoàn tán tùy theo liều lượng của bài thuốc. Ngâm rượu phối hợp với các vị thuốc khác, nổi bật là bài “Độc hoạt tang ký sinh”.

Kiêng kỵ

Huyết hư, hòa vượng, sốt cao không sợ rét không được dùng.

ĐƯƠNG QUY THÁI PHIẾN

Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến mỏng, phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ đến khô. Dùng sống.

Mô tả

Các phiến mỏng hình gần tròn và các đoạn phiến của rễ nhỏ. Phần vỏ của các phiến có màu vàng xám, nâu vàng đến nâu xám, đôi khi có nhiều vết sẹo thân nổi rõ. Mặt phiến có màu vàng nâu nhạt đến vàng nâu ở vỏ và gỗ có màu vàng nhạt đến vàng, có khe nứt và có vân xuyên tâm, có thể thấy các chấm dầu màu nâu. Mùi thơm đặc trưng, vị ngọt, cay và hơi đắng.

Định tính

...

Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether (TT) siêu âm 10 min và lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô và hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột dược liệu Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng. Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cyclohexan - dicloromethan - ethyl acetat - acid formic (4 : 1 : 1 : 0,1).

Dung dịch thử: Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 50 ml dung dịch natri hydrocarbonat (TT) 1 %, siêu âm 10 min và li tâm lấy dịch trong. Điều chỉnh pH dịch chiết đến pH 2 - 3 bằng dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT). Thêm 20 ml ether (TT), lắc kỹ, gạn lấy dịch chiết ether. Lặp lại chiết với ether như trên một lần nữa. Gộp các dịch chiết ether và bốc hơi ở nhiệt độ phòng đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT).

...

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất đối chiếu acid ferulic chuẩn và ligustilid chuẩn, lấy 3 g bột rễ Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết thu được trên sắc ký đồ của các dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ để thử.

Tro toàn phần

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

...

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Định lượng acid ferulic

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 12 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 20,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu trên cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

...

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử.

Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₁₀O₄ của acid ferulic chuẩn.

Hàm lượng acid ferulic (C₁₀H₁₀O₄) trong dược liệu không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu sau khi chế biến hơi mềm, có mùi thơm đặc biệt, sau khi để nguội, cho vào đồ đựng kín, tránh ẩm mốc, sâu mọt. Nên dùng trong vòng 30 ngày sau khi chế biến.

...

Vị cay hơi ngọt, đắng, mùi thơm, tính ấm. Vào các kinh tâm, can, tỳ.

Công năng, chủ trị

Bổ huyết, hoạt huyết, nhuận táo, hoạt tràng, giảm đau. Chủ trị: Huyết hư, đau bụng, chấn thương ứ huyết, thiếu huyết, tim hồi hộp, kinh nguyệt không đều, bế kinh; đại tiện táo bón, bí kết; phong tê thấp đau, chấn thương ứ huyết. Đau bụng trước khi hành kinh (phối hợp với xuyên luyện tử, uất kim, ngải diệp).

Quy đầu: có tác dụng bổ huyết, chỉ huyết.

Quy thân: có tác dụng bổ huyết, dưỡng huyết.

Quy vĩ: có tác dụng hành huyết, phá huyết.

Toàn quy: có tác dụng hoạt huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, có thể dùng 30 g dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu của bài thuốc. Ngâm rượu với một số vị thuốc khác.

...

Người thể hàn khi dùng cần cân nhắc liều lượng, người tỳ dương hư tiết tả không được dùng.

ĐƯƠNG QUY TẨM RƯỢU

(Tửu Đương quy)

Lấy Đương quy đã thái lát, tẩm rượu theo hướng dẫn tại Phụ lục 12.20. Cứ 1 kg Đương quy đã thái lát dùng 300 ml rượu 40° tẩm đều, ủ 1 h, sao nhỏ lửa khi có mùi thơm.

Mô tả

Các phiến mỏng hình gần tròn, không đều, và các đoạn phiến của rễ con cong queo, màu vàng thẫm, mặt phiến có vân nâu nhạt. Chất hơi mềm, dai. Vị hơi đắng. Mùi thơm ngọt nồng, hơi có mùi rượu.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

...

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether (TT) siêu âm 10 min và lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô và hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột dược liệu Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cyclohexan - dicloromethan - ethyl acetat - acid formic (4 : 1 : 1 : 0,1).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt acid ferulic chuẩn và ligustilid chuẩn trong methanol (TT) để được hai dung dịch riêng biệt có nồng độ 1 mg/ml mỗi chất.

...

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ để thử.

Tro toàn phần

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 50,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Định lượng

Định lượng acid ferulic

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 12 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 20,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu trên cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Nhiệt độ cột: 35 °C.

...

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử.

Hàm lượng acid ferulic (C₁₀H₁₀O₄) trong dược liệu không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Tính vị, quy kinh

...

Công năng, chủ trị

Quy đầu: có tác dụng bổ huyết, chỉ huyết.

Quy thân: có tác dụng bổ huyết, dưỡng huyết.

Quy vĩ: có tác dụng hành huyết, phá huyết.

Toàn quy: có tác dụng hoạt huyết.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, có thể dùng 30 g dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu của bài thuốc. Ngâm rượu với một số vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

...

KHƯƠNG HOẠT THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu khô chưa thái phiến rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi trong bóng râm đến khô.

Mô tả

Các lát cắt ngang hoặc xiên có hình gần tròn, không đều. Bên ngoài màu nâu tới đen, bề mặt lát có màu nâu ở phía ngoài, trắng ngà ở phần gỗ, đôi khi thấy các tia xuyên tâm. Chất nhẹ và giòn. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay. Không được sao tẩm vì Khương hoạt kỵ lửa.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (8 : 2).

...

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan nodakenin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có nodakenin chuẩn, lấy 1 g bột Khương hoạt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết của nodakemin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu, hoặc có các vết cùng màu sắc và tương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Sắc ký đồ đặc trưng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Dung dịch thử: Dùng các dung dịch ở phần Định lượng.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan notopterol chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ lần lượt chính xác khoảng 60 μg/ml và 30 μg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,4 g bột Khương hoạt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử trong mục Định lượng.

Điều kiện sắc ký:

...

Nhiệt độ cột: 25 °C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 246 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau đây:

Thời gian

Acetonitril

Dung dịch acid phosphoric 0,1 %

...

(% tt/tt)

0 - 6

48 → 53

52 → 47

6 - 12

12 - 20

...

47 → 20

20 - 30

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch dịch chất đối chiếu, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic notopterol không nhỏ hơn 18000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic notopterol thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Yêu cầu: Sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện 4 pic: notopterol, phenethylferulat, isoimperatorin và falcarindiol có thời gian lưu tương ứng với các pic trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, xác định vị trí 4 pic nêu trên dựa vào sắc ký đồ đặc trưng của dung dịch dược liệu đối chiếu tại Hình 1, trong đó pic notopterol và isoimperatorin có thời gian lưu tương ứng với các pic này trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Hình 1 - Sắc ký đồ đặc trưng của dung dịch dược liệu đối chiếu

...

Độ ẩm

Không quá 9,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 15,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Tinh dầu

...

Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không ít hơn 1,4 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Notopterol và isoimperatoin

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (44 : 56), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min (250 W, 50 kHz), để nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan notopterol chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ hai chất lần lượt chính xác khoảng 60 μg/ml và 30 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 310 nm.

...

Thể tích tiêm: 5 μl với dung dịch chuẩn và 5 - 10 μl với dung dịch thử.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic notopterol không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic notopterol thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải: notopterol, isoimperatorin.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₁H₂₂O₅ của notopterol chuẩn và C₁₆H₁₄O₄ của isoimperatorin chuẩn, tính hàm lượng tổng cộng của notopterol và isoimperatorin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,4 % tổng lượng notopterol (C₂₁H₂₂O₅) và isoimperatorin (C₁₆H₁₄O₄) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, nơi khô ráo, tránh mất tinh dầu, mốc mọt, nên dùng trong vòng 30 ngày sau khi chế.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, cay, tính ôn. Vào các kinh can, thận, bàng quang.

...

Phát hãn, giải biểu, trừ phong, thấm thấp, lợi tiểu. Chủ trị: Chứng du phong (đau nhức khắp người), một số tài liệu cổ ghi Khương hoạt trị bệnh ở phần trên cơ thể. Khương hoạt trị trúng phong đau đầu, phụ nữ mắc chứng trưng hà (hòn cục do huyết tích trong bụng). Trong thực tế phù thũng dùng Khương hoạt lợi tiểu tốt hơn Độc hoạt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn tùy theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Huyết hư mà không có phong hàn, thực tà thì không nên dùng.

MÃ TIỀN SAO CÁT

Cho hạt Mã tiền vào cát nóng (200 - 250 °C), rang cho cháy lông, nứt vỏ lấy ra sàng bỏ cát (tốt hơn khi bỏ vỏ và bỏ cây mầm), tán bột để dùng.

Hoặc ngâm hạt mã tiền vào nước trong 24 h (8 h thay nước 1 lần), sau đó luộc mềm, bóc bỏ vỏ, sao với cát nóng 200 - 250 °C đến khi mảnh hạt phồng lên có màu nâu đến nâu sẫm. Lấy ra sàng bỏ cát, tán bột để dùng.

...

Mô tả

Dạng chưa nghiền bột: Hạt mã tiền sao cát màu xám, có mảng màu đen ở trung tâm, hình đĩa hoặc hình cúc áo, một số hơi méo mó, hai mặt phồng lên và thường có vết nứt để lộ nhân hạt màu nâu đen, đường kính 1,0 cm đến 1,7 cm, có khi tới 3 cm. Mùi thơm nhẹ, vị đắng.

Hoặc các mảnh hạt hình đĩa hoặc hình cúc áo, một số hơi méo mó, đường kinh 1 cm đến 1,7 cm, một mặt phồng lên, màu nâu đến nâu đen.

Dạng bột: Bột dược liệu có màu nâu đến nâu đen, mịn, mùi thơm nhẹ, vị đắng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (4 : 5 : 0,6 : 0,4).

Dung dịch thử. Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10 : 1) và 0,5 ml amoniac (TT), đậy nắp và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc, được dung dịch thử.

...

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có chất đối chiếu trên, lấy 0,5 g bột dược liệu Mã tiền (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Ghi chú: Xem cách chuẩn bị bột dược liệu mã tiền ở phần ghi chú của mục Định lượng. Nếu dùng để định tính thì không cần xác định lại độ ẩm.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.8).

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

...

Dung dịch natri heptanesulfonat 0,01 M: Hòa tan 1,01 g natri heptanesulfonat (TT) trong 500 ml nước.

Dung dịch đệm kali dihydro phosphat 0,02 M: Hòa tan 1,36 g kali dihydrophosphat (TT) trong 500 ml nước. Trộn đều hai dung dịch trên theo tỷ lệ 1 : 1 và điều chỉnh tới pH 2,8 bằng dung dịch acid phosphoric 10 % (TT) được pha động A.

Pha động B: Acetonitril (TT).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), trộn đều và để yên 30 min. Thêm chính xác 20,0 ml cloroform (TT), đậy nắp và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy 2 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng clorofonm (TT), lắc đều, lọc qua natri sulfat khan (TT), bỏ vài mililít dịch lọc đầu, lấy 3,0 ml dịch lọc vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan brucin và strychnin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác mỗi chất tương ứng khoảng 0,05 mg/ml đối với brucin và 0,06 mg/ml đối với strychnin.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại tại bước sóng 260 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

...

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian

Pha động A

Acetonitril

Rửa giải

(min)

(%tt/tt)

...

Đẳng dòng

5 - 15

92 → 80

8 → 20

Gradient tuyến tính

15 - 50

...

Đẳng dòng

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic brucin và strychnin không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic brucin và strychnin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải lần lượt là brucin, strychnin. Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) trong dung dịch chuẩn, tinh hàm lượng brucin và strychinin trong dược liệu.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,5 % brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) và 0,78 % strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) tính theo dược liệu khô kiệt.

Trước khi sử dụng cần tiến hành định lượng để xác định hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) trong dược liệu đã chế biến, sau đó phối hợp vào thuốc thành phẩm để đạt được hàm lượng brucin và strychnin cần dùng.

Ghi chú:

Chuẩn bị bột dược liệu mã tiền như sau: Hạt mã tiền nếu sấy khô thì rất cứng, khó làm bột, nhưng có thể làm bột theo một trong hai cách như sau:

1/ Lấy hạt khô, hấp cách thủy trong khoảng 15 - 20 min cho mềm, thái lát mỏng ngay, sấy khô, tán thành bột, rây qua rây số 355 (phần lông che chở của hạt mã tiền được loại bỏ). Khi tiến hành định lượng cần xác định lại độ ẩm.

2/ Lấy hạt mã tiền, cắt lát, xay và tán, làm đến khi qua hết rây 355, không tiến hành qua giai đoạn hấp cách thủy làm mềm.

Bảo quản

...

Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Vào kinh can và 12 kinh lạc.

Công năng, chủ trị

Thông lạc chỉ thống, tán kết tiêu thũng, kích thích tiêu hóa. Chủ trị: Phong thấp tê đau, di chứng bại liệt trẻ em, bị đánh bị ngã tổn thương, đau nhức các khớp do phong thấp, ăn uống kém, suy nhược thần kinh.

Cách dùng, liều lượng

Mã tiền chế: Liều tối đa một lần 0,4 g; một ngày không quá một gam (1 g), dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán tùy theo yêu cầu của bài thuốc. Không được dùng quá liều quy định, không được kéo dài thời gian sử dụng.

Kiêng kỵ

Người khí huyết suy nhược, tỳ vị không có thực chứng không được dùng. Phụ nữ có thai, trẻ em dưới 3 tuổi cấm dùng.

...

MÃ TIỀN TẨM DẦU VỪNG SAO

Lấy hạt mã tiền khô ngâm với nước vo gạo trong khoảng 24 - 48 h (cứ 8 - 12 h thay nước vo gạo để không bị chua) đến khi có thể bóc được vỏ, bóc bỏ lớp vỏ hạt (có thể tách đôi, bỏ cây mầm hình tim, nằm giữa hai lá mầm), rửa sạch, thái thành phiến mỏng, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ dưới 60 °C đến khô. Lấy phiến hạt mã tiền khô, tẩm với dầu vừng cho vừa đủ ẩm hết các phiến thuốc, để yên 1 h, sao lửa vừa đến vàng, lấy ra để nguội. Tán bột để dùng.

Mô tả

Dạng phiến: Các phiến hình elip màu vàng có nốt sém vàng sậm, có dầu bám xung quanh, mùi hơi thơm của dầu vừng.

Dạng bột: Bột có màu nâu vàng, vị đắng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (4 : 5 : 0,6 : 0,4).

...

Dung dịch chất đối chiếu: Dung dịch strychnin và brucin chuẩn có nồng độ mỗi chất 2 mg/ml trong cloroform (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu. Nếu không có chất đối chiếu trên, lấy 0,5 g bột dược liệu Mã tiền (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như ở phần Dung dịch thử.

Ghi chú: Xem cách chuẩn bị bột dược liệu mã tiền ở phần ghi chú của mục Định lượng. Nếu dùng để định tính thì không cần xác định lại độ ẩm.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.8).

Định lượng

...

Pha động A:

Dung dịch natri heptanesulfonat 0,01 M: Hòa tan 1,01 g natri heptanesulfonat (TT) trong 500 ml nước. Dung dịch đệm kali dihydro phosphat 0,02 M: Hòa tan 1,36 g kali dihydrophosphat (TT) trong 500 ml nước. Trộn đều hai dung dịch trên theo tỷ lệ 1 : 1 và điều chỉnh tới pH 2,8 bằng dung dịch acid phosphoric 10 % (TT) được pha động A.

Pha động B: Acetonitril (TT).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), trộn đều và để yên 30 min. Thêm chính xác 20,0 ml cloroform (TT), đậy nắp và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy 2 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng cloroform (TT), lắc đều, lọc qua natri sulfat khan (TT), bỏ vài mililít dịch lọc đầu, lấy 3,0 ml dịch lọc vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan brucin và strychnin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác mỗi chất tương ứng khoảng 0,1 mg/ml đối với brucin và 0,12 mg/ml đối với strychnin.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại tại bước sóng 260 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

...

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian

Pha động A

Acetonitril

Rửa giải

(min)

(%tt/tt)

...

Đẳng dòng

5 - 15

92 → 80

8 → 20

Gradient tuyến tính

15 - 50

...

Đẳng dòng

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic brucin và strychnin không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic brucin và strychnin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải lần lượt là brucin, strychnin. Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) trong dung dịch chuẩn, tính hàm lượng brucin và strychinin trong dược liệu.

Hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) không ít hơn 0,3 % và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) không ít hơn 0,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Ghi chú:

Chuẩn bị bột dược liệu mã tiền như sau: Hạt mã tiền nếu sấy khô thì rất cứng, khó làm bột, nhưng có thể làm bột theo một trong hai cách như sau:

2/ Lấy hạt mã tiền, cắt lát, xay và tán, làm đến khi qua hết rây 355, không tiến hành qua giai đoạn hấp cách thủy làm mềm.

Bảo quản

...

Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Vào kinh can và 12 kinh lạc.

Công năng, chủ trị

Cách dùng, liều lượng

Kiêng kỵ

Người khí huyết suy nhược, tỳ vị không có thực chứng không được dùng. Phụ nữ có thai, trẻ em dưới 3 tuổi cấm dùng.

...

MÃ TIỀN TẨM NƯỚC ĐẬU ĐEN SAO

Rửa sạch đậu đen (tỷ lệ 1/4 so với mã tiền phiến), đun với nước khoảng 60 min, chắt lấy dịch đỗ đen, đổ ngập mã tiền phiến, đun sôi (100 °C) sau đó đun nhỏ lửa, mở vung (đảo đều thường xuyên) cho tới khi cạn nước và các phiến mã tiền có màu nâu đen (thời gian khoảng 2 - 3 h). Lấy ra phơi hoặc sấy ở nhiệt độ dưới 60 °C đến khô. Tán bột để dùng.

Mô tả

Dạng phiến: Các phiến nhỏ dài, vát cạnh hoặc hơi bầu dục có khe hở ở giữa, màu đen, vị đắng.

Dạng bột: Bột có màu đen, mịn, vị đắng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

...

Dung dịch thử. Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10 : 1) và 0,5 ml amoniac (TT), đậy nắp và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc, được dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Dung dịch strychnin và brucin chuẩn có nồng độ mỗi chất 2 mg/ml trong cloroform (TT).

Ghi chú: Xem cách chuẩn bị bột dược liệu mã tiền ở phần ghi chú của mục Định lượng. Nếu dùng để định tính thì không cần xác định lại độ ẩm.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.8).

...

Hạt lép và đen: Không quá 3,5 %.

Các tạp chất khác: Không quá 0,2 %.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động A:

Dung dịch natri heptanesulfonat 0,01 M: Hòa tan 1,01 g natri heptanesulfonat (TT) trong 500 ml nước.

Dung dịch đệm kali dihydro phosphat 0,02 M: Hòa tan 1,36 g kali dihydrophosphat (TT) trong 500 ml nước.

Trộn đều hai dung dịch trên theo tỷ lệ 1 : 1 và điều chỉnh tới pH 2,8 bằng dung dịch acid phosphoríc 10 % (TT) được pha động A.

Pha động B: Acetonitril (TT).

...

Dung dịch chuẩn: Hòa tan brucin và strychnin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng^:độ chính xác mỗi chất tương ứng khoảng 0,05 mg/ml đối với brucin và 0,06 mg/ml đối với strychnin.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại tại bước sóng 260 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian

...

Acetonitril

Rửa giải

(min)

(%tt/tt)

0 - 5

Đẳng dòng

...

92 → 80

8 → 20

Gradient tuyến tính

15 - 50

Đẳng dòng

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic brucin và strychnin không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic brucin và strychnin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải lần lượt là brucin, strychnin. Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) trong dung dịch chuẩn, tính hàm lượng brucin và strychinin trong dược liệu.

Hàm lượng brucin (C₂₁H₂₆N₂O₄) không ít hơn 0,3 % và strychnin (C₂₁H₂₂N₂O₂) không ít hơn 0,5 % tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Ghi chú:

Chuẩn bị bột dược liệu mã tiền như sau: Hạt mã tiền nếu sấy khô thì rất cứng, khó làm bột, nhưng có thể làm bột theo một trong hai cách như sau:

2/ Lấy hạt mã tiền, cắt lát, xay và tán, làm đến khi qua hết rây 355, không tiến hành qua giai đoạn hấp cách thủy làm mềm.

Bảo quản

Là dược liệu có độc tính, bảo quản theo quy định hiện hành (bảo quản tại khu vực riêng hoặc phải có nhãn ghi rõ “dược liệu độc” để tránh nhầm lẫn).

Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Vào kinh can và 12 kinh lạc.

...

Cách dùng, liều lượng

Kiêng kỵ

Người khí huyết suy nhược, tỳ vị không có thực chứng không được dùng. Phụ nữ có thai, trẻ em dưới 3 tuổi cấm dùng.

NGỌC NỮ TRẮNG (Lá)

Clerodendri colebrookiani Herba

Ngọc nữ vảy

...

Mô tả

Lá khô xoăn thành cụm còn mang cuống hoặc gãy rời, màu lục xám; phiến lá nguyên sau khi trải rộng hình tim, dài tới 25 cm và rộng tới 20 cm, gốc lá lõm, đỉnh ngọn, mép nguyên, mặt trên màu lục sẫm, mặt dưới màu lục xám, không có lông khi quan sát bằng mắt thường. Nhiều cuống lá tròn, dài tới 20 cm, mặt ngoài màu lục xám, nhiều nếp nhăn dọc nhỏ, bên trong màu trắng tinh, thể chất xốp. Mùi thơm nhẹ đặc trưng (giống mùi rơm rạ), vị ngọt sau hơi đắng nồng.

Vi phẫu

Vi phẫu lá có tiết diện lồi rõ ở 2 mặt gân giữa, mặt dưới nổi rõ hơn mặt trên, độ dày của gân lá gấp 4 - 6 lần phiến lá.

Phần gân lá: Biểu bì dưới gồm các tế bào có kích thước rất bé, xếp sít nhau, vách ngoài hóa cutin bắt màu xanh. Trên bề mặt biểu bì có lông che chở đa bào đầu nhọn hoặc rải rác lông tiết chân ngắn, đầu tròn. Mô dày dưới gồm 2 - 4 lớp tế bào hình đa giác có kích thước lớn dần, xếp sít nhau, vách rất dày ở các góc, bắt màu hồng đậm. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình đa giác kích thước lớn, không đều, sắp xếp lộn xộn, vách mỏng bắt màu hồng nhạt. Libe-gỗ nằm ở giữa gân lá, gỗ ở phía trong, libe phía ngoài chia thành nhiều bó nhỏ bởi các tia ruột. Libe gồm nhiều lớp tế bào có kích thước bé, ngoằn ngoèo xếp sít vào nhau, vách cellulose mỏng bắt màu hồng. Gỗ gồm các tế bào hình tròn hoặc đa giác, kích thước lớn, không đều, có xu hướng xếp thẳng hàng thành từng dãy xuyên tâm, vách dày hóa gỗ bắt màu xanh. Phía giữa gân lá là mô mềm ruột gồm các tế bào hình đa giác, sắp xếp lộn xộn, vách mỏng bắt màu hồng. Biểu bì trên có đặc điểm giống biểu bì dưới, mô dày trên có khoảng 8 - 12 lớp tế bào giống mô dày dưới nhưng kích thước nhỏ hơn.

Phần phiến lá: Biểu bì dưới gồm các tế bào có kích thước rất bé, xếp sít nhau, vách ngoài hóa cutin bắt màu xanh. Mô xốp gồm những tế bào hình bầu giục, hoặc hình tròn, kích thước không đều, xếp rất hở nhau để lộ khoảng gian bào, vách mỏng bắt màu hồng. Mô giậu gồm 1 hàng tế bào hình chữ nhật, xếp sít nhau theo chiều dọc thành hàng ngay ngắn, vách mỏng bắt màu hồng. Biểu bì trên có đặc điểm cấu tạo tương tự biểu bì dưới.

Bột

Bột dược liệu lá có màu xanh đậm, mùi thơm nhẹ. Quan sát dưới kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì mang lỗ khí kiểu hỗn bào; Mảnh mô mềm tế bào hình đa giác kích thước khoảng 30 - 50 μm nằm rải rác. Các mảnh mạch xoắn đường kính khoảng 40 - 50 μm nằm riêng lẻ hoặc tụ lại thành bó; Lông che chở đa bào đầu nhọn, thường gồm 2 tế bào, đa phần bị gãy trông như đơn bào, dài khoảng 150 - 250 μm. Các sợi mô cứng dài, đường kính khoảng 20 μm nằm rải rác.

Định tính

...

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (5 : 2 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 2 g bột thô dược liệu, thêm 25 ml nước, đun hồi lưu 15 min, để nguội, lọc lấy dịch chiết cho vào binh gạn, thêm 20 ml ethyl acetat (TT), lắc kỹ, gạn lấy lớp ethyl acetat và chiết với 20 ml dung dịch natri hydrocarbonat 5 % (TT), lấy lớp dung dịch kiềm, acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) đến pH 2 - 3, chiết tiếp với 20 ml ether (TT), gạn lấy lớp dịch chiết ether rồi cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml ethanol 90 % (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g lá ngọc nữ trắng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 - 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô, bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch nhôm triclorid 5 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - acid formic (16 : 0,5 : 2).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột thô dược liệu, thêm 15 ml methanol (TT) 80 %, lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 5 ml nước. Lắc với 10 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT). Lấy dịch chiết n-butanol, cô đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch 2’-aminoethyl diphenylorinat 1 % trong methanol (TT), để khô bản mỏng trong không khí. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không qua 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 1 % (Phụ lục 12.11).

...

Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được ít hơn 1,0 % chất chiết được trong ethanol 70 % (TT) tính theo dược liệu khô kiệt.

Không được ít hơn 1,0 % chất chiết được trong nước tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10).

Chế biến

Lấy dược liệu khô, cắt đoạn dài khoảng 5 cm.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, để nơi khô ráo.

...

Vị ngọt sau đắng.

Công dụng, tác dụng

Trị giun trong đường tiêu hóa; hỗ trợ hạ huyết áp đối với người bệnh bị tăng huyết áp.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng đến 50 g, dạng thuốc sắc. Dùng lá tươi, lượng thích hợp.

PHÒNG PHONG THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu khô chưa thái phiến, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày và phơi khô. Nếu dược liệu khô có thể chất mềm dẻo thì không cần ủ trước khi thái phiến.

Mô tả

...

Hoặc dược liệu gồm các phiến hình tròn hoặc hình elip. Bên ngoài màu vàng hơi nâu có các nếp nhăn dọc; hiếm gặp các phiến bên ngoài các vết nhăn ngang, sần sùi, đôi khi có các u lồi ngang kéo dài giống các lỗ vỏ và các phiến đầu rễ mang gốc thân có các gốc cuống lá dạng sợi. Mặt cắt có phần vỏ màu vàng nhạt, phần gỗ (chiếm từ 1/2 đường kính mặt cắt) màu trắng hoặc vàng nhạt. Mùi thơm, vị hơi ngọt.

Bột

Bột có màu vàng nâu đến nâu nhạt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Ống tiết đường kính 17 μm đến 60 μm, chứa chất tiết màu vàng sáng hoặc màu vàng cam. Mảnh mạch mạng và mạch điểm. Bó sợi dài. Các tế bào cứng hiếm gặp, màu nâu vàng hoặc vàng lục, hình gần chữ nhật hoặc hơi đa giác, thành dày.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (4 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml aceton (TT), siêu âm 20 min, lọc, cô dịch lọc trong cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 5-O-methylvisamminosid chuẩn và prim-O-glucosylcimifugin chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chất chuẩn 1 mg/1 ml.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không được quá 6,5 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid

Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - nước (40 : 60).

Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,180 mm) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 10 ml methanol (TT). Đậy nút và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy 2 h. Để nguội và cân lại. Bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm, bỏ vài ml dịch lọc đầu, sử dụng dịch lọc làm dung dịch tiêm sắc ký.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan 5-O-methylvisamminosid chuẩn và prim-O-glucosylcimifugin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ mỗi chất chuẩn chính xác khoảng 60 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Thể tích tiêm: 5 μl.

...

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Thứ tự rửa giải: prim-O-glucosylcimifugin, 5-O-methylvisamminosid. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic prim-O-glucosylcimifugin không nhỏ hơn 2000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic prim-O-glucosylcimifugin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký lần lượt với các dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng 5-O-methylvisamminosid và prim-O-glycosylcimifugin trong dược liệu dựa vào diện tích pic 5-O-methylvisamminosid và prim-O-glycosylcimifugin trên sắc ký đồ của dung dịch thử, sắc ký đồ dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₂H₂₈O₁₀ trong 5-O-methylvisamminosid chuẩn và hàm lượng C₂₂H₂₈O₁₁ trong prim-O-glycosylcimifugin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,24 % tổng hàm lượng prim-O-glucosylcimifugin (C₂₂H₂₈O₁₁) và 5-O-methylvisamminosid (C₂₂H₂₈O₁₀) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Nơi khô mát, tránh mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, hơi ngọt, tính ôn. Vào các kinh bàng quang, can, phế, vị.

Công năng, chủ trị

...

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư hóa vượng ra nhiều mồ hôi, không phải thực tà không nên dùng.

RỄ ĐINH LĂNG THÁI PHIẾN

Lấy rễ khô chưa thái phiến, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Rễ đã thái phiến: Phiến rễ khô có mặt ngoài màu vàng nâu sáng hoặc trắng xám, nhiều nếp nhăn dọc rất rõ, đôi khi có nốt sần để lại là vết tích của rễ con. Mặt phiến có lõi gỗ vàng ngà đến vàng hơi nâu, chất cứng, có các tia xuyên tâm, đôi khi xuất hiện các điểm màu caramen. Vỏ rễ dày và phân biệt rõ ràng với lõi gỗ bởi một đường liên tục có màu caramen. Phần lõi giữa xốp nhỏ hơn thân. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt.

...

Bột

Bột màu vàng nhạt, thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Soi dưới kính hiển vi thấy nhiều hạt tinh bột hình chuông, hình đa giác, đường kính 10 μm đến 20 μm đứng riêng lẻ, kép 2, 3, 4 hay tụ tập thành khối. Mảnh bần, mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 45 μm đến 70 μm. Mảnh mô mềm thường chứa tinh bột.

Định tính

A. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước cất, lắc mạnh trong 1 min, sẽ thấy bọt bền trong 10 min.

B. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 3 h, lắc, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm nhỏ, thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric (TT), tại lớp phân cách giữa hai dung dịch xuất hiện vòng màu đỏ. Lấy 1 ml dịch lọc khác, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch.

C. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, đặt trên khay sứ, nhỏ thêm 1 giọt dung dịch Lugol (xem chuyên luận Dung dịch iod 1 %), bột chuyển sang màu xanh đen.

D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60F₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (4 : 1).

...

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 5 g bột rễ Đinh lăng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 mn, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải không được có vết phát quang màu xanh da trời (ở khoảng 1/3 của bản mỏng tính từ dưới lên. Phun dung dịch vanillin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 mn, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tạp chất

Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11).

...

Chất chiết được trong ethanol: Không được ít hơn 5,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi.

Chất chiết được trong nước: Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi.

Bảo quản

Để nơi khô mát, tránh mốc mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị ngọt, tính bình.

Công năng, chủ trị

...

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc thuốc bột (dược liệu đã bỏ lõi gỗ).

Ghi chú: Cây hay nhầm lẫn là Đinh lăng lá tròn (Polyscias balfouriana Baill.) và Đinh lăng trổ/lá to (Polyscias guilfoylei (Cogn. et Marche) Baill.).

THỔ BỐI MẪU (Thân rễ)

Bolbostemmatis Rhizoma

Thân rễ (còn gọi là củ) của cây Thổ bối mẫu (Bolbostemma paniculatum (Maxim.) Franquet), họ bầu bí (Cucurbitaceae) đã sơ chế và làm khô. Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy củ, rửa sạch, bẻ đôi, luộc cho đến khi không còn thấy lõi trắng, vớt ra, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Các mẩu, khối hình dạng không đều, màu nâu đỏ nhạt hoặc nâu sẫm, hơi trong, mặt ngoài gồ ghề. Chất cứng, khó bẻ gãy, mặt cắt mịn như sừng. Mùi nhẹ; vị hơi đắng.

...

Màu vàng nhạt đến nâu vàng nhạt. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Các khối tinh bột hồ hóa có kích thước khác nhau nằm trong các tế bào mô mềm hoặc nằm rải rác. Mảnh biểu bì tế bào hình đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành dày lên dạng hạt; hình chữ nhật khi nhìn ở mặt bên. Hiếm gặp ống mạch, chủ yếu là mạch xoắn và mạch lưới.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - acid formic - nước (12 : 3 : 8 : 2 : 2).

Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), siêu âm 20 min, lọc, bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô, hòa cắn trong 1 ml methanol (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan tubeimosid A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có tubeimosid A chuẩn, lấy 0,1 g bột Thổ bối mẫu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biết lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. phun hỗn hợp dung dịch chứa anhydrid acetic - acid sulfuric - ethanol 96 % (1 : 1 : 10), sấy ở 110 °C đến khi các vết hiện rõ. Lấy bản mỏng ra để ở nhiệt độ phòng 10 min, quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

...

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Chuẩn bị mẫu thử: Nếu gặp mẫu thể chất dẻo không nghiền được thành bột thô, tiếp tục để trong bình hút ẩm có silica gel và phosphor pentoxyd trong 24 h sau đó nghiền tạo bột thô để làm chỉ tiêu Chất chiết được, đồng thời xác định lại độ ẩm để tính kết quả.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

...

Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,3 g bột dược liệu (qua rây số 250, xem cách chuẩn bị mẫu thử ở phần Chất chiết được trong dược liệu) vào bình nón nút mài, thêm 50,0 ml ethanol 70 % (TT). Đậy nút và cân. Siêu âm (245 W, 50 kHz) trong 30 min. Để nguội và cân lại. Bổ sung ethanol 70 % (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều. Lọc, bỏ vài mililit dịch lọc đầu, lấy 25,0 ml dịch lọc sau, bốc hơi trong cách thủy đến khi hết mùi ethanol, chuyển toàn bộ phần dịch còn lại vào bình chiết bằng 10 ml nước. Chiết 4 lần, với lần lượt 20 ml, 20 ml, 10 ml và 10 ml n-butanol bão hòa nước (TT). Gộp các dịch chiết n-butanol lại, bốc hơi đến khô. Hòa tan cắn trong methanol (TT) vừa đủ 5,0 ml, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 μm được dung dịch thử.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan tubeimosid A chuẩn trong pha động để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 214 nm.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic tubeimosid A không nhỏ hơn 1500.

...

Tính hàm lượng tubeimosid A, C₆₃H₉₈O₂₉, trong dược liệu dựa vào diện tích pic tubeimosid A trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₆₃H₉₈O₂₉ trong tubeimosid A chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 1,0 % hàm lượng tubeimosid A (C₆₃H₉₈O₂₉) tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng khí.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hơi hàn. Quy kinh phế, tỳ.

Công năng, chủ trị

Giải độc, tán kết, tiêu thũng. Chủ trị: viêm tuyến vú, viêm tắc tia sữa, viêm hạch, ho đờm vàng.

Cách dùng, liều lượng

...

TRIẾT BỐI MẪU (Thân hành)

Fritillariae Thunbergii Bulbus

Thân hành (còn gọi là củ) đã bỏ vỏ và làm khô của cây Bối mẫu (Fritillaria thunbergii Miq.), họ Loa kèn (Liliaceae). Thu hoạch vào đầu mùa hè, khi cây khô héo. Đào lấy củ và rửa sạch, phân loại theo kích thước, loại lớn loại bỏ chồi lõi, thường được gọi là "Đại bối", loại nhỏ không loại bỏ chồi lõi, thường được gọi là "Chu bối", sau đó đem xoa xát riêng để bỏ vỏ ngoài, trộn với bột vỏ sò đã nung để thấm dịch tiết ra khi xoa, phơi khô hoặc lấy củ, tách nhỏ ra, rửa sạch, bỏ lõi chồi, lúc còn tươi thái thành lát dày, rửa sạch, phơi khô, gọi là “Triết bối phiến”.

Mô tả

Đại bối: Các vảy đơn lẻ, hơi hình lưỡi liềm, cao 1- 2 cm và đường kính 2 - 3,5 cm. Mặt ngoài màu trắng nhạt đến vàng nhạt, mặt trong màu trắng hoặc nâu nhạt, phủ một lớp phấn trắng. Chất cứng và giòn, dễ gãy, bề mặt gãy có màu trắng đến trắng vàng, nhiều bột. Mùi nhẹ, vị hơi đắng.

Chu bối: Củ hoàn chỉnh, hình dẹt, cao 1 - 1,5 cm, đường kính 1 - 2,5 cm (có thể tới 3,5 cm), mặt ngoài màu xám đến xám nhạt, có nếp nhăn không đều, hoặc mặt ngoài có màu trắng nhạt đến vàng nhạt, nhẵn hoặc có phủ bột trắng. Chất cứng, không dễ gãy, mặt cắt ngang màu vàng nhạt hoặc trắng nhạt, hơi sừng hoặc có bột mịn. Hai lá vảy ngoài dày, hơi hình thận, ôm lấy nhau, bên trong có 2 đến 3 lá vảy nhỏ và các thân còn lại teo lại.

Triết bối phiến: Những lát hình bầu dục hoặc gần tròn, có kích thước khác nhau, dài 1,5 - 3,5 cm, rộng 1 - 2 cm, dày 0,2 - 0,4 cm. Vỏ ngoài màu nâu vàng hoặc nâu sẫm, hơi nhăn lại hoặc vàng nhạt, nhẵn hơn. Mặt cắt hơi gồ lên, màu trắng nhạt hoặc mặt cắt phẳng có bột trắng. Chất giòn, dễ bẻ, màu trắng, nhiều bột.

Bột

...

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - amoniac (17 : 2 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 710), thêm 2 ml amoniac (TT), trộn đều và để yên 1 h, tiếp tục thêm 20 ml cloroform (TT), trộn đều, để yên qua đêm. Lọc và bốc hơi trên cách thủy 8 ml dịch lọc này đến khô. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan peimin chuẩn và peiminin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml mỗi chất.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có các chất chuẩn nêu trên, lấy 5 g bột Triết bối mẫu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biết lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng Thuốc thử Dragendorff (TT₂). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

...

Tro toàn phần

Không qua 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Ghi chú: Tro sau khi nung có thể có màu đen hoặc xám đen.

Tỷ lệ vụn nát

Qua rây có kích thước mắt rây là 3,15 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

...

Pha động: Acetonitril - nước - diethylamin (70 : 30 : 0,03).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào bình nón nút mài, thêm 4 ml amoniac (TT), trộn đều và để yên 1 h. Thêm 40 ml hỗn hợp dung môi cloroform - methanol (4 : 1), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Đun hồi lưu trong cách thủy ở 80 °C trong 2 h, để nguội và cân lại, bổ sung hỗn hợp dung môi trên để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc và bỏ vài mililit dịch lọc đầu. Lấy 20,0 ml dịch lọc sau, bốc hơi đến khô. Hòa tan cắn trong methanol (TT) để được vừa đủ 5,0 ml dung dịch, trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan peimin chuẩn và peiminin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác mỗi chất lần lượt là 0,2 mg/ml và 0,15 mg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector tán xạ ánh sáng bay hơi.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl, 20 μl với dung dịch chuẩn và 10 - 20 μl với dung dịch thử

Cách tiến hành:

...

Xây dựng đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc giữa logarit của diện tích pic peimin hoặc peiminin và logarit của nồng độ dung dịch chuẩn (μg/ml) tương ứng theo phương trình y = ax + b.

Sử dụng phương trình đường chuẩn biến đổi logarit đã lập ở trên để tính nồng độ của peimin và peiminin trong dung dịch thử (μg/ml) theo công thức sau:

C_t=e^(Ln(S^t⁾^-^b)/a

Trong đó:

Ct là nồng độ peimin hoặc peiminin trong dung dịch thử (μg/ml).

St là diện tích pic peimin/peiminin trong sắc ký đồ của dung dịch thử.

a là giá trị hệ số góc (giá trị slope) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên.

b là tung độ góc - hệ số chắn (giá trị intercept) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên.

Tính hàm lượng của peimin và peiminin trong dược liệu dựa vào nồng độ các chất trong dung dịch thử, dung dịch chuẩn tính được ở trên.

...

Chế biến

Tẩm nước gừng sao: Lấy triết bối phiến, tẩm nước gừng (10 kg Triết bối mẫu dùng 2 kg gừng tươi giã nhuyễn, vắt lấy nước cốt), tẩm ẩm đều, ủ 2 h, sao nhỏ lửa, có mùi thơm, hơi ngà vàng là đạt. Mục đích để ấm trung tiêu làm mạnh tỳ giảm sinh ra đờm.

Bảo quản

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, trong đồ đựng kín, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm, mốc, mọt, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Vào các kinh phế, tâm.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, hóa đờm, khai uất, tán kết. Chủ trị: Ho do phong nhiệt, táo nhiệt, đờm vàng, phế ung, vú tắc tia sữa xuất hiện ung nhọt, vùng ngực thượng tiêu uất kết đau tức.

...

Ngày dùng từ 5 g đến 10 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

Không dùng phối hợp với Phụ tử, Ô đầu.

Bối mẫu phản ô đầu cấm dùng chung. Ho do phong hàn, đờm trắng không dùng Triết bối mẫu nhưng có thể dùng Xuyên bối mẫu.

TRIẾT BỐI MẪU THÁI PHIẾN

Lấy vẩy hoặc củ chưa thái phiến, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, cắt thành lát dày hoặc bẻ thành từng đoạn, phơi hoặc sấy khô.

Mô tả

Những lát dày hoặc những mảnh hình tròn, một số phiến có hình tim. Vỏ ngoài màu vàng nâu hoặc nâu sẫm, hơi nhăn lại hoặc màu vàng nhạt, nhẵn hoặc phủ bột trắng. Mặt phiến hơi gồ lên hoặc bằng phẳng, màu trắng nhạt hoặc trắng hồng, hơi sừng hoặc có bột. Phiến cứng và dễ gãy; các đoạn cứng, mặt cắt ngang có màu trắng nhạt hoặc trắng, một số có màu vàng nâu nhạt. Mùi nhẹ và vị đắng.

...

Bột màu trắng ngà. Quan sát trên kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột hình trứng, hình cầu dài hoặc hình elip, đường kính 6 μm đến 56 μm, vân tăng trưởng mờ. Mảnh biểu bì tế bào hình gần đa giác hoặc hình chữ nhật, thành tế bào dày lên tạo thành dạng chuỗi hạt; đôi khi thấy lỗ khí. Các tinh thể calci oxalat rất hiếm thấy, nhỏ, chủ yếu là dạng hạt và một số có dạng hình thoi, hình khối trụ hoặc hình que. Mảnh mạch xoắn đường kính tới 18 μm.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - amoniac (17 : 2 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 710), thêm 2 ml amoniac (TT), trộn đều và để yên 1 h, tiếp tục thêm 20 ml cloroform (TT), trộn đều, để yên qua đêm. Lọc và bốc hơi trên cách thủy 8 ml dịch lọc này đến khô. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT).

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan peimin chuẩn và peiminin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml mỗi chất.

Cách tiến hành: Chấm riêng biết lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng Thuốc thử Dragendorff (TT₂). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

...

Không quá 18,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Ghi chú: Tro sau khi nung có thể có màu đen hoặc xám đen.

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

...

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector tán xạ ánh sáng bay hơi.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl, 20 μl với dung dịch chuẩn và 10 - 20 μl với dung dịch thử

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic peimin không nhỏ hơn 2000.

...

Sử dụng phương trình đường chuẩn biến đổi logarit đã lập ở trên để tính nồng độ của peimin và peiminin trong dung dịch thử (μg/ml) theo công thức sau:

C_t= e^(Ln(St)-b)/a

Trong đó:

Ct là nồng độ peimin hoặc peiminin trong dung dịch thử (μg/ml).

St là diện tích pic peimin/peiminin trong sắc ký đồ của dung dịch thử.

a là giá trị hệ số góc (giá trị slope) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên.

b là tung độ góc - hệ số chắn (giá trị intercept) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên.

Tính hàm lượng của peimin và peiminin trong dược liệu dựa vào nồng độ các chất trong dung dịch thử, dung dịch chuẩn tính được ở trên.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,080 % tổng lượng peimin (C₂₇H₄₅NO₃) và peiminin (C₂₇H₄₃NO₃), tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Dược liệu chưa chế biến: Để nơi khô, trong đồ đựng kín, tránh mốc, mọt.

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm, mốc, mọt, nên dùng trong 30 ngày sau khi chế biến.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Vào các kinh phế, tâm.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, hóa đờm, khai uất, tán kết. Chủ trị: Ho do phong nhiệt, táo nhiệt, đờm vàng, phế ung vú tắc tia sữa xuất hiện ung nhọt, vùng ngực thượng tiêu uất kết đau tức. Dùng sống.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 5 g đến 10 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

...

Bối mẫu phản ô đầu cấm dùng chung. Ho do phong hàn, đờm trắng không dùng Triết bối mẫu nhưng có thể dùng Xuyên bối mẫu.

TÙNG LAM (Lá)

Isatidis indigoticae Folium

Đại thanh diệp

Lá đã làm khô của cây Tùng lam (Isatis indigotica Fort.), họ Cải (Brassicaceae). Thu hái lá già từ cây trồng, được 4 tháng tuổi trở lên. Cắt lấy cả cuống lá, loại bỏ tạp chất, đem rửa sạch đất cát, hong cho ráo nước, sau đưa ra phơi hay sấy khô.

Mô tả

Sau khi làm khô, từng lá rời nhau, nhưng thường bị cong lại. Phần cuống lá màu nâu, dài 5 - 20 cm, vẫn quan sát thấy mép lá men theo cuống đến tận gốc lá. Phần phiến lá khô thường nhăn nhúm, có thể bị gập đi gập lại, mặt trên màu nâu, mặt dưới nhạt màu hơn và có hệ gân nổi rõ. Nếu làm ẩm, kéo dãn ra, thấy rõ phiến lá hình mác thuôn dài, nhỏ dần về gốc lá. Dược liệu khô thể chất giòn; mùi thơm nhẹ đặc trưng; vị hơi chua, đắng và se.

Bột

...

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform - aceton (5 : 4 : 2).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h và lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khi còn 1 ml.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan indirubin chuẩn trong cloroform (TT) để tạo thành dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có indirubin chuẩn, lấy 0,5 g bột lá Tùng lam (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

...

Tro toàn phần

Không quá 21,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocioric

Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.7).

Tạp chất

Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 16,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

...

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (60 : 40).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây 710) vào ống ly tâm có nắp, thêm 20 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 30 min, ly tâm với tốc độ 2500 - 3000 rpm trong 10 min. Chuyển dịch ly tâm vào bình định mức 50 ml. Cắn trong ống ly tâm được chiết như trên một lần nữa, gộp dịch ly tâm vào bình định mức trên, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan indirubin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 2 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 289 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

...

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic indirubin không nhỏ hơn 12000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic indirubin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 5,0 %.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng indirubin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₆H₁₀N₂O₂ trong indirubin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,020 % indirubin (C₁₆H₁₀N₂O₂), tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Nơi khô, thoáng gió, tránh sâu mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị.

Công năng, chủ trị

...

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc.

LÁ TÙNG LAM CẮT ĐOẠN

Lấy dược liệu chưa cắt đoạn, loại bỏ tạp chất, rửa nhanh, cắt đoạn khoảng 5 cm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô.

Mô tả

Các đoạn không đều dài khoảng 5 cm, màu xám tro của cuống lá (có viền lá nhỏ hoặc không) và các khối màu lục sẫm của phiến lá vón lại. Phiến lá màu lục xám sẫm, xoắn vặn và thường bết lại thành khối; mảnh lá kèm màu vàng nâu nhạt. Chất giòn, mỏng đối với phiến lá và dẻo dai đối với cuống lá. Mùi nhẹ; vị hơi chua, đắng và se.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

...

Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform - aceton (5 : 4 : 2).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h và lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khi còn 1 ml.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan indirubin chuẩn trong cloroform (TT) để tạo thành dung dịch có nồng độ 1 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có indirubin chuẩn, lấy 0,5 g bột lá Tùng lam (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 21,0 % (Phụ lục 9.8).

...

Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.7)

Tạp chất

Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 16,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - nước (60 : 40).

...

Dung dịch chuẩn: Hòa tan indirubin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 2 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 289 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 20 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

...

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,020 % indirubin (C₁₆H₁₀N₂O₂), tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Nơi khô, thoáng gió, tránh sâu mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, giải độc, lương huyết, tiêu ban. Chủ trị: ôn bệnh sốt cao, mê sảng, phát ban, quai bị, đau họng, mụn nhọt sưng đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc.

...

TÙNG LAM (Rễ)

Isatidis indigoticae Radix

Bản lam căn

Rễ đã làm khô của cây Tùng lam (Isatis indigotica Fort.), họ Cải (Brassicaceae). Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ đất và tạp chất, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ từ 40 °C đến 90 °C đến khô.

Mô tả

Hình trụ, hơi cong queo, dài 10 - 20 cm, đường kính tới 2 cm. Mặt ngoài màu vàng xám hoặc vàng nâu, có nhiều nếp nhăn dọc, các lỗ bần rải rác xếp thành dãy theo chiều dọc tạo thành các nếp ngang, đôi khi còn sót lại rễ con hoặc sẹo rễ. Đỉnh rễ hơi phình ra, mang gốc lá màu lục sẫm hoặc nâu sẫm xếp thành vòng và các u cục dày đặc. Thể chắc và xốp, vết bẻ có vỏ màu vàng nhạt và gỗ ở giữa có màu nâu. Mùi hăng nồng nhẹ. Vị ngọt sau đắng và se.

Vi phẫu

Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào. Lục bì hẹp. Libe rộng, thành tia rõ rệt. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng liên tục. Mạch gỗ màu vàng, gần hình tròn, đường kính tới 80 μm; sợi gỗ xếp thành bó. Mảnh mô mềm tế bào chứa hạt tinh bột.

Bột

...

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic băng - nước (19 : 5 : 5).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 50 % (TT), siêu âm 20 min và lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 2 ml ethanol 50 % (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột rễ Tùng lam (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan arginin chuẩn trong ethanol 50 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin (TT) 2 % trong ethanol (TT) và sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết arginin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

...

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (1 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g đến 3 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol 80 % (TT) siêu âm 30 min và lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột rễ Tùng lam (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan (R,S)-epigoitrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết (R,S)-epigoitrin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tạp chất

Không quá 1 % (Phụ lục 12.11)

...

Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 25,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,02 % (7 : 93).

...

Dung dịch chuẩn: Hòa tan (R,S)-epigoitrin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 245 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic (R,S)-epigoitrin không nhỏ hơn 5000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic (R,S)-epigoitrin thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0 %.

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

...

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,020 % (R,S)-epigoitrin (C₅H₇NOS), tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Nơi khô ráo, tránh sâu mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị.

Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, giải độc, lương huyết, giảm đau họng. Chủ trị: viêm họng, mụn nhọt sưng đau, sốt phát ban, quai bị, ban đỏ, viêm quầng da mặt, áp xe sưng tấy.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc.

...

RỄ TÙNG LAM THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu chưa thái phiến (dược liệu thô), loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ trong khoảng từ 40 - 90 °C đến khô.

Mô tả

Phiến dày tròn hoặc hình elip, không đều nhau. Mặt ngoài màu vàng xám nhạt đến vàng nâu nhạt, có các nếp nhăn dọc. Mặt cắt có vỏ màu trắng vàng và phần gỗ màu nâu chiếm từ 1/3 đến 2/3 mặt cắt. Mùi hăng nồng nhẹ, vị ngọt sau đắng và se.

Định tính

A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic băng - nước (19 : 5 : 5).

Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 50 % (TT), siêu âm 20 min và lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 2 ml ethanol 50 % (TT).

...

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan arginin chuẩn trong ethanol 50 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

Cách tiến hành: Chắm riêng biệt lên bản mỏng 2 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin (TT) 2 % trong ethanol (TT) và sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết arginin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (1 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g đến 3 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol 80 % (TT) siêu âm 30 min và lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột rễ Tùng lam (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan (R,S)-epigoitrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml.

...

Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h).

Tro toàn phần

Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8).

Tro không tan trong acid hydrocloric

Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 25,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi

Định lượng

...

Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,02 % (7 : 93).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào bình nón nút mài, thêm 50,0 ml nước, đậy nút bình và cân. Đun sôi hồi lưu 2 h, để nguội và cân lại, bổ sung nước để được khối lượng ban đầu, lắc đều, ly tâm, lấy dịch trong lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Dung dịch chuẩn: Hòa tan (R,S)-epigoitrin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 10 μg/ml.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 245 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl

Cách tiến hành:

...

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng (R,S)-epigoitrin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₅H₇NOS trong (R,S)-epigoitrin chuẩn.

Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,030 % (R,S)-epigoitrin (C₅H₇NOS), tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Nơi khô ráo, tránh sâu mọt.

Tính vị, quy kinh

Vị đắng, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị.

Công năng, chủ trị

...

Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc.

XÍCH THƯỢC THÁI PHIẾN

Lấy rễ đã phơi khô chưa thái phiến, phân loại lớn nhỏ, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô.

Mô tả

Các phiến dày hình gần tròn hoặc gần chữ nhật, lớp vỏ mỏng màu nâu đỏ, mặt phiến màu vàng nhạt hoặc hồng; gỗ xếp thành tia xuyên tâm, đôi khi có khe nứt.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

...

Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu vào binh nón, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 5 min; lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong methanol (TT) được dung dịch có chứa 2 mg/ml.

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột xích thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết tương đương về vị trí và cùng màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

Không được quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h).

Tro toàn phần

Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.8).

Kim loại nặng

...

Dùng 1 g bột dược liệu để thử và 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

Arsen

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A).

Lấy 0,4 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT), hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT).

Chất chiết được trong dược liệu

Không được dưới 27,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50% (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - dung dịch kali dihydro phosphat 0,05 M (40 : 65).

...

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài có dung tích thích hợp, thêm 25 ml methanol (TT), đậy nút, cân xác định khối lượng. Ngâm trong 4 h, lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic paeoniflorin không nhỏ hơn 3000.

Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₂₃H₂₈O₁₁ của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu.

...

Bảo quản

Để nơi khô, thoáng mát.

Tính vị, quy kinh

Toan, khổ, vi hàn. Vào kinh can, tỳ.

Công năng, chủ trị

Lương huyết, tán ứ, giảm đau. Chủ trị: Ôn độc phát ban, ỉa máu, chảy máu cam, mắt đỏ sưng đau, can uất, sườn đau, kinh bế, hành kinh đau bụng, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng đau.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ

...

XUYÊN KHUNG THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu chưa thái phiến, rửa sạch, loại bỏ tạp chất, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô, thấy có mùi thơm thì lấy dược liệu ra, để nguội. Chú ý: Không được đồ làm dược liệu nát, bay mất mùi thơm mất tác dụng. Dùng sống để trị các chứng úng đau khắp cơ thể, trừ phong thấp, trị bế kinh.

Mô tả

Phiến dày không đều. Vỏ ngoài màu nâu xám hoặc nâu, có nếp nhăn. Mặt phiến màu trắng vàng hoặc vàng xám, lộ rõ vòng gợn sóng hoặc vân đa giác, rải rác các đám dầu màu nâu sậm, đôi khi có các khe nứt rỗng. Chất cứng. Mùi thơm mạnh. Vị đắng, cay, hơi ngọt.

Bột

Nhiều hạt tinh bột hình tròn, bầu dục, hình thận đường kính từ 3 μm đến 16 μm (tới 24 μm). Rốn hình chấm, hình vạch ngang, hạt đơn hoặc hạt kép. Mảnh bần màu nâu. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch thang. Sợi có thành dày. Mảnh tế bào mô mềm có nhiều hạt tinh bột và có ống tiết.

Định tính

A. Lấy 3 g bột dược liệu làm ẩm bằng amoniac (TT), để yên trong 30 min, thêm 20 ml cloroform (TT), ngâm 4 h, lắc siêu âm trong 30 min, lọc. Lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy dịch acid cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml.

...

Ống 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) có tủa đỏ nâu.

B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), để yên 10 min ở nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc rồi để yên. Gạn lấy 1 ml dịch chiết ether dầu hỏa đem bốc hơi đến cắn khô, thêm 3 giọt dung dịch acid 3,5-dinitrobenzoic 2 % trong methanol (TT) và 2 giọt dung dịch bão hòa kali hydroxyd (TT) trong methanol (TT) xuất hiện màu tím hồng.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (3 : 1).

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethyl aceat (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên khung (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu.

Độ ẩm

...

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 9,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi.

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 μg/ml.

...

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₀H₁₀O₄ của acid ferulic chuẩn.

Hàm lượng acid ferulic (C₁₀H₁₀O₄) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm mốc, mất tinh dầu, nên dùng trong 60 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, mặn, tính hơi hàn. Vào kinh can, đờm, tâm bào lạc.

Công năng, chủ trị

Hoạt huyết hành khí, khu phong, tán hàn trừ thấp, ấm trung tiêu, giáng hỏa, hành thủy, giảm đau, thông kinh hoạt lạc. Chủ trị: Can ứ huyết đau hai mạn sườn và ngực bụng; kinh nguyệt không đều, bế kinh, hành kinh đau bụng, phong thấp tý thống, bốc hỏa đau đầu, hoa mắt chóng mặt, nôn mửa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư hỏa vượng không nên dùng, trong trường hợp cần dùng phải cân nhắc và dùng liều nhỏ, không dùng quá 4 g.

...

XUYÊN KHUNG TẨM RƯỢU

Lấy dược liệu đã thái phiến tẩm rượu theo hướng dẫn tại Phụ lục 12.20. Sao đến khi có mùi thơm và phiến thuốc sẫm màu hơn dược dược liệu trước khi sao.

Mô tả

Phiến dày không đều. Vỏ ngoài màu nâu xám hoặc nâu, có nếp nhăn. Mặt phiến màu vàng nâu xám, sậm màu hơn so với dược liệu phiến chưa tẩm rượu sao, lộ rõ vòng gợn sóng hoặc vân đa giác, rải rác các đám dầu màu nâu sậm, đôi khi có các khe nứt rỗng. Chất cứng. Mùi thơm mạnh. Vị đắng, cay, hơi ngọt.

Vi phẫu

Bần gồm nhiều lớp tế bào. Mô mềm vỏ tế bào hình tròn, rải rác có những đám khuyết to và có nhiều ống tiết màu vàng nâu nhạt, bên trong có chứa chất tiết. Chất tiết này bắt màu đỏ cam khi nhỏ lên vi phẫu vài giọt dung dịch Sudan III (TT). Libe cấp 2 gồm nhiều lớp tế bào. Rải rác có ống tiết. Gỗ cấp 2 gồm các mạch gỗ rải rác. Mô mềm gỗ có tế bào gỗ chưa hóa gỗ (màu hồng). Libe và gỗ không xếp thành vòng liên tục vì bị cắt bởi các tia ruột rộng. Trong mô mềm ruột rải rác có các ống tiết.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

...

Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethyl aceat (TT).

Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên khung (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử.

Độ ẩm

Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13).

Tro toàn phần

Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 9,0% tính theo dược liệu khô kiệt.

...

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 50,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm.

Tốc độ dòng: 1,3 ml/min.

...

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic acid ferulic không nhỏ hơn 5000.

Hàm lượng acid ferulic (C₁₀H₁₀O₄) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Bảo quản

Dược liệu đã chế biến: Để trong đồ đựng kín, tránh ẩm mốc, mất tinh dầu, nên dùng trong 60 ngày.

Tính vị, quy kinh

Vị cay, mặn, tính hơi hàn. Vào kinh can, đởm, tâm bào lạc.

Công năng, chủ trị

...

Xuyên khung tẩm rượu để đưa thuốc đi lên, điều trị chứng đau đầu, chóng mặt, hoa mắt, do gan nóng bốc hỏa.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc. Tán bột làm viên hoàn theo yêu cầu của bài thuốc.

Kiêng kỵ

Người âm hư hỏa vượng không nên dùng, trong trường hợp cần dùng phải cân nhắc và dùng liều nhỏ, không dùng quá 4 g.

XUYÊN MỘC THÔNG (Thân)

Clematidis armandii Caulis

Thân cây đã làm khô của cây Xuyên mộc thông Clematis armandii Franch., họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Thu hoạch vào mùa xuân và mùa thu. Chặt lấy thân cây, cạo bỏ lớp bần bên ngoài, phơi hoặc sấy khô.

...

Thân hình trụ, hơi xoắn vặn, dài 50 đến 100 cm, đường kính 2 đến 3,5 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng, với những rãnh và nếp nhăn dọc. Đốt thường phình lên, với các vết sẹo lá và cành. Vỏ còn sót lại dễ bị bóc tách. Chất cứng, khó bị bẻ gãy; mặt cắt có gỗ màu vàng nhạt hay nâu vàng nhạt với các nếp nhăn và vết nứt xuyên tâm màu trắng ngà, lỗ mạch phân tán dày đặc. Lõi (ruột) tương đối nhỏ, màu hơi trắng hay nâu vàng, đôi khi rỗng. Mùi nhẹ, vị nhạt.

Bột

Màu trắng ngà tới nâu vàng. Nhiều sợi, sợi gỗ dài, hình thoi, nhọn và hẹp ở hai đầu, đường kính 17 - 43 μm, thành dày, hóa gỗ, lỗ trao đổi rõ. Sợi libe dài, hình thoi, đường kính 18 - 60 μm, thành dày, hóa gỗ, khoang hẹp. Mảnh mạch mạng, đường kính 39 - 190 μm. Tế bào đá hình gần chữ nhật, hình thoi hoặc gần tam giác, thành dày, hóa gỗ, ống trao đổi và hốc rõ. Hạt tinh bột đơn hay kép từ 2-3 hạt đơn, hình cầu tới hình trứng, rốn dạng điểm hay hình khe. Không xuất hiện các tinh thể calci oxalat của Aristolochia manshuriensis Kom. và các loài khác.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60 F₂₅₄ (2 - 10 μm).

Dung môi triển khai: Cloroform- methanol (40 : 1,5).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 5 g dược liệu đã được xay nhỏ cho vào bình nón 150 ml, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 60 min. Ly tâm ở 5000 rpm trong 10 min, gạn lấy dịch trong hoặc lọc lấy dịch lọc. Thêm 5 ml acid hydrochloric (TT) vào dung dịch thu được, đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h. Để nguội, lọc lấy dịch trong và cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 10 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl (dạng vạch rộng 8 mm) mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và dung dịch chất đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 6 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfunc 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 2 h).

Tro toàn phần

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 75 % (TT) làm dung môi

Bảo quản

...

Tính vị, quy kinh

Vị hơi mặn, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Thông tiểu tiện, thông tâm, giải uất, thông kinh lạc, thông sữa. Chủ trị: Bí tiểu, phù nề, khó chịu, nước tiểu sẫm màu, lở loét miệng và lưỡi, vô kinh, tắc ống mật và đau khớp do nhiệt ẩm.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc.

XUYÊN MỘC THÔNG THÁI PHIẾN

Lấy dược liệu chưa thái phiến, ngâm qua, ủ mềm, thái thành phiến dày và phơi hoặc sấy khô.

...

Lát dày, hơi tròn. Bề mặt vết cắt không đều ở mép, phần vỏ sót lại có màu vàng nâu. Gỗ màu nâu vàng nhạt hoặc vàng nhạt, có các đường vân và vết nứt xuyên tâm màu trắng vàng, mạch mịn có các lỗ rỗng rải rác dày đặc, lõi tương đối nhỏ, màu trắng hoặc nâu vàng, thỉnh thoảng bị rỗng. Mùi nhẹ, vị nhạt.

Bột

Màu trắng ngà tới nâu vàng. Nhiều sợi, sợi gỗ dài, hình thoi, nhọn và hẹp ở hai đầu, đường kính 17 - 43 μm, thành dày, hóa gỗ, lỗ trao đổi rõ. Sợi libe dài, hình thoi, đường kính 18 - 60 μm, thành dày, hóa gỗ, khoang hẹp. Mảnh mạch mạng, đường kính 39 - 190 μm. Tế bào đá hình gần chữ nhật, hình thoi hoặc gần tam giác, thành dày, hóa gỗ, ống trao đổi và hốc rõ. Hạt tinh bột đơn hay kép từ 2-3 hạt đơn, hình cầu tới hình trứng, rốn dạng điểm hay hình khe. Không xuất hiện các tinh thể calci oxalat của Arístolochia manshuriensis Kom. và các loài khác.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel 60 F₂₅₄ (2 - 10 μm).

Dung môi triển khai: Cloroform- methanol (40 : 1,5).

Dung dịch thử: Lấy khoảng 5 g dược liệu đã được xay nhỏ cho vào bình nón 150 ml, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 60 min. Ly tâm ở 5000 rpm trong 10 min, gạn lấy dịch trong hoặc lọc lấy dịch lọc. Thêm 5 ml acid hydrochloric (TT) vào dung dịch thu được, đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h. Để nguội, lọc lấy dịch trong và cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 10 ml methanol (TT) làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml.

...

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl (dạng vạch rộng 8 mm) mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và dung dịch chất đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 6 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có vết cùng màu sắc và tương đương về vị trí với vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu.

Độ ẩm

Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 2 h).

Tro toàn phần

Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8).

Chất chiết được trong dược liệu

Không ít hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt.

Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 75 % (TT) làm dung môi

Bảo quản

...

Tính vị, quy kinh

Vị hơi mặn, tính hàn. Quy vào các kinh tâm, vị, bàng quang.

Công năng, chủ trị

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc.

CAO KHÔ ACTISÔ

Folii Cynarae scolymi Extractum siccum

...

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Cao thuốc" (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau đây:

Mô tả

Bột màu vàng nâu sáng, dễ hút ẩm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chát và hơi đắng.

Định tính

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel F₂₅₄.

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - nước - acid formic (8 : 0,5 : 0,5).

Dung dịch thử. Cân 0,1 g cao chế phẩm, thêm 5 ml methanol 40 % (TT), siêu âm 5 min, lọc, thêm vào dịch lọc 5 ml nước cất, lắc với 5 ml ethyl acetat (TT), tách lấy dịch chiết ethyl acetat và cô trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml methanol 40 % (TT) làm dung dịch thử.

Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan riêng biệt acid clorogenic và cynarin chuẩn trong methanol 40 % (TT) để thu được các dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 1 mg/ml.

...

Cắn không tan trong nước

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất, lọc, rửa cắn bằng nước cất đến khi nước rửa không màu, thu cắn và sấy khô ở 100 - 105 °C đến khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 5,8 % tính theo chế phẩm khô kiệt.

Dung dịch cao khô actisô 1 % (kl/tt) trong nước phải có pH từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2).

Mất khối lượng do làm khô

Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.16, dùng 1 g chế phẩm).

Tro toàn phần

Không quá 30,0 % (Phụ lục 9.8, dùng 1,0 g chế phẩm).

Định lượng

...

Pha động: Acetonitril - dung dịch acid formic 0,1 % (TT).

Dung dịch chuẩn: Hòa tan cynarin (acid 1,3-dicaffeoylquinic) chuẩn và acid clorogenic chuẩn trong methanol 40 % (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ cynarin và acid clorogenic chính xác khoảng 25 - 50 μg/ml.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 20 mg đến 30 mg cao chế phẩm, cho vào bình định mức 25 ml. Thêm 15 ml methanol 40 % (TT), siêu âm 10 min để hòa tan. Bổ sung methanol 40 % (TT) đến thể tích. Trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 μm.

Điều kiện sắc ký:

Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 μm) (Cột SunFire C18 là phù hợp).

Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 323 nm.

Nhiệt độ cột: 25 °C.

Tốc độ dòng: 1 ml/min.

Thể tích tiêm: 10 μl.

...

Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau:

Thời gian

Acetonitril

Dung dịch acid formic 0,1 %

(min)

(% tt/tt)

0 - 20

8 → 15

...

20 - 21

21 - 30

15 → 30

85 → 70

30 - 35

...

30 → 95

70 → 5

36 - 39

39 - 40

95 → 8

5 →92

40 - 45

...

Kiểm tra tính phù hợp hệ thống: Trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, hệ số đối xứng của pic cynarin và pic acid clorogenic không được nhỏ hơn 0,8 và không được lớn hơn 2,0. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic cynarin và pic acid clorogenic thu được từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %. Thứ tự rửa giải lần lượt là acid clorogenic, cynarin.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử.

Tính hàm lượng cynarin và acid clorogenic trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng cynarin chuẩn, acid clorogenic chuẩn.

Hàm lượng cynarin (C₂₅H₂₄O₁₂) không được ít hơn 0,60 % và acid clorogenic (C₁₆H₁₈O₉) không được ít hơn 0,60 % tính theo chế phẩm khô kiệt.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, chống ẩm. Để nơi khô, mát.

MỤC LỤC

...