TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
11055:2015
ISO
6843:1988
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - ANCOL VÀ ALKYLPHENOL ETOXYLAT
SULFAT HÓA - XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ TRUNG BÌNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ TƯƠNG ĐỐI
Surface
active agents - Sulfated
ethoxylated alcohols and alkylphenols - Estimation of the mean relative
molecular mass
Lời nói đầu
TCVN 11055:2015 hoàn toàn
tương đương với ISO 6843:1988.
TCVN 11055:2015 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Surface
active agents - Sulfated ethoxylated
alcohols and alkylphenols - Estimation of the mean relative molecular mass
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để
xác định giá trị trung bình khối lượng phân tử tương đối của chất hoạt động
anion có trong sản phẩm trung tính
thương mại thông thường của quá trình sulfat hóa các ancol etoxylat hoặc các
alkylphenol [alkyl oxyetylen sulfat (ancol etoxylat sulfat) hoặc alkylphenol oxyetylen sulfat
(alkylphenol etoxylat sulfat)] có trung bình không quá 20 nhóm
oxyetylen trong một phân tử.
Tiêu chuẩn này cũng đưa ra biểu
đồ phân tích tổng
thể, xem Phụ lục A.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi,
bổ sung (nếu có).
TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề
mặt và chất tẩy rửa -
Phương pháp chia mẫu.
TCVN 5455 (ISO 2271), Chất hoạt động bề
mặt - Chất tẩy rửa -
Xác định chất hoạt động anion (Quy trình chuẩn độ trực tiếp hai pha).
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 10820:2015 (ISO 8799:1988), Chất hoạt động bề
mặt - Ancol và alkylphenol etoxylat sulfat hóa - Xác định hàm lượng
chất chưa sulfat hóa.
TCVN 11054:2015 (ISO 6842:1983), Chất
hoạt động bề mặt - Ancol và alkylphenol polyetoxylat sulfat hóa - Xác định tổng
chất hoạt động.
3 Nguyên tắc
Từ dung dịch phần mẫu thử được bão hòa
bằng natri clorua, chiết
alkylete sulfat với hỗn hợp etylaxetat/butan-1-ol, sau đó làm bay hơi pha nước có
chứa polyglycol, polyglycol sulfat và vết của
ete sulfat; sau đó loại muối trong phần
cặn bằng phương pháp xử lý với metanol và lọc.
Làm bay hơi của phần lọc và cân cặn,
sau đó hòa tan lại trong nước và xác định hàm lượng chất hoạt động anion và
natri clorua.
Xác định hàm lượng polyglycol bằng
cách cho phần còn lại của phần lọc qua nhựa trao đổi ion.
Xác định hàm lượng polyglycol sulfat bằng
sự chênh lệch giữa các phép xác định trên.
Từ hàm lượng chất hoạt động bề
mặt anion (alkylete sulfat) và hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion được xác định bằng chuẩn
độ hai pha, xác định khối lượng phân tử tương đối trung bình.
CHÚ THÍCH: Hàm lượng chất hoạt động bề
mặt (alkylete sulfat) nhận được bởi sự chênh lệch giữa tổng hàm lượng chất hoạt
động và chất chưa sulfat
hoá với hàm lượng sulfat polyglycol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử
có cấp độ phân
tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
4.1 Metanol.
4.2 Natri clorua.
4.3 Etyl axetat/butan-1-ol, hỗn hợp (9
+ 1) theo thể tích.
4.4 Natri clorua, dung dịch
59 g/L.
4.5 Axit clohydric, dung dịch
73 g/L.
4.6 Natri hydroxit, dung dịch
80 g/L.
4.7 Bạc nitrat, dung dịch chuẩn
độ tiêu chuẩn. c(AgNO3)
= 0,100 mol/L.
4.8 Nhựa trao đổi cation, loại axit
polystyren sulfonic, mức độ
liên kết ngang 2 %, 150 µ, đến 330 µm, dạng
hydro.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm
và thiết bị, dụng cụ sau
5.1 Phễu chiết, dung tích 250
mL, phù hợp với
quy định tại TCVN
7158 (ISO 4800).
5.2 Phễu chiết, có vỏ bao
ngoài, dung tích
250 mL.
5.3 Bình định mức một vạch, dung tích
100 mL, phù hợp với quy định tại TCVN 7153 (ISO 1042).
5.4 Nồi cách thuỷ, có khả năng
được điều khiển tại nhiệt độ 50 oC.
5.5 Ống sinh hàn hồi lưu.
5.6 Thiết bị cô quay, có bình đáy
tròn dung tích 250 mL.
5.7 Cột trao đổi ion: ống thủy
tinh có đường kính trong 25 mm và chiều dài 200 mm, đáy hẹp và có nút bằng thủy
tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 Lấy mẫu
Mẫu phòng thí nghiệm của chất hoạt động bề
mặt phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607).
7 Cách tiến hành
7.1 Phần mẫu thử
Từ mẫu phòng thí nghiệm, nếu cần đồng
nhất bằng cách cho một lượng nước xác định và thích hợp trong cốc dung tích 100 mL,
cân một lượng tương ứng khoảng 25 mmol của chất hoạt động anion,
chính xác đến 0,1 g.
7.2 Chuẩn bị nhựa trao đổi ion
Nhựa có thể được chuẩn bị theo số lượng
nhỏ hơn 1 kg với
các thể tích thuốc
thử nhỏ hơn theo tỷ
lệ.
7.2.1 Nhựa trao đổi anion
Lấy 1 kg nhựa trao đổi anion (4.9) và
để nở phồng trong nước trong 48 h. Cho nhựa vào cột phù hợp và cho 5 L dung dịch
natri hydroxit (4.6) qua cột, tiếp theo cho 2 L đến 3 L nước. Sau đó cho 4 L
dung dịch axit clohydric (4.5) qua cột và rửa lại bằng 2 L đến 3 L nước. Nhựa đã được xử lý có thể được bảo quản trong nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 1 kg nhựa trao đổi cation (4.8) và
để nở phồng trong nước trong
48 h. Cho nhựa vào cột phù hợp và cho 5 L dung dịch axit clohydric (4.5) qua cột,
sau đó rửa bằng nước cho đến khi nước rửa trung tính. Nhựa đã được xử lý có thể
được bảo quản trong nước.
7.3 Chuẩn bị nhựa cuối cùng
Lấy lượng nhựa trao đổi anion theo yêu
cầu, đã được
chuẩn bị như quy định trong 7.2.1, 25 mL một phép xác định, và cho vào cột thích
hợp. Ổn định cột với
năm lần thể tích
dung dịch natri hydroxit (4.6), rửa bằng nước cho đến khi trung tính, sau đó rửa
với 1 đến 2 thể tích metanol (4.1).
Lấy lượng nhựa trao đổi
cation theo yêu cầu (25 mL) đã được chuẩn bị như quy định trong 7.2.2, cho vào cột phù hợp
và rửa với gấp đôi thể tích
metanol (4.1).
7.4 Chuẩn bị cột trao đổi
nền hỗn hợp
Trộn 25 mL nhựa trao đổi cation và 25
mL nhựa trao đổi anion, đã được chuẩn bị theo quy định trong 7.3, trong cốc. Đổ
từng phần nhỏ nhựa hỗn hợp vào cột (5.7) và dùng que thuỷ tinh nén nhựa hỗn hợp
đến thể tích khoảng
từ 50 ml đến 60 mL, và rửa bằng 500 ml
metanol (4.1).
7.5 Tách polyglycol sulfat
7.5.1 Hòa tan phần mẫu thử
(7.1) trong 50 mL dung dịch natri clorua (4.4) và 50 mL hỗn hợp etyl axetat/butan-1-ol (4.3).
Cho dung dịch vào phễu chiết (5.1) và
rửa cốc bằng một vài milimet dung dịch natri clorua (4.4) và hỗn hợp etyl
axetat/butan-1-ol, sau đó cho dung dịch rửa vào phễu chiết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xả pha nước vào trong phễu chiết có vỏ
bao ngoài (5.2), được điều chỉnh nhiệt độ tại 60 oC, thêm 5 g natri
clorua (4.2) và lắc để hòa tan hoàn
toàn. Thêm 50 mL hỗn hợp etyl axetat/butan-1-ol và lắc.
Sau khi các pha được tách ra, xả pha
nước vào trong bình đáy tròn dung tích
250 mL (5.6) và làm bay hơi đến khô bằng thiết bị cô quay (5.6) trên nồi cách
thuỷ (5.4), được kiểm soát nhiệt độ tại 50 oC, dưới chân không, sử dụng
bơm chân không phun nước.
Thêm 30 mL metanol (4.1) vào cặn và
đun sôi hồi lưu trong 3 min và lọc qua giấy lọc tốc độ trung bình, thu gom phần lọc vào
trong bình dung tích
250 mL (5.6). Lặp lại những thao tác này ba lần. Làm bay hơi đến khô sử dụng
thiết bị cô quay.
Xử lý phần cặn mới bằng 30 mL metanol
(4.1), đun sôi hồi lưu trong 3 min và lọc qua giấy lọc tốc độ trung bình, thu
gom phần lọc vào
trong bình định mức một
vạch dung tích 100 ml (5.3). Lặp lại những thao tác này ba lần và pha loãng đến
vạch mức bằng metanol.
Sử dụng pipet, cho 50 mL dung dịch vào
cốc dung tích
150 mL đã trừ bì, làm bay hơi trong dòng nitơ, làm khô tại nhiệt độ 105 oC
đến khối lượng không đổi, và cân cặn
(m1).
7.5.2 Cho 50 mL phần còn
lại trong bình định mức
qua cột đã được chuẩn bị theo quy định trong 7.4.
Điều chỉnh tốc độ dòng chảy đến 5
mL/min và rửa cột bằng 100 mL metanol. Cho nước giải hấp vào bình đáy tròn dung
tích 250 mL
(5.6) và làm bay hơi bằng thiết
bị cô quay trong nồi cách thuỷ,
được điều khiển tại
nhiệt độ 50 oC, dưới chân không, sử dụng bơm chân không phun nước. Làm khô tại
nhiệt độ 105 oC đến khối lượng không đổi, và cân cặn (m2).
7.5.3 Hòa tan cặn khô (m1) trong 50 mL
nước. Trên 10 mL dung
dịch này, xác định hàm lượng chất hoạt động anion (A2) bằng chuẩn
độ hai pha trực tiếp theo TCVN 5455 (ISO 2271).
7.5.4 Trên 10 mL khác của
dung dịch này, xác định
hàm lượng clorua bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat
(4.7).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng phân tử tương đối trung bình nhận được
bằng phương pháp tính (xem 8.1.2)
8 Biểu thị kết quả
8.1 Phương pháp tính
8.1.1 Hàm lượng polyglycol
sulfat
Hàm lượng polyglycol sulfat PS, tính bằng phần
trăm khối lượng, được
tính theo công thức
PS = R - P - A
trong đó ý nghĩa của các chữ cái biểu tượng như
sau:
8.1.1.1 R là phần trăm khối
lượng của cặn trong pha nước sau khi chiết bằng hỗn hợp etyl
axetat/butan-1-ol được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m0 là khối lượng của phần
mẫu thử (7.1), tính bằng gam;
m1 là khối lượng của cặn từ
pha nước thu được trong 7.5.1, tính bằng gam;
V là thể tích của dung dịch nitrat bạc (4.7)
được sử dụng 7.5.4, tính bằng
mililit.
8.1.1.2 P là phần trăm khối
lượng của polyglycol trong pha nước sau khi chiết bằng hỗn hợp ethyl axetat/butan-1-ol,
được tính theo công thức:
trong đó
m0 là khối lượng của phần mẫu
thử (7.1), tính bằng gam;
m2 là khối lượng của cặn
thu được sau khi cho 50 ml dung dịch metanol chuẩn bị trong 7.5.1
qua cột trao đổi ion như được mô tả
trong 7.5.2, tính bằng gam.
8.1.1.3 A là phần trăm khối lượng của
chất hoạt động anion trong pha nước sau khi chiết bằng hỗn hợp etyl axetat/butan-1-ol,
được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
A1 là hàm lượng chất hoạt
động anion được xác định trên mẫu bằng chuẩn độ hai pha trực tiếp
theo TCVN 5455 (ISO 2271), tính bằng milimol trên gam;
A2 là hàm lượng chất hoạt động
anion được xác định trên pha nước sau khi chiết bằng hỗn hợp etyl
axetat/butan-1-ol (7.5.1) bằng chuẩn độ hai pha trực tiếp (7.5.3), tính bằng
milimol trên gam;
AT là tổng hàm lượng
chất hoạt động
được xác định trên mẫu theo TCVN 11054 (ISO 6842), tính bằng
phần trăm khối lượng;
P là hàm lượng polyglycol được
tính theo 8.1.1.2, tính bằng phần trăm khối lượng;
NS là hàm lượng chất chưa sulfat hoá
được xác định trên mẫu theo TCVN 10820 (ISO 8799), tính bằng
phần trăm khối lượng;
R là phần trăm khối lượng của cặn
trong pha nước sau khi chiết bằng hỗn hợp etyl axetat/butan-1-ol,
được tính theo 8.1.1.1.
8.1.2 Khối lượng phân tử tương đối trung
bình
Khối lượng phân tử tương đối trung
bình được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
AT là tổng hàm lượng chất hoạt tính
được xác định trên mẫu theo TCVN
11054
(ISO
6842), tính bằng phần trăm khối lượng;
NS là hàm lượng chất chưa sulfat
hoá được xác định trên mẫu theo
TCVN 10820
(ISO
8799), tính bằng phần trăm khối lượng;
PS là hàm lượng polyglycol
sulfat được tính theo 8.1.1, tính bằng phần trăm khối lượng;
A1 là hàm lượng chất hoạt
động anion được xác định trên mẫu bằng chuẩn độ hai pha trực tiếp
theo TCVN 5455 (ISO 2271), tính bằng milimol trên gam.
8.2 Độ chụm
8.2.1 Hàm lượng polyglycol sulfat
Phân tích so sánh được thực hiện tại
15 phòng thí nghiệm đã đưa ra kết quả thống kê sau:
- Giá trị trung bình [%
(theo khối lượng) của polyglycol sulfat]:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Độ lệch chuẩn của độ lặp
lại, σr:
0,18
- Độ lệch chuẩn của độ tái lập, σR:
0,77
8.2.2 Khối lượng phân tử
tương đối trung
bình
Do sự khác nhau giữa các phương pháp
khác nhau được sử dụng để xác định và tính toán khối lượng phân tử tương đối trung bình,
nên không thể đưa lại kết quả thống kê về
tính hiệu lực của phép xác định.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) Tất cả các thông tin cần
thiết để nhận biết đầy đủ mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính
được sử dụng;
d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được
quy định trong tiêu chuẩn này hoặc
trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ
thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.
Phụ lục A
(Quy định)
Sơ đồ phân
tích tổng thể
