Tên chỉ tiêu
|
Yêu cầu
|
1. Trạng thái
2. Màu
|
Lỏng sệt, đồng nhất
Nâu sáng
|
Bảng 2 – Các chỉ tiêu
hóa, lý
Tên chỉ tiêu
Mức chất lượng
1. Hàm lượng LAS, tính bằng phần trăm khối
lượng, không nhỏ hơn
2. Khối lượng phân tử trung bình, tính bằng
gam
3. Hàm lượng H2SO4,
tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn
4. Hàm lượng nước, tính bằng phần trăm khối
lượng, không lớn hơn
5. Hàm lượng dầu tự do, tính bằng phần trăm
khối lượng, không lớn hơn
6. Chỉ số axit, tính bằng mg KOH
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
95,5
322 – 324
1,5
1,0
2,0
185 – 188
70
4. Phương pháp thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hóa chất dùng để phân tích là loại TKPT;
Nước phân tích sử dụng theo TCVN 4851-89.
4.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 5454-1999
và TCVN 5491-1991 với lượng mẫu trung bình tối thiểu là 300 g.
Mẫu để thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô
và có nút mài hoặc lọ có nút kín, ngoài lọ có ghi nhãn:
- Tên sản phẩm;
- Tên nơi sản xuất;
- Ngày sản xuất;
- Ngày và nơi lấy mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Đánh giá ngoại quan sản phẩm
Lấy khoảng 50 g mẫu vào cốc thủy tinh dung
tích 100 ml. Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiến hành ở nơi sạch sẽ, đủ ánh
sáng, không chiếu trực tiếp, không có vật gì màu sắc sặc sỡ và không có mùi lạ.
Đánh giá mẫu thử theo các yêu cầu qui định ở
bảng 1.
4.4. Xác định hàm lượng LAS
Bằng phương pháp chuẩn độ hai pha trực tiếp
theo TCVN 5455-1998 và xác định khối lượng phân tử trung bình bằng sắc ký khí
lỏng theo TCVN 6335-1998.
4.5. Xác định hàm lượng H2SO4
4.5.1. Nguyên tắc
Hàm lượng H2SO4 (là
lượng H2SO4 không được sunfonic hóa) của mẫu được xác
định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn chì theo chỉ thị
dithizon, trong môi trường đệm axeton có pH = 4 ± 0,2. Tại điểm tương đương màu xanh lá cây của dung dịch
chuyển sang màu đỏ gạch.
4.5.2. Hóa chất và thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Etanol 95%;
- Axit nitric, dung dịch 1N;
- Amoni hidroxit, dung dịch 10%;
- Natri hidroxit, dung dịch 40 g/lit và 1 N;
- Dithizon, dung dịch 0,5 g/lit trong axeton,
bảo quản trong chai nâu và bền trong 1 tuần;
- Amoni dicloaxetat, dung dịch đệm pH 1,5 ¸ 1,6;
- Hòa tan 110 ml axit dicloaxetic trong 500
ml H2O. Trung hòa dung dịch này bằng amoni hidroxit theo giấy đo pH
đến pH khoảng 7 để nguội, thêm tiếp 55 ml axit dicloaxetic. Thêm nước đến 1000
ml. (Dung dịch đệm này trong môi trường axeton 70-85% (V/V) có giá trị pH = 4,1
= 0,2);
- Dung dịch chuẩn độ chì 0,01 M – Hòa tan
3,35 g Pb (NO3)2 trong 1000 ml H2O. Xác định
lại nồng độ dung dịch chì bằng phương pháp chuẩn đo complexon III theo TCVN
1272 – 86.
4.5.3. Thiết bị và dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Burret 25 ml, phân vạch 0,1 ml;
- Bình tam giác, dung tích 250 ml;
- Bình định mức, dung tích 100 ml, 1000 ml;
- Máy khuấy từ, tốc độ 150 – 300 vòng/phút và
que khuấy;
- Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g.
4.5.4. Cách tiến hành
Cân khoảng 3 g mẫu (chính xác đến 0,001 g)
vào cốc 250 ml, hòa tan mẫu bằng 10 ml etanol. Trung hòa mẫu bằng dung dịch
NaOH 1 N theo chỉ thị phenolphtalein, pha loãng bằng nước, định mức tới vạch
100 ml, lắc kỹ. Hút 10 ml dung dịch trên vào bình tam giác 250 ml, thêm vào đó
75 ml axeton và 1 ml chỉ thị dithizon. Thêm ba giọt axit nitric 1 N và 2 ml
dung dịch đệm amoni dicloaxetat.
Chuẩn độ mẫu trên máy khuấy từ bằng dung dịch
chì với tốc độ 1 giọt trên 1 giây cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh
lá cây sang đỏ gạch, bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn
độ là V ml.
4.5.5. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
% H2SO4
=
Trong đó
V là thể tích dung dịch chì tiêu tốn để chuẩn
độ, tính bằng mililit;
C là nồng độ dung dịch chì, tính bằng mol;
m là khối lượng mẫu lấy để chuẩn độ, tính
bằng gam;
98,08 là khối lượng phân tử H2SO4,
tính bằng gam.
4.5.6. Độ chính xác của phương pháp
4.5.6.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác
định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp,
do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá
0,05% axit sunfuric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu
được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,08 %
axit sunfuric.
4.6. Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp
Karl Fisher
4.6.1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng
nước không lớn hơn 1% trong chất hoạt động bề mặt LAS.
4.6.2. Định nghĩa hàm lượng nước
Hàm lượng nước bao gồm nước tự do, nước kết
tinh, nước hấp thụ và nước ở trong sản phẩm.
4.6.3. Nguyên tắc
Thuốc thử Karl Fisher có màu nâu, khi kết hợp
với nước trong mẫu thử nó trở thành không màu. Dung dịch thuốc thử này được
chuẩn hóa trước bằng cách chuẩn độ với một khối lượng nước chính xác đã biết
trước. Hàm lượng nước được tính là % khối lượng từ lượng thuốc thử đã dùng.
4.6.4. Hóa chất và thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Thuốc thử Karl Fisher, tốt nhất mua sẵn
trên thị trường hoặc điều chế theo phụ lục A.1.
4.6.5. Thiết bị và dụng cụ
- Thiết bị Karl Fisher tự động hoặc bán tự
động theo phụ lục A.2;
- Bình chuẩn độ có điện cực bạch kim kép hoặc
bình thường, dung tích 100 ml;
- Buret tự động hoặc bình thường, 25 ml có
phân vạch 0,1 ml;
- Bình làm khô có chứa silicagel hoạt tính,
hoặc clorua canxi, dung tích 500 ml;
- Bình chứa dung dịch chuẩn độ, dung tích 1
lít;
- Thiết bị khuấy từ, tốc độ 150 – 300
vòng/phút;
- Bơm tiêm microlit, dung tích 100 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.6. Cách tiến hành
Độ ẩm của môi trường là nguyên nhân sai số
lớn nhất trong phương pháp chuẩn độ Karl Fisher. Đặc biệt phải chú ý làm khô
toàn bộ các thiết bị được sử dụng và thao tác nhanh với các dung môi và mẫu
thử.
4.6.6.1. Xác định hàm lượng nước tương đương
trong dung dịch Karl Fisher
Phải xác định hàm lượng nước tương đương
trong mỗi bình dung dịch thuốc thử Karl Fisher và phải kiểm tra lại trước khi
sử dụng.
Đưa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ của thiết
bị Karl Fisher (Phụ lục A.2) bằng bơm tiêm 20ml, bật máy khuấy từ rồi chuẩn độ
với dung dịch thuốc thử Karl Fisher, không ghi thể tích tiêu tốn lần chuẩn độ
này.
Đưa chính xác 40 ml nước cất từ bơm tiêm microlit tương
đương 40 mg H2O, (m1) vào bình chuẩn độ của thiết bị Karl
Fischer.
4.6.6.1.1. Chuẩn độ bằng phương pháp đo điện
(khi thiết bị có bộ điện cực bạch kim ghép)
Điều chỉnh các điện cực sao cho chúng được
nhúng ngập dưới bề mặt 2 mm ¸
3 mm.
Chuẩn độ dung dịch bằng thuốc thử Karl Fisher
cho đến khi đạt điểm tương đương, lúc đó kim điện kế trên máy đo điện giữ không
đổi trong 30 giây sau khi thêm thuốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ dung dịch bằng thuốc thử Karl Fisher
cho đến khi đạt điểm tương đương dung dịch không màu trở thành màu nâu.
Thể tích tiêu tốn chuẩn độ này là V1
ml.
Hàm lượng nước tương đương trong 1 ml thuốc
thử Karl Fisher r(H2O), tính
bằng miligam trên mililit, theo công thức:
r(H2O) =
Trong đó
m1 là khối lượng nước đưa ra vào
chuẩn độ, tính bằng miligam;
V1 là thể tích thuốc thử Karl Fisher
dùng trong chuẩn độ, tính bằng mililit.
4.6.6.2. Chuẩn bị mẫu thử
Nếu mẫu có hàm lượng nước nhỏ hơn 1% (m/m)
thì cân 5 g đến 10 g, nếu mẫu có hàm lượng nước lớn hơn 1% (m/m) thì cân 1 g
đến 5 g (chính xác đến 0,001 g) (phần mẫu để xác định có khoảng 10 mg đến 50 mg
nước là tốt nhất).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đưa 20 ml metanol vào bình chuẩn độ của thiết
bị Karl Fischer, bật máy khuấy từ rồi chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fisher như
(4.6.6.1.1) hay như (4.6.6.1.2) đến điểm tương đương, không ghi thể tích lần
chuẩn độ này.
Đưa mẫu thử (4.6.6.2) vào bình chuẩn độ và
khuấy kỹ cho tan mẫu, rồi chuẩn độ đến điểm tương đương. Thể tích dung dịch
Karl Fisher chuẩn độ lần này tiêu tốn là V ml.
Thực hiện phép xác định lần thứ hai bằng cách
cho tiếp lượng mẫu thử như trên và lặp lại sự chuẩn độ.
4.6.7. Tính kết quả
Hàm lượng nước trong mẫu (H2O),
được tính bằng phần trăm, theo công thức:
% H2O =
Trong đó
V là thể tích thuốc thử karl fisher dùng để
chuẩn độ mẫu, tính bằng mililit;
m là khối lượng của mẫu đưa vào chuẩn độ,
tính bằng miligam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.8.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả xác
định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp,
do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá
0,03% khối lượng H2O.
4.6.8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu
được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,05%
khối lượng H2O.
4.7. Xác định hàm lượng dầu tự do
4.7.1. Nguyên tắc
Hàm lượng dầu tự do (là các chất hữu cơ không
được sunfonic hóa) của mẫu được hòa tan trong etanol, sau đó chiết với ete dầu
hỏa và xác định bằng phương pháp khối lượng.
4.7.2. Hóa chất và thuốc thử
- Ete dầu hỏa;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lit pha
trong etanol 95%;
- Natri hidroxit, dung dịch 0,5 N;
- Natri sunfat, khan.
4.7.3. Dụng cụ
- Phễu chiết, dung tích 250 ml;
- Cốc, dung tích 250 ml;
- Bình tam giác, dung tích 250 ml;
- Tủ sấy, duy trì ở nhiệt độ 105 oC.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,01 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 10 g mẫu (chính xác đến 0,01 g)
vào cốc 250 ml, hòa tan trong 100 ml etanol (1:1).
Chuyển dung dịch mẫu và tráng cốc nhiều lần
bằng lượng nhỏ tổng cộng khoảng 50 ml etanol (1:1) vào phễu chiết thứ nhất.
Thêm vài giọt phenolphtalein và trung hòa bằng NaOH 0,5 N đến màu hồng.
Cho vào phễu 50 ml ete dầu hỏa, đậy nút và
lắc mạnh trong 1 phút, để yên mẫu đến khi phân thành hai pha, chuyển pha etanol
dưới sang phễu chiết thứ hai. Lọc pha ete dầu hỏa qua phễu có sẵn khoảng 3 g
natri sunfat khan vào bình tam giác 250 ml đã được sấy khô và cân trước đến
khối lượng không đổi m0.
Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa trong
phễu chiết thứ hai, mỗi lần dùng 50 ml ete dầu hỏa. Thu gộp tất cả pha ete dầu
hỏa vào bình tam giác trên.
Cô nhẹ bình tam giác này trên bếp cách thủy
đến khô, sau đó cho bình vào tủ sấy ở nhiệt độ 1050C trong 15 phút.
Để nguội bình trong bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân là giá trị m1.
Lặp lại quá trình sấy này đến khi chênh lệch
giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,1%.
4.7.5. Tính kết quả
Hàm lượng dầu tự do (D), tính bằng phần trăm
khối lượng, theo công thức sau:
D =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(m1 – m0) là
khối lượng của cặn ở trong bình, tính bằng gam;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam.
4.7.6. Độ chính xác của phương pháp
4.7.6.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả từ hai
lần cân liên tiếp trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do cùng
một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không lớn hơn 0,1 % khối lượng
dầu.
4.7.6.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa hai kết quả thu được trên
cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không lớn hơn 0,15 % khối lượng dầu
tuyệt đối.
4.8. Chỉ số axit
4.8.1. Định nghĩa chỉ số axit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.2. Hóa chất và thuốc thử
- Etanol 95 %, dung dịch trung tính;
- Đun hồi lưu các dung dịch này trong 5 phút
để loại CO2. Để nguội đến nhiệt độ phòng và trung hòa bằng dung dịch
KOH 0,1 N theo chỉ thị phenolphtalein đến bắt đầu chuyển sang hồng;
- Kali hidroxit, dung dịch tiêu chuẩn 0,5 N,
xác định lại nồng độ trước khi dùng và 0,1 N;
- Phenolphtalein, dung dịch 10 g/lít pha
trong etanol 95 %.
4.8.3. Dụng cụ
- Bình tam giác, dung tích 250 ml;
- Buret, dung tích 25 ml, phân vạch 0,1 ml.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g)
vào bình tam giác 250 ml, cho vào 100 ml etanol, lắc cho tan mẫu hoàn toàn rồi
thêm 4 đến 5 giọt dung dịch phenolphtalein. Dùng buret 25 ml chứa dung dịch KOH
0,5 N chuẩn độ đến xuất hiện màu hồng.
4.8.5. Tính kết quả
Chỉ số axit (T) là số miligam KOH dùng để
trung hòa 1 gam sản phẩm, được tính theo công thức sau:
T =
Trong đó
V là thể tích của dung dịch tiêu tốn khi
chuẩn độ KOH, tính bằng mililit;
C là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn độ
KOH, tính bằng nồng độ N;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
56,1 là khối lượng phân tử KOH, tính bằng
gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.6.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song được tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp, do
cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt quá 5 mg.
4.8.6.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa hai kết quả thu được trên
cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, không được vượt quá 8 mg.
4.9. Xác định độ màu
4.9.1. Nguyên tắc
Độ màu Klett (M) là số đo sự hấp thụ dung
dịch mẫu thử 5% trong etanol ở bước sóng l
= 420nm và cuvet 40 mm, bằng máy đo màu Klett – Summerson.
4.9.2. Hóa chất và thuốc thử
Etanol 95%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy đo màu Klett – Summerson, kính lọc số
42, có thang đơn vị Klett;
- Cuvet thạch anh, I = 40 mm;
- Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml.
4.9.4. Cách tiến hành
Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,01 g) vào
cốc 250 ml, sau thêm etanol sao cho khối lượng toàn dung dịch là 100 g. Khuấy
kỹ dung dịch để tan mẫu hoàn toàn.
Điều chỉnh máy đo màu đến điểm không bằng
etanol.
Đo dung dịch mẫu thử trong cuvet 40 mm ở kính
lọc số 42.
Ghi giá trị độ màu M theo đơn vị Klett trên
máy.
5. Báo cáo kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
- Các phương pháp sử dụng (theo tiêu chuẩn
này);
- Các kết quả thu được và cách biểu thị các
kết quả;
- Các chi tiết của mọi thao tác không qui
định trong tiêu chuẩn này hoặc các tiêu chuẩn trích dẫn khác, hoặc bất kỳ thao
tác tùy ý nào cũng như các sự cố xảy ra ảnh hưởng đến kết quả.
6. Bao gói, ghi nhãn,
vận chuyển và bảo quản sản phẩm
6.1. Bao gói
Chất hoạt động bề mặt LAS được đựng trong
thùng nhựa chuyên dụng.
6.2. Ghi nhãn (Nếu chứa bằng thùng
nhựa)
- Tên cơ sở sản xuất;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khối lượng tịnh, theo yêu cầu khách hàng;
- Ký hiệu của tiêu chuẩn;
- Số đăng ký;
- Ngày sản xuất.
6.3. Vận chuyển
Vận chuyển bằng phương tiện thông dụng.
6.4. Bảo quản
Bảo quản LAS ở nơi khô mát.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Qui định)
A.1. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử Karl Fischer
Cho 670 ml metanol vào bình cầu dung tích 1
lít có nút bằng lie và khoảng 85 g iot. Đậy nút bình và thỉnh thoảng lắc cho
đến khi iot tan hoàn toàn. Sau đó cho thêm 270 ml pyridin (trong 1 kg pyridin
chứa ít hơn 500 mg nước). Đậy nút và lắc tròn.
Chú thích – Nút bằng lie có nhiệt kế và ống
thủy tinh dẫn khí SO2 xuyên qua, đầu dưới ống này cách đáy bình 10
mm và một ống mao quản nhỏ nối với ngoài bình.
Khi phản ứng bắt đầu tỏa nhiệt, giữ bình này
ở 0oC trong chậu đá.
Đặt toàn bộ bình và chậu đá lên trên cân và
cân chúng đến độ chính xác 1 g, ghi giá trị này.
Nối bình với một ống dẫn khí oxit sunfurơ,
điều chỉnh dòng khí sao cho tất cả các khí được hấp thụ hết mà dung dịch không
bị đẩy lên ống mao quản nhỏ. Giữ dung dịch trong bình dưới 20oC,
thỉnh thoảng cân. Khóa bình dẫn khí SO2 khi trọng lượng trong bình tăng
lên từ 60 g đến 70 g. Đậy bình, lắc dung dịch và để yên ít nhất trong 24 giờ
trước khi sử dụng.
Dung dịch thuốc thử này có lượng nước tương
đương khoảng 3,5 mg đến 4,5 mg H2O/ml thuốc thử.
Nếu muốn có dung dịch hàm lượng nước nhỏ hơn
thì pha loãng bằng metanol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2 Thiết bị chuẩn độ bằng thuốc thử Karl
Fisher bằng phương pháp chuẩn độ hay chuẩn độ đo điện
Hình A.1 – Mô hình
chung
Hình A.2 – Điện cực
bạch kim
P – Pin
I – Nút đóng, mở
E – Điện cực bạch kim
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
G - Galvanometer
Hình A.3 – Sơ đồ mạch
của máy đo dòng điện (dòng tăng)
PHỤ
LỤC B
PHƯƠNG PHÁP THỬ NHANH
CÁC THÀNH PHẦN CỦA LAS BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
B.1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp chuẩn độ điện thế xác định đồng
thời các hàm lượng axit sunfonic (RSO3H), axit sunfuric (H2SO4),
chỉ số axit của LAS, dùng theo dõi trong sản xuất.
B.2. Nguyên tắc
Mẫu thử trong dung dịch metanol (hoặc
isopropanol) được chuẩn độ với dung dịch chuẩn cyclohexylamin và thu được đường
cong điện thế có hai điểm uốn (đường cong vi phân) hay hai… (đường cong đạo
hàm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm uốn (hay pic) thứ hai đại diện cho sự
trung hòa axit sunfuric nấc thứ hai V2 (ml).
Toàn bộ thể tích của dung dịch chuẩn (V1
+ V2) (ml) tương đương với chỉ số axit (T) của mẫu thử.
Hàm lượng axit sunfonic được tính từ thể tích
dung dịch chuẩn (V1 – V2) (ml).
B.3. Hóa chất và thuốc thử
- Metanol, 99% kiểm tra độ trung tính trước
khi sử dụng;
- Isopropanol, 99% kiểm tra độ trung tính
trước khi sử dụng;
- Cyclohexylamin 99 %, dung dịch tiêu chuẩn
0,1 N – Hòa tan 10 g thuốc thử Cyclohexylamin trong 1000 ml metanol (hoặc isopropanol).
Xác định độ chuẩn của dung dịch theo (C.5);
- Axit sunfamic, chất chuẩn axit.
B.4. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Buret 25 ml, phân vạch 0,1 ml;
- Cốc chuẩn độ dáng cao dung tích 250 ml;
- Bình định mức dung tích 500 ml;
- Máy khuấy từ và thanh khuấy.
- Cân phân tích có độ chính xác 0,1 g.
B.5. Xác định độ chuẩn dung dịch
cyclohexylamin 0,10 N
Cân ba lần m0, mỗi lần khoảng 0,1
g axit sunfamic (chính xác đến 0,1 mg) vào cốc, hòa tan axit kỹ bằng 100 ml
metanol (hoặc isopropanol).
Chuẩn độ dung dịch axit với dung dịch
cyclohexyiamin (B.3) bằng phương pháp chuẩn độ điện thế cho đến khi có một điểm
uốn (hay pic). Thể tích dung dịch cyclohexylamin này là V0(ml).
Tính nồng độ dung dịch chuẩn cyclohexylamin
(N cyheamin) như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó: 97,09 là khối lượng phân tử của
axit sunfamic, tính bằng gam.
Độ chuẩn của dung dịch cần tiến hành 3 lần.
B.6. Cách tiến hành
Cân khoảng 0,4 g mẫu thử chính xác đến 0,1 mg
vào cốc dung tích 250 ml. Hòa tan kỹ mẫu bằng máy khuấy từ với 100 ml metanol
(hoặc isopropanol). Chuẩn độ mẫu với dung dịch cyclohexylamin bằng phương pháp
chuẩn độ điện thế cho đến khi có được hai điểm uốn (hay hai pic) tương ứng với
V1 và V2 (ml).
B.7. Tính kết quả
B.7.1. Hàm lượng axit sunfuric (H2SO4),
tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức.
% H2SO4
=
B.7.2. Hàm lượng axit sunfonic (RSO3H),
tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
% RSO3H =
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
T =
Trong đó từ B.7.1 đến B.7.3:
V1, V2 là thể tích dung
dịch chuẩn cyclohexylamin trung hòa đến điểm uốn (hay pic) thứ nhất và thứ hai,
tính bằng mililit;
Ncyheamin là nồng độ của dung dịch
chuẩn cyclohexylamin, tính bằng nồng độ N;
Mm là khối lượng phân tử trung bình của axit
sunforic, tính bằng gam (theo 4.4);
98,08 là khối lượng phân tử của axit H2SO4,
tính bằng gam;
56,1 là khối lượng phân tử của KOH, tính bằng
gam;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam.
B.8. Độ chính xác của phương pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch giữa các kết quả từ hai lần xác
định song song tiến hành trên cùng một mẫu thử hoặc được thực hiện liên tiếp
nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng loại thiết bị không được vượt
quá 0,05% đối với axit sunfuric, 0,16 % đối với axit sunfonic và 5 mg KOH đối
với chỉ số axit.
B.8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu
được trên cùng một mẫu thử ở hai phòng thí nghiệm không được vượt quá 0,08 %
đối với axit sunfuric, 0,36 % đối với axit sunfonic và 8 mg KOH đối với chỉ số
axit.