Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2177:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng đồng

• Số hiệu: TCVN2177:1987
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1987

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2177-87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

Tin - Method for the determination of copper content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2177-77

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp so mầu để xác định hàm lượng đồng từ 0,002 đến 0,12 % và phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng đồng từ 0,005 đến 0,12 % trong thiếc

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.

1. Phương pháp so mầu

1.1. Bản chất phương pháp

...

...

...

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy so màu quang điện hay máy phổ kế cùng các phụ kiện kèm theo.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 2)

Axit clohydric d 1,19.

Hỗn hợp axit clohydric và axit nitric tỷ lệ 3 + 1 dung dịch pha xong dùng ngay

Amôniac d 0,91

Dung dịch axit tartric (40 g hòa tan trong 100 ml nước cất).

Clorofooc.

Chì axêtat.

...

...

...

Chì dietyldithiocabamat hòa tan trong clorofooc (0,4 g chì axêtat hòa tan trong 50 ml nước cất. Các dung dịch được rót vào phễu chiết dung tích 500 ml lắc đều cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng. Hòa tan kết tủa này bằng 250 ml clorofooc, lắc thật mạnh phễu chiết trong vòng 1 phút. Chiết giữ lại phần lớp clorofooc sau cho thêm 150-200 ml nước cất, lắc thật mạnh (rửa lớp clorofooc). Tách bỏ lớp nước ở dưới, lớp clorofooc được rót vào bình thủy tinh có mầu qua phễu và giấy lọc khô.

Đồng kim loại.

Dung dịch đồng chuẩn.

Dung dịch A: 0,100 g đồng hòa tan trong 10 ml axit nitric, đun sôi để loại oxyt nitơ. Dung dịch để nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch A này chứa 0,1 mg đồng.

Dung dịch B: 10 ml dung dịch A chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch B này chứa 0,01 mg đồng.

1.3. Tiến hành phân tích

Cân 0,5 g mẫu cho vào cốc dung tích 100 ml hòa tan bằng 100 ml hỗn hợp axit. Mẫu tan xong được cô đến còn 2 - 3 ml thì cho thêm vào 3 ml axit clohydric và 10 ml dung dịch axit tartric (nếu cần đun nóng cho hòa tan hoàn toàn các muối, để nguội).

...

...

...

Bảng 1

Hàm lượng đồng, %

Dung dịch lấy để phân tích, ml

Đến 0,01

Toàn bộ dung dịch

Lớn hơn 0,01 đến 0,03

10

Lớn hơn 0,03 đến 0,12

5

...

...

...

Từ mật độ quang đo được của dung dịch mẫu chuẩn và mẫu kiểm tra theo đồ thị chuẩn sẽ tính được hàm lượng đồng trong mẫu phân tích.

1.4. Dựng đồ thị chuẩn.

Lấy 8 cốc dung tích 50 ml lần lượt cho vào 7 cốc: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 và 6 ml dung dịch B tương đương 0,005; 0,010; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 và 0,06 mg đồng. Cho vào từng cốc 3 ml axit clohydric, trung hòa bằng amoniac đến pH = 1. Tiếp theo tiến hành như điều 1.3. Dung dịch so sánh là dung dịch không có dung dịch đồng chuẩn. Trị số mật độ quang đo được của các dung tích trên ứng với hàm lượng đồng đã lấy để phân tích. Trên cơ sở các thông số đó vẽ đồ thị chuẩn.

1.5. Tính kết quả.

1.5.1 Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  . 100

trong đó:

m₁ - khối lượng đồng tính được theo đồ thị chuẩn, g.

m - khối lượng mẫu cân tương ứng tính theo hàm lượng đồng qua đồ thị chuẩn, g.

...

...

...

Bảng 2

%

Hàm lượng đồng

Sai lệch cho phép (tuyệt đối)

Từ 0,002 đến 0,006

0,0015

Lớn hơn 0,006 đến 0,010

0,0025

Lớn hơn 0,010 đến 0,030

...

...

...

Lớn hơn 0,030 đến 0,050

0,0100

Lớn hơn 0,050 đến 0,120

0,0200

2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit fluohydric, axit nitric và nước. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử đồng trong ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 324,7 nm.

2.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy phân tích quang phổ hấp thụ và các dụng cụ kèm theo.

...

...

...

Cốc nhựa fluohóa hay bát bạch kim dung tích 50 ml.

Bình nhựa dung tích 50 ml.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 2).

Axit fluohydric nồng độ 40 %.

Hỗn hợp axit để hòa tan axit fluohydric với axit nitric và nước theo tỷ lệ 2 + 3 + 5. Hỗn hợp được chứa trong bình polietylen.

Thiếc kim loại

Đồng kim loại

Dung dịch đồng chuẩn: 0,100 g đồng hòa tan trong 20 ml dung dịch axit nitric, đun sôi để loại hết oxyt nitơ, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch này chứa 0,1 mg đồng.

...

...

...

Bảng 3

Hàm lượng đồng trong mẫu, %

Lượng mẫu cân, g

Từ 0,005 đến 0,02

1

Lớn hơn 0,02 đến 0,12

0,2

2.4.1. Tùy theo hàm lượng đồng cân một lượng mẫu theo bảng 3. Cho vào cốc nhựa (hoặc bát bạch kim) hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit, cho vào từng lượng nhỏ một, tránh phản ứng mãnh liệt. Khi hết phản ứng đưa cốc vào bếp cách thủy đun nóng 1 - 2 phút. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều.

Đo mức độ hấp thụ nguyên tử đồng trong ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 324,7 nm, song song với các dung dịch xây dựng đồ thị chuẩn, và mẫu kiểm tra. Hàm lượng đồng trong dung dịch được tính suy ra từ đồ thị chuẩn.

...

...

...

2.5. Tính kết quả

2.5.1. Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  . V . 100

trong đó:

C₁ - hàm lượng đồng trong dung dịch mẫu thử tìm được theo đồ thị chuẩn, g/ml;

C₂ - hàm lượng đồng trong dung dịch mẫu kiểm tra, cũng tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml (nếu có);

V - thể tích dung dịch mẫu đem thí nghiệm, ml;

m - khối lượng mẫu cân để phân tích, g.

2.5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá các trị số quy định trong bảng 2.