Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2173:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng sắt

• Số hiệu: TCVN2173:1987
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1987

Hàm lượng sắt	Sai lệch cho phép (tuyệt đối)
Từ 0,002 đến 0,005	0,001
Lớn hơn 0,005     "    0,010	0,002
"            0,010     "    0,02	0,003
"            0,020    "    0,05	0,005

2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit fluohydric, axit nitric và nước. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của sắt, trong ngọn lửa axêlylen với không khí bước sóng 248,3 nm.

2.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và các phụ kiện kèm theo.

Bộ nguồn phát xạ sắt.

Cốc bằng chất dẻo fluohóa dung tích 50 ml hoặc là bát bạch kim dung tích không nhỏ hơn 50 ml.

Bình pôliêtylen dung tích 50 ml.

Axit Nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 2).

...

...

...

Hỗn hợp dung dịch Axit hòa tan: axit fluohydric, axit nitric và nước trộn với nhau theo tỷ lệ (2 + 3 + 5). Hỗn hợp được bảo quản trong bình pôliêtylen.

Thiếc kim loại.

Sắt kim loại

Dung dịch sắt chuẩn: cho 0,100 g sắt vào cốc dung tích 100 ml, hòa tan bằng 25 ml dung dịch axit nitric và đun sôi để loại hết oxyt nitơ. Để nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch lắc đều.

1 ml dung dịch này có chứa 0,1 mg sắt.

2.3. Tiến hành phân tích

2.3.1. Cân 1 gam mẫu cho vào cốc chất dẻo hoặc là bát bạch kim, hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp dung dịch axit, cho vào từng lượng nhỏ một, tránh phản ứng quá mạnh. Khi mẫu đã hòa tan hết, đun nóng nhẹ trong bếp cách thủy 1-2 phút không được đun sôi. Để nguội, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của sắt trong ngọn lửa axêlylen với không khí ở bước sóng 248,3 nm song song với dung dịch để xây dựng đồ thị chuẩn và mẫu kiểm tra. Hàm lượng sắt trong dung dịch mẫu được tính suy ra từ đồ thị chuẩn.

2.3.2. Dựng đồ thị chuẩn

Lấy 7 cốc chất dẻo fluohóa (hoặc 7 bát bạch kim) cho vào mỗi cốc 1 gam thiếc, 10 ml hỗn hợp dung dịch axit hòa tan và tiến hành như điều 2.3.1. Để nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml. Cho vào 6 trong 7 bình: 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 và 6,0 ml dung dịch sắt chuẩn, tương đương với 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 và 0,60 mg sắt, thêm nước đến vạch, lắc đều.

...

...

...

2.4. Tính kết quả

2.4.1. Hàm lượng sắt (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =  x 100

Trong đó:

C₁ - Hàm lượng sắt trong mẫu thử tính suy ra từ đồ thị chuẩn, g/ml,

C₂ - Hàm lượng sắt trong mẫu kiểm tra tính suy ra từ đồ thị chuẩn, g/ml (nếu có),

V - Thể tích dung dịch mẫu thử, ml,

m - Khối lượng mẫu cân, g.

2.4.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không được vượt quá các trị số quy định trong bảng.