Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2175:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng antimon

• Số hiệu: TCVN2175:1987
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 1987

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2175-87

THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON

Tin - Method for the determination of antimony content

Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2175-77

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng antimon trong thiếc bằng:

- Phương pháp so mầu với hàm lượng từ 0,003 đến 0,35%

- Phương pháp hấp thụ nguyên tử với hàm lượng từ 0,02 đến 0,35%.

Khi tiến hành phân tích phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87.

...

...

...

1.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở hòa tan mẫu bằng axit sunfuric, antimon được tạo phức với brilian xanh trong lớp toluen, lớp này được chiết tách ra và đo mật độ quang trên máy so mầu quang điện ở bước sóng 640 đến 670 nm, hoặc máy phổ kế ở bước sóng 656 nm.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Máy phân tích phổ kế hoặc máy so mầu quang điện với phụ kiện kèm theo.

Axit Sunfuric d 1,84

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (3 + 1)

Natri nitric dung dịch 10 %

Thiourê dung dịch bão hòa (50% hòa tan trong 50 ml nước nóng).

Brilian xanh dung dịch 0,1 % pha trong nước.

...

...

...

clohydric đặc (pha dùng ngay).

Toluen

Axêtôn

Antimon kim loại.

Dung dịch antimon chuẩn A: Cân 0,100 g antimon hòa tan nóng trong 5 ml axit sunfuric. Khi đã tan hết, làm nguội dung dịch, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric, lại làm nguội rồi chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm dung dịch axit clohydric đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch A này có 0,1 mg antimon

Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn A cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric đến vạch lắc đều. Dung dịch B này chỉ pha trước khi sử dụng.

1 ml dung dịch B này có 0,01 mg antimon.

1.4. Tiến hành phân tích

...

...

...

Bảng 1

Hàm lượng antimon dự kiến, %

Thể tích dung dịch mẫu thử, ml

Đến 0,05

10

Lớn hơn 0,05 đến 0,12

5

Lớn hơn 0,12 đến 0,35

2

...

...

...

Tỷ số số đo mật độ quang của mẫu chuẩn với số đo mật độ quang của mẫu kiểm tra phân tích qua đồ thị chuẩn sẽ tính được hàm lượng antimon trong dung dịch của mẫu phân tích.

1.4.2. Dựng đồ thị chuẩn

Lấy 9 cốc dung tích 100 ml lần lượt cho vào mỗi cốc 0,15; 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 4 ml dung dịch B tương đương với 0,0015; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,02; 0,025 và 0,040 mg antimon. Lần lượt cho vào mỗi cốc 5 ml dung dịch axit clohydric, từng giọt thiếc hai clorua, vừa cho vừa lắc cho tới khi mất màu dung dịch. Tiếp tục tiến hành theo điều 1.4.1 kết quả sẽ có các trị số đo mật độ quang ứng với các hàm lượng antimon đã lấy thí nghiệm. Qua các thông số trên sẽ vẽ đồ thị chuẩn.

1.5. Tính kết quả

1.5.1. Hàm lượng antimon (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =

trong đó:

m₁ - khối lượng antimon trong dung dịch mẫu lấy thí nghiệm tìm được qua đồ thị chuẩn, g;

m - khối lượng mẫu cân tương ứng với phần dung dịch lấy ra để thí nghiệm, g;

...

...

...

Bảng 2

%

Hàm lượng antimon

Sai số cho phép (tuyệt đối)

Đến 0,005

0,002

Lớn hơn 0,005 đến 0,010

0,003

Lớn hơn 0,010 đến 0,015

...

...

...

Lớn hơn 0,015 đến 0,030

0,006

Lớn hơn 0,030 đến 0,050

0,010

Lớn hơn 0,050 đến 0,150

0,020

Lớn hơn 0,150 đến 0,200

0,030

Lớn hơn 0,200 đến 0,350

...

...

...

2. Phương pháp hấp thụ nguyên tử

2.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit nitric và nước, sau đó mức độ hấp thụ nguyên tử của antimon trong ngọn lửa axêtylen với không khí ở bước sóng 231,1 nm.

2.2. Thiết bị và dụng cụ

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và tất cả các dụng cụ kèm theo.

Bộ nguồn bức xạ nguyên tử antimon.

Cốc nhựa fluohóa hoặc là bát bạch kim dung tích lớn hơn 50 ml.

Bình nón pôliêtylen dung tích 50 ml.

Hóa chất và các dung dịch;

...

...

...

Axit sunfuric d 1,84

Axit fluohydric đậm đặc 40 %.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch 3 + 1.

Hỗn hợp axit để hòa tan: axit fluohydric, axit nitric trộn với nước theo tỷ lệ 2 + 3 + 5. Hỗn hợp này đựng trong bình pôliêtylen

Thiếc kim loại.

Antimon kim loại.

Dung dịch antimon chuẩn:

Cân 0,100 g antimon hòa tan nóng trong 10 ml axit sunfuric, để nguội, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric, lại để nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm dung dịch axit clohydric đến vạch, lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,1 mg antimon

...

...

...

Bảng 3

Hàm lượng antimon, %

Lượng mẫu cân, g

Từ 0,02 đến 0,1

1

Lớn hơn 0,1 đến 0,35

0,5

Cân một lượng mẫu cân theo chỉ dẫn ở bảng 3 cho vào cốc nhựa, hòa tan bằng 10 ml hỗn hợp axit, cho từ từ từng lượng nhỏ một, tránh phản ứng xảy ra mãnh liệt. Kết thúc phản ứng cốc được đun nóng 1 - 2 phút (trong bếp cách thủy không đun sôi), sau để nguội, dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch lắc đều.

Đo mức độ hấp thụ nguyên tử của antimon trong ngọn lửa axêtilen với không khí ở bước sóng 231,1 nm song song với các dung dịch để xây dựng đồ thị chuẩn và mẫu kiểm tra.

...

...

...

2.5. Tính kết quả

2.5.1. Hàm lượng antimon (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X = x 100

trong đó:

C₁ - hàm lượng antimon trong dung dịch mẫu thí nghiệm tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml

C₂ - hàm lượng antimon trong mẫu kiểm tra, so sánh cũng tìm được qua đồ thị chuẩn, g/ml (nếu có).

V - thể tích dung dịch lấy ra để phân tích, ml.

m - khối lượng mẫu cân lấy ra để phân tích, g

2.5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không được vượt quá các trị số quy định trong bảng 2.