TCVN-13986-2-2024-Vat-lieu-nen-polypropylen-dinh-huong-hai-chieu-Phan-2

• Số hiệu: TCVN13986-2:2024
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2024

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13986-2:2024

VẬT LIỆU NỀN POLYPROPYLEN ĐỊNH HƯỚNG HAI CHIỀU (BOPP) CÔNG NGHỆ CAO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP THỬ

High-tech biaxially-oriented polypropylene (BOPP) backing substrate - Part 2: Test methods

Lời nói đầu

TCVN 13986-2:2024 do Tiểu Ban kỹ thuật TCVN/TC6/SC1 Giấy nền polymer biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 13986:2024, Vật liệu nền polypropylen định hướng hai chiều (BOPP) công nghệ cao gồm 2 phần:

- TCVN 13986-1:2024, Phần 1: Yêu cầu kỹ thuật

- TCVN 13986-2:2024, Phần 2: Phương pháp thử.

...

...

...

VẬT LIỆU NỀN POLYPROPYLEN ĐỊNH HƯỚNG HAI CHIỀU (BOPP) CÔNG NGHỆ CAO - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP THỬ

High-tech biaxially-oriented polypropylene (BOPP) backing substrate - Part 2: Test methods

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử cho cho vật liệu nền polypropylen định hướng hai chiều (BOPP) công nghệ cao (vật liệu nền polyme), ứng dụng chủ yếu trong in ấn cao cấp. Vật liệu nền polyme có thể được sản xuất từ màng đơn hoặc màng ghép đa lớp, in phủ hai mặt phù hợp với mục đích sử dụng.

CHÚ THÍCH 1  Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với màng chất dẻo polypropylen định hướng hai chiều (BOPP), xem TCVN 10106:2013 (ISO 17555:2003)1).

CHÚ THÍCH 2  Theo định nghĩa trong ASTM D883, màng là tấm chất dẻo có độ dày không lớn hơn 0,25 mm.

CHÚ THÍCH 3  Lớp in phủ trên vật liệu nền polyme có thể liên tục hoặc không liên tục.

CHÚ THÍCH 4  Vật liệu nền polyme có thể được cung cấp dưới dạng cuộn hoặc theo dạng tấm (tờ).

CHÚ THÍCH 5  Một số ứng dụng trong in ấn cao cấp như: sách ảnh chống nước, thẻ từ, giấy tờ quan trọng yêu cầu độ bền cao, vv...

...

...

...

Các tài liệu viện dẫn dưới đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 1270 (ISO 536), Giấy và các tông - Xác định định lượng

TCVN 1866 (ISO 5626), Giấy - Phương pháp xác định độ bền gấp

TCVN 6728 (ISO 2471), Giấy và các tông - Xác định độ đục (nền giấy) - Phương pháp phản xạ khuyếch tán

TCVN 9848 (ISO 291), Chất dẻo - Khí quyển tiêu chuẩn cho ổn định và thử nghiệm

TCVN 10101 (ISO 4593), Chất dẻo - Màng và tấm - Xác định độ dày bằng phương pháp quét cơ học

TCVN 10106 (ISO 17555), Chất dẻo - Màng và tấm - Màng polypropylen (PP) định hướng hai chiều

TCVN 12113-1 (ISO 2493-1), Giấy và các tông - Xác định độ bền uốn - Phần 1: Tốc độ uốn không đổi

TCVN 12483-2 (ISO 6382-2), Chất dẻo - Màng và tấm - Xác định độ bền xé - Phần 2: Phương pháp Elmendorf

...

...

...

TCVN 13986-1:2024, Vật liệu nền polypropylen định hướng hai chiều (BOPP) công nghệ cao - Phần 1: Yêu cầu kỹ thuật

ISO/CIE 11664-4:2019, Colorimetry - Part 4: CIE 1976 L*a*b* colour space (Đo màu - Phần 4: Không gian màu CIE 1976 L*a*b*)

ASTM D 882-18, Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting (Phương pháp thử tính chất kéo của màng chất dẻo)

ASTM D 883, Standard Terminology Relating to Plastics (Chất dẻo - Thuật ngữ)

ASTM D 1204, Standard Test Method for Linear Dimensional Changes of Nonrigid Thermoplastic Sheeting or Film at Elevated Temperature (Phương pháp thử sự thay đổi kích thước tuyến tính của tấm hoặc màng nhựa nhiệt dẻo không cứng ở nhiệt độ cao)

ASTM D 257, Standard Test Methods for DC Resistance or Conductance of Insulating Materials (Phương pháp xác định điện trở DC hoặc độ dẫn điện của vật liệu cách điện)

ASTM D 5264, Standard Practice for Abrasion Resistance of Printed Materials by the Sutherland Rub Tester (Phương pháp thử độ bền chà xát của vật liệu in bằng máy thử kiểu Surtherland).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa liên quan đến chất dẻo trong ASTM D 883 và các thuật ngữ nêu trong TCVN 13986-1:2024.

...

...

...

4.1  Kiểm tra ngoại quan

Kiểm tra ngoại quan vật liệu nền polyme bằng mắt thường.

Đối với vật liệu nền dạng tấm (tờ), kiểm tra các mép cắt bằng thước đo độ.

4.2  Kích thước và độ giãn trong quá trình in

4.2.1  Chiều rộng/chiều dài

Sử dụng thước kim loại, được chia độ đến 0,1 mm đã được hiệu chuẩn để xác định chiều rộng và chiều dài của vật liệu nền polyme dạng tấm (tờ) và chiều rộng đối với vật liệu nền polyme dạng cuộn.

Xác định độ giãn trong quá trình in bằng cách đo chiều rộng và chiều dài của vật liệu nền polyme trước và sau khi in.

4.2.2  Đường kính trong của lõi cuộn

Sử dụng thước cặp để xác định đường kính trong của lõi cuộn.

...

...

...

4.2.3.1  Nguyên tắc chung

Phương pháp này xác định độ dày của vật liệu nền polyme bằng phương pháp quét cơ học.

Độ dày của vật liệu nền polyme là một thông số quan trọng để bảo đảm chất lượng. Đo độ dày theo yêu cầu của phép thử bằng máy đo có độ chính xác cao.

Đối với vật liệu nền polyme in phủ không liên tục, việc xác định độ dày của vật liệu nền polyme phải tuân theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

Phương pháp đo quy định trong tiêu chuẩn này không áp dụng cho màng dập nổi.

4.2.3.2  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phù hợp với TCVN 10101 (ISO 4593).

4.2.3.3  Mẫu thử

Cắt các mẫu thử có chiều rộng khoảng 100 mm, theo chiều rộng của mẫu. Khi có yêu cầu, lấy các mẫu thử ở các vị trí cách nhau khoảng 1 m theo hướng dọc của mẫu. Mẫu thử không được có các nếp gấp. Mẫu thử không được có các khuyết tật khác.

...

...

...

Điều hòa mẫu thử trong ít nhất 1 h ở nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH.

Đảm bảo sao cho mẫu thử và các mặt đo của thiết bị không bị nhiễm bẩn, ví dụ như bụi.

Kiểm tra điểm “0” của thiết bị đo trước khi bắt đầu các phép đo và kiểm tra lại sau một loạt các phép đo.

Khi xác định độ dày, hạ từ từ phần đế để tránh làm biến dạng mẫu thử.

Xác định độ dày mẫu thử tại các điểm cách đều nhau dọc theo chiều dài của mẫu thử như sau:

a) đối với mẫu có chiều rộng nhỏ hơn 300 mm - 10 điểm;

b) đối với mẫu rộng từ 300 mm đến 1500 mm - 20 điểm;

c) đối với mẫu rộng hơn 1500 mm - tối thiểu 30 điểm.

Các phép đo phải được thực hiện cách mép cuộn chưa được xén bỏ 50 mm.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;

c) kiểu mặt phẳng đo được sử dụng và lực tác dụng;

d) chiều dài của mẫu thử;

e) số lượng mẫu thử được đo;

f) giá trị trung bình cộng của các giá trị đo riêng lẻ, chính xác đến 1 µm hoặc 0,001 mm, coi là giá trị độ dày trung bình đo cơ học của mẫu thử; nếu có yêu cầu, cũng phải báo cáo các giá trị đọc riêng lẻ;

g) tổng số phép đo được thực hiện và độ lệch chuẩn, nếu có yêu cầu.

4.3  Xác định định lượng

...

...

...

Xác định diện tích, khối lượng của mẫu thử, từ đó tính toán định lượng vật liệu nền polyme được biểu thị bằng gam trên mét vuông.

4.3.2  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phù hợp với TCVN 1270 (ISO 536), bao gồm:

4.3.2.1  Cân, có độ chính xác ít nhất bằng 0,25 % khối lượng thực. Cân phải được bảo vệ tránh gió.

Có thể sử dụng loại cân tờ chuyên dụng được thiết kế để cân mẫu thử có kích thước cho trước và biểu thị trực tiếp định lượng nếu đáp ứng các điều kiện nêu trên và diện tích của mỗi mẫu thử trên một lần cân không được nhỏ hơn 50 000 mm^2 (500 cm^2).

Đối với mẫu thử có tổng diện tích nhỏ hơn, có thể sử dụng cân phân tích để cho kết quả chính xác.

4.3.2.2  Dụng cụ cắt, ví dụ như dụng cụ cắt dạng “hình vuông”, dạng “hình tròn”, dụng cụ dập lỗ chính xác hoặc dụng cụ cắt khác phải đảm bảo độ song song của các cạnh đối diện và có khả năng cắt lặp lại các mẫu thử có cùng kích thước danh nghĩa, ít nhất 95 trong 100 trường hợp, với sai số nằm trong khoảng ± 0,5 % diện tích đã biết.

Khi sử dụng khuôn để chuẩn bị mẫu thử, mẫu thử phải được cắt chính xác theo mô tả trong 4.3.2.2 bằng dao sắc trên một mặt phẳng cứng, ví dụ tấm gỗ cứng.

Trong trường hợp không thể cắt các mẫu thử với độ chính xác đã quy định, thì phải xác định diện tích của từng mẫu thử riêng biệt.

...

...

...

4.3.3  Hiệu chuẩn

4.3.3.1  Kiểm tra cân

Kiểm tra độ chính xác của cân thường xuyên theo 4.3.3.3 bằng cách đặt các quả nặng có khối lượng đo chính xác bằng cách tăng hoặc giảm tải trọng. Nếu sử dụng cân tờ chuyên dụng, thì phải hiệu chuẩn đúng cách để thu được độ chính xác yêu cầu.

Bảo đảm rằng ảnh hưởng của ma sát là tối thiểu và số đọc “0” là chuẩn để đạt được độ chính xác yêu cầu.

4.3.3.2  Kiểm tra dụng cụ cắt

Kiểm tra dụng cụ cắt của mẫu thử thường xuyên (4.3.3.3) bằng sử dụng thước (4.3.2.3) để đo 20 mẫu thử. Việc cắt chính xác đạt được khi độ lệch chuẩn của các diện tích đo riêng biệt nhỏ hơn 0,25 % diện tích trung bình. Trong trường hợp này, có thể sử dụng diện tích trung bình để tính định lượng trong các phép thử tiếp theo.

4.3.3.3  Tần suất kiểm tra

Dựa trên tần suất kiểm tra trong 4.3.3.1 và 4.3.3.2, kiểm tra thiết bị một số lần trước khi đưa vào sử dụng. Trong lần sử dụng tiếp theo, kiểm tra hai lần mỗi ngày cho đến khi thiết lập được sự ổn định. Sau đó kiểm tra hàng tuần, hàng tháng hoặc lâu hơn khi chỉ ra được sự ổn định, trừ khi di chuyển hoặc làm xáo trộn quá mức. Do tính mòn, yêu cầu kiểm tra dụng cụ cắt thường xuyên hơn so với cân.

4.3.4  Điều hòa và chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Dùng dao cắt ít nhất 20 mẫu thử từ ít nhất năm mẫu, nếu có thể cắt cùng một số lượng mẫu thử từ mỗi mẫu.

Khi có thể, mỗi mẫu thử phải có diện tích không nhỏ hơn 50 000 mm^2 (tốt nhất là 200 mm x 250 mm), nếu cần có thể tổng hợp nhiều mẫu thử nhỏ hơn lại với nhau để tạo thành một mẫu thử sao cho tổng diện tích mỗi mẫu thử ít nhất 50 000 mm^2 để đạt độ chính xác yêu cầu.

Nếu sử dụng khuôn cắt, nên sử dụng khuôn kích thước 200 mm x 250 mm.

4.3.5  Cách tiến hành

Để xác định định lượng mẫu thử đã được điều hòa, chuẩn bị và cân mẫu thử trong cùng điều kiện với điều kiện sử dụng để điều hòa mẫu thử.

Cân từng mẫu thử trên cân (4.3.2.1) chính xác đến 0,25 % và biểu thị khối lượng của mẫu đến ba chữ số có nghĩa.

Khi xử lý với các mẫu thử nhỏ, nên tránh để mẫu thử tiếp xúc với tay trần.

4.3.6  Tính toán và biểu thị kết quả

4.3.6.1  Nếu tiến hành theo quy trình trong 4.3.4 và 4.3.5, tính định lượng G, theo gam trên mét vuông đến ba chữ số có nghĩa, cho từng mẫu thử theo công thức (1).

...

...

...

Trong đó

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam;

A là diện tích của mẫu thử, tính bằng milimét vuông.

Định lượng có thể được tính toán theo công thức (2):

Trong đó

 là khối lượng trung bình của mẫu thử, tính bằng gam;

 là diện tích trung bình của mẫu thử, tính bằng milimét vuông.

4.3.6.2  Nếu sử dụng cân tờ chuyên dụng như mô tả trong 4.3.2.1, tính định lượng, G, tính bằng gam trên mét vuông, lấy đến ba chữ số có nghĩa theo công thức (3):

...

...

...

Trong đó

G₁ là định lượng của mẫu thử được chỉ ra trên cân, tính bằng gam trên mét vuông;

A₁ là diện tích của mẫu thử cho loại cân được hiệu chuẩn, tính bằng milimét vuông;

A là diện tích của mẫu thử được cân, tính bằng milimét vuông.

4.3.6.3  Tính kết quả trung bình, độ lệch chuẩn và biểu thị đến ba chữ số có nghĩa.

4.3.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) thời gian và địa điểm thử;

...

...

...

d) môi trường điều hòa sử dụng;

e) diện tích của mẫu thử sử dụng;

f) số lượng phép thử tiến hành lặp lại;

g) giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của các kết quả thử;

h) nếu mẫu thử được lấy từ các vị trí khác nhau theo chiều rộng cuộn hoặc tờ vật liệu nền polyme và yêu cầu xác định sự biến thiên định lượng thì các nội dung chi tiết nêu trong c) d) e) và f) phải được báo cáo đối với từng vị trí riêng biệt;

i) sai khác bất kỳ so với tiêu chuẩn này và các vấn đề có thể ảnh hưởng đến kết quả.

4.4  Độ bền kéo và độ giãn dài khi đứt

4.4.1  Nguyên tắc chung

Mẫu thử chịu lực kéo thông qua một máy thử cơ học. Lực và/hoặc độ giãn được ghi lại trong quá trình thử. Tùy thuộc vào độ giãn dài của vật liệu, có thể tính được các tính chất mong muốn như độ bền kéo, độ giãn dài và modul kéo.

...

...

...

Sử dụng thiết bị, dụng cụ thử phù hợp với ASTM D 882.

4.4.3  Chuẩn bị mẫu thử

4.4.3.1  Điều hòa mẫu và điều kiện thử

Điều hòa mẫu tại nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH trong tối thiểu 40 h trước khi tiến hành phép thử trừ khi có yêu cầu khác được sự đồng ý của các bên liên quan và tiến hành thử tại cùng điều kiện này.

Mẫu thử phải bao gồm các dải có chiều rộng đồng nhất, chiều dài lớn hơn khoảng cách kẹp sử dụng ít nhất 50 mm. Mẫu thử phải không bị xước cạnh kể cả khi được quan sát dưới kính hiển vi, do việc xước cạnh ảnh hưởng đến kết quả thử.

Chiều rộng danh nghĩa của mẫu thử không được nhỏ hơn 5,0 mm hoặc lớn hơn 25,4 mm.

Chiều rộng phải gấp ít nhất tám lần độ dày do các mẫu hẹp làm tăng các ảnh hưởng của các biến dạng cạnh hoặc vết nứt, hoặc cả biến dạng và nứt.

Phải thực hiện hết sức thận trọng khi cắt mẫu thử để tránh các vết khía và vết rách có thể gây hỏng mẫu sớm. Các cạnh phải song song chính xác đến 5% chiều rộng trên toàn chiều dài của mẫu giữa các kẹp.

CHÚ THÍCH 1  Có thể sử dụng kính hiển vi để kiểm tra mẫu thử để phát hiện các sai sót do mẫu thử hoặc do chuẩn bị mẫu.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2  Trong trường hợp các thay đổi độ dày vượt quả độ dày khuyến nghị, kết quả có thể không đặc trưng cho vật liệu được thử.

4.4.3.2  Số lượng mẫu thử

Phải thử ít nhất mười mẫu thử được lấy từ mỗi mẫu, năm mẫu vuông góc và năm mẫu song song với hướng chính của vật liệu nền thử.

Trong trường hợp diện tích mẫu không đủ, có thể cho phép thử số lượng mẫu thử ít hơn theo các nguyên tắc sau:

- không ít hơn sáu mẫu thử gồm ba mẫu vuông góc và ba mẫu song song với hướng chính của vật liệu nền thử, phải được thử nghiệm;

- cho phép lấy mẫu đối chứng chất lượng phù hợp;

- cho phép các mẫu không đủ kích cỡ để cung cấp tối thiểu mười mẫu thử;

- độ lệch chuẩn không được tính toán hoặc báo cáo do giảm số lượng điểm dữ liệu.

Các mẫu bị lỗi/hỏng xảy ra tại vết rạn nứt rõ ràng hoặc lỗi/hỏng bên ngoài chiều dài đo phải được loại bỏ và tiến hành thử lại, trừ khi các vết rạn nứt hoặc điều kiện đó tạo thành một biến ảnh hưởng đang được nghiên cứu. Tuy nhiên, hàm kẹp gẫy (lỗi/hỏng tại điểm tiếp xúc với kẹp) có thể được chấp nhận nếu thể hiện rằng kết quả từ các phép thử đó về cơ bản thống nhất với các giá trị thu được từ các vết nứt xảy ra trong chiều dài đo.

...

...

...

Tốc độ thử là tốc độ tách rời của hai bộ phận (hoặc kẹp) của máy thử khi chạy không tải (không có tải). Tốc độ tách rời này phải được duy trì trong giới hạn 5% giá trị không tải khi chạy trong điều kiện đủ tải.

Tốc độ thử phải được tính từ tốc độ biến dạng ban đầu cần thiết theo quy định trong Bảng 1. Tốc độ tách rời kẹp được xác định cho mục đích của các phương pháp thử này từ tốc độ biến dạng ban đầu như sau:

A = B x C           (4)

Trong đó:

A là tốc độ tách rời kẹp, tính bằng mm/min,

B là khoảng cách ban đầu giữa các kẹp, tính bằng mm, và

C là tốc độ biến dạng ban đầu, tính bằng mm.mm^-1.min^-1

Tốc độ biến dạng ban đầu phải phù hợp với Bảng 1 trừ khi có quy định khác về yêu cầu kỹ thuật đối với vật liệu nền được thử.

CHÚ THÍCH  Không so sánh được các kết quả thu được tại các tốc độ biến dạng ban đầu khác nhau; do đó, khi cần so sánh trực tiếp giữa các vật liệu nền ở độ giãn dài khác nhau, nên sử dụng chỉ một tốc biến dạng ban đầu. Đối với một số vật liệu, có thể nên chọn tốc độ biến dạng trên cơ sở độ giãn dài tương đối tại điểm chảy.

...

...

...

Nếu xác định các giá trị modul, phải sử dụng các mẫu thử riêng biệt khi tốc độ biến dạng và kích thước mẫu thử không giống với số liệu được sử dụng trong phép thử các tính chất kéo khác.

Bảng 1 - Tốc độ thử (tốc độ tách rời kẹp) và khoảng cách kẹp ban đầu^A

Độ giãn dài khi đứt

%

Tốc độ biến dạng ban đầu

mm.mm^-1.min^-1

Khoảng cách kẹp ban đầu

mm

Tốc độ tách rời kẹp

...

...

...

Nhỏ hơn 20

0,1

125

12,5

20 đến 100

0,5

100

50

Lớn hơn 100

...

...

...

50

500

^A Theo Hình B.1 và Hình B.2 trong Phụ lục B để thiết lập chính xác khoảng cách kẹp ban đầu.

4.4.5  Cách tiến hành

Chọn giới hạn lực/tải sao cho việc hỏng mẫu xảy ra trong khoảng trên hai phần ba. Có thể cần chạy thử vài lần để chọn sự kết hợp phù hợp giữa giới hạn lực và chiều rộng mẫu thử.

Đo diện tích mặt cắt của mẫu tại một số điểm dọc theo chiều dài của mẫu. Đo chiều rộng chính xác đến 0,25 mm hoặc tốt hơn. Đo độ dày chính xác theo yêu cầu của phép đo độ dày hoặc tốt hơn.

Đặt khoảng cách kẹp ban đầu theo Bảng 1.

Đặt tốc độ tách rời kẹp để có tốc độ biến dạng mong muốn, dựa trên khoảng cách ban đầu giữa các kẹp, theo Bảng 1. Điều chỉnh hệ thống lực đã hiệu chuẩn, (các) bộ chỉ thị độ giãn và hệ thống ghi số liệu về "0".

CHÚ THÍCH 1  Có thể sử dụng máy đo độ giãn để xác định modul đàn hồi nhằm thu được các giá trị chính xác hơn giá trị có thể thu được bằng cách sử dụng khoảng cách kẹp làm chiều dài đo hiệu dụng. Phải thực hiện các biện pháp phòng ngừa để đảm bảo không xảy ra hiện tượng trượt trong máy đo độ giãn và ứng suất quá mức của mẫu thử.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2  Việc đo đoạn mẫu thử riêng là cần thiết đối với một số vật liệu có độ giãn dài cao. Khi mẫu giãn dài ra, diện tích giảm đi kèm theo dẫn đến việc nới lỏng vật liệu ở mép trong của kẹp. Việc giảm và nới lỏng này di chuyển trở lại vào các kẹp khi giãn dài và giảm diện tích tiếp tục diễn ra. Trên thực tế, điều này gây ra các vấn đề tương tự như trượt kẹp, nghĩa là làm tăng độ giãn đo được.

Đặt mẫu thử vào các kẹp của máy thử, cẩn thận căn chỉnh trục dài của mẫu với một đường tưởng tượng nối các điểm gắn của kẹp với máy. Siết chặt các kẹp đều và chắc chắn ở mức độ cần thiết để giảm thiểu sự trượt của mẫu trong quá trình thử.

Khởi động máy và ghi lực tương ứng với độ giãn.

Khi toàn bộ chiều dài giữa các kẹp được sử dụng làm vùng thử, ghi lực tương ứng với khoảng cách kẹp.

Khi một vùng thử cụ thể đã được đánh dấu trên mẫu thử, phải theo dõi sự dịch chuyển của các đường ranh giới tại mép mẫu so với nhau bằng các vạch chia hoặc một số dụng cụ phù hợp khác. Nếu yêu cầu đường cong lực-độ giãn, vẽ đồ thị độ giãn tương ứng với lực, khi đo bằng bộ chỉ thị lực.

Khi sử dụng máy đo độ giãn, ghi lực tương ứng với độ giãn của vùng thử bằng máy đo độ giãn.

4.4.6  Tính toán

4.4.6.1  Việc chuẩn về gốc tọa độ phải được thực hiện theo Phụ lục A trừ khi có thể chỉ ra rằng khu vực chân đường cong không phải do bị chùng, vị trí đặt mẫu hoặc yếu tố khác, mà là do đáp ứng của vật liệu thử.

4.4.6.2  Độ bền kéo (danh nghĩa) phải được tính bằng cách chia lực lớn nhất cho chiều rộng trung bình ban đầu của mẫu thử. Kết quả phải được biểu thị bằng lực trên một đơn vị chiều rộng, tính bằng kilôniutơn (kN) hoặc niutơn (N) trên mét (m) chiều rộng và được báo cáo đến ba chữ số có nghĩa. Lực lớn nhất có thể xảy ra tại điểm chảy dẻo, điểm đứt hoặc khoảng giữa điểm chảy dẻo và điểm đứt.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2  Khi xảy ra xé rách, phải nêu và tính toán kết quả dựa trên lực và độ giãn dài mà tại đó vết xé bắt đầu, như được thể hiện trong đường cong lực-biến dạng.

4.4.6.3  Độ bền kéo đứt (danh nghĩa) phải được tính theo cách tương tự như độ bền kéo, trong đó, lực kéo khi đứt sẽ được sử dụng thay cho lực lớn nhất.

CHÚ THÍCH  Trong nhiều trường hợp độ bền kéo và độ bền kéo đứt là như nhau.

4.4.6.4  Độ giãn dài khi đứt (danh nghĩa) phải được tính bằng cách chia phần giãn dài tại thời điểm đứt của mẫu thử cho chiều dài đo ban đầu của mẫu và nhân với 100. Khi các dấu đo hoặc máy đo độ giãn được sử dụng để xác định độ dài phần thử, chỉ sử dụng chiều dài này trong tính toán; nếu không, phải sử dụng khoảng cách giữa các kẹp. Kết quả phải được biểu thị bằng phần trăm và báo cáo đến hai chữ số có nghĩa.

4.4.6.5  Tính độ lệch chuẩn (ước tính) theo công thức (5) và báo cáo đến hai chữ số có nghĩa:

trong đó:

S là độ lệch chuẩn ước tính,

X là giá trị của một lần quan sát,

...

...

...

 là trung bình cộng của tập hợp các lần quan sát.

4.4.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau đây:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng đầy đủ mẫu thử, bao gồm loại, nguồn, mã của nhà sản xuất, hình thức, kích thước chính, và hướng mẫu;

c) phương pháp chuẩn bị mẫu thử,

d) độ dày, chiều rộng và chiều dài của mẫu thử,

e) số lượng mẫu được thử theo quy định, và nếu số lượng mẫu thử ít hơn do diện tích mẫu không đủ, phải báo cáo cụ thể,

f) tốc độ biến dạng được sử dụng,

...

...

...

h) tốc độ tách kẹp,

i) chiều dài đo (nếu khác với khoảng cách kẹp),

j) loại kẹp được sử dụng, bao gồm cả mặt (nếu có),

k) quy trình điều hòa (điều kiện thử, nhiệt độ và độ ẩm tương đối nếu không theo quy trình chuẩn),

l) biểu hiện bất thường như lỗi xé và lỗi ở kẹp,

m) độ bền kéo trung bình (danh nghĩa) và độ lệch chuẩn,

n) độ bền kéo trung bình khi đứt (danh nghĩa) và độ lệch chuẩn,

o) độ giãn dài trung bình khi đứt và độ lệch chuẩn,

p) máy đo độ giãn, nếu sử dụng.

...

...

...

Khi thử độ bền kéo theo 4.4 cho cả hai hướng dọc và hướng ngang của mẫu thử, tại lực kéo đứt lớn nhất, vật liệu nền polyme phải không bị tách lớp hoặc bong tróc lớp in phủ khi quan sát bằng mắt thường.

4.6  Độ biến dạng do nhiệt

4.6.1  Nguyên tắc chung

Phương pháp thử này xác định sự thay đổi kích thước của vật liệu nền polyme khi tiếp xúc với các điều kiện nhiệt độ cao trong khoảng thời gian quy định.

4.6.2  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phù hợp với ASTM D 1204, gồm các thiết bị, dụng cụ sau:

4.6.2.1  Tủ sấy, loại đối lưu có khả năng duy trì nhiệt độ (100 ± 1) °C.

4.6.2.2  Thước đo, chính xác đến 0,25 mm, dài tối thiểu 300 mm.

4.6.2.3  Nhiệt kế, có vạch chia 1°C, có dài đo phù hợp với nhiệt độ thử được sử dụng.

...

...

...

4.6.2.5  Khuôn, kích thước 25 cm x 25 cm, hoặc 15 cm x 15 cm để cắt mẫu thử.

4.6.2.6  Tờ giấy dày, kích thước khoảng 40 x 40 cm với bề mặt nhẵn, không có nếp nhăn.

4.6.2.7  Bột Talc, nghiền mịn.

4.6.3  Chuẩn bị mẫu thử

Từ mẫu vật liệu nền polyme, dùng khuôn cắt hai mẫu thử kích thước 25 cm x 25 cm hoặc 15 cm x 15 cm, một mẫu thử cắt từ một trong hai cạnh ngang và một mẫu thử từ giữa tờ vật liệu nền polyme như như trong Hình 1. Mỗi mẫu thử phải được đánh dấu để chỉ ra hướng cán hoặc ép đùn. Điểm giữa của mỗi cạnh phải được đánh dấu để sử dụng làm điểm tham chiếu khi thực hiện phép đo cuối cùng.

CHÚ DẪN  Các điểm a, b và x, y là các điểm chuẩn tại giữa các cạnh của mẫu thử.

Hình 1 - Phương pháp cắt mẫu thử từ mẫu vật liệu nền polyme

4.6.4  Điều hòa mẫu

...

...

...

Tiến hành thử trong cùng điều kiện này. Trong trường hợp không thống nhất, dung sai phải là ± 1°C và ± 2 % RH.

4.6.5  Cách tiến hành

4.6.5.1  Đặt từng mẫu thử lên tờ giấy dày đã phủ bột talc, phủ thêm một lớp bột talc lên bề mặt mẫu và đặt tờ giấy thứ hai lên và kẹp chặt các tờ giấy với nhau bằng kẹp giấy.

CHÚ THÍCH  Giấy phải được làm sạch kỹ bụi và mẫu thừ không bị hạn chế bởi giấy hoặc kẹp.

4.6.5.2  Đặt nằm ngang tổ hợp mẫu thử giấy-vật liệu nền polyme trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 °C trong thời gian 30 min. Không được xếp chồng các tổ hợp thử lên nhau do có thể hạn chế sự biến dạng của mẫu thử vật liệu nền polyme giữa các tờ giấy.

4.6.5.3  Khi kết thúc quá trình thử, điều hòa lại mẫu thử tại nhiệt độ (23 ± 2) °C, (50 ± 5) % RH tối thiểu 1 h. Đo khoảng cách giữa các cạnh đối diện của mẫu thử tại điểm chuẩn chính xác đến 0,25 mm.

4.6.6  Tính toán

Tính toán sự thay đổi kích thước của từng mẫu trong hai mẫu thử theo công thức (6):

...

...

...

S là sự thay đổi kích thước do nhiệt (biến dạng do nhiệt), tính bằng phần trăm;

D_f là chiều dài (hoặc chiều rộng) cuối cùng của mẫu thử sau khi gia nhiệt, tính bằng milimét;

D₀ là chiều dài (hoặc chiều rộng) ban đầu của mẫu thử, tính bằng milimét.

Giá trị âm biểu thị độ co và giá trị dương biểu thị sự giãn nở.

Tính giá trị trung các giá trị thu được cho mỗi hướng.

4.6.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau.

a) nhận dạng mẫu vật liệu nền polyme được thử,

b) điều kiện thử (thời gian và nhiệt độ), bao gồm điều kiện điều hòa mẫu thử và

...

...

...

d) viện dẫn tiêu chuẩn này.

4.7  Độ bền uốn

4.7.1  Nguyên tắc chung

Phương pháp này được áp dụng để đo độ bền uốn của vật liệu nền polyme theo các hướng dọc (MD) và hướng ngang (CD), bằng cách xác định độ bền uốn tính bằng miliniutơn (mN) của mẫu thử vật liệu nền polyme được kẹp thẳng đứng rộng 38 mm tại góc uốn 15°. Đối với phương pháp này, góc uốn tiêu chuẩn là (15 ± 0,1)°. Đối với các mẫu bị gãy hoặc không thích hợp ở góc 15° thì phải sử dụng góc uốn (7,5 ± 0,1)°.

Độ bền uốn được tính là giá trị trung bình của các lực đo được.

LƯU Ý QUAN TRỌNG - Không so sánh được các kết quả thu được khi sử dụng các chiều dài uốn khác nhau. Không so sánh được kết quả của các thiết bị sử dụng nguyên tắc tốc độ uốn không đổi và thiết bị thừ loại Taber.

4.7.2  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phù hợp với TCVN 12113-1 (ISO 2493-1), gồm các thiết bị, dụng cụ sau:

4.7.2.1  Dao cắt, để cắt được mẫu thử có kích thước với độ chính xác yêu cầu, ví dụ một khuôn cắt hoặc dao cắt hai lưỡi. Ví dụ mẫu thử (E), rộng 38 mm ± 0,1 mm và dài 76 mm.

...

...

...

CHÚ DẪN

A  Trục đứng

B  Thiết bị kẹp

C  Dao

D  Bộ cảm biến lực có dao điều chỉnh được

E  Mẫu thử

Hình 2 - Sơ đồ máy đo độ bền uốn

4.7.2.2.1  Dao (C), được gắn vuông góc và được kết nối với bộ cảm biến lực (D), mép dao được đặt ở giữa, tương ứng với chiều rộng của mẫu thử. Khoảng cách từ mép dao đến trục xoay của kẹp (A) thường được điều chỉnh thành (50,0 ± 0,1) mm hoặc (10,0 ± 0,1) mm. Dao cũng được lắp vuông góc với mẫu thử.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Áp suất kẹp quá nhỏ sẽ cho khả năng uốn rất thấp do sự trượt của mẫu thử giữa các bề mặt của ngàm kẹp. Tại áp suất kẹp quá cao, nếu có sự giảm độ dày xảy ra trong quá trình thử nghiệm vật liệu nền polyme có định lượng thấp, cũng có thể cho khả năng uốn rất thấp.

Trong trường hợp không chắc chắn, phải thực hiện các thử nghiệm với các áp suất kẹp khác nhau. Nói chung, áp suất kẹp chính xác có thể được coi là áp suất mang lại giá trị độ bền uốn cao nhất.

4.7.2.2.3  Bộ cảm biến lực (D) phải có giới hạn đo từ 0 mN đến 1000 mN hoặc từ 0 mN đến 10.000 mN tùy chọn, với độ chính xác là ± 1,0% giới hạn danh nghĩa. Bộ cảm biến lực phải có độ nhạy tối thiểu đối với các lực ngang và chuyển động theo hướng tương ứng phải nhỏ hơn 0,05 mm trên phạm vi đo.

4.7.3  Hiệu chuẩn

Hiệu chuẩn cảm biến lực và góc uốn đầy đủ và thường xuyên. Phương pháp hiệu chuẩn tùy thuộc vào loại thiết bị và phải tham khảo tài liệu hướng dẫn.

4.7.4  Chuẩn bị mẫu thử

Điều hòa mẫu thử ở nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH theo TCVN 9848 (ISO 291).

Từ mỗi đơn vị thử nghiệm, cắt 20 mẫu thử, kích thước rộng (38,0 ± 0,2) mm và dài ít nhất 76 mm (chiều dài uốn 50 mm), trong đó 10 mẫu với cạnh dài song song với hướng máy và 10 mẫu có cạnh dài song song với hướng ngang.

Nếu sử dụng chiều dài uốn ngắn hơn, mẫu thử phải dài ít nhất 40 mm (chiều dài uốn 10 mm).

...

...

...

Tiến hành thử tại điều kiện nhiệt độ và độ ẩm cùng với điều kiện điều hòa mẫu thử, với chiều dài uốn bằng (50,0 ± 0,1) mm. Đối với các mẫu có độ bền uốn quá thấp khi chiều dài uốn bằng 50 mm, có thể sử dụng chiều dài uốn ngắn hơn bằng (10 ± 0,1) mm. Nếu vậy, phải ghi chiều dài uốn trong báo cáo thử nghiệm.

Đặt mẫu thử vào kẹp sao cho cạnh dài hơn nằm ngang và đầu kẹp của mẫu lấp đầy kẹp. Đảm bảo mẫu thử đủ dài để có chiều dài vượt ra ngoài kẹp là (7 ± 3) mm. Không chạm tay trần vào mẫu thử tại vùng gần kẹp để tránh làm tăng độ ẩm của vùng này vì có thể ảnh hưởng đến kết quả đo.

Áp lực kẹp phải đủ lớn để giữ chắc mẫu thử sao cho lực uốn đo được không bị ảnh hưởng bởi áp lực kẹp.

Nên sử dụng kẹp khí nén hoặc các cách kẹp khác để đảm bảo áp lực này được kiểm soát.

CHÚ THÍCH  Áp lực kẹp quá cao có thể làm giảm giá trị lực uốn.

Cài đặt thiết bị có góc uốn bằng 15°, tốc độ thử là (5 ± 0,1)°/s. Trước khi thử, không được uốn hoặc gập mẫu theo bất kỳ cách nào, và không được thử nhiều hơn một lần thử cho mỗi mẫu thử do khi uốn liên tục dẫn đến sự giảm lực uốn, do đó làm giảm độ bền uốn. Để uốn đúng đến góc bằng 15° (hoặc 7,5°), phải đảm bảo sao cho lưỡi dao tiếp xúc với bề mặt mà không tác động một lực nào lên mẫu.

Nếu quan sát thấy lực tối đa đạt được trước khi mẫu thử uốn qua 15° hoặc bị đứt hoặc gấp hoặc nhăn thì phải loại bỏ kết quả thử. Nếu số mẫu thử bị loại bỏ vì nguyên nhân này lớn hơn 10 % thì sử dụng góc uốn 7,5°. Nếu như vậy, góc uốn phải được báo cáo.

LƯU Ý QUAN TRỌNG - Kết quả thu được tại góc 7,5 ° không thể chuyển đổi sang góc 15° bằng cách nhân đôi, vì mối liên hệ này không tỷ lệ trực tiếp với góc uốn.

Đo lực uốn theo cách được khuyến cáo trong hướng dẫn đối với loại thiết bị sử dụng. Ghi lực uốn F, đối với số lượng mẫu thử yêu cầu.

...

...

...

4.7.6  Tính toán và biểu thị kết quả

Đối với mỗi hướng thử yêu cầu (hướng dọc và/hoặc hướng ngang), tính độ bền uốn, là giá trị trung bình của tất cả các giá trị đọc.

Báo cáo độ bền uốn, đối với mỗi hướng theo yêu cầu, theo miliniutơn, đến ba chữ số có nghĩa.

4.7.7  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) thời gian và địa điểm thử;

c) mô tả và nhận biết vật liệu được thử;

d) môi trường điều hòa được sử dụng;

...

...

...

f) chiều dài uốn;

g) độ bền uốn đối với từng hướng thử;

h) sai khác bất kỳ so với tiêu chuẩn này mà có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.

4.8  Độ bền gấp

4.8.1  Nguyên tắc chung

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền với số lần gấp kép của vật liệu nền polyme trên máy đo Schopper hoặc tương đương. Băng vật liệu nền polyme được gấp đi và gấp lại theo chiều dọc trên thiết bị chuẩn cho đến khi đứt.

Phụ lục C đưa ra thông tin về cách bảo dưỡng, hiệu chuẩn máy đo.

CHÚ THÍCH  Các kết quả nhận được trên máy phụ thuộc rất nhiều vào điều kiện môi trường thử, đặc biệt là độ ẩm.

4.8.2  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

4.8.2.1  Máy đo Schopper, gồm ba phần chính như sau.

4.8.2.1.1  Bộ phận gấp

Bộ phận gấp gồm một cặp ngàm kẹp nằm ngang dùng để giữ mẫu thử, bốn con lăn và một dao gấp chuyển động qua lại trong một rãnh hẹp. Các ngàm kẹp mẫu cách nhau khoảng 90 mm, được neo bởi các lò xo và giữ mẫu thử dưới một lực kéo căng xác định trong một mặt phẳng thẳng đứng. Các kẹp được đỡ từ dưới trên các con lăn, khi chuyển động nó lơ lửng tự do giữa các lò xo kéo. Bốn con lăn gấp cùng với trục thẳng đứng của nó phải đối xứng nhau tại điểm giữa của đường thẳng qua hai ngàm kẹp. Rãnh để dao gấp chuyển động qua lại nằm trong mặt phẳng thẳng đứng, vuông góc với mẫu thử qua điểm giữa của đường thẳng qua hai ngàm kẹp.

Lực kéo căng của lò xo khác nhau tại các chu trình gấp, khi mẫu thử ở vị trí thẳng không uốn thì mỗi lò xo sử dụng một lực kéo căng là (7,60 ± 0,10) N; khi dao gấp tại điểm cuối của chuyển động và mẫu thử ở trạng thái uốn thì mỗi lò xo sử dụng một lực kéo căng là (9,80 ± 0,20) N.

Bốn con lăn gấp, có đường kính 6 mm và chiều dài 18 mm, đối xứng nhau tại vị trí giữa của rãnh gấp và được gắn với chân kính thích hợp. Khoảng cách giữa dao gấp và hai con lăn gấp trên mỗi mặt là 0,3 mm, chiều rộng giữa các con lăn để mẫu thử khi không uốn đi qua xấp xỉ 0,5 mm.

Độ dày của dao gấp là (0,5 ± 0,0125) mm. Các cạnh của rãnh thẳng đứng có hình trụ (bán kính 0,25 mm); chúng mở rộng một phần ở trên hoặc dưới vị trí thông thường của mẫu thử. Chiều rộng của rãnh ở trong dao (0,5 ± 0,0125) mm.

4.8.2.1.2  Bộ phận tạo chuyển động của dao gấp

Bộ phận tạo chuyển động của dao gấp trong một chuyển động hài hòa đơn, gồm một lần đi và một lần lại là (115 ± 10) lần gấp kép trong một phút với hành trình chuyển động là 20 mm.

4.8.2.1.3  Bộ phận đếm

...

...

...

4.8.2.2  Bộ phận đo nhiệt độ ở quanh đầu gấp của máy

CHÚ THÍCH  Mẫu thử bị nóng lên do quá trình gấp hoặc do hoạt động của máy có thể sẽ làm vật liệu nền polyme bị giòn cục bộ và điều đó sẽ làm giảm độ bền gấp. Để hạn chế tối đa các tác động này, có thể đặt quạt thông gió thích hợp ở khu vực đầu đo.

4.8.2.3  Thiết bị thông gió, nếu cần, đặt ở gần nơi gấp mẫu, ví dụ như lắp quạt để quạt ngang qua mẫu thử.

4.8.2.4  Thiết bị cắt mẫu thử

4.8.3  Chuẩn bị mẫu thử

Điều hòa mẫu thử ở nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH theo TCVN 9848 (ISO 291).

Cắt ít nhất là 10 mẫu theo mỗi chiều của vật liệu nền polyme.

Mẫu thử được cắt theo kích thước sau: chiều rộng (15 ± 0,1) mm và chiều dài phù hợp với quy định của từng máy đo sử dụng. Mỗi cạnh sẽ được cắt thẳng và các cạnh được cắt song song với nhau.

Mẫu thử không được có nếp gấp, không được nhăn hoặc bẩn. Vật liệu nền polyme được gấp không có bất kỳ bóng nước nào.

...

...

...

4.8.4  Cách tiến hành

4.8.4.1  Nguyên tắc chung

Tiến hành thử tại điều kiện nhiệt độ và độ ẩm cùng với điều kiện điều hòa mẫu thử.

Kiểm tra nhiệt độ không khí xung quanh đầu gấp trong suốt thời gian thử. Nhiệt độ không được tăng quá 1 °C sau 4 h hoạt động. Nếu nhiệt độ tăng quá 1 °C, thì phải dừng lại và đợi cho tới khi nhiệt độ hạ xuống đúng tiêu chuẩn mới bắt đầu lại. Không tính tiến độ thử trong thời gian dừng thử nghiệm.

Nếu số lần gấp kép nhỏ hơn 10 hoặc lớn hơn 10 000, thì phải giảm hoặc tăng lực kéo căng, nếu có thể. Khi sử dụng lực kéo căng không theo tiêu chuẩn, thì phải ghi rõ giá trị của lực kéo sử dụng vào báo cáo thử nghiệm.

Tiến hành đo ít nhất là 10 giá trị theo mỗi chiều của vật liệu nền polyme. Chiều dọc là chiều dài của mẫu thử và vật liệu nền polyme được kéo theo chiều này, vết đứt sẽ ở chiều ngang.

Không lấy các kết quả khi mẫu thử bị trượt hoặc đứt không đúng đường gấp.

Nếu có yêu cầu, xác định độ bền gấp là logarit (cơ số 10) của mỗi giá trị đo. Tính giá trị trung bình của mỗi chiều.

Tính độ lệch chuẩn của các giá trị độ bền gấp riêng biệt, có nghĩa là mỗi giá trị đo theo dạng logarit hoặc, nếu yêu cầu, logarit của độ lệch chuẩn này.

...

...

...

Để máy ở vị trí thăng bằng. Đặt dao gấp sao cho rãnh của nó ở vị trí giữa, đối với các máy đo có bánh đà, khóa bánh đà vào đúng vị trí bằng chốt lò xo vừa khớp với trong rãnh của bánh đà. Bỏ các kẹp ra bằng cách nâng các khóa hình trụ lên. Đặt mẫu thử vào vị trí kẹp, bảo đảm phải thẳng, vặn chốt lại vừa đủ để mẫu không bị tuột. Cho lực kéo tác dụng lên mẫu bằng cách kéo chốt ở phần cuối của mỗi kẹp tới khớp khóa.

Mở chốt khóa bánh đà. Khởi động máy và bộ phận đếm. Tiến hành gấp cho đến khi mẫu thử bị đứt, khi đó bộ phận đếm sẽ tự động dừng lại. Ghi lại số lần gấp kép đã làm đứt mẫu thử.

Cho bộ phận đếm trở lại vị trí “0” và đo tiếp các mẫu khác.

4.8.5  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) thời gian thử và địa điểm thử;

c) tóm tắt nhận dạng mẫu thử;

d) loại máy đo sử dụng;

...

...

...

f) độ bền gấp trung bình của mỗi chiều được thử, lấy chính xác đến hai chữ số sau dấu phẩy;

g) nếu có yêu cầu, giá trị độ bền gấp lớn nhất và nhỏ nhất của mỗi chiều được thử;

h) nếu có yêu cầu, độ lệch chuẩn của độ bền gấp, của mỗi chiều được thử;

i) lực kéo căng sử dụng cho mẫu thử;

j) các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả thử.

4.9  Độ bền xé

4.9.1  Nguyên tắc

Phương pháp này xác định lực cần thiết để lan truyền đường xé qua một khoảng cách nhất định từ một vết cắt xác định trên mẫu thử vật liệu nền polyme dưới các điều kiện tải trọng quy định bằng thiết bị Elemendorf.

Mẫu thử được cắt mồi theo quy định chịu một lực xé sinh ra bởi năng lượng tích trữ trong con lắc có kích thước xác định. Năng lượng mất đi khi xé mẫu thử được dùng để tính độ bền xé của mẫu thử.

...

...

...

Không có mối quan hệ tuyến tính trực tiếp giữa lực xé và độ dày mẫu thử. Chỉ so sánh lực xé thu được khi các mẫu thử có cùng độ dày vì các bộ mẫu thử có độ dày khác nhau thường không thể so sánh được với nhau.

4.9.2  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ loại Elemendorf, phù hợp với TCVN 12483-2 (ISO 6382-2).

Hình 3 - Thiết bị thử độ bền xé loại Elemendorf

4.9.3  Chuẩn bị mẫu thử

4.9.3.1  Mẫu thử có hình dạng và kích thước như trong Hình 4 hoặc Hình 5. Mẫu ưu tiên hoặc mẫu chuẩn phải là mẫu có bán kính không đổi (Hình 4) do có độ lặp lại cao hơn.

4.9.3.2  Sử dụng dưỡng và dao cắt để cắt mẫu thử từ mẫu. Đặc biệt chú ý đến việc cắt vết có chiều dài (20 ± 0,5) mm, vết không được bị lẹm hoặc xước cạnh.

CHÚ THÍCH  Một số thiết bị thử có một dao cố định và được tích hợp, với dao này vết cắt có thể được tạo ra trên mẫu thử sau khi gắn vào má kẹp của thiết bị. Trong một số trường hợp, phải kiểm tra thường xuyên độ sắc của dao và khả năng tạo vết có kích thước chính xác.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Trong trường hợp vật liệu nền polyme có độ bền xé thấp, cho phép thử đồng thời một bộ gồm hai hoặc nhiều mẫu thử để đáp ứng được các yêu cầu. Cắt riêng rẽ từng mẫu thử cho mỗi bộ liền kề nhau, nhưng đặt các bộ với khoảng cách xấp xỉ bằng nhau theo chiều rộng của mẫu. Tuy nhiên, một số mẫu thử trong cùng một bộ có thể bị xé không thẳng theo hướng ngược lại, dẫn đến các kết quả có sai số lớn. Khi gặp phải tình trạng thử nghiệm này, phải thử nghiệm từng mẫu thử mặc dù giá trị đọc trên thang đo có thể nằm trong phạm vi dưới 20. Đối với vật liệu nền dạng màng mỏng, nên sử dụng các mẫu thử đơn lẻ và thiết bị thử có công suất thấp hơn thay vì gộp nhiều mẫu thử và thiết bị có công suất cao hơn.

4.9.3.4  Khi mẫu thử nằm theo hướng gia công (hướng dọc), mẫu thử phải được định hướng để sao cho chiều rộng của các mẫu thử được cắt theo hướng dọc và, tương tự, mẫu thử để xác định độ bền xé theo hướng ngang phải được cắt với chiều rộng theo hướng ngang.

Hình 4 - Mẫu thử có bán kính không đổi

Hình 5 - Mẫu thử hình chữ nhật

4.9.4  Điều hòa mẫu thử

Điều hòa mẫu thử tại nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH theo TCVN 9848 (ISO 291).

Tiến hành thử tại cùng điều kiện này.

...

...

...

4.9.5.1  Xác định độ dày của mẫu thử vật liệu nền polyme theo 4.2.3.

4.9.5.2  Kiểm tra sự thăng bằng của thiết bị Elemendorf. Nâng và giữ con lắc, đặt cơ cấu hiển thị về vị trí bắt đầu và nhẹ nhàng thả con lắc. Kiểm tra kim chỉ lực có chỉ vào điểm “0” hay không và nếu cần thiết điều chỉnh theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

4.9.5.3  Thực hiện một vài thử nghiệm theo cách tiến hành trong 4.9.5.4 để kiểm tra liệu có cần thêm gia trọng hoặc số mẫu thử cần thiết để thử nghiệm đồng thời (xem Chú thích của 4.9.3.3) để trong thử nghiệm bất kỳ, năng lượng của con lắc bị hấp thụ bởi việc xé nằm trong khoảng từ 20 % đến 80 % tổng năng lượng của con lắc. Kiểm tra vị trí đặt điểm “0” và điều chỉnh theo hướng dẫn của nhà sản xuất đối với mỗi lần thêm hoặc bớt gia trọng.

4.9.5.4  Nâng và giữ con lắc của thiết bị và đặt cơ cấu hiển thị về điểm bắt đầu thả. Chú ý vị trí mẫu thử hoặc bộ mẫu thử trong má kẹp để vết cắt được đặt tại tâm điểm nằm giữa má kẹp tĩnh và má kẹp di động của thiết bị và được kẹp chặt (xem chú thích). Chú ý khi thả con lắc và đọc trên thang đo giá trị lực tiêu hao khi xẻ mẫu thử hoặc bộ mẫu thử.

CHÚ THÍCH  Khi thiết bị được trang bị một dao cắt tích hợp, kẹp mẫu thử sau đó tiến hành tạo vết cắt (xem chú thích của 4.9.3.2).

4.9.5.5  Khi sử dụng mẫu thử có bán kính không đổi (xem Hình 4), loại bỏ mọi thử nghiệm có đường xé lệch khỏi đoạn có bán kính không đổi và thử nghiệm với mẫu thử bổ sung để thay thế mẫu bị loại bỏ đó.

Khi sử dụng mẫu thử hình chữ nhật (xem Hình 5), loại bỏ bất kỳ thử nghiệm nào có đường xé lệch quá 10 mm tính từ vết cắt, trừ khi vết xé đi theo một đường xác định của mẫu dập nổi, và thử nghiệm với mẫu thử bổ sung để thay thế mẫu bị loại bỏ đó. Khi độ lệch đường xé liên tục vượt quá 10 mm, sử dụng mẫu thử có bán kính không đổi.

4.9.6  Tính và biểu thị kết quả

4.9.6.1  Từ giá trị đọc trên thang đo, xác định lực cần thiết để xé từng mẫu thử theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, có tính đến việc sử dụng gia trọng bất kỳ và bộ mẫu thử được xé đồng thời, tính bằng niutơn (N). Ghi lại lực này là độ bền xé của từng mẫu thử, tính bằng niutơn (N).

...

...

...

4.9.6.3  Nếu có yêu cầu, tính độ lệch chuẩn đối với từng bộ mẫu thử như sau:

Trong đó:

s là độ lệch chuẩn ước tính

X là độ bền xé theo mỗi hướng của một lần quan sát

n là số lần quan sát

 là giá trị độ bền xé trung bình của bộ mẫu thử

Giá trị trung bình, độ lệch chuẩn, giá trị độ bền xé lớn nhất và nhỏ nhất có thể thu được từ thiết bị kỹ thuật số, nếu có.

4.9.7  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng và mô tả đầy đủ về mẫu vật liệu nền polyme được thử nghiệm, bao gồm loại, nguồn gốc, mã nhà sản xuất, hình dạng, các kích thước chính của mẫu;

c) độ dày của vật liệu nền polyme được thử;

d) môi trường điều hòa mẫu và thử nghiệm;

e) loại mẫu thử được sử dụng;

f) số lượng mẫu thử, bao gồm số lượng trong từng bộ nếu thích hợp;

g) giá trị độ bền xé trung bình theo mỗi hướng chính;

h) các kết quả thử nghiệm riêng biệt và độ lệch chuẩn, nếu yêu cầu;

i) chi tiết vận hành bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

4.10.1  Nguyên tắc chung

4.10.1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sức căng thấm ướt của vật liệu nền polyme khi tiếp xúc với các giọt dung dịch thử cụ thể. Một dãy các hỗn hợp dung môi có sức căng bề mặt tăng dần được đưa lên bề mặt vật liệu nền polyme cho đến khi nhận được một hỗn hợp chỉ vừa đủ thấm ướt bề mặt vật liệu nền. Sức căng thấm ướt của bề mặt thử nghiệm được lấy xấp xỉ với sức căng bề mặt của hỗn hợp cụ thể này

CHÚ THÍCH  Khả năng giữ mực, chất phù, v.v... của vật liệu nền polyme chủ yếu phụ thuộc vào đặc tính bề mặt của vật liệu nền và có thể được cải thiện bằng một số kỹ thuật xử lý bề mặt. Các kỹ thuật xử lý tương tự đã cho thấy có thể làm tăng sức căng thấm ướt của bề mặt vật liệu nền polyme khi tiếp xúc với các hỗn hợp dung môi. Do đó, có thể thấy sự tương quan sức căng thấm ướt của bề mặt vật liệu nền polyme và khả năng tiếp nhận và giữ lại mực, chất phủ, chất kết dính, v.v. Sức căng thấm ướt đo được của một bề mặt vật liệu nền polyme cụ thể có thể chỉ liên quan đến sự lưu giữ mực, chất phủ hoặc chất kết dính có thể chấp nhận được thông qua thực nghiệm. Tuy nhiên, sức căng thấm ướt không phải là thước đo hoàn toàn về khả năng giữ mực, chất phủ hoặc chất kết dính.

4.10.1.2  Mọi sự nhiễm bẩn trên bề mặt vật liệu nền polyme và bất kỳ vết tạp chất hoạt động bề mặt trong thuốc thử lỏng đều có thể ảnh hưởng đến sức căng thấm ướt. Do đó, điều quan trọng là phần bề mặt vật liệu nền polyme được thử nghiệm không được chạm hoặc bị cọ xát, tất cả các thiết bị phải được làm sạch và độ tinh khiết của thuốc thử phải được kiểm soát chặt chẽ. Đặc biệt, dụng cụ bằng thủy tinh rất dễ bị nhiễm bẩn bởi chất tẩy rửa có sức căng bề mặt cao làm giảm khả năng thấm, trừ khi có biện pháp phòng ngừa cụ thể để đảm bảo chất tẩy rửa được làm sạch, như làm sạch bằng chất oxy hóa, ví dụ axit cromic-sulfuric hoặc axit sulfuric-amoni peroxydisulfate và sau đó rửa sạch bằng nước cất.

4.10.1.3  Phép thử không áp dụng khi bề mặt vật liệu nền polyme cần thử phản ứng hóa học với dung dịch thử nghiệm.

4.10.1.4  Cần phải lưu ý rằng các tính chất bề mặt của vật liệu nền polyme có thể thay đổi do quá trình già hóa. Do đó các phép đo phải liên quan đến tuổi của vật liệu nền.

4.10.2  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ phù hợp với TCVN 12486 (ISO 8296), bao gồm:

4.10.2.1  Dụng cụ phủ thủ công, có thanh kim loại mòng dày 12 µm. Ngoài ra, có thể sử dụng que gỗ có đầu quấn bông hoặc bút lông, với điều kiện là chúng đưa ra được kết quả thử nghiệm giống nhau.

...

...

...

4.10.3  Hỗn hợp thử

Hỗn hợp thử nghiệm có sức căng thấm ướt tăng dần phải được chuẩn bị bằng cách trộn etylen glycol monoetyl ete (cellosolve), formamit, metanol và nước theo Bảng 2. Hỗn hợp thử nghiệm phải được bảo quản trong bình nhỏ giọt bằng thủy tinh màu nâu (4.10.2.2). Nếu bảo quản tốt, hỗn hợp biến đổi không đáng kể theo thời gian. Thay mới hỗn hợp sau 3 tháng, nếu sử dụng thường xuyên.

CẢNH BÁO AN TOÀN: Khi xử lý các dung môi, phải thực hiện biện pháp an toàn thích hợp trong phòng thử nghiệm

4.10.4  Chuẩn bị mẫu

Điều hòa mẫu tại nhiệt độ (23 ± 2) °C và (50 ± 5) % RH theo TCVN 9848 (ISO 291).

Dù vật liệu nền polyme có dạng cuộn hay tấm được xếp chồng lên nhau, hai bề mặt phải tiếp xúc với nhau (theo nguyên tắc, mặt trước và mặt sau). Khi lấy mẫu, thực hiện cẩn thận để bề mặt thử không tiếp xúc với bất kỳ vật liệu nào khác. Trong trường hợp là cuộn, tiến hành cắt bỏ lớp bên ngoài và trải mẫu thử ra mà không chạm vào diện tích thử. Trong trường hợp là tấm xếp chồng lên nhau, vài tấm được lấy cùng nhau và loại bỏ các tấm ngoài cùng trước khi thử nghiệm.

Các mẫu thử dùng để thử nghiệm phải được cắt từ mẫu lớn ngay trước khi tiến hành thử nghiệm. Thông thường, phép đo với mẫu thử có kích thước 10 cm x 10 cm.

4.10.5  Cách tiến hành

4.10.5.1  Tiến hành thử trong môi trường phòng thí nghiệm tiêu chuẩn cùng với điều kiện điều hòa mẫu thử.

...

...

...

Nếu sử dụng que gỗ có đầu quấn bông hoặc bút lông để trải các hỗn hợp thử nghiệm, thì chất lỏng phải được trải ra nhanh chóng trên diện tích tối thiểu là 6 cm^2. Lượng chất lỏng phải đủ để tạo thành một màng mỏng không có chỗ đọng chất lỏng.

Quan sát màng mỏng của hỗn hợp thử nghiệm dưới ánh sáng chiếu xiên và ghi lại thời gian đã trôi qua để màng lỏng liên tục tản ra thành các giọt nhỏ. Nếu màng lỏng giữ được quá 2 s, lặp lại thử nghiệm trên mẫu thử mới với hỗn hợp có sức căng bề mặt cao hơn kế tiếp, cho đến khi thời gian màng lỏng vỡ ra trong thời gian dưới 2 s. Nếu màng lỏng giữ được trong thời gian dưới 2 s, tiến hành với một hỗn hợp có sức căng bề mặt thấp hơn kế tiếp cho đến khi màng giữ được 2 s.

4.10.5.3  Với mỗi một thử nghiệm, sử dụng dụng cụ phủ bằng vải bông mới. Làm sạch bút lông hoặc thanh kim loại sau mỗi lần sử dụng bằng cách rửa trong metanol và sấy khô, bởi vì chất lỏng còn sót lại trên dụng cụ trải này sẽ làm thay đổi thành phần và sức căng bề mặt do bị bay hơi.

4.10.5.4  Ghi lại hỗn hợp đạt được sự thấm ướt bề mặt trong khoảng thời gian sát 2 s nhất, dựa trên cơ sở ít nhất ba phép xác định với hỗn hợp đó. Sức căng bề mặt của hỗn hợp này phải được báo cáo là sức căng thấm ướt của vật liệu nền polyme.

4.10.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các nội dung cụ thể sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng vật liệu nền polyme và, nếu biết, tuổi gần đúng của vật liệu;

c) mặt và vị trí thử nghiệm;

...

...

...

Bảng 2 - Hỗn hợp thử để xác định sức căng thấm ướt của vật liệu nền polyme

Sức căng thấm ướt

Etylen glycol monoetyl ete

Formamit

Metanol

Nước

mN/m

ml

ml

...

...

...

ml

22,6

100,0

0

25,4

...

...

...

10,0

27,3

80,0

20,0

30,0

100,0

...

...

...

31,0

97,5

2,5

32,0

89,5

10,5

...

...

...

33,0

81,0

19,0

34,0

73,5

26,5

...

...

...

35,0

65,0

35,0

36,0

57,5

42,5

...

...

...

37,0

51,5

48,5

38,0

46,0

54,0

...

...

...

39,0

41,0

59,0

40,0

36,5

63,5

...

...

...

41,0

32,5

67,5

42,0

28,5

71,5

...

...

...

43,0

25,3

74,7

44,0

22,0

78,0

...

...

...

45,0

19,7

80,3

46,0

17,0

83,0

...

...

...

48,0

13,0

87,0

50,0

9,3

90,7

...

...

...

52,0

6,3

93,7

54,0

3,5

96,5

...

...

...

56,0

1,0

99,0

58,0

100,0

...

...

...

59,0

95,0

5,0

60,0

80,0

...

...

...

20,0

61,0

70,0

30,0

62,0

64,0

...

...

...

36,0

63,0

50,0

50,0

64,0

46,0

...

...

...

54,0

65,0

30,0

70,0

67,0

20,0

...

...

...

80,0

70,0

10,0

90,0

73,0

...

...

...

100,0

4.11  Độ đục

4.11.1  Nguyên tắc chung

Phương pháp này xác định độ đục (nền giấy) bằng phương pháp phản xạ khuếch tán.

Phương pháp này không áp dụng cho các loại vật liệu đã xử lý bằng thuốc nhuộm hoặc chất màu huỳnh quang.

Độ đục được biểu thị bằng phần trăm, là tỉ số giữa hệ số ánh sáng (C) của một tờ đơn, R₀, và hệ số ánh sáng đặc trưng (C),  của cùng mẫu thử.

4.11.2  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ đo có các đặc tính hình học, quang phổ và tính đo sáng phù hợp với TCVN 6728 (ISO 2471).

4.11.3  Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Xếp một tập có ít nhất 10 mẫu thử với mặt trên quay lên trên; số lượng tờ phải đủ để sao cho khi số tờ tăng gấp đôi không làm thay đổi hệ số phản xạ. Thêm ở mặt trên cùng và dưới cùng của mỗi tập một tờ giấy để bảo vệ tập mẫu; tránh bụi bẩn và tránh tiếp xúc không cần thiết với ánh sáng hoặc nhiệt độ.

Đánh dấu mặt trên của mẫu thử ở một góc và mặt trên của tập mẫu thử. Nếu có thể phân biệt mặt trên và mặt dưới thì các tờ phải được xếp theo cùng một mặt.

4.11.4  Cách tiến hành

4.11.4.1  Lấy các tờ giấy bảo vệ tập mẫu thử ra. Không chạm tay vào phần thử, sử dụng máy đo với quy trình thích hợp để đo hệ số ánh sáng đặc trưng  đo được, chính xác đến 0,01 % hệ số ánh sáng.

4.11.4.2  Lấy tờ mẫu thử trên cùng của tập mẫu thử và đặt tờ mẫu lên trên hốc đen, đo hệ số ánh sáng R₀ cho cùng vùng mẫu thử. Đọc và ghi lại giá trị đo được, chính xác đến 0,01 % hệ số ánh sáng.

4.11.4.3  Điều 4.11.4.1 và 4.11.4.2 mô tả hai phép đo độc lập cần thiết để xác định độ đục của mẫu thử. Điều này không có nghĩa là hai phép đo nhất thiết phải làm đúng theo trình tự này.

4.11.4.4  Chuyển tờ mẫu thử vừa đo xuống dưới đáy của tập mẫu thử. Lặp lại phép đo giá trị  và R₀, chuyển tờ mẫu ở trên xuống cuối tập mẫu sau khi đo xong hai phép đo đó và cứ tiếp tục làm như vậy cho đến khi có được năm cặp giá trị của phép đo được thực hiện.

Điều này có nghĩa rằng phép đo hai giá trị  và R₀ phải được làm lần lượt, nhưng không phải là yêu cầu thiết yếu của tiêu chuẩn này. Năm phép đo hệ số ánh sáng R₀ có thể được làm trước hoặc sau năm phép đo hệ số ánh sáng đặc trưng .

Nếu quy trình là tối ưu, hoặc có thể thực hiện lần lượt.

...

...

...

4.11.5  Tính toán kết quả

4.11.5.1  Sử dụng giá trị  và R₀ tương ứng để tính độ đục ở mỗi mặt của từng mẫu thử, tính bằng phần trăm, đến ba chữ số có nghĩa, theo công thức sau:

4.11.5.2  Tính độ đục trung bình của từng mặt và độ lệch chuẩn. Nếu sự chênh lệch giữa hai giá trị trung bình lớn hơn 0,2 % thì các mặt phải được xác định và phải báo cáo kết quả riêng rẽ. Nếu sự chênh lệch này bằng hoặc nhỏ hơn 0,2 % thì báo cáo kết quả trung bình.

4.11.6  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) thời gian và địa điểm thử;

c) nhận dạng rõ ràng mẫu thử;

...

...

...

e) độ đục, bao gồm giá trị trung bình và độ lệch chuẩn và, nếu cần thiết, số liệu của hai mặt riêng biệt;

f) loại máy đo sử dụng;

g) bất kỳ thao tác nào khác so với tiêu chuẩn này hoặc bất kỳ hiện tượng hoặc yếu tố nào có ảnh hưởng đến kết quả.

4.12  Điện trở bề mặt

Đo điện trở bề mặt của vật liệu nền polyme theo ASTM D 257.

4.13  Độ bền chịu băng dính của lớp in phủ

4.13.1  Thiết bị, dụng cụ

Băng dính văn phòng 3M #610, Scotch 500 hoặc Sellotape thường được sử dụng cho quy trình này, chiều rộng băng từ 19 mm đến 25 mm. Việc lựa chọn loại băng dính theo thỏa thuận giữa các bên liên quan.

4.13.2  Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Số lượng mẫu thử phải đủ để đánh giá tính năng, tối thiểu 3 mẫu thử cho mỗi mẫu. Phải loại bỏ các mẫu có khuyết tật vì điều này có thể làm sai lệch kết quả.

4.13.3  Cách tiến hành

4.13.3.1  Đặt mẫu cần thử trên một mặt phẳng. Mẫu phải phẳng và nhẵn không có nếp nhăn hoặc nếp gấp.

4.13.3.2  Cắt một đoạn băng đủ dài để che phần được in phủ trên mẫu. Đối mẫu có phần in phủ rộng, có thể dễ thao tác hơn khi sử dụng nhiều đoạn băng dính ngắn và tháo băng dễ dàng hơn khi chiều dài băng dính không dài quá 305 mm.

4.13.3.3  Cẩn thận dán đều băng dính lên mẫu mà không làm băng dính hoặc mẫu bị nhăn. Dùng ngón tay cái hoặc ngón trỏ miết dọc theo băng dính để đảm bảo băng được dính hoàn toàn, không có bong bóng trên bề mặt.

4.13.3.4  Giữ mẫu phẳng trên bề mặt bằng một tay, sử dụng tay kia để bóc băng dính về phía sau một góc khoảng 120 ° đến 150°. Kéo băng với tốc độ đều, vừa phải. Tốc độ điển hình từ 305 mm/s đến 460 mm/s.

4.13.3.5  Kiểm tra bằng mắt thường mẫu thử để tìm các phần in phủ bị mất.

4.13.3.6  Kiểm tra bằng mắt thường băng dính xem có bất kỳ phần mực hoặc lớp phủ nào bị bong ra khỏi mẫu thử dính vào băng hay không không.

4.13.3.7  Ghi kết quả. Báo cáo kết quả đạt với mẫu thử không bị bong tróc bất kỳ phần in phủ nào và không đạt đối với mẫu thử bị bong tróc phần in phủ.

...

...

...

4.14  Độ bền chà xát

Thực hiện thử độ bền chà xát theo ASTM D 5264 với quả nặng 0,91 kg.

4.15  Độ bền vò nhàu

4.15.1  Nguyên tắc chung

Phương pháp này xác định độ bền vò nhàu của vật liệu nền polyme bằng thiết bị vò nhàu, trong đó cuộn giấy được vò dưới áp suất 100 N tại các chu kỳ thử quy định của phương pháp.

4.15.2  Thiết bị, dụng cụ thử

Thiết bị vò nhàu bao gồm một thiết bị cuộn mẫu vật liệu nền polyme và một thiết bị trong đó cuộn giấy được vò dưới áp suất 100 N.

Bộ dẫn động tạo áp lực đồng đều và nhất quán hơn theo từng thời điểm và phù hợp với các loại giấy khác nhau. Thiết bị này ngăn chặn việc sử dụng áp lực quá mức trong trường hợp giấy cứng, không bị xẹp ngay sau khi ấn bằng tay và thao tác bằng tay thường tạo ra áp suất quá cao sau khi ống giấy bị xẹp đột ngột. Bộ dẫn động thay thể thao tác thủ công và tác dụng lực cho đến khi đạt tới 100 N. Nếu ống giấy không xẹp xuống dưới áp suất này thì sẽ tiếp tục tạo áp suất cho đến khi ống giấy xẹp xuống.

...

...

...

A  Chạc kẹp mẫu

B  Ống bọc

C  Mẫu thử được cuộn lại

D  Đường rãnh

E  Núm vặn

F  Ống có nắp đậy

G  Nắp

H  Piston

I  Ống

...

...

...

Hình 6 - Sơ đồ thiết bị thử độ bền vò nhàu

CHÚ DẪN

K  Đầu nhấn

L  Nút thao tác

M  Đèn chỉ thị màu đỏ và xanh

N  Thiết bị vò

P  Vị trí góc

Hình 7 - Hình ảnh một thiết bị thử độ bền vò nhàu tự động2)

...

...

...

Điều hòa mẫu tại nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 5) % RH trong ít nhất 6 h trước khi tiến hành thử nghiệm.

Cắt 5 mẫu thử có kích thước 67 mm x 67 mm và một mẫu thử để đối chứng: Thực hiện thử độ bền vò nhàu trên 5 mẫu thử.

4.15.4  Cách tiến hành

Tiến hành thử tại cùng điều kiện điều hòa mẫu thử.

Trước khi thử, phải đảm bảo piston (H) nằm trong ống (I) với mặt phẳng hướng lên trên. Đảm bảo cả hai ống (F) và (I) phải sạch.

CHÚ THÍCH 1  Việc giữ sạch các ống của thiết bị vò nhàu là rất cần thiết. Trong quá trình sử dụng, đặc biệt là bên trong ống (F) có thể bị bẩn. Để làm sạch, nên quấn một lớp vải mỏng xung quanh bàn chải và làm ẩm vải bằng ethanol hoặc dung môi làm sạch tương tự. Di chuyển bàn chải được bọc vải nhẹ nhàng qua ống.

Không sử dụng chất tẩy rửa do có thể để lại chất nhờn.

Nếu thiết bị đã được sử dụng để thử nghiệm ướt thì sau khi sử dụng cả mặt trong và mặt ngoài của ống (F và I) và piston phải được làm khô để tránh ăn mòn.

Nếu có yêu cầu kiểm tra sự thay đổi các đặc tính như độ xốp, độ bền kéo và/hoặc độ hấp thụ nước (thử nghiệm Cobb) sau khi vò nhàu, trước tiên, phải xác định các giá trị này với mẫu vật liệu nền polyme không bị nhàu ít nhất 5 lần và lặp lại các thử nghiệm này sau khi vò nhàu.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2  Xác nhận hướng dọc của mẫu thử chạy từ dưới lên trên. Sau đó đánh dấu góc trên bên phải của mặt trên của vật liệu là "1". Xoay mẫu ngược chiều kim đồng hồ và đánh dấu góc trên bên phải là "2". Lặp lại cho đến khi cả 4 góc đều được đánh dấu. Lật mẫu thử và đánh dấu góc phía sau số “1” bằng số “5” và xoay ngược chiều kim đồng hồ để đánh dấu các góc còn lại từ “6“ đến “8”.

CHÚ THÍCH 3  Đảm bảo quả nặng đa được nâng lên và đèn đỏ chỉ bật sáng sau khi mẫu vật liệu nền polyme trong ống đã xẹp hoàn toàn.

Thực hiện các chu kỳ thử như sau:

- Chu kỳ 1: Bắt đầu với số 1 ở trên cùng bên phải, xoay 90° ngược chiều kim đồng hồ 3 lần sao cho từ 1 đến 4 ở góc trên cùng bên phải khi cuộn lên.

- Chu kỳ 2: lật mẫu thử và cuộn lại và thực hiện vò nhàu từ 5 đến 8 ở góc trên bên phải.

Thực hiện lặp lại các chu kỳ thử nếu có yêu cầu.

Mỗi chu kỳ thử gồm 4 lần vò nhàu, số lần vò nhàu phải là bội số của 4.

Nếu có yêu cầu, sau khi vò nhàu đến số lần quy định, xác định độ xốp, độ bền kéo và/hoặc độ hấp thụ nước (thử nghiệm Cobb). Tính toán bất kỳ sự thay đổi nào về các tính chất này so với giá trị ban đầu của mẫu không bị vò nhàu.

Đánh giá các tính chất bề mặt của vật liệu nền polyme bằng mắt thường: bong tróc, rạn nứt lớp in phủ bề mặt.

...

...

...

4.15.5  Đánh giá kết quả

Ghi lại mọi thay đổi một cách nhất quán. Đánh giá các bề mặt mẫu thử so với mẫu đối chứng.

Có thể đánh giá các thay đổi bằng mắt thường như sau:

0 = không có thay đổi rõ ràng

1 = thay đổi nhỏ hoặc thay đổi ≤10 %

2 = thay đổi đáng kể hoặc hư hỏng trong khoảng 10 < x ≤ 50 %

3 = thay đổi nghiêm trọng hoặc hư hỏng trong khoảng 50 < x ≤ 90 %

4 = thay đổi hoàn toàn > 90 %.

Kết quả được coi là đạt khi tất cả 5 mẫu thử của cùng một mẫu không có thay đổi rõ ràng khi quan sát bằng mắt thường.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) thời gian và địa điểm thử;

c) nhận dạng rõ ràng mẫu thử;

d) loại máy được sử dụng;

e) ghi lại mọi thay đổi một cách nhất quán, bao gồm việc màng mực in phủ có còn nguyên vẹn hay không. Đánh giá các bề mặt mẫu thử so với mẫu đối chứng.

f) bất kỳ thao tác nào khác so với tiêu chuẩn này hoặc bất kỳ hiện tượng hoặc yếu tố nào có ảnh hưởng đến kết quả.

4.16  Độ bền hóa học

4.16.1  Nguyên tắc chung

...

...

...

Các phương pháp áp dụng cho việc in trên tất cả các chất nền bằng bất kỳ quy trình in truyền thống nào (offset, in lưới, ống đồng, flexo) cũng như các quy trình kỹ thuật số mơi hơn (in phun, in tĩnh điện).

Mẫu thử nghiệm được tiếp xúc trực tiếp với tác nhân trong thời gian quy định. Sự thay đổi màu của mẫu thử và tác nhân được ghi lại, mô tả và báo cáo.

CẢNH BÁO AN TOÀN - Do đa phần dung môi có tính độc, vì vậy, sử dụng quạt thông gió phù hợp và tránh tiếp xúc với da.

4.16.2  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và cụ thể, các thiết bị, dụng cụ sau.

4.16.2.1  Cốc thủy tinh, bằng thủy tinh borosilicat không màu, loại 250 ml hoặc dung tích phù hợp khác.

4.16.2.2  Ống nghiệm, bằng thủy tinh borosilicat không màu, kích thước 18x180 mm hoặc kích thước phù hợp khác.

4.16.2.3  Đồng hồ bấm giờ, có độ chính xác 1 s.

4.16.2.4  Nhiệt kế, loại đo nhiệt độ dung dịch, chính xác đến 0,1 °C.

...

...

...

4.16.2.6  Bếp gia nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 80 °C, chính xác đến 2 °C.

4.16.3  Tác nhân thử

4.16.3.1  Axit, dung dịch axit HCl 5 % theo khối lượng.

4.16.3.2  Kiềm, dung dịch NaOH 2 % theo khối lượng.

4.16.3.3  Xà phòng

Xà phòng thông dụng dạng rắn hoặc lỏng, nồng độ 2 % theo khối lượng.

4.16.3.4  Dung môi

Để đánh giá độ bền màu của vật liệu nền polyme, có thể sử dụng dung môi là một trong các chất giặt khô thông dụng sau:

- Tetracloetylen (cũng thường được gọi là percloetylen), loại hóa chất tẩy/giặt khô, được bán trên thị trường.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Tetracloetylen (percloetylen) là dung môi được xem là có hiệu quả làm sạch mạnh hơn một chút so với các dung môi có nguồn gốc dầu mỏ. Thông thường màu sắc không bị ảnh hưởng bởi percloetylen thì sẽ không bị ảnh hưởng bởi dung môi có nguồn gốc dầu mỏ, nhưng ngược lại thì không như vậy.

Ngoài ra cũng có thể sử dụng các dung môi hữu cơ sau:

- Hỗn hợp dung môi gồm etanol, etyl axetat và 1-metoxy-propanol-2 phải có thành phần thể tích gồm 60 % etanol, 30 % etyl axetat và 10 % 1-metoxy-propanol-2.

- Methyl ethyl ketone (MEK) là dung môi thích hợp để kiểm tra mức độ lưu hóa của mực UV.

4.16.4  Chuẩn bị mẫu thử

Các mẫu thử có thể được lấy từ mẫu vật liệu nền polyme đại diện cho lô cần thử.

Mẫu thử phải có mực phân bố đồng đều trên nền. Mẫu phải khô hoặc được xử lý hoàn thiện trước khi đánh giá độ bền. Chuẩn bị ít nhất hai nhưng tốt nhất là bốn mẫu thừ bổ sung để đối chứng và so sánh với các mẫu thử đã xử lý.

4.16.5  Cách tiến hành

Thực hiện thử tại nhiệt độ (23 ± 2) °C và độ ẩm (50 ± 2) % RH.

...

...

...

Cho 100 ml dung dịch axit hoặc kiềm với nồng độ quy định trong Bảng 3 vào các cốc thủy tinh 250 ml. Dùng kẹp nhúng ngập hoàn toàn mẫu thử kích thước 20 mm x 50 mm vào dung dịch thử. Thực hiện quá trình ngâm mẫu trong 30 min.

Kết thúc thời gian thử, dùng kẹp gắp mẫu ra khỏi ống nghiệm và đặt giữa các tờ giấy lọc để thấm khô.

4.16.5.2  Xà phòng

Cho 100 ml dung dịch xà phòng 2 % vào cốc thủy tinh 250 ml. Gia nhiệt hỗn hợp trong cốc bằng bếp (4.16.2.6) và duy trì dung dịch tại nhiệt độ ổn định 80 °C. Sử dụng nhiệt kế (4.16.2.4) để xác định nhiệt độ này.

Khi dung dịch đạt ổn định 80 °C, dùng kẹp nhúng ngập hoàn toàn mẫu thử kích thước 20 mm x 50 mm vào dung dịch thử. Thực hiện quá trình ngâm mẫu tại 80 °C trong 30 min.

Kết thức thời gian thử, dùng kẹp gắp mẫu ra khỏi ống nghiệm và đặt giữa các tờ giấy lọc để thấm khô.

4.16.5.3  Dung môi hữu cơ

Cho dung môi để thử vào ống nghiệm (4.16.2.2) đến ½ chiều cao ống nghiệm. Đặt mẫu thử diện tích khoảng 6 cm^2 vào một ống nghiệm sao cho mẫu được ngập hoàn toàn trong tác nhân thử. Thực hiện quá trình ngâm mẫu trong 30 min.

Sau thời gian thử, lấy mẫu thử ra và ghi lại sự thay đổi màu của mẫu vật liệu nền polyme và dung môi.

...

...

...

Kết thúc thời gian thử, dùng kẹp gắp mẫu ra khỏi ống nghiệm và đặt giữa các tờ giấy lọc để thấm khô.

Bảng 3 - Điều kiện thử đối với các tác nhân

Tác nhân

Nhiệt độ thử

Thời gian thử

Phương pháp thử

Dung dịch NaOH 2 % (theo khối lượng)

23 °C ± 2 °C

30 min

...

...

...

Dung dịch xà phòng/chất tẩy rửa (không quy định xà phòng dạng lỏng hoặc rắn) 2% (theo khối lượng)

80 °C ± 2 °C

30 min

Dung dịch axit HCl 5 % (theo khối lượng)

23 °C ± 2 °C

30 min

Dung môi percloetylen hoặc dung môi hữu cơ khác theo 4.16.3.4

23 °C ± 2 °C

30 min

...

...

...

4.16.6.1  Nguyên tắc chung

Ghi lại mọi thay đổi một cách nhất quán, bao gồm sự nguyên vẹn, vết phồng rộp, sự đổi màu và độ bám dính với nền của màng mực. Đánh giá các bề mặt mẫu thử so với mẫu đối chứng.

Có thể đánh giá các thay đổi bằng mắt thường như sau:

0 = không có thay đổi rõ ràng

1 = thay đổi nhỏ hoặc thay đổi ≤ 10 %

2 = thay đổi đáng kể hoặc hư hỏng trong khoảng 10 < x ≤ 50 %

3 = thay đổi nghiêm trọng hoặc hư hỏng trong khoảng 50 < x ≤ 90 %

4 = thay đổi hoàn toàn > 90 %.

4.16.6.2  Axit, kiềm, xà phòng

...

...

...

- Kiểm tra tác nhân có gây đổi màu mẫu thử hay không.

- Kiểm tra sự nguyên vẹn của màng mực và xem có vết phồng rộp nào không.

- Kiểm tra độ bám dính của mực với nền có được duy trì hay không.

CHÚ THÍCH  Vết phồng rộp do lỗi bám dính của mực có thể nhìn thấy ngay sau khi thử nghiệm nhưng có thể không nhìn thấy được sau một thời gian ngắn. Điều này không có nghĩa là màng mực vẫn bám chặt vào nền.

4.16.6.3  Dung môi hữu cơ

Thực hiện so sánh mẫu thử sau khi thấm khô bằng giấy lọc với mẫu thử đối chứng. Mọi thay đổi phải được kiểm tra bằng cách quan sát bằng mắt, cụ thể:

- Kiểm tra dung môi có làm đổi màu mẫu thử hay không.

- So sánh ống nghiệm chứa dung môi thử (đã lấy mẫu thử) và ống nghiệm chỉ chứa dung môi đối chứng xem dung môi thử có thay đổi màu hay không.

- Kiểm tra sự nguyên vẹn và độ bám dính của màng mực với nền.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng vật liệu nền được thử nghiệm;

c) tác nhân được sử dụng cho thử nghiệm;

d) nồng độ của tác nhân trong dung dịch thử;

e) nhiệt độ phòng và nhiệt độ của dung dịch thử;

f) loại và thời gian tiếp xúc được sử dụng cho phép thử

g) quan sát xem màng mực có hoàn toàn nguyên vẹn hay không và bất kỳ thay đổi nào được quan sát thấy, tức là thay đổi màu của lớp in phủ và tất cả các thay đổi của nền;

h) tác nhân có đổi màu hay không;

...

...

...

4.17  Độ ổn định màu

Xác định độ sai lệch màu ΔE, theo ISO/CIE 11664-4:2019. Phép thử được xác định tại L = 88,62; α = - 0,5; b = 5,38. Giá trị được đo tại hai mặt của vật liệu nền polyme và lấy giá trị trung bình của 3 kết quả đo trên mỗi mặt.

Phụ lục A

(Quy định)

Chuẩn về gốc tọa độ đối với phép đo các tính chất kéo

A.1  Trong một đường cong ứng suất - biến dạng điển hình (Hình A.1) có vùng chân, AC, không đại diện cho thuộc tính của vật liệu. Vùng chân AC gây ra bởi sự tự căn chỉnh mẫu trong quá trình kéo khi mẫu bị chùng. Để có được các giá trị chính xác của các thông số như modul, biến dạng và điểm chảy bù, phần tạp chất này phải được bù để đưa về điểm “0” đã hiệu chỉnh trên trục biến dạng hoặc độ giãn.

A.2  Trong trường hợp vật liệu thể hiện vùng hành vi Hookean (tuyến tính) (Hình A.1), phần tiếp theo của vùng tuyến tính (CD) của đường cong được dựng thông qua trục ứng suất bằng không. Giao điểm này (B) là điểm biến dạng bằng không đã hiệu chỉnh mà từ đó tất cả các phần mở rộng hoặc biến dạng phải được đo, bao gồm cả phần bù chảy (BE), nếu có. Modul đàn hồi có thể được xác định bằng cách chia ứng suất tại bất kỳ điểm nào dọc theo đường CD (hoặc phần mở rộng) cho biến dạng tại cùng một điểm (được đo từ điểm B, được định nghĩa là biến dạng bằng không).

A.3  Trong trường hợp vật liệu không thể hiện bất kỳ vùng tuyến tính nào (Hình A.2), có thể thực hiện cùng một loại hiệu chỉnh chân cho điểm biến dạng bằng không bằng cách dựng một tiếp tuyến với độ dốc tối đa tại điểm uốn (H’) Điểm này được mở rộng để cắt trục biến dạng tại điểm B’, điểm biến dạng bằng không đã hiệu chỉnh. Sử dụng điểm B’ làm biến dạng bằng không, ứng suất tại bất kỳ điểm nào (G’) trên đường cong có thể được chia cho biến dạng tại điểm đó để có được một modul cát tuyến (độ dốc của đường B’ G’). Đối với những vật liệu không có vùng tuyến tính, mọi nỗ lực sử dụng tiếp tuyến đi qua điểm cong làm cơ sở để xác định điểm chảy bù có thể dẫn đến sai số không thể chấp nhận được.

...

...

...

Hình A.1  Vật liệu có vùng Hookean

Hình A.2  Vật liệu không có vùng Hookean

CHÚ THÍCH  Một số thiết bị đưa ra các đồ thị này.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Khoảng cách đặt kẹp ban đầu đối với phép đo các tính chất kéo

B.1  Đặt khoảng cách kẹp ban đầu sử dụng chi tiết chèn kẹp phẳng và chi tiết chèn kẹp đường thẳng (Hình B.1 và Hình B.2)

...

...

...

Hình B.1 - Khoảng cách kẹp ban đầu sử dụng chi tiết chèn kẹp phẳng

Hình B.2 - Khoảng cách kẹp ban đầu sử dụng chi tiết chèn kẹp đường thẳng

B.2  Có thể chấp nhận hình dạng của chi tiết chèn kẹp khác nhau tùy thuộc vào dụng cụ thử nghiệm được sử dụng, nhưng khoảng cách giữa các điểm tiếp xúc phải như nhau.

B.3  Việc tính toán độ giãn dài cuối cùng sẽ không chính xác nếu khoảng cách kẹp ban đầu không được đặt chính xác.

B.4  Tốc độ biến dạng ban đầu được yêu cầu sẽ không chính xác nếu khoảng cách kẹp ban đầu không được đặt chính xác.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 4501-3:2009 (ISO 527-3:1995), Chất dẻo - Xác định tính chất kéo - Phần 3: Điều kiện thử cho màng và tấm.

...

...

...

[3] TCVN 6886:2017, Giấy in

[4] TCVN 10099:2013 (ISO 4591:1992), Chất dẻo - Màng và tấm - Xác định độ dày trung bình của mẫu, độ dày trung bình và bề mặt riêng của một cuộn bằng kỹ thuật trọng lượng (độ dày trọng lượng)

[5] ISO 2836 Graphic technology - Prints and printing inks - Assessment of resistance of prints to various agents

[6] ISO 17555:2021, Plastics - Film and sheeting - Biaxially oriented polypropylene (PP) films

[7] ASTM D1922, Standard Test Method For Propagation Tear Resistance Of Plastic Film And Thin Sheeting By Pendulum Method

[8] ASTM F2250-13(2018) Standard Practice for Evaluation of Chemical Resistance of Printed Inks and Coatings on Flexible Packaging Materials

[9] ASTM F2252 Standard Practice for Evaluating Ink or Coating Adhesion to Flexible Packaging Materials Using Tape

[10] TAPPI T 414, Internal Tearing Resistance Of Paper (Elmendorf-Type Method)

[11] TAPPI T 423, Folding endurance of paper (Schopper type tester)

...

...

...

[13] TAPPI T 552, Determination of wetting tension of polymeric films and coated surfaces via the Mayer rod technique

[14] TAPPI T 556 Bending resistance of paper and paperboard (Lorentzen and Wettre type tester)

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ và định nghĩa

4  Phương pháp thử

...

...

...

4.2  Kích thước và độ giãn trong quá trình in

4.3  Xác định định lượng

4.4  Độ bền kéo và độ giãn dài khi đứt

4.5  Độ bền tách lớp

4.6  Độ biến dạng do nhiệt

4.7  Độ bền uốn

4.8  Độ bền gấp

4.9  Độ bền xé

4.10  Sức căng thấm ướt

...

...

...

4.12  Điện trở bề mặt

4.13  Độ bền chịu băng dính của lớp in phủ

4.14  Độ bền chà xát

4.15  Độ bền vò nhàu

4.16  Độ bền hóa học

4.17  Độ ổn định màu

Phụ lục A (quy định) Chuẩn về gốc tọa độ đối với phép đo các tính chất kéo

Phụ lục B (tham khảo) Khoảng cách đặt kẹp ban đầu đối với các phép đo tính chất kéo

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

2) Thông tin này đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng và không phải là chỉ định của tiêu chuẩn.