TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6269:2008
ISO 8070:2007
SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
CANXI, NATRI, KALI VÀ MAGIE –
PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ
Milk
and milk products - Determination of calcium, sodium, potassium and magnesium
contents - Atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 6269:2008 thay
thế TCVN 6269:1997;
TCVN 6269:2008 hoàn
toàn tương đương với ISO/IDF 8070:2007;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SỮA
VÀ SẢN PHẨM SỮA –
XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, NATRI, KALI VÀ MAGIE –
PHƯƠNG
PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Milk
and milk products - Determination of calcium, sodium, potassium and magnesium
contents - Atomic absorption spectrometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định
phương pháp xác định canxi, natri, kali và magie trong sữa và sản phẩm sữa bằng
đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
Tiêu chuẩn này có thể
áp dụng cho sữa và whey, buttermilk, sữa chua, cream, sữa bột, bơ, phomat,
casein và caseinat.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7151 (ISO 648),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này
sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng canxi,
natri, kali, magie (calcium, sodium, potassium, magnesium contents)
Phần khối lượng của
các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
CHÚ THÍCH: Các hàm lượng
tương ứng được biểu thị theo miligam trên gam.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử
được sử dụng phải thuộc loại phân tích, trừ khi có quy định khác và nước được sử
dụng phải phù hợp với 2 loại của TCVN 4851 (ISO 3696).
ĐỀ PHÒNG VỀ AN TOÀN –
Khi sử dụng các loại axit, người thực hiện cần phải mang kính bảo vệ và găng
tay. Thao tác với axit phải được thực hiện trong tủ hút khói thích hợp.
5.1. Dung dịch axit
nitric (HNO3), đậm đặc, 65 % phần khối lượng.
5.2. Dung dịch axit
nitric (HNO3), 25 % phần thể tích.
Pha loãng 25 ml axit
nitric (5.1) bằng nước đến 100 ml và trộn.
5.3. Dung dịch lantan
triclorua,
c(LaCl3.7H2O) = 27 g/l.
Hòa tan 27 g lantan
triclorua ngậm 7 phân tử nước (LaCl3.7H2O) trong một lượng
nước. Pha loãng đến 1 lít và trộn.
5.4. Dung dịch gốc
ion canxi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Dung dịch gốc
ion natri
Loại có bán sẵn hoặc
tương đương với c(Na+) = 1 g/l.
5.6. Dung dịch gốc
ion kali
Loại có bán sẵn hoặc
tương đương với c(K+) = 1 g/l.
5.7. Dung dịch gốc
ion magie
Loại có bán sẵn hoặc
tương đương với c(Mg2+) = 1 g/l.
5.8. Dung dịch chuẩn
làm việc,
chứa 100 mg/l ion canxi, 20 mg/l ion natri, 20 mg/l ion kali và 10 mg/l ion
magie.
Dùng pipet lấy 10 ml
dung dịch gốc ion canxi (5.4), 2 ml dung dịch gốc ion natri (5.5), 2 ml dung dịch
gốc ion kali (5.6) và 1 ml dung dịch gốc ion magie (5.7) cho vào bình định mức
một vạch 100 ml (6.3) và trộn. Thêm 5 ml dung dịch axit nitric (5.2). Pha loãng
bằng nước đến vạch 100 ml và trộn lại.
Bảo quản dung dịch
chuẩn làm việc này trong chai PE-HD (6.7) sao để tránh được nhiễm bẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chưng cất dầu nhẹ
trong thiết bị chưng cất không nhiễm khuẩn, nếu cần.
5.10. Hydro peroxit
(H2O2), 30 % phần thể tích.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Khái quát
Giữ các dụng cụ thủy
tinh sạch trong dung dịch axit nitric khoảng 10 % phần khối lượng. Rửa sạch tất
cả các dụng cụ bằng thủy tinh và chất dẻo thật kỹ bằng axit nitric 10 % và ngâm
trong dung dịch này ít nhất 6 h. Trước khi sử dụng, các dụng cụ thủy tinh và chất
dẻo cần được tráng ba lần bằng nước cất hai lần và để khô.
Bảo quản tất cả các dụng
cụ thủy tinh và chất dẻo sạch trong môi trường không có bụi để đảm bảo rằng
chúng không bị nhiễm bẩn khi được sử dụng.
Sử dụng các thiết bị,
dụng cụ của phòng thí nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.2. Cân phân tích, có thể cân chính
xác đến 1 mg và có thể đọc đến 0,1 mg.
6.3. Bình định mức 1 vạch,
dung tích danh định 20 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml và 1000 ml, phù hợp với yêu cầu
của TCVN 7153 (ISO 1042).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5. Micro pipet,
có thể điều chỉnh được trong khoảng từ 1 ml đến 5 ml, có tip pipet bằng chất dẻo.
6.6. Ống đong chia độ,
dung tích 10 ml.
6.7. Chai bằng
polyetylen mật độ cao (PE-HD), có khả năng bảo quản các dung dịch chuẩn và
dung dịch mẫu.
6.8. Chén nung bằng
silica,
dung tích từ 25 ml đến 50 ml.
6.9. Lò nung có cài đặt
chương trình, có
khả năng duy trì nhiệt độ ở 550 0C ± 25 0C và có cài đặt
chương trình với tốc độ 50 0C/h.
6.10. Hệ thống phân hủy
ướt bằng vi sóng mở,
chuyển năng lượng vi sóng 200 W, được gắn với các lọ thích hợp dung tích 50 ml,
có hệ thống làm nguội tương thích.
6.11. Hệ thống phân hủy
ướt bằng vi sóng áp lực, có bộ điều khiển có thể chọn đầu ra năng lượng vi sóng
từ 0 W đến 1 000 W, được trang bị các bộ phận kiểm soát nhiệt độ và áp suất và
thiết bị làm nguội không khí, được gắn với các lọ thích hợp dung tích 50 ml, có
bán sẵn hoặc loại tương đương.
6.12. Bình phân hủy, bằng thép không gỉ,
được lắp các lọ PTFE bên trong dung tích 23 ml có nắp vặn (lọ PTFE phân hủy ướt
có áp lực), có bán sẵn hoặc loại tương đương.
6.13. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt
độ 150 0C (để phân hủy trong bình cao áp)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.15. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt
độ ở 20 0C ± 2 0C, 40 0C ± 1 0C, 45
0C ± 1 0C, 65 0C ± 1 0C.
6.16. Máy ly tâm, có thể tạo gia tốc ly
tâm ở 2500 g, có các ống nghiệm dung tích ít nhất là 150 ml.
6.17. Dụng cụ nghiền
thích hợp.
6.18. Sàng, không bị nhiễm bẩn,
có cỡ lỗ danh định là 0,5 mm.
7. Lấy mẫu
Điều quan trọng là mẫu
gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị thay đổi hoặc suy giảm
chất lượng trong quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.
Việc lấy mẫu không
quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707)
Bảo quản mẫu thử nghiệm
sao cho không làm suy giảm chất lượng cũng như không làm thay đổi thành phần của
mẫu.
8. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Sữa và whey
Đặt mẫu thử vào nồi
cách thủy (6.15) ở 20 0C và trộn cẩn thận. Trong trường hợp, nếu chất
béo phân tán không đều, thì làm ấm mẫu từ từ trên nồi cách thủy (6.15) ở 40 0C.
Trộn nhẹ bằng cách đảo chiều hộp đựng. Khi mẫu đã trộn kỹ thì làm nguội nhanh
trên nồi cách thủy (6.15) ở 20 0C.
8.2. Buttermilk
Loại bỏ hết các hạt
bơ, nếu cần. Ngay trước khi cân (9.1.1.1 hoặc 9.1.2.1), đặt mẫu thử vào nồi
cách thủy (6.15) ở 20 0C và trộn cẩn thận.
8.3. Sữa chua
Đặt mẫu thử vào nồi
cách thủy (6.15) ở 20 0C và trộn cẩn thận. Nếu thấy có tách huyết
thanh thì khuấy kỹ mẫu trước khi cân (9.1.1.1 hoặc 9.1.2.1).
8.4. Cream
Đặt mẫu thử vào nồi
cách thủy (6.15) ở 20 0C. Trộn hoặc khuấy kỹ nhưng không quá mạnh
làm xáo trộn chất béo. Nếu cream quá dày hoặc nếu chất béo không phân tán đều
thì làm ấm mẫu thử từ từ trên nồi cách thủy (6.15) ở 40 0C cho dễ trộn.
Làm nguội nhanh mẫu thử trên nồi cách thủy (6.15) ở 20 0C.
CHÚ THÍCH: Nếu trộn mẫu
thử không đều hoặc nếu mẫu thử cho thấy chất béo bị xáo trộn hoặc cho thấy có bất
cứ dấu hiệu bất thường khác thì sẽ thu được các kết quả không chính xác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển mẫu thử sang hộp
đựng có dung tích lớn gấp hai lần thể tích mẫu thử, có nắp đậy kín khí. Đậy
ngay nắp hộp đựng. Trộn kỹ sữa bột bằng cách lắc và đảo chiều hộp đựng.
8.6. Bơ
Do sự phân bố không đồng
nhất các ion trong bơ mà chúng được xác định trong huyết thanh.
CHÚ THÍCH: Lượng ion
có trong phần chất béo thu được từ bơ theo cách đã mô tả, là không đáng kể so với
lượng có trong huyết thanh và có thể bỏ qua.
Cân 100 g mẫu thử,
chính xác đến 100 mg, cho vào ống ly tâm khô (6.16) đã biết trước khối lượng. Đặt
ống vào nồi cách thủy (6.15) ở 45 0C. Ngay sau khi bơ tan, cho ly
tâm ống với gia tốc hướng tâm 2500 g.
Dùng pipet lấy càng
nhiều càng tốt lớp chất béo ra khỏi ống. Thêm 10 ml dầu nhẹ (5.9) để pha loãng
chất béo còn lại trong ống và dùng pipet lấy tiếp hỗn hợp ra. Lặp lại hai lần
việc pha loãng và loại bỏ hỗn hợp của dầu nhẹ.
Loại bỏ dầu nhẹ còn lại
bằng cách làm ấm ống trên nồi cách thủy (6.15) ở 65 0C. Làm nguội
trên nồi cách thủy (6.15) được đặt trước 20 0C. Dùng khăn giấy sạch
lau khô phía ngoài ống ly tâm. Cân ống và lượng chứa bên trong chính xác đến
100 mg. Trộn kỹ lượng chứa bên trong ngay trước khi cân mẫu thử (9.1.1.1 hoặc
9.1.2.1).
CHÚ THÍCH: Bơ có thể
chưa được phân hủy trực tiếp nếu sử dụng tro hóa khô hoặc phân hủy ướt bằng lò
vi sóng áp lực, bơ đã được làm ấm đến 30 0C, được đồng hóa bằng cách
khuấy kỹ phần mẫu thử được lấy trực tiếp.
8.7. Phomat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu phần mẫu thử (ví
dụ như phomat mềm) không thể nghiền, thì trộn kỹ toàn bộ mẫu thử. Chuyển mẫu đã
xử lý sơ bộ hoặc 1 phần đại diện cho mẫu thử vào ngay hộp đựng có nắp đậy kín
khí.
Tốt nhất là tiến hành
phân tích ngay sau khi nghiền. Phomat nghiền cho thấy bị mốc không mong muốn hoặc
bắt đầu phân hủy thì không phải kiểm tra tiếp.
8.8. Casein và
caseinat
8.8.1. Nếu phần lớn mẫu thử
đã đủ mịn để lọt qua rây (6.18) thì có thể được sử dụng ngay mà không phải nghiền
tiếp. Chuyển khoảng 50 g mẫu thử đã rây sang hộp đựng có dung tích lớn gấp đôi
thể tích của mẫu thử và nắp đậy kín khí.
Đậy ngay hộp đựng. Trộn
kỹ phần mẫu thử bằng cách lắc và đảo chiều hộp đựng nhiều lần.
8.8.2. Nếu mẫu thử không lọt
hết qua rây (6.18), thì nghiền khoảng 50 g mẫu thử cho đến khi toàn bộ lọt hết
qua rây. Chuyển toàn bộ mẫu thử đã rây vào hộp đựng. Tiếp tục quy trình như mô
tả trong 8.8.1.
9. Cách tiến hành
9.1. Phần mẫu thử
CHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm
tra về độ lặp lại thì tiến hành hai phép xác định độc lập dưới các điều kiện lặp
lại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1.1.1. Sữa, sữa
chua, cream, whey, bơ và buttermilk
Cân 10 g mẫu thử đã
chuẩn bị (8.1 đến 8.4, 8.6), chính xác đến 1 mg, cho vào chén nung bằng silica
(6.8).
9.1.1.2. Sữa bột,
phomat, casein và caseinat
Cân 1 g mẫu thử đã
chuẩn bị (8.5, 8.7, 8.8), chính xách đến 1 mg, cho vào chén nung bằng silica
(6.8).
9.1.2. Phần mẫu thử để
phân hủy ướt
CẢNH BÁO – Khi sử dụng
hệ thống áp lực ( bình phân hủy PTFE áp lực hoặc hệ thống phân hủy ướt bằng vi
sóng áp lực), cần đặc biệt chú ý để tránh mọi nguy cơ gây nổ. Cụ thể, cỡ mẫu thử
cần được đặc biệt quan tâm. Trong bình phân hủy ướt 25 ml thì không có mẫu thử
nào được phân hủy với lượng chất khô lớn hơn 200 mg (lượng mẫu tổng thể không
được lớn hớn 1 g). Lò để tiến hành phân hủy phải được đặt trong tủ hút.
9.1.2.1. Sữa, sữa chua,
cream, whey, bơ và buttermilk
Cân từ 0,5 g đến 1 g
mẫu thử đã chuẩn bị (8.1 đến 8.4, 8.6), chính xác đến 1 mg, cho vào bình vi
sóng (6.10 hoặc 6.11) hoặc bình PTFE (6.12).
9.1.2.2. Sữa bột,
phomat, casein và caseinat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Phân hủy chất hữu
cơ
9.2.1. Tro hóa khô
Đặt chén nung silica
(9.1.1.1 hoặc 9.1.1.2) vào lò nung có cài đặt chương trình (6.9) ở nhiệt độ
phòng. Bật chương trình gia nhiệt của lò nung gồm các bước sau đây: để sấy và
tro hóa sơ bộ thì tăng nhiệt độ đến 550 0C với tốc độ tăng 50 0C/h.
Duy trì nhiệt độ của lò ở 550 0C trong 6 h.
Nếu lượng tro thu được
sau khi để nguội vẫn có màu xám thì hòa tan tro trong 1 ml dung dịch axit
nitric (5.2). Tiếp tục quá trình tro hóa khô bằng cách lặp lại quá trình bắt đầu
từ 9.2.1.
9.2.2. Phân hủy ướt
9.2.2.1. Phân hủy bằng
vi sóng
Dùng hệ thống phân hủy
ướt bằng vi sóng mở (9.2.2.1.1) hoặc hệ thống phân hủy ướt bằng vi sóng áp lực
(9.2.2.1.2).
9.2.2.1.1. Hệ thống
phân hủy ướt bằng vi sóng mở
Sử dụng chươn g trình
phân hủy với hệ thống phân hủy ướt bằng vi sóng mở (6.10) theo Bảng 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
1 - Hệ thống phân hủy ướt bằng vi sóng mở - Chương trình phân hủy
Bước
Bổ
sung thuốc thử
Thể
tích
ml
Năng
lượng
W
Thời
gian
min
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
H2O
(chưng cất)
2
-
-
2
HNO3
(5.1)
7
30
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
80
15
4
H2O2
(5.10)
1
60
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 3 ml dung dịch
axit nitric (5.2) vào bình vi sóng (6.11) rồi đóng kín. Đặt bình vào lò vi sóng
(6.11). Sử dụng chương trình phân hủy với hệ thống áp lực theo Bảng 2.
CHÚ THÍCH: Các thông
số như chủng loại và thể tích thuốc thử được bổ sung, năng lượng vi sóng và thời
gian phân hủy có thể thay đổi tùy thuộc vào loại và cỡ mẫu cần phân tích.
Bảng
2 - Hệ thống phân hủy ướt bằng vi sóng áp lực - Chương trình phân hủy
Bước
Năng
lượng vào
W
Thời
gian
min
Năng
lượng cuối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
thống làm mát
1
500
10
800
Thấp
2
800
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thấp
3
0
20
0
Cao
9.2.2.2. Bình phân hủy
Cho 3 ml dung dịch
axit nitric (5.2) vào bình phân hủy (6.12) rồi đóng kín bình. Đặt bình vào lò
(6.13) để ở nhiệt độ phòng. Tăng nhiệt độ lò đến 150 0C và giữ bình ở
nhiệt độ này ít nhất trong 3 h.
9.3. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3.1.1. Tro hóa khô
Hòa tan tro thu được
(9.2.1) vào 1 ml dung dịch axit nitric (5.2). Chuyển hết sang bình định mức một
vạch 250 ml (6.3) bằng cách dùng nước để tráng. Pha loãng bằng nước đến vạch
250 ml. Trộn kỹ và tiếp tục pha loãng theo 9.3.1.3.
9.3.1.2. Phân hủy ướt
Trước hết làm nguội
dung dịch phân hủy (9.2.2) đến nhiệt độ phòng trong khi giảm đến áp suất không
khí khi chuyển hết sang bình định mức một vạch 50 ml (6.3). Pha loãng bằng nước
đến vạch 50 ml. Trộn kỹ và tiếp tục pha loãng theo 9.3.1.3.
9.3.1.3. Pha loãng
Tùy theo loại mẫu thử
và ion được đo, pha loãng ( hệ số pha loãng, f1) dung dịch thử
nghiệm (9.3.1.1 hoặc 9.3.1.2) bằng cách dùng micro pipet (6.5) cho vào các bình
định mức một vạch đã yêu cầu (6.3). Thêm một phần thể tích của dung dịch lantan
triclorua 10 % (5.3) ( một phần mười thể tích bình đo), sử dụng ống đong chia độ
(6.6). Pha loãng bằng nước đến vạch.
9.3.2. Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng
song song với phép xác định, sử dụng cùng một quy trình và cùng một lượng thuốc
thử được bổ sung vào các bước phân hủy (9.2) và bước xác định (9.3) của phần mẫu
thử.
9.3.3. Đo độ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3.3.1. Hiệu chuẩn
Các thể tích và các nồng
độ tương ứng chỉ để hướng dẫn. Chọn cả hai giá trị này trong giải tuyến tính của
các thiết bị cụ thể được sử dụng (ít nhất năm nồng độ kể cả thành phần zero).
Dùng micro pipet
(6.5) chuyển từng thể tích 0 ml (thành phần zero), 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0
ml và 5,0 ml dung dịch chuẩn làm việc (5.8) vào sáu bình định mức một vạch 100
ml (6.3). Bổ sung 10 ml dung dịch lantan triclorua (5.3) vào mỗi bình. Pha
loãng bằng nước đến vạch 100 ml và trộn. Các dung dịch hiệu chuẩn thu được nêu
trong Bảng 3.
Bảng
3 – Các dung dịch hiệu chuẩn
Số
lượng bình cầu
Dung
dịch ion canxi
mg/l
Dung
dịch ion natri
mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/l
Dung
dịch ion magie
mg/l
1
0
0
0
0
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
0,2
0,1
3
2,0
0,4
0,4
0,2
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
0,6
0,3
5
4,0
0,8
0,8
0,4
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
1,0
0,5
9.3.3.2. Lập đường
chuẩn
Đối với mỗi ion riêng
rẽ, đo lần lượt dung dịch thành phần zero và năm dung dịch hiệu chuẩn, mỗi dung
dịch đo 3 lần. Tính trung bình của các giá trị độ hấp thụ. Lấy các giá trị
trung bình của độ hấp thụ trừ đi giá trị trung bình của độ hấp thụ của dung dịch
zero. Dựng đồ thị của các giá trị hấp thụ thực với nồng độ ion tương ứng.
CHÚ THÍCH: Tùy thuộc
vào các thiết bị, việc trừ này có thể thực hiện tự động.
9.3.3.3. Đo dung dịch
thử nghiệm
Đo các giá trị hấp thụ
của dung dịch thử (9.3.1) và thử trắng (9.2.3) ngay sau các phép đo hiệu chuẩn
trong cùng điều kiện đối với từng ion. Pha loãng ( hệ số pha loãng, f2)
dung dịch thử với dung dịch thành phần zero (xem 9.3.3.1) nếu tính hiệu của nó
thấy cao hơn tín hiệu của dung dịch chuẩn cao nhất. Thêm vào mỗi dung dịch pha
loãng 1 lượng dung dịch lantan triclorua (5.3) để thu được dung dịch 10 % phần
thể tích cuối cùng. Lặp lại các phép đo. Để kiểm tra độ trệch trong quá trình
đo, cần đo ít nhất một dung dịch hiệu chuẩn tại cuối dãy đối với từng ion.
Đối với mỗi dung dịch
thử, lặp lại phép đo 3 lần. Tính trung bình các giá trị hấp thụ. Lấy giá trị
trung bình thu được trừ đi giá trị hấp thụ trung bình của mẫu trắng. Lấy giá trị
trung bình đã hiệu chỉnh thu được để đọc hàm lượng tương ứng từ đường chuẩn
(9.3.3.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1. Tính toán
Tính hàm lượng ion, w,
theo công thức sau đây:

Trong đó
w là phần khối lượng
ion (của Ca2+, Na+, K+, Mg2+) của mẫu
thử, tính bằng miligam trên gam;
c là nồng độ ion có
trong dung dịch thử (9.3.1), đọc được từ đường chuẩn (9.3.3.2), tính bằng
miligam trên lít;
V là thể tích của
bình định mức đựng các lượng được chuyển vào tương ứng, lượng tro (V = 250
ml) hoặc dung dịch đã phân hủy (V = 50 ml) (9.3.1), tính bằng mililit.
m là khối lượng mẫu
thử được sử dụng trong quy trình (9.1.1 hoặc 9.1.2) ( đối với bơ, lấy m
là khối lượng của mẫu bơ tương ứng với khối lượng của mẫu huyết thanh được sử dụng
trong thử nghiệm, xem 8.6) tính bằng gam;
f1 là hệ số pha loãng
của dung dịch thử được sử dụng trong bước chuẩn bị (9.3.1.3);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2. Biểu thị kết quả
Ghi kết quả chính xác
đến ba chữ số thập phân.
11. Độ chụm
Các giá trị giới hạn
độ lặp lại và độ tái lặp thu được từ kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
thực hiện theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Báo cáo đầy
đủ về phép thử đã được công bố trong tạp chí IDF [6].
Các giá trị này biểu
thị đối với mức xác suất 95 % có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và
chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu, cụ thể là đối với các hàm
lượng gần với giới hạn của phép xác định (xem ví dụ về casein trong Phụ lục A).
CHÚ THÍCH: Trong phép
thử liên phòng đã nói ở trên, các mẫu thử được lấy từ một dung dịch pha loãng
sau khi khoáng hóa, đồng thời được phân tích bằng phép đo quang phổ phát xạ cặp
plasma cảm ứng quang (ICP-OES). Từ thiết kế này và các kết quả của nó có thể kết
luận rằng:
a) nhìn chung, dữ liệu
về độ chụm đối với ICP-OES tốt hơn so với phương pháp xác định bằng đo phổ hấp
thụ nguyên tử (AAS), trừ kali;
b) cả hai phương pháp
cho các giá trị trung bình gần giống nhau, có hơi cao hơn nhưng không đáng kể đối
với ICP-OES. Do đó, phương pháp AAS được mô tả trong tiêu chuẩn này được coi là
chính xác;
c) đối với thực hành,
cả phương pháp AAS lẫn phương pháp ICP-OES có thể được coi là tương đương về kết
quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối
giữa kết quả thu được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, thu được khi sử
dụng cùng một phương pháp, phân tích trên cùng nguyên liệu, do cùng một người
tiến hành trong cùng một phòng thí nghiệm, dùng cùng thiết bị, trong một khoảng
thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn:
Đối với natri (Na+): 13
%;
Đối với kali (K+): 10
%;
Đối với canxi (Ca2+): 8
%; và
Đối với magie (Mg2+): 8
%.
CHÚ THÍCH: Giá trị phần
trăm được biểu thị liên quan đến trung bình các kết quả đối với natri, kali,
canxi và magie tương ứng.
11.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối
giữa kết quả thu được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, thu được sử dụng
cùng một phương pháp, phân tích trên cùng nguyên liệu, do các người khác nhau
phân tích trong phòng thử nghiệm khác nhau, dùng cùng thiết bị khác nhau, không
được quá 5 % các trường hợp vượt quá:
Đối với natri (Na+): 19
%;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với canxi (Ca2+): 19
%; và
Đối với magie (Mg2+): 13
%.
CHÚ THÍCH: Giá trị phần
trăm được biểu thị liên quan đến trung bình các kết quả đối với natri, kali,
canxi, magie tương ứng.
12. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải
ghi rõ:
a) mọi thông tin cần
thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu
đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã
sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các điều kiện
thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với
mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ LỤC A
(tham
khảo)
PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM
Các phép thử cộng tác
quốc tế gồm 8 phòng đến 13 phòng thử nghiệm thực hiện trên hai mẫu khác nhau của
từng sản phẩm sữa được liệt kê trong các bảng có chứa các phần khối lượng ion
natri, kali, canxi và magie khác nhau. Phép thử này do MUVA, Kempten, Đức tổ chức.
Các kết quả thu được
đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO
5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong các Bảng từ A.1 đến A.4.
Bảng
A.1 – Kết quả nghiên cứu liên phòng đối với natri
Mẫu
Số
phòng thử nghiệm có kết quả có giá trị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung
bình của các kết quả có giá trị
g/kg
Độ
lệch chuẩn của độ lặp lại
sr
Giá
trị lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số biến thiên lặp lại,
CV(r)
%
Độ
lệch chuẩn của độ tái lập
sR
Giá
trị tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số biến thiên tái lập,
CV(R)
%
CV(R)Ha
%
Tỷ
số Horwitz
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HorRatb
Dung
dịch kiểm chứng
8
(1)
40,2
(mg/l)
0,7
2,0
1,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,0
1,6
9,2
0,2
Mẫu
chuẩn BCR 603
12
4,34
0,17
0,49
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,30
0,85
7,0
4,5
1,5
Whey
protein cô đặc
13
1,74
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,1
0,16
0,44
9,2
5,2
1,8
Sữa
bột nguyên chất
13
2,99
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,40
4,8
0,26
0,72
8,6
4,8
1,8
Phomat
chế biến 1
10
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,29
0,82
3,6
0,29
0,82
3,6
4,1
0,9
Bột
whey
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,30
0,29
0,81
4,6
0,47
1,33
7,5
4,3
1,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
(1)
0,040
0,041
0,11
102
0,046
0,13
114
9,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phomat
chế biến ii
12
(1)
6,06
0,25
0,71
4,2
0,43
1,19
7,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
Phomat
đông khô
13
16,8
0,5
1,5
3,2
0,7
1,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,7
1,1
Bột
sữa gầy
13
4,05
0,26
0,73
6,4
0,29
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,2
4,6
1,6
a hệ số biến thiên
tái lập [(sR/x)x 100] tính từ công thức Horwitz, nghĩa là CV(R)H
= 2(1-0.5lgw).
b CV(R)/CV(R)H
(xem Horwitz, 1982[4]), tỷ số Horwitz cho phép so sánh độ chụm thực
tế thu được với độ chụm dự đoán của công thức Horwitz đối với phương pháp đo
tại mức phân tích cụ thể.
Bảng
A.2 – Kết quả nghiên cứu liên phòng đối với kali
Mẫu
Số
phòng thử nghiệm có kết quả có giá trị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung
bình của các kết quả có giá trị
g/kg
Độ
lệch chuẩn của độ lặp lại
sr
Giá
trị lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số biến thiên lặp lại,
CV(r)
%
Độ
lệch chuẩn của độ tái lập
sR
Giá
trị tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ
số biến thiên tái lập,
CV(R)
%
CV(R)Ha
%
Tỷ
số Horwitz
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HorRatb
Dung
dịch kiểm chứng
8
(2)
121
(mg/l)
2
6,2
1,8
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,7
7,8
0,3
Mẫu
chuẩn BCR 603
11
(1)
17,0
0,5
1,3
2,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
3,4
3,7
0,9
Whey
protein cô đặc
12
(1)
5,52
0,27
0,74
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
1,0
6,6
4,4
1,5
Sữa
bột nguyên chất
11
(2)
11,8
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
0,76
2,1
6,4
3,9
1,6
Phomat
chế biến I
11
3,52
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,45
4,5
0,19
0,53
5,3
4,7
1,1
Bột
whey
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,6
1,6
2,4
1,2
3,4
5,2
3,5
1,5
Casein
(axit)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,026
0,015
0,042
58
0,022
0,062
85
9,8
8,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
(2)
3,38
0,11
0,30
3,2
0,12
0,34
3,5
4,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phomat
đông khô
11
(2)
1,13
0,06
0,18
5,5
0,10
0,28
8,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
Bột
sữa gầy
10
(1)
16,0
0,25
0,7
1,6
0,68
1,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,7
1,2
Bảng
A.3 – Kết quả nghiên cứu liên phòng đối với canxi
Mẫu
Số
phòng thử nghiệm có kết quả có giá trị
(ngoại
lệ)
Trung
bình của các kết quả có giá trị
g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sr
Giá
trị lặp lại
r=2,8sr
Hệ
số biến thiên lặp lại, CV(r)
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR
Giá
trị tái lập
R=2,8sR
Hệ
số biến thiên tái lập, CV(R)
%
CV(R)Ha
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
Tỷ
số Horwitz
HorRatb
Dung
dịch kiểm chứng
10
(2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,8
2,2
0,9
1,9
5,3
2,1
8,1
0,3
Mẫu
chuẩn BCR 603
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,1
0,2
0,66
2,0
0,8
2,3
6,7
3,9
1,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
(2)
3,85
0,12
0,33
3,1
0,27
0,76
7,1
4,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sữa
bột nguyên chất
12
9,49
0,23
0,64
2,4
0,56
1,6
5,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,5
Phomat
chế biến I
11
(2)
4,04
0,06
0,18
1,6
0,26
0,72
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,0
0,5
Bột
whey
12
(1)
4,82
0,36
1,0
5,5
0,38
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,9
4,5
1,8
Casein
(axit)
12
(1)
0,382
0,023
0,06
6,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,44
41,3
6,5
6,3
Phomat
chế biến II
12
(1)
2,73
0,06
0,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,20
0,57
7,4
4,9
1,5
Phomat
đông khô
12
(1)
11,7
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8
0,7
2,0
6,1
11,1
0,5
Bột
sữa gầy
12
(1)
12,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,69
1,9
0,9
2,4
6,7
3,8
1,7
Bảng
A.4 – Kết quả nghiên cứu liên phòng đối với magie
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(ngoại
lệ)
Trung
bình của các kết quả có giá trị
g/kg
Độ
lệch chuẩn của độ lặp lại
sr
Giá
trị lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r=2,8sr
Hệ
số biến thiên lặp lại,
CV(r)
%
Độ
lệch chuẩn của độ tái lập
sR
Giá
trị tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R=2,8sR
Hệ
số biến thiên tái lập,
CV(R)
%
CV(R)Ha
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tỷ
số Horwitz
HorRatb
Dung dịch kiểm chứng
9
(2)
15,1
(mg/l)
0,2
0,56
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,2
0,56
1,3
10,6
0,1
Mẫu chuẩn BCR 603
12
1,08
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,3
0,04
0,01
3,3
5,6
0,6
Whey protein cô đặc
13
0,578
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,06
4,0
0,03
0,09
5,5
6,1
0,9
Sữa bột nguyên chất
12
(1)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,025
0,07
2,9
0,03
0,07
3,1
5,8
0,5
Phomat chế biến I
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,225
0,006
0,017
2,5
0,008
0,02
3,5
7,1
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
1,14
0,02
0,06
1,9
0,05
0,14
4,3
5,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Casein (axit)
12
(1)
0,054
0,003
0,008
6,2
0,008
0,002
15,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,8
Phomat chế biến II
13
0,171
0,008
0,022
4,7
0,013
0,036
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,4
1,0
Phomat đông khô
13
0,472
0,02
0,056
4,2
0,035
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,3
6,3
1,2
Bột sữa gầy
12
(1)
1,14
0,012
0,033
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,076
2,4
5,5
0,4
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO
707), Sữa và các sản phẩm sữa. Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1 (ISO
5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần
1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2 (ISO
5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần
2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[5] HORWITZ, W. BRITTON,
P., CHIRTEL, S.J. A simple methods for evaluation data from an interlaboratory
study, J. AOAC Int, 1998, 81, 1257 - 65.
[6] CARL, M., NOEL,
L. Collaborative study report. Bull. IDF (in preparation)